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液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留
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作者 祝子铜 雷美康 +4 位作者 姜芝英 黄超群 叶有标 陈玉娇 韩超 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期235-241,共7页
采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采... 采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采用AQ C18柱色谱柱分离,以甲醇和0.15%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.1~0.2 mL/min。质谱采用多反应监测负离子扫描模式,同位素内标标准曲线法定量。三乙膦酸铝在20.0~800.0 ng/mL范围内线性良好,决定系数为0.9904。三乙膦酸铝定量限为100.0μg/kg。对6种植物源性产品进行3个水平加标回收试验,平均回收率范围为69.6%~112.3%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法前处理简便,灵敏度高,能满足国内外标准法规对植物源性产品中三乙膦酸铝残留限量的要求。 展开更多
关键词 植物源性产品 强极性杀菌剂 液相色谱-质谱/质谱 同位素内标法
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同位素内标-液相色谱-质谱/质谱法测定水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量
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作者 辛若竹 张春杨 +2 位作者 丁梅 石金娥 周影 《粮食与油脂》 北大核心 2023年第12期158-162,共5页
利用液相色谱-质谱/质谱仪,采用同位素内标法,结合QuEChERS技术,建立水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定方法。结果表明:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围0.1~80.0 ng/mL,相关系数R均大于0.999 6;在5种加标水平下,平均回收率在90.6%... 利用液相色谱-质谱/质谱仪,采用同位素内标法,结合QuEChERS技术,建立水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定方法。结果表明:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围0.1~80.0 ng/mL,相关系数R均大于0.999 6;在5种加标水平下,平均回收率在90.6%~119.4%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~17.1%,检出限0.2μg/kg,定量限1.0μg/kg。方法操作简便、快速,适用于水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定。 展开更多
关键词 苦参碱 氧化苦参碱 水果 蔬菜 液相色谱-质谱/质谱
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内标高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量
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作者 陈茹 陈宝欣 +1 位作者 何鲲鹏 罗雪燕 《食品安全导刊》 2023年第35期68-72,共5页
建立了高效液相色谱-质谱/质谱法同时检测蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的方法。样品加入混合内标后,加入水溶解,用乙酸乙酯作为提取液,固相萃取柱净化进行对比,使用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离。甲硝唑采用正离子扫描模... 建立了高效液相色谱-质谱/质谱法同时检测蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的方法。样品加入混合内标后,加入水溶解,用乙酸乙酯作为提取液,固相萃取柱净化进行对比,使用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离。甲硝唑采用正离子扫描模式,氯霉素采用负离子模式,应用多反应监测模式,内标法定量。结果显示,氯霉素浓度在0.5~20.0 ng·mL^(-1),甲硝唑浓度在1~100 ng·mL^(-1)时,线性关系均良好,相关系数r均大于0.99。方法一处理下,氯霉素的平均回收率在93.5%~111.0%,甲硝唑的平均回收率在97.0%~100.0%,RSD均小于10%。氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.10μg·kg^(-1),定量限分别为0.36μg·kg^(-1)、0.50μg·kg^(-1)。通过内标法定量,达到消除基质效应的效果,能满足蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的监测要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱 蜂蜜 甲硝唑 氯霉素
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高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱
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作者 罗雪燕 陈茹 +1 位作者 刘文婷 黄柳霞 《食品安全导刊》 2023年第26期110-113,共4页
应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex®C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1~10 ng·mL^(-1)具有良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.999,检出限为5μg·... 应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex®C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1~10 ng·mL^(-1)具有良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.999,检出限为5μg·kg^(-1),定量限为10μg·kg^(-1),3水平加标(20μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、80μg·kg^(-1))回收率为90.0%~95.8%,精密度均小于10%(n=6)。该方法快速、准确度高、灵敏度高、分离效果好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱 凉茶 麻黄碱 伪麻黄碱
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固相萃取液相色谱-质谱/质谱联用测定河水中大环内酯类抗生素 被引量:40
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作者 刘玉春 徐维海 +3 位作者 余莉莉 李向东 张干 邹世春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期1-5,共5页
应用固相萃取(SPE)及LC—MS/MS技术,建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法,优化了固相萃取、液相色谱-质谱/质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化,以多反应检测方式(MRM)对待测物... 应用固相萃取(SPE)及LC—MS/MS技术,建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法,优化了固相萃取、液相色谱-质谱/质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化,以多反应检测方式(MRM)对待测物进行定性和定量分析。3种抗生素在10-2000ng/L范围内具有良好的线性。其定量下限为5ng/L(S/N〉10)。加标纯水和实际水样的回收率在71%-111%之间,相对标准偏差(RSD)在3.7%-8.6%之间。该方法灵敏度高、选择性好、准确度高,适合实际水样中痕量大环内酯类药物的检测。使用该方法测得珠江广州河段某水样中红霉素、脱水红霉素和罗红霉素质量浓度分别为164、291和134ng/L。 展开更多
关键词 大环内酯类抗生素 固相萃取 液相色谱-质谱/质谱 河水 红霉素 脱水红霉素 罗红霉素
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丹皮药材的高效液相色谱-质谱/质谱研究 被引量:15
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作者 梁琼麟 温华珍 +2 位作者 王玉莉 罗国安 王义明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1555-1559,共5页
采用高效液相色谱-质谱/质谱建立了丹皮药材的指纹图谱方法。丹皮药材中的主要成分得到较好分离,指纹峰重现性好,通过多维联用技术获得各指纹峰的保留时间、分子量及结构信息,推测出15个指纹峰的可能组成。结果表明:所建立的丹皮指纹图... 采用高效液相色谱-质谱/质谱建立了丹皮药材的指纹图谱方法。丹皮药材中的主要成分得到较好分离,指纹峰重现性好,通过多维联用技术获得各指纹峰的保留时间、分子量及结构信息,推测出15个指纹峰的可能组成。结果表明:所建立的丹皮指纹图谱信息量丰富,对丹皮药材的化学表征及质量评价有重要的参考价值。 展开更多
关键词 丹皮 高效液相色谱-质谱/质谱 指纹图 高效液相-质谱 药材 指纹峰 主要成分 保留时间 联用技术 结构信息
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液相色谱-质谱/质谱法测定包装材料中的全氟辛酸及其盐类物质 被引量:22
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作者 王利兵 吕刚 +1 位作者 冯智劼 赵好力宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期115-115,共1页
关键词 液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC—MS/MS) 快速溶剂萃取(accelerated SOLVENT extraction) 全氟辛酸(perfluorooctanoic acid) 包装材料(packaging materials)
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自动固相萃取/高效液相色谱-质谱/质谱检测动物源性食品中残留二苯乙烯类激素的方法研究 被引量:14
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作者 许泓 林安清 +2 位作者 古珑 唐丹舟 何佳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期20-23,28,共5页
应用自动固相萃取仪(ASPE)/高效液相色谱-质常质谱仪(HPLC-MS/MS)同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE,液相色谱分离用C8... 应用自动固相萃取仪(ASPE)/高效液相色谱-质常质谱仪(HPLC-MS/MS)同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE,液相色谱分离用C8柱,大气压化学模式电离,多反应离子监测方式检测,DES-d8同位素标记物做内标定量。方法对DES、DEN的检出限为0.05ng·g^-1在0.5—10ng·g^-1范围内回收率为84%~108%;对HEX的检出限为0.025ng·g^-1,在0.25—5ng·g^-1范围内回收率为59%~87%。 展开更多
关键词 自动固相萃取 高效液相色谱-质谱/质谱 残留 二苯乙烯类激素 动物源性食品
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量:10
9
作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。线性范围为0.051~20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 辛伐他汀 血药浓度
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高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定饮料中的人工合成色素 被引量:79
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作者 李帮锐 冯家力 +3 位作者 潘振球 王一红 李欣 丁力 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第4期579-580,585,共3页
目的:建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法。方法:饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样,以甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分... 目的:建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法。方法:饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样,以甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分离,电喷雾(ESI)离子化,选择反应监测方式(SRM)定性和定量。结果:样品处理简单,定性、定量准确,检测灵敏度高,回收率98.2%~101.6%,RSD0.3%~1.2%,相关系数0.9991~0.9999,检出限0.4~13μg/L。结论:该方法简单、准确、灵敏,适用于饮料中这8种人工合成色素的确证和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱 人工合成 饮料
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煤中天然有机物的高效液相色谱-质谱/质谱分析 被引量:6
11
作者 杨立红 何平 +2 位作者 张敬华 范莹莹 其鲁 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期7-11,共5页
运用红外光谱法测定褐煤氧化前后的结构变化,在1580cm-1及1400cm-1处的两个特征峰表明氧化煤中含有大量的羧酸类物质。以此为基础,采用温和的碱氧化方法对煤进行氧化处理,选择了合适的分离条件,建立了氧化煤中天然有机物质预分离样品的... 运用红外光谱法测定褐煤氧化前后的结构变化,在1580cm-1及1400cm-1处的两个特征峰表明氧化煤中含有大量的羧酸类物质。以此为基础,采用温和的碱氧化方法对煤进行氧化处理,选择了合适的分离条件,建立了氧化煤中天然有机物质预分离样品的高效液相色谱方法,并通过电喷雾串联质谱(ESI(-)-MS/MS)法对其中一组质量数相差58的物质进行了细致的分析。选择m/z268为特征吸收峰,并依据煤的大分子结构,对分析得到的物质进行细致的结构推测,认为该物质应为含有两个乙酸基侧链的炔基喹啉,其化学式为C15H11NO4。 展开更多
关键词 氧化 高效液相色谱-质谱/质谱 红外光
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析 被引量:12
12
作者 赵健 李凤华 +4 位作者 杨丽 刘海霞 赵睿 徐锋 徐凌川 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2012年第5期2029-2035,共7页
目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(1... 目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液(v/v)=20∶80,流速为0.20 mL·min-1,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:线性范围为11.5-2300.0 ng·mL-1,平均回收率为94.0%,相对标准偏差RSD不高于5%。泰山白首乌药材中γ-氨基丁酸含量为0.202%。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于含GABA成分的药物和功能食品的含量测定分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 泰山白首乌 Γ-氨基丁酸
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液相色谱-质谱/质谱法对多种食品基体中三聚氰胺的检测 被引量:14
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作者 李秀琴 张庆合 +3 位作者 全灿 李晓敏 陈小燕 何雅娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1260-1265,共6页
采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺,提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺。涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋... 采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺,提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺。涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品6类基体14种食品。方法的检出限为0.005~0.0125mg/kg,回收率为75%~115%,RSD小于18%;定量下限为0.025—0.0625mg/kg,回收率为84%~106%,RSD小于10%。中、高浓度添加回收率为82%~110%,RSD小于12%。方法灵敏、准确、有效。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱/质谱 固相萃取 食品 三聚氰胺
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洞庭湖区田鼠肝脏组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究 被引量:9
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作者 丁力 吕昌银 +2 位作者 冯家力 潘振球 李帮锐 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第12期2153-2155,共3页
目的:建立动物组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法。方法:田鼠肝脏组织经匀浆后加入甲醇提取,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量。结果:方法检出限为50ng/kg,相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=7)。样品加标... 目的:建立动物组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法。方法:田鼠肝脏组织经匀浆后加入甲醇提取,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量。结果:方法检出限为50ng/kg,相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=7)。样品加标回收率为98.3%~100.3%,平均回收率为98.8%。结论:检测结果表明在投放氯硝柳胺灭螺的地区田鼠体内普遍存在氯硝柳胺残留,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量简单易行,定性、定量准确。 展开更多
关键词 氯硝柳胺 液相色谱-质谱/质谱 肝脏 田鼠
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超高效液相色谱-质谱/质谱串联法快速测定苦碟子注射液中10种活性成分的含量 被引量:3
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作者 刘荣荣 刘颖 +4 位作者 张加余 李云 张秀平 刘思燚 卢建秋 《中南药学》 CAS 2015年第11期1199-1203,共5页
目的建立快速、灵敏的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定苦碟子注射液中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、单咖啡酰酒石酸、菊苣酸... 目的建立快速、灵敏的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定苦碟子注射液中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、单咖啡酰酒石酸、菊苣酸、Ixerin Z和11,13α-dihydroixerin Z的含量。方法采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以乙腈-0.5%甲酸水流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果 10种待测成分在5 min内完全分离;线性范围内呈良好的线性关系(r〉0.9997),加样回收率在96.6%-101.0%;RSD值均〈2.7%。结论该方法简便、准确、重复性好,且能同时测定苦碟子注射液中10种活性成分,可用于苦碟子注射液质量的控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 苦碟子注射液 活性成分 含量测定
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粮谷中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱检测 被引量:2
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作者 伊雄海 杨惠琴 +4 位作者 樊祥 韩丽 赵善贞 朱坚 郭德华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期411-414,共4页
建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。方法的定量下限为0.025mg/kg,粮... 建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。方法的定量下限为0.025mg/kg,粮谷样品在0.025、0.050、0.500mg/kg添加水平的平均回收率为79%~92%,相对标准偏差为4.8%-10.8%,可以满足进出口谷物中双苯唑菌醇残留量的检测需要。 展开更多
关键词 粮谷 双苯唑菌醇 残留量 液相色谱-质谱/质谱
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高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中莫沙必利 被引量:7
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作者 秦峰 陈凌云 +4 位作者 马源源 王东 刘娟 鹿秀梅 李发美 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期882-885,共4页
建立测定人血浆中莫沙必利的高效液相色谱-质谱/质谱联用法。取血浆样品经液-液萃取后,以乙腈为有机相,0.3%甲酸水溶液为水相,采用梯度洗脱的方式,用C18柱分离,通过电喷雾离子化,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。莫沙必利线性范围... 建立测定人血浆中莫沙必利的高效液相色谱-质谱/质谱联用法。取血浆样品经液-液萃取后,以乙腈为有机相,0.3%甲酸水溶液为水相,采用梯度洗脱的方式,用C18柱分离,通过电喷雾离子化,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。莫沙必利线性范围为0.17~68.00 ng.mL-1,定量下限为0.17 ng.mL-1,每个样品测试时间仅2.8 min,日内、日间精密度(RSD)均小于13%,准确度(RE)在±6.3%范围内。应用此法研究了20名志愿者单剂量口服枸橼酸莫沙必利片后的药代动力学特点。该方法、灵敏、准确、快速,适用于莫沙必利的药代动力学及生物等效性研究。 展开更多
关键词 莫沙必利 高效液相色谱-质谱/质谱 药代动力学
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超高效液相色谱-质谱/质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺 被引量:7
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作者 胡梅 王骏 +2 位作者 张卉 张喜琦 祝建华 《山东农业科学》 2010年第1期90-93,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2%乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,提取液经乙腈稀释后,以超高效液相色谱-质谱/质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0.05mg/kg,加标回收率为89.4%-98.3%,... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2%乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,提取液经乙腈稀释后,以超高效液相色谱-质谱/质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0.05mg/kg,加标回收率为89.4%-98.3%,相对标准偏差为3.35%-6.37%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱 禽蛋制品 三聚氰胺
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高效液相色谱-质谱/质谱对动物源性食品中噻酰菌胺残留的检测 被引量:2
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作者 王岚 徐娟 +1 位作者 谢建军 陈捷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期207-210,共4页
建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取,上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后,用氨基柱进一步净化,45℃氮吹至近干,用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离,负离子扫描,多反应离子监测模式检测... 建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取,上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后,用氨基柱进一步净化,45℃氮吹至近干,用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离,负离子扫描,多反应离子监测模式检测,外标法定量。该方法对噻酰菌胺的定量下限为10μg/kg,线性范围为10.0~100.0μg/L,选用鸡肉、罗非鱼、牛肉、羊肝4种样品进行10、20、50μg/kg3个水平的添加回收实验,回收率为68%~110%,RSD为3.2%~15.2%。该方法可满足动物源性食品中噻酰菌胺残留检测的需要。 展开更多
关键词 噻酰菌胺 残留 动物源性食品 凝胶渗透 高效液相色谱-质谱/质谱
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液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中加兰他敏 被引量:2
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作者 张琰 刘梅 +4 位作者 文爱东 杨林 李微 袁静 高晓华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期973-976,共4页
目的:建立测定人血浆中加兰他敏浓度的液相色谱-质谱/质谱联用法,用于其人体血药浓度测定。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(65:35:1)为流动相,Zorbax SB-C_8柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源,以选择反... 目的:建立测定人血浆中加兰他敏浓度的液相色谱-质谱/质谱联用法,用于其人体血药浓度测定。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(65:35:1)为流动相,Zorbax SB-C_8柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源,以选择反应监测方式进行正离子检测。内标为双氢吗啡酮,用于定量分析的离子反应分别为 m/z 288→m/z 213(加兰他敏)和 m/z 286→m/z 185(内标)。结果:血浆中加兰他敏最低定量限为0.5ng·mL^(-1),其线性范围为0.5~100ng·mL^(-1)。其高、中、低3个浓度的平均提取回收率为80.9%,方法回收率为100.5%,日内及日间 RSD 均<8%。结论:方法选择性强,灵敏度高,快速准确,可作为加兰他敏人体内药动学研究的手段。 展开更多
关键词 加兰他敏 血药浓度 液相色谱-质谱/质谱联用法
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