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液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定
1
作者 刘正富 李茂云 +1 位作者 孙东红 周俊 《中国标准化》 2024年第14期185-188,共4页
本文依据JJF 1059.1—2012、JJG 1151—2018建立了液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定的数学模型,阐述了测量结果的不确定度评定方法,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算,为后续开展液... 本文依据JJF 1059.1—2012、JJG 1151—2018建立了液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定的数学模型,阐述了测量结果的不确定度评定方法,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算,为后续开展液相色谱-原子荧光联用仪的检定校准工作提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光联用仪 泵流量 最小检测量 不确定度
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液相色谱-原子荧光联用仪测定地表水中的砷形态
2
作者 于福池 查圣华 张宏 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第4期272-277,共6页
建立液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)同时对地表水中三价砷[As(III)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(V)]4种砷形态的测定方法.以10 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后,经阴离子色谱柱进行... 建立液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)同时对地表水中三价砷[As(III)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(V)]4种砷形态的测定方法.以10 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后,经阴离子色谱柱进行4种砷形态分离,原子荧光进行定性和定量.结果表明:在质量浓度为0~100μg/L范围内,4种砷形态线性关系良好,相关系数均大于0.999.As(III)、DMA、MMA、As(V)的检出限分别为0.31、0.41、0.53和0.81μg/L,相对标准偏差(RSD)在1.01%~3.83%(n=6)范围内,加标回收率在90.41%~105.90%范围内.方法简便易行、精密度好,可用于地表水中4种砷形态含量的测定. 展开更多
关键词 地表水 砷形态 液相色谱-原子荧光联用仪
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液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量不确定度评定
3
作者 赵雷 王珂 《计量与测试技术》 2020年第6期105-107,共3页
本文根据JJG 1151-2018《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,分析了各不确定度分量,建立了评定最小检测量不确定度的测量模型,评定了液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量的不确定度。
关键词 液相色谱-原子荧光联用仪 最小检测量 测量不确定度
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液相色谱-原子荧光联用仪测定3种砷形态最小检测量的测量不确定度评定 被引量：1
4
作者 韩可 罗佳 +1 位作者 张付刚 许红睿 《现代食品》 2022年第17期213-216,共4页
液相色谱-原子荧光光谱联用仪已经成为As、Hg、Se、Sb等元素形态分析的重要工具,广泛应用于食品安全、农产品检测、环境科学等领域。本文以《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》(JJG 1151—2018)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.... 液相色谱-原子荧光光谱联用仪已经成为As、Hg、Se、Sb等元素形态分析的重要工具,广泛应用于食品安全、农产品检测、环境科学等领域。本文以《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》(JJG 1151—2018)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)为依据,详细讨论了液相色谱-原子荧光联用仪对3种形态砷最小检测量的测量不确定度评定过程及方法,对主要分量进行了不确定度分析和评定。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光联用仪 最小检测量 测量不确定度
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液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中无机砷含量的不确定度评估 被引量：2
5
作者 陆秀军 王智亮 孙世杰 《现代食品》 2022年第11期218-221,共4页
采用液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中三价无机砷含量,分析整个测量过程中各种三价无机砷不确定度的来源。通过建立数学建模,分析各个不确定分量,最终得到该方法的扩展不确定为0.00146 mg·kg^(-1)。通过合理分析,最终评... 采用液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中三价无机砷含量,分析整个测量过程中各种三价无机砷不确定度的来源。通过建立数学建模,分析各个不确定分量,最终得到该方法的扩展不确定为0.00146 mg·kg^(-1)。通过合理分析,最终评估出了各个不确定度分量,通过比较得出试样制备过程及校准曲线拟合引入的不确定度分量贡献最大。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光联用仪 赖氨酸硫酸盐 三价无机砷 不确定度
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液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)测试方法探讨 被引量：1
6
作者 万滔 《计量与测试技术》 2018年第8期80-81,共2页
液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)主要用于砷、汞等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测,目前尚没有LC-AFS测试的标准方法,本文对LC-AFS联用技术进行了简要概述,探讨了该仪器检出限、重复性和测量线性的测量方法,并进行了实验验证,为... 液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)主要用于砷、汞等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测,目前尚没有LC-AFS测试的标准方法,本文对LC-AFS联用技术进行了简要概述,探讨了该仪器检出限、重复性和测量线性的测量方法,并进行了实验验证,为该类仪器的测试提供了方法,保证了仪器量值的准确性。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS) 测试方法 检出限 重复性 测量线性
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液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量检定结果的不确定度评定 被引量：1
7
作者 邓晓辉 项珍 张丽 《计量与测试技术》 2021年第1期106-107,114,共3页
按照JJG1151-2018规定,液相色谱-原子荧光联用仪需进行最小检测量的检定,本文通过对其不确定度进行评定,为液相色谱-原子荧光联用仪的检定结果的可靠性提供参考依据。
关键词 液相色谱-原子荧光联用仪 最小检测量 不确定度
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液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量的不确定度评定
8
作者 张学文 《中国科技期刊数据库 工业A》 2021年第11期377-379,共3页
介绍了液相色谱-原子荧光光谱仪的原理和应用,简述建立计量标准的目的,并按照JJG 1151-2018《液相色谱-原子荧光光谱仪检定规程》要求进行实验,识别实验时各影响条件引入不确定度的来源并评估校准过程的不确定度。
关键词 液相色谱-原子荧光联用仪的原理 最小检测量 不确定度
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应用液相色谱-原子荧光联用仪测定富硒大米中的5种硒形态 被引量：8
9
作者 胡文彬 贾彦博 +2 位作者 魏琴芳 林舒忆 喻阳 《分析仪器》 CAS 2019年第1期120-124,共5页
目的建立了富硒大米中硒酸根、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸和甲基硒代半胱氨酸5种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。方法样品采用链酶蛋白酶E水解超声提取方式,30mmol/L磷酸氢二铵+0.5mmol/L... 目的建立了富硒大米中硒酸根、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸和甲基硒代半胱氨酸5种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。方法样品采用链酶蛋白酶E水解超声提取方式,30mmol/L磷酸氢二铵+0.5mmol/L四丁基溴化铵+2%甲醇为流动相,用甲酸调节pH至5.8～6.0,经C18(5μm,100.4.6×150mm)色谱柱分离后HG-AFS测定。对流动相浓度、pH值以及流速进行了选择优化。结果10min内可以完全分离5种硒形态,各种硒形态标准曲线的线性关系良好(r2≥0.995),方法检出限为2.27～3.89μg/L,平均回收率为85.4%～105.5%,相对标准偏差<5.8%。结论本方法前处理简单、灵敏度高、设备便宜、运行费用低廉,适用于富硒大米中硒的形态分析。 展开更多
关键词 液相色谱 氢化物发生原子荧光光谱 富硒大米 硒形态
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液相色谱-原子荧光联用仪校准方法探讨 被引量：2
10
作者 仵欣 许爱华 +6 位作者 孙倩芸 隋峰 高捷 李锋丽 何云馨 杨中元 樊晓翠 《分析仪器》 CAS 2018年第4期135-139,共5页
液相色谱-原子荧光联用仪是元素形态检测的重要仪器,本文对液相色谱-原子荧光联用仪校准的主要技术指标和校准方法进行了探讨,确定了泵流量设定值误差、泵流量稳定性误差、基线漂移、基线噪声、检出限、相关系数、重复性等作为校准的主... 液相色谱-原子荧光联用仪是元素形态检测的重要仪器,本文对液相色谱-原子荧光联用仪校准的主要技术指标和校准方法进行了探讨,确定了泵流量设定值误差、泵流量稳定性误差、基线漂移、基线噪声、检出限、相关系数、重复性等作为校准的主要技术指标,并通过一甲基砷、二甲基砷、亚砷酸根和砷酸根溶液国家有证标准物质考察仪器的检出限、相关系数等指标。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光 元素形态 校准
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高效液相色谱-原子荧光联用仪测定大米中的无机砷 被引量：4
11
作者 赵付开 《农技服务》 2017年第11期152-152,共1页
应用高效液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中的无机砷,研究了大米粒径、提取剂、流动相对大米中的无机砷提取效率和检测结果的影响。
关键词 高效液相色谱 原子荧光 联用仪器 测定 无机砷
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海光公司LC-AFS6500系列液相色谱-原子荧光联用仪通过行业协会新产品鉴定
12
《分析仪器》 CAS 2015年第2期39-39,共1页
2015年3月13日，中国仪器仪表行业协会组织鉴定委员会，对北京海光公司研制的LC—AFS6500系列液相色谱一原子荧光联用仪进行了新产品鉴定。
关键词 新产品鉴定 行业协会 原子荧光 液相色谱 联用仪 LC 仪器仪表 委员会
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：1
13
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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液相色谱-原子荧光光谱联用法测定水产品中的甲基汞
14
作者 厉君悄 许志瑛 +2 位作者 夏苗苗 胡梦玲 李加亮 《乡村科技》 2024年第7期154-157,共4页
为改进检测水产品中甲基汞的方法,用盐酸溶液(5 mol/L)室温下超声水浴样品,离心后用氢氧化钠溶液(6 mol/L)中和,再用L-半胱氨酸溶液定容,经有机膜过滤,用C18色谱柱分离并检测。结果表明:甲基汞在0~50μg/L的浓度范围内,色谱峰面积和浓... 为改进检测水产品中甲基汞的方法,用盐酸溶液(5 mol/L)室温下超声水浴样品,离心后用氢氧化钠溶液(6 mol/L)中和,再用L-半胱氨酸溶液定容,经有机膜过滤,用C18色谱柱分离并检测。结果表明:甲基汞在0~50μg/L的浓度范围内,色谱峰面积和浓度呈良好的线性关系(相关系数为0.999 5),添加3个不同浓度的甲基汞标准液,样品的加标回收率为77.2%~102.4%,相对标准偏差为5.4%~12.3%。该方法检测步骤简便、效率高、回收率也符合要求,可用于水产品中甲基汞的分析。 展开更多
关键词 原子荧光 液相色谱 甲基汞
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液相色谱—原子荧光光谱联用法测定海鱼粉中甲基汞含量的不确定度评定
15
作者 雷琴 谢小飞 +4 位作者 洪波 尹升福 谢玉昆 李小玲 万译文 《中国饲料》 北大核心 2024年第14期62-65,共4页
本文评估了用液相色谱法—原子荧光光谱法测定海鱼粉中甲基汞的不确定度。对测试过程中不确定度的来源进行分析,并对各组分的不确定度进行计算。结果表明,当海鱼粉中甲基汞的含量为0.670 mg/kg,扩展不确定度为0.034 mg/kg(k=2)。
关键词 液相色谱—原子荧光光谱 甲基汞 不确定度 海鱼粉
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高效液相色谱-原子荧光光谱法分析鱼肌中的总硒和形态硒
16
作者 刘建鑫 尹希杰 +1 位作者 林梵宇 殷学博 《分析仪器》 CAS 2024年第2期53-58,共6页
硒是人体必需的15种营养素之一,人体内不同形态硒的生物活性存在明显差异,鱼类是含硒量较高的动物,是人体摄入硒的重要来源,因此准确测试鱼肌中总硒和形态硒含量具有重要的意义。将鱼肌样品消解,采用原子荧光光谱法对消解液进行分析,总... 硒是人体必需的15种营养素之一,人体内不同形态硒的生物活性存在明显差异,鱼类是含硒量较高的动物,是人体摄入硒的重要来源,因此准确测试鱼肌中总硒和形态硒含量具有重要的意义。将鱼肌样品消解,采用原子荧光光谱法对消解液进行分析,总硒浓度在0~10μg/L内线性关系良好,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.09μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.77%,加标回收率为104.2%,表明方法准确度较好。优化高效液相色谱-原子荧光光谱法的测试参数分析形态硒,其测试结果为硒代胱氨酸、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒酸盐等4种形态硒的标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限在2.87~4.47μg/L之间,相对标准偏差(RSD)在1.14%~2.13%之间,各形态消解前加标的加标回收率在91.6%~108.9%之间,消解后加标的加标回收率在90.1%~109.7%之间,结果表明该方法对鱼肌形态硒测定有很好的准确性和可靠性。 展开更多
关键词 总硒 形态硒 高效液相色谱-原子荧光光谱法 鱼肌
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液相色谱-原子荧光光谱法测定地表水中的价态砷
17
作者 杜江 向文礼 +1 位作者 张玲艳 张妍 《精细化工中间体》 CAS 2024年第2期75-80,共6页
建立地表水中价态砷(As^(3+)、As^(5+))的液相色谱-原子荧光光谱分析方法,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,以磷酸二氢钾和磷酸氢二钠溶液为流动相,流速1.2 mL/min,进样体积100μL,等度洗脱。As^(3+)和As^(5+)的方法检出限分别为0.60、0.69... 建立地表水中价态砷(As^(3+)、As^(5+))的液相色谱-原子荧光光谱分析方法,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,以磷酸二氢钾和磷酸氢二钠溶液为流动相,流速1.2 mL/min,进样体积100μL,等度洗脱。As^(3+)和As^(5+)的方法检出限分别为0.60、0.69μg/L,相对标准偏差分别为3.6%~11.0%、4.9%~9.0%,加标回收率分别为85.5%~93.6%、84.8%~96.4%,并对某受污染地表水体进行实样测试,验证该方法的可行性。该方法在测定地表水中三价砷和五价砷时,样品前处理简单,只需用0.45μm滤膜过滤;分析速度快,1个样最多只需8 min;仪器灵敏度高,性能稳定;精密度、准确度优;标曲线性良好(r≥0.999);试剂用量少;分离效果好;操作简单,适用于地表水中价态砷(As3+、As5+)的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 地表水 三价砷 五价砷
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基于液相色谱-原子荧光检测的有机硒测定
18
作者 刘晓磊 《山西化工》 CAS 2024年第6期78-80,共3页
研究开发了一种测定大米中有机硒的方法。此方法将原子荧光检测与液相色谱相结合进行检测,首先用硫脲将六价硒还原为四价硒,然后测定无机硒的含量,最后通过计算总硒含量与无机硒含量之间的差值来获取样品有机硒的浓度。结果显示,该方法... 研究开发了一种测定大米中有机硒的方法。此方法将原子荧光检测与液相色谱相结合进行检测,首先用硫脲将六价硒还原为四价硒,然后测定无机硒的含量,最后通过计算总硒含量与无机硒含量之间的差值来获取样品有机硒的浓度。结果显示,该方法具有低检出限、良好的线性关系,精密度和回收率都满足方法确认的要求。这一方法的研发为富硒食品的针对性研究提供了技术支持,对于揭示硒元素的生物活性分子机制以及细胞和组织中特定的代谢途径具有重要意义。 展开更多
关键词 有机硒 原子荧光 液相色谱 硫脲
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液相色谱-原子荧光光谱法测定沉积物中4种砷形态
19
作者 杨开放 杨紫薇 周旭平 《山东化工》 CAS 2024年第18期142-145,149,共5页
基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析沉积物中AS(Ⅲ)、DMA、MMA及AS(Ⅴ)4种砷不同形态的方法。对提取剂进行优化,结果表明,1.0 mol/L磷酸和0.5 mol/L抗坏血酸10 mL提取砷不同形态效果较好;对提取方法进行优化,结果表... 基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析沉积物中AS(Ⅲ)、DMA、MMA及AS(Ⅴ)4种砷不同形态的方法。对提取剂进行优化,结果表明,1.0 mol/L磷酸和0.5 mol/L抗坏血酸10 mL提取砷不同形态效果较好;对提取方法进行优化,结果表明,80℃微波提取30 min提取率较高;对比提取液净化前后样品回收率发现,C_(18)固相柱可以避免目标化合物吸附损失;4种不同形态砷在一定线性范围内相关性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.018~0.083 mg/kg;样品加标回收率为70.5%~95.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~9.0%;沉积物样品中以无机砷为主,AS(Ⅴ)的含量高于AS(Ⅲ)含量;该方法检出限、精密度和准确度均满足分析要求,为保障水环境质量安全提供了技术支撑。 展开更多
关键词 砷形态 净化 沉积物 液相色谱-原子荧光光谱法
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液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞的形态 被引量：3
20
作者 董娜 罗蓰超 +1 位作者 李伟航 杨忠宝 《江苏调味副食品》 2023年第4期30-33,共4页
液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术具有操作简便、仪器运行成本低、检出限和灵敏度较高等优点,被广泛应用于食品中砷、汞等元素形态的测定。测定过程中,样品前处理是关键环节,直接影响分析结果的有效性和准确度。综述不同样品基质所... 液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术具有操作简便、仪器运行成本低、检出限和灵敏度较高等优点,被广泛应用于食品中砷、汞等元素形态的测定。测定过程中,样品前处理是关键环节,直接影响分析结果的有效性和准确度。综述不同样品基质所采用的前处理方法,为采用液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞的形态提供参考依据。 展开更多
关键词 液相色谱 原子荧光 形态分析 砷 汞
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