建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相...建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配同位素内标法定量。安普霉素在20~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9993,方法定量下限为10.0μg/kg。在10、20、100μg/kg加标水平下的平均回收率为85.5%~94.6%,相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。该方法基于HLB固相萃取柱净化,基质匹配同位素内标法定量,具有操作简单、定性准确、灵敏度高的特点,适用于猪肾中安普霉素残留量的测定。展开更多
目的:建立了同时测定水产养殖沉积物中22种抗生素的通过式固相萃取柱/超高效液相色谱-串联质谱法。方法:样品用8 mL EDTA-Mcllvaine-乙腈=4∶4超声提取,提取液过HLB通过式固相柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质工作曲线和同位素内标法同时定...目的:建立了同时测定水产养殖沉积物中22种抗生素的通过式固相萃取柱/超高效液相色谱-串联质谱法。方法:样品用8 mL EDTA-Mcllvaine-乙腈=4∶4超声提取,提取液过HLB通过式固相柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质工作曲线和同位素内标法同时定量。结果:在2.00~100μg/L范围内,22种抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.998。在10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg这3个添加水平下,重复测定6次,回收率在60.3%~109.7%,相对标准偏差为1.2%~13.2%,符合GB/T 27404—2008对回收率和精密度的要求。结论:该方法高效快捷,准确可靠,适用于沉积物中抗生素类药物的快速测定。展开更多
文摘提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1)。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0μg·kg^(-1)等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。
文摘建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配同位素内标法定量。安普霉素在20~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9993,方法定量下限为10.0μg/kg。在10、20、100μg/kg加标水平下的平均回收率为85.5%~94.6%,相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。该方法基于HLB固相萃取柱净化,基质匹配同位素内标法定量,具有操作简单、定性准确、灵敏度高的特点,适用于猪肾中安普霉素残留量的测定。
文摘目的:建立了同时测定水产养殖沉积物中22种抗生素的通过式固相萃取柱/超高效液相色谱-串联质谱法。方法:样品用8 mL EDTA-Mcllvaine-乙腈=4∶4超声提取,提取液过HLB通过式固相柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质工作曲线和同位素内标法同时定量。结果:在2.00~100μg/L范围内,22种抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.998。在10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg这3个添加水平下,重复测定6次,回收率在60.3%~109.7%,相对标准偏差为1.2%~13.2%,符合GB/T 27404—2008对回收率和精密度的要求。结论:该方法高效快捷,准确可靠,适用于沉积物中抗生素类药物的快速测定。
