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基于自建数据库的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定量测定玉米中5种真菌毒素 被引量:3
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作者 梁艳婷 杨奉筠 +3 位作者 贾艳丰 张鑫宇 刘蓉 柳明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第20期279-287,共9页
目的基于自建数据库建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)测定玉米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、交链孢酚(alternario... 目的基于自建数据库建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)测定玉米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、交链孢酚(alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)、细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)、腾毒素(tentoxin,TEN)5种负离子真菌毒素的方法。方法样品经提取、净化、复溶后,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱进行分离后在信息依赖型的扫描(information-dependent scanning,IDA)负离子模式采集。SCIEX OS Explorer条件下确定5种负离子真菌毒素精确数据录入数据库。在玉米基质中以筛查检出限作为主要参数验证方法。结果高分辨模式下采用加内标来改善基质干扰系数校正,在玉米基体中对真菌毒素类的基质效应θ进行计算,θ在0.84~1.10之间。基质匹配内标校准定量,5种负离子真菌毒素在范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)为0.9972~0.9993。5种负离子真菌毒素的检出限为0.2~5.0μg/kg。玉米基质在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为83.9%~119.4%,相对标准偏差为2.39%~11.37%(n=6)。用此方法检测内蒙地区120份玉米中5种负离子真菌毒素都有检出,TeA和TEN检出率高达98.1%和95.6%。有3份玉米中ZEN超过100μg/kg限量标准,应引起相关监管部门重视。结论本方法具有高通量、精准、快速等优点,可以在无标准物质情况下对玉米中ZEN、AOH、AME、TeA、TEN的定性筛查,为玉米中这5种真菌毒素污染监测提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 自建数据库 玉米 负离子 真菌毒素
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地表水中34种新兴污染物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查 被引量:1
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作者 吕琛山 曹艺璇 +5 位作者 穆哓茜 崔海燕 王涛 尉志文 贠克明 胡萌 《法医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期30-36,共7页
目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计... 目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计优化固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理条件,样品经Oasis~? HLB和Oasis~? MCX固相萃取柱串联富集萃取。萃取物采用Kinetex~? EVO C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,Q-TOF-MS “fullscan”和“targeted MS/MS”模式检测34种新兴污染物,建立34种新兴污染物母离子、子离子及保留时间的数据库。结果 地表水中34种新兴污染物在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.97。检出限为0.2~10 ng/L,回收率为81.2%~119.2%,日间精密度为0.78%~18.70%。将方法应用于多份地表水样品的检测,共检出6种新兴污染物,质量浓度为1.93~157.71 ng/L。结论 该方法能简单、快速地对地表水中的多种痕量级新兴污染物进行筛查分析。 展开更多
关键词 法医学 毒物化学 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 地表水 新兴污染物
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分 被引量:1
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作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析匙羹藤化学成分 被引量:1
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作者 曾志浩 肖观林 +6 位作者 贾灿潮 江洁怡 汤瑞茵 贾德政 李养学 李绍林 毕晓黎 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第15期1595-1607,共13页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析匙羹藤的化学成分。方法:采用Waters CORTECS UPLC T_(3)色谱柱(150 m... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析匙羹藤的化学成分。方法:采用Waters CORTECS UPLC T_(3)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm)以0.1%甲酸-乙腈的流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 50~2000。结果:通过高分辨质谱数据(一级质谱及二级质谱碎片)分析,结合数据库、文献以及对照品比对,共鉴别出101种成分,包括53种三萜类、37种黄酮类、5种有机酸类、3种单萜类、1种二萜类、1种菲类、1种甾体类化合物。结论:本研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴别了匙羹藤的化学成分,该方法快速、准确、简便,能够用于匙羹藤化学成分的定性鉴定,为该草药的质量标准以及物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 匙羹藤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 化学成分 三萜类化合物 黄酮类化合物
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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查蔬菜中124种药物与个人护理品残留量
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作者 刘宇航 于寒冰 +6 位作者 杨红菊 马啸 温雅君 孙志伟 习佳林 熊慧勤 肖志勇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第16期175-184,共10页
目的基于高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(high performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry,LC-QTOF/MS)建立蔬菜中124种药物和个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs... 目的基于高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(high performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry,LC-QTOF/MS)建立蔬菜中124种药物和个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的同时快速筛查、确证和定量分析方法。方法样品经过10 m L乙腈提取,改进QuEChERS方法净化,电喷雾电离模式,外标法定量;建立一级精确质量数据库、色谱保留时间和二级质谱库,实现蔬菜中124种目标污染物的快速筛查和确证。结果在5~500μg/L质量浓度范围内,124种目标化合物的线性关系良好(r>0.99)。多种蔬菜基质中10、50、200μg/kg的3个加标水平下平均回收率为62.7%~117.2%,相对标准偏差为1.6%~8.9%。满足痕量分析要求,基质干扰效应消除效果较好,该方法具有良好的净化效果。结论该方法具有操作简便;耗时短;灵敏度高;稳定性好的优点,适用于蔬菜基质中PPCPs的筛查检测及定量分析,对蔬菜质量安全的快速筛查具有技术支撑意义。 展开更多
关键词 药物和个人护理品 蔬菜 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 快速筛查
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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定蔬菜中农药氯唑磷假阳性干扰物 被引量:2
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作者 黎星 吴婉琴 +3 位作者 陈冉 范小龙 黄坤 江丰 《中南农业科技》 2024年第6期13-17,36,共6页
基于高效液相飞行时间质谱技术,对蔬菜中农药残留检测时氯唑磷假阳性干扰物进行鉴定。采用高效液相-四极杆-飞行时间质谱仪(HPLC-Q-TOF)对假阳性样品进行质谱全信息在线采集,采用Peak View筛查软件对干扰物进行鉴定分析,根据假阳性样品... 基于高效液相飞行时间质谱技术,对蔬菜中农药残留检测时氯唑磷假阳性干扰物进行鉴定。采用高效液相-四极杆-飞行时间质谱仪(HPLC-Q-TOF)对假阳性样品进行质谱全信息在线采集,采用Peak View筛查软件对干扰物进行鉴定分析,根据假阳性样品色谱峰的准分子离子质荷比和二级主要碎片离子质量数,确定干扰物分子式和结构式。分子式在ChemSpider官方网站搜索,结合干扰物结构式确定该化合物,并使用标准物质进行验证和测定。结果表明,该干扰物在正离子模式下准分子离子质荷比为314.071 5,二级主要碎片离子质量数为162.065 7、119.060 0、96.949 7 u,一级同位素匹配得到4种可能的分子式,分子式在ChemSpider官方网站搜索匹配,根据裂解规律模拟得到干扰物结构式,鉴定该化合物为三唑磷;采用三唑磷标准物质对结果进行验证,分子离子和二级碎片离子均一致,多反应监测模式下具有一致保留时间和相对离子丰度比,确定该干扰物为三唑磷,并测定其含量为0.024 mg/kg。这为农药检测中未知化合物的鉴定建立了快速准确的筛查、定性、确证的技术方法,对农产品中未知农药残留的筛查鉴定具有重要意义。 展开更多
关键词 氯唑磷 高效液相--飞行时间质谱 干扰物 鉴定 三唑磷 农药残留
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的204种农药残留 被引量:56
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作者 余璐 宋伟 +4 位作者 吕亚宁 赵暮雨 周芳芳 胡艳云 郑平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期597-612,共16页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb-PSA固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb-PSA固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索,从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明,该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查,在10、20、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1%-117.2%,相对标准偏差为3.1%-18.9%。定量限均小于10μg/kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测,所得结果与GB/T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确,可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药 多残留 茶叶
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物 被引量:22
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作者 于泓 胡青 +5 位作者 孙健 冯睿 张甦 张静娴 毛秀红 季申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1005-1017,共13页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0. 4 mL/min;采用电喷雾离子(ESI)源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0. 1~50 mg/kg或0. 1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 西地那非 磷酸二酯酶5抑制剂 保健食品 非法添加
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查化妆品中18种香豆素类化合物 被引量:40
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作者 马强 白桦 +5 位作者 王超 李文涛 马会娟 李晶瑞 孟宪双 陈云霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期248-255,共8页
建立了化妆品中18种香豆素类化合物(二氢香豆素、7-羟基香豆素、6-甲氧基-7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-羟基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、5-甲氧基补骨脂... 建立了化妆品中18种香豆素类化合物(二氢香豆素、7-羟基香豆素、6-甲氧基-7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-羟基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、欧前胡素、2',4,8-三甲基补骨脂素、8-羟基补骨脂素、异欧前胡素、环香豆素)的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查方法.膏霜、水剂、香波、散粉、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Oasis HLB固相萃取柱净化,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm ×2.1 mm,1.7μm)在10min内完成有效分离后,采用大气压化学电离-四极杆-飞行时间质谱进行筛查分析.18种香豆素类化合物的定量下限为10~ 60 μg/kg.在低、中、高3个加标水平的平均回收率为85.2%~95.1%,相对标准偏差为3.2%~8.6%.该方法准确、快速、灵敏,为化妆品样品的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 化妆品 香豆素类化合物 快速筛查
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留 被引量:70
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作者 高馥蝶 赵妍 +1 位作者 邵兵 张晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期560-567,共8页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。牛奶样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取,同时加入无水硫酸钠和氯化钾盐析,提取液经C18填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测。结果表明,牛奶中42种农药和兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为1~100μg/kg;3个加标水平的平均回收率为68.2%~129.1%,相对标准偏差为2.8%~30.8%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QUECHERS 农药残留 兽药残留 牛奶
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留 被引量:17
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作者 刘永强 刘胜 +2 位作者 许文娟 田国宁 张金玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期941-948,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 高分辨全离子二质谱技术 QUECHERS 筛查 农药残留
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留 被引量:17
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作者 刘永强 李凯 +2 位作者 许文娟 郭礼强 孙军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1055-1062,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查辣椒粉中2 7种农药残留的检测 方法.样品采用乙腈提取,经 Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯( 3 :1, v / v )洗脱,电喷雾正离子模式 检测.在一级质谱模... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查辣椒粉中2 7种农药残留的检测 方法.样品采用乙腈提取,经 Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯( 3 :1, v / v )洗脱,电喷雾正离子模式 检测.在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰 的峰面积定量.在 Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证.2 7种化合物在各 自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 997.2 7种化合物的定量限为2. 5~5. 0 μg/kg,在 3 个添加水平 下的回收率为72. 3%~118. 9%,相对标准偏差( RSD) 为 0. 21%~12. 7% (w = 6).该方法快速、灵敏、准确,适用于辣 椒粉中多种农药残留的同时检测. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查 农药残留 辣椒粉
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的化学杀菌剂 被引量:13
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作者 陈建波 吴爱娟 +3 位作者 赵莉 黄兰淇 马琳 占绣萍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期441-447,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查农药制剂中35种非法添加化学杀菌剂的方法。农药制剂样品经甲醇超声溶解提取后,采用Zorbax C_(18)色谱柱(100 mm×1.8 mm,2.1μm)进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查农药制剂中35种非法添加化学杀菌剂的方法。农药制剂样品经甲醇超声溶解提取后,采用Zorbax C_(18)色谱柱(100 mm×1.8 mm,2.1μm)进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全扫描模式进行分析。在所建立的条件下,35种杀菌剂在0.2,0.4和2.0 mg/kg水平下的添加回收率为81.0%~101.3%,相对标准偏差为1.0%~4.4%。在100份样品有6份样品中筛查出添加了化学杀菌剂,并进行了含量分析。本方法分析效率高,结果准确可靠,适用于农药制剂中非法添加化学杀菌剂的定性筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查 化学杀菌剂 非法添加 农药制剂
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂 被引量:14
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作者 陈建波 马琳 +3 位作者 黄兰淇 吴爱娟 占绣萍 赵莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期880-887,共8页
建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速 筛查方法.可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测, 48种杀虫剂在0. 5-20 mg/L范围... 建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速 筛查方法.可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测, 48种杀虫剂在0. 5-20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(五2)大于0. 99.48种农药的定量限为0. 05-0.4 mg/kg,检出限为0.01-0.2 mg/kg,低、中、高3个加标水平下的平均回收率为86.3 % -101 . 5 %,相对标准偏差 为1.7%-4.0%.该方法快速、准确,可用于农药制剂中多种杀虫剂的快速筛查. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 快速筛查 杀虫剂 农药制剂
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QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定小麦粉中17种农药残留 被引量:13
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作者 刘永强 刘胜 +3 位作者 许文娟 李凯 张靖 孙军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期986-991,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)同时测定小麦粉中17种农药残留的检测方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以0.1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,PSA和C18吸附剂净化,电喷雾正离子模式检测,外标法定量,同时建... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)同时测定小麦粉中17种农药残留的检测方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以0.1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,PSA和C18吸附剂净化,电喷雾正离子模式检测,外标法定量,同时建立了包含一级精确质量和二级碎片离子信息的筛查确证谱库。在各自的线性范围内,17种化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法的定量下限为5.0~10.0μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.3%~114.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~11.7%。该方法操作简便、稳定性好,具有较强的实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药残留 小麦粉 QUECHERS
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QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法正负离子切换同时检测血液中的6种除草剂
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作者 史洪飞 徐伯芃 徐成鑫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期219-224,共6页
建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μ... 建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μm滤膜过滤。采用ZORBAXEclipse PlusC18色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱实现色谱分离,四极杆-飞行时间质谱正负离子切换检测。结果显示,6种除草剂的线性相关系数均大于0.9981,检出限为0.02~1.95μg/L,定量限为0.07~6.49μg/L;在100μg/kg和500μg/kg两种加标水平下的样品回收率为88.19%~105.19%;仪器精密度为0.39%~1.65%,日内方法精密度为0.81%~2.93%,日间方法精密度为0.08%~2.85%。所建立方法灵敏度高、稳定性强、分析速度快,能够满足血液中除草剂成分的定性、定量分析需要,可为除草剂中毒案件中生物检材的检验提供参考。 展开更多
关键词 高效液相 -飞行时间质谱 正负离子切换模式 血液 除草剂
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:7
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作者 孟宪双 连显会 +5 位作者 白桦 牛增元 谢堂堂 丁友超 薛宏宇 马强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期165-173,共9页
建立了塑料玩具中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)筛查与定量检测方法。不同基质的塑料玩具样品采用溶剂溶解-超声提取-沉淀分离,经石墨化碳固相萃取柱净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,以C_(... 建立了塑料玩具中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)筛查与定量检测方法。不同基质的塑料玩具样品采用溶剂溶解-超声提取-沉淀分离,经石墨化碳固相萃取柱净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,以C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,在电喷雾正离子及一级全扫描和信息相关二级全扫描模式下检测。以一级精确质量数、同位素分布、保留时间及二级质谱与数据库匹配结果 4种手段准确定性,一级提取离子的峰面积定量。实验结果表明,15种邻苯二甲酸酯的质量偏差均小于3 ppm,在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.996,检出限和定量下限分别为4.66~11.69μg/kg和13.04~30.71μg/kg,日内和日间精密度分别小于3.8%和6.7%,低、中、高3个加标水平的回收率为80.5%~108.3%,相对标准偏差(n=6)为0.4%~12.3%。在实际样品检测中,1例塑料玩具样品中检出邻苯二甲酸苄基丁基酯,含量为136.9μg/kg。该方法准确、高效、灵敏度高,可用于塑料玩具的实际检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 增塑剂 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 塑料玩具 筛查
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查腐败血液中24种农药 被引量:13
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作者 郭震 常靖 +3 位作者 杨瑞琴 栾玉静 王芳琳 于忠山 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期986-992,共7页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查方法。采用Qu ECh ERS方法进行样品前处理。腐败血液经乙腈-水(4∶1)提取,同时加入无水硫酸镁脱水,超声后过0.22μm滤膜后... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查方法。采用Qu ECh ERS方法进行样品前处理。腐败血液经乙腈-水(4∶1)提取,同时加入无水硫酸镁脱水,超声后过0.22μm滤膜后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMHSS C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行筛查。结果表明,腐败血液中24种农药的检出限(LOD,S/N=3)为0.43~10.0 ng/m L;3个加标水平下的平均回收率为61%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~16.9%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药 腐败血液
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测和鉴定猪尿中氯丙那林的主要代谢产物 被引量:6
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作者 毕言锋 王亦琳 +4 位作者 叶妮 孙雷 王鹤佳 徐士新 肖希龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期704-710,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg(b.w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用UPLC... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg(b.w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用UPLC/Q-TOF MS对样品进行分析,并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术,在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物,其中,Ⅰ相代谢产物2种,Ⅱ相代谢产物7种。然后,根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征,对代谢产物的结构进行鉴定。最后,根据所鉴定的代谢产物,推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明,羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60%,明显高于氯丙那林原形及其轭合产物,是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 氯丙那林 代谢产物 猪尿
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定果蔬中维生素C 被引量:5
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作者 刘真真 齐沛沛 +3 位作者 王新全 陈文学 吴莉宇 王强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1048-1054,共7页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速与高分辨的分析优势,通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素,建立了果蔬中维生素C的定量分析方法。果蔬样品在干冰保护下高速匀浆... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速与高分辨的分析优势,通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素,建立了果蔬中维生素C的定量分析方法。果蔬样品在干冰保护下高速匀浆获得均匀的匀浆液,用0.1%(v/v)甲酸溶液提取后,采用Waters Acquity-UPLC T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分析,柱温为30℃,进样量为5μL,流动相为0.05%(v/v)甲酸-甲醇溶液(8∶2,v/v),流速为0.25 mL/min。提取的定量离子为[M-H]-(m/z 175.023 8),定性离子为[M-C_3H_4O_3]^-(m/z87.007 7),质量允许误差为5×10^(-6)(5 ppm)。结果表明:维生素C在0.02~5.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性,线性相关系数(R2)为0.999 2;检出限及定量限分别为0.008 mg/L(S/N=3)和0.02 mg/L(S/N=10);在不同添加水平下,维生素C的平均回收率为89.3%~113%,相对标准偏差小于5.40%。在优化的条件下,对32批次的国产和新西兰猕猴桃样品进行检测,国产猕猴桃中维生素C的含量范围为498~1 625 mg/kg,新西兰进口猕猴桃中维生素C的含量范围为247~449 mg/kg。该方法操作简便,重复性良好,可用于果蔬中维生素C含量的准确测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 维生素C 果蔬
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