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液相色谱-质谱-质谱联用仪测定花生油中黄曲霉毒素B_(1) 被引量：2
1
作者 周琴 刘新月 +2 位作者 李绍仙 张晓花 谭文涵 《食品安全导刊》 2023年第18期53-57,共5页
目的:采用液相色谱-质谱-质谱联用仪建立花生油中黄曲霉毒素B_(1)的检测方法。方法:样品提取经免疫亲和柱净化,以甲酸水和乙腈为流动相,采用phenomenx Kinetex 2.6μm Biphenyl 100A色谱柱(100 mm×3.0 mm)梯度洗脱分离,多重反应监... 目的:采用液相色谱-质谱-质谱联用仪建立花生油中黄曲霉毒素B_(1)的检测方法。方法:样品提取经免疫亲和柱净化,以甲酸水和乙腈为流动相,采用phenomenx Kinetex 2.6μm Biphenyl 100A色谱柱(100 mm×3.0 mm)梯度洗脱分离,多重反应监测模式对花生油中黄曲霉毒素B_(1)进行定性分析,同位素内标法定量。结果:黄曲霉毒素B_(1)在1~20 ng·mL^(-1)线性内呈良好线性关系(R^(2)为0.999 3),在2.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)、10.0μg·kg^(-1)的加标水平下,回收率在94.1%~107.4%,相对标准偏差(n=6)为5.6%~9.3%,采用该方法测定花生油中黄曲霉毒素B_(1)质控样,检测结果在质控样范围内。结论:该检测方法简便快捷、无需衍生、特异性强,灵敏度高且线性关系良好,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于花生油中黄曲霉毒素B_(1)的定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱-质谱联用仪(LC-MS/MS) 黄曲霉毒素B_(1) 花生油
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液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦 被引量：11
2
作者 赵丽艳 陈笑艳 +2 位作者 张勇 杨汉煜 钟大放 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期120-123,共4页
目的　建立测定猕猴血浆中阿德福韦 (adefovir)的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法　取血浆样品 0 2 5mL经甲醇沉淀蛋白后 ,以甲醇 水 甲酸 ( 2 0∶80∶1)为流动相 ,用DiamonsilC1 8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择离... 目的　建立测定猕猴血浆中阿德福韦 (adefovir)的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法　取血浆样品 0 2 5mL经甲醇沉淀蛋白后 ,以甲醇 水 甲酸 ( 2 0∶80∶1)为流动相 ,用DiamonsilC1 8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m z2 74→m z162 (阿德福韦 )和m z2 88→m z 176[内标 ,9 ( 3 膦酸甲氧基丙基 )腺嘌呤 ]。结果　阿德福韦线性范围为 0 0 2～ 4 0 0mg·L- 1 ,最低定量限为 2 0μg·L- 1 ,日内、日间精密度 (RSD)小于 5 8% ,准确度 (RE)在± 4 5 %范围内。在临床前药代动力学研究中 ,应用此法测试了 3只猕猴po给予阿德福韦地匹福酯 (adefovirdipivoxil)后血浆中阿德福韦的浓度。结论　该法操作简便 ,准确 。 展开更多
关键词 药物浓度 抗病毒药 液相色谱-质谱-质谱联用法 测定 猕猴 血浆 阿德福韦
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液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氯诺昔康 被引量：13
3
作者 曾亚琳 陈笑艳 +1 位作者 张逸凡 钟大放 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期132-135,共4页
目的　建立测定人血浆中氯诺昔康的液相色谱 质谱 质谱联用法 ,并用于中国受试者口服氯诺昔康的体内药代动力学研究。方法　血浆样品经液 液萃取后 ,以甲醇 水 甲酸 (80∶2 0∶0 5)为流动相 ,吡罗昔康为内标 ,采用ZorbaxXDB C8柱... 目的　建立测定人血浆中氯诺昔康的液相色谱 质谱 质谱联用法 ,并用于中国受试者口服氯诺昔康的体内药代动力学研究。方法　血浆样品经液 液萃取后 ,以甲醇 水 甲酸 (80∶2 0∶0 5)为流动相 ,吡罗昔康为内标 ,采用ZorbaxXDB C8柱分离 ,通过液相色谱串联质谱 ,以选择反应监测 (SRM)方式进行检测。定量分析离子反应分别为m z 3 72→ 12 1(氯诺昔康 )和m z 3 3 2→ 12 1(吡罗昔康 )。结果　线性范围为 2 0～ 160 0 μg·L- 1,定量下限为 2 0μg·L- 1。 18名受试者po氯诺昔康 8mg后主要药动学参数T1 2 为 (4 7± 1 1)h ,AUC0 -∞ 为 (5 5± 2 4)mg·h·L- 1。而另一名受试者T1 2 为 10 5h ,AUC0 -∞ 为 189 5mg·h·L- 1。结论　该法灵敏度高 ,线性范围宽 ,操作简便、快速 。 展开更多
关键词 氯诺昔康 血药浓度 液相色谱-质谱-质谱联用技术 非甾体类抗炎药 药物代谢动力学
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液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氨氯地平 被引量：25
4
作者 陈笑艳 栾燕 +1 位作者 钟大放 杜宗敏 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期51-54,共4页
目的　建立测定人血浆中氨氯地平的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法　血浆样品经液 液萃取后 ,以乙腈 水 甲酸 (75∶35∶1)为流动相 ,采用ZorbaxC8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极串联质谱 ,以选择离子反应监测(SRM )方式进行检测。用... 目的　建立测定人血浆中氨氯地平的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法　血浆样品经液 液萃取后 ,以乙腈 水 甲酸 (75∶35∶1)为流动相 ,采用ZorbaxC8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极串联质谱 ,以选择离子反应监测(SRM )方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z 2 38(氨氯地平 )和m/z 116 (内标 4′ 羟基普罗帕酮 )。结果　线性范围为 0 4- 16 0ng·mL-1,最低定量浓度为 0 4ng·mL-1,每个样品测试时间仅 3 7min。在氨氯地平临床药物动力学研究项目中 ,应用此法可在两周内测试 15 0 0多个血浆样品。结论　该法灵敏度高 ,操作简便 ,快速、准确 ,适用于临床药物动力学研究。 展开更多
关键词 氨氯地平 液相色谱-质谱-质谱联用法 血药浓度
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高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究(英文) 被引量：5
5
作者 杨倩 刘文英 +4 位作者 郑枫 徐继华 饶金华 孙棣 高暑 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第10期1148-1153,共6页
目的：建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法。方法：血浆样品经甲醇沉淀后进行分析。色谱柱：Lichrospher CN柱150mm×4．6mm I．D．5μm，流动相：甲醇：水（含15mmol·L^-1乙酸铵）：甲酸（72：2... 目的：建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法。方法：血浆样品经甲醇沉淀后进行分析。色谱柱：Lichrospher CN柱150mm×4．6mm I．D．5μm，流动相：甲醇：水（含15mmol·L^-1乙酸铵）：甲酸（72：28：0．1，v／v／v），流速：1．0ml·min^-1，电啧雾离子化三重四极杆串联质谱检测，以选择离子反应监测（SRM）扫描方式进行检测，采用选择离子反应监测（SRM）方式进行定量分析，用于监测的离子为m／z325．0→234．0（西酞普兰）和m／z 409．1→238．1（氨氯地平，内标）。结果：线性范围为0．20～50．00ng·ml^-1，最低定量浓度为0．20ng·ml^-1，应用此法测试了10名健康受试者口服草酸艾司西酞普兰片（10mg）后不同时间的血药浓度，得到艾司西酞普兰药动学参数，Cmax为9．21±2．10ng。ml^-1，Tmax为3．75±1．04h，AUC0-1为514．6±152．3ng·h·ml^-1，AUC0-∞为540．5±162．3ng·h·ml^-1，t1／2为34．06±7．71h及Ke为0．021±0．004h^-1。结论：该法专属、灵敏、简便、快速，适用于人血浆中艾司西酞普兰浓度的测定。 展开更多
关键词 艾司西酞普兰 高效液相色谱-质谱-质谱联用法 血药浓度 药代动力学
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液相色谱-质谱-质谱联用技术同时测定犬血浆中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠 被引量：3
6
作者 高彦慧 厉保秋 +2 位作者 程秀民 刘安昌 田进国 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1387-1390,共4页
目的:建立快速测定犬血浆中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠含量的液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)联用方法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-水-甲酸(25:75:1.5)为流动相,流速0.2mL·min^(-1),采用 C_(18)柱分离,通过电喷雾化的四极... 目的:建立快速测定犬血浆中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠含量的液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)联用方法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-水-甲酸(25:75:1.5)为流动相,流速0.2mL·min^(-1),采用 C_(18)柱分离,通过电喷雾化的四极杆串联质谱,以多离子反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为 m/z 530(头孢哌酮钠)和 m/z 168(他唑巴坦钠)。结果:头孢哌酮钠和他唑巴坦钠的线性范围分别为1～500μg·mL^(-1)和1～200μg·mL^(-1),每个样品测试时间为6 min。结论:该方法快速、准确,专属性强,操作简便,可用于犬血浆中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠含量的测定及其临床药动学研究。 展开更多
关键词 头孢哌酮钠 他唑巴坦钠 液相色谱-质谱-质谱 血浆
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液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中阿德福韦的浓度 被引量：4
7
作者 褚扬 武毅 +1 位作者 兰静 王岩 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期894-897,共4页
目的:建立快速、灵敏的液相色谱-质谱-质谱联用(LC-MS-MS)法测定人血浆中阿德福韦的浓度,并研究其在中国男性健康志愿者人体内的药动学。方法:以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,以5-溴尿嘧啶为内标。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后用二... 目的:建立快速、灵敏的液相色谱-质谱-质谱联用(LC-MS-MS)法测定人血浆中阿德福韦的浓度,并研究其在中国男性健康志愿者人体内的药动学。方法:以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,以5-溴尿嘧啶为内标。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后用二氯甲烷提取,经ZorbaxXDB-C8柱分离后,通过电喷雾离子化三重四极杆串联质谱仪,以多反应检测(MRM)方式进行测定。结果:阿德福韦的线性范围为0.167～83.3μg.L-1(r=0.9989),平均相对回收率在88.3%～110.0%之间,日内、日间精密度的RSD均小于12%,阿德福韦的定量下限为0.167μg.L-1。结论:该方法具有快速、准确、灵敏等优点,适用于阿德福韦的药动学研究。 展开更多
关键词 阿德福韦 液相色谱-质谱-质谱联用 药动学
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液相色谱-质谱-质谱联用法快速测定人血浆中法莫替丁含量 被引量：3
8
作者 张勇 陈笑艳 +1 位作者 杨汉煜 钟大放 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2002年第5期340-343,共4页
目的建立测定人血浆中法莫替丁含量的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法取 0 2mL血浆样品经液 液萃取后 ,以乙腈 水 甲酸 (3 0∶70∶1 ,V∶V∶V)为流动相 ,采用ZorbaxSBC8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择反应监测 (SRM... 目的建立测定人血浆中法莫替丁含量的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法取 0 2mL血浆样品经液 液萃取后 ,以乙腈 水 甲酸 (3 0∶70∶1 ,V∶V∶V)为流动相 ,采用ZorbaxSBC8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择反应监测 (SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 3 3 8→m/z1 88(法莫替丁 )和m/z2 40→m/z1 47(内标 ,沙丁胺醇 )。结果法莫替丁线性范围是 2 5～ 5 0 0 0ng/mL ,最低定量限为 2 5ng/mL。日内、日间精密度 (RSD)小于 8% ,准确度(RE)在± 2 %范围内。每个样品测试时间仅为 4min,应用此法每天可以测试 1 0 0多个样品。结论该法灵敏度高 ,样品处理简单 ,分析测试速度快 ,适用于临床药物动力学研究。 展开更多
关键词 法莫替丁 液相色谱-质谱-质谱联用法 血浆药物浓度
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草乌甲素小鼠血浆浓度的液相色谱-质谱-质谱分析 被引量：2
9
作者 陆伟根 向平 +2 位作者 陈亭亭 王培全 任德权 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1499-1502,共4页
目的:建立测定皮下注射草乌甲素的小鼠血浆中草乌甲素浓度的液相色谱-质谱-质谱联用方法。方法:50μL小鼠血浆样品加入内标物左吡坦和pH9.2磷酸缓冲液,经乙醚提取后,以甲醇:缓冲液(85∶15)为流动相(缓冲液为20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的... 目的:建立测定皮下注射草乌甲素的小鼠血浆中草乌甲素浓度的液相色谱-质谱-质谱联用方法。方法:50μL小鼠血浆样品加入内标物左吡坦和pH9.2磷酸缓冲液,经乙醚提取后,以甲醇:缓冲液(85∶15)为流动相(缓冲液为20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的水溶液),流速300μL/min,采用C18柱分离,经电喷雾化的四极杆串联质谱,以多离子反应监测方式进行检测。结果:线性范围为0.1～1000ng/mL,回收率大于80%。结论:该方法取样量小,专属性强,操作简便,可用于血浆中草乌甲素浓度的测定。 展开更多
关键词 草乌甲素 血浆 液相色谱-质谱-质谱
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高效液相色谱-质谱-质谱法快速鉴定中药竹节香附的皂苷 被引量：7
10
作者 李顺意 李紫 +1 位作者 王世敏 陈勇 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2000年第4期382-386,共5页
:应用反相高效液相色谱 -电喷雾 -质谱 -质谱 (RP -HPLC -ESI -MS -MS)方法对竹节香附皂苷提取物的化学成分进行分析 .通过一步分析可以同时分离并鉴定出竹节香附中的竹节香附皂苷R2 、R3、R6、R7、R8和R9等 6种有效成分 .同时也发现一... :应用反相高效液相色谱 -电喷雾 -质谱 -质谱 (RP -HPLC -ESI -MS -MS)方法对竹节香附皂苷提取物的化学成分进行分析 .通过一步分析可以同时分离并鉴定出竹节香附中的竹节香附皂苷R2 、R3、R6、R7、R8和R9等 6种有效成分 .同时也发现一些本药材中原来没有报道的成分 .本研究结果为竹节香附及其相关药品有效成分分析和鉴定提供一种快速鉴定方法 . 展开更多
关键词 竹节香附 竹节香附皂苷 高效液相色谱-质谱-质谱法 中药 有效成分 鉴定 同分异构体
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液相色谱-质谱-质谱法检测坯布中残留2,4-滴和2,4-滴丙酸 被引量：9
11
作者 古珑 许泓 +1 位作者 林安清 唐丹舟 《现代仪器》 2005年第4期52-55,共4页
采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究.检测样品经甲醇提取,吹干后用流动相溶解,质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测.优化质谱-质谱参数和液相色谱条件,最低检测限为0.0... 采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究.检测样品经甲醇提取,吹干后用流动相溶解,质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测.优化质谱-质谱参数和液相色谱条件,最低检测限为0.005mg/kg,在0.02～0.5mg/kg范围内平均回收率为85.2%～100.9%,相对标准偏差为2.78%～13.8%. 展开更多
关键词 液相色谱-质谱-质谱法 电喷雾电离 多离子反应监测 残留分析 2 4-滴 2 4-滴丙酸 坯布 液相色谱-质谱 检测样品 残留农药
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API3000液相色谱-质谱-质谱联用仪使用中的影响因素 被引量：1
12
作者 史国放 童彦 杨成对 《分析仪器》 CAS 2001年第4期38-39,共2页
简要讨论了使用Perkin -Elmer公司API3000液相色谱 -质谱 -质谱联用仪进行分析时的一些影响因素 ,包括样品溶剂和色谱流动相的选择、电离条件的确定以及气流的使用等。
关键词 液相色谱-质谱-质谱联用仪 样品溶剂 流动相 电离条件 气流 使用
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高效液相色谱-质谱-质谱法分析人参皂甙 被引量：25
13
作者 徐智秀 肖红斌 +1 位作者 王加宁 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期521-524,共4页
以反相高效液相色谱法分离了 9种人参皂甙。操作条件为乙腈 水梯度洗脱 ,二极管阵列检测器检测并在2 0 2nm下提取色谱图。利用三级四极杆质谱研究了 9种人参皂甙的一级质谱 (主要给出相对分子质量信息 )和二级质谱 (提供碎片结构信息 )... 以反相高效液相色谱法分离了 9种人参皂甙。操作条件为乙腈 水梯度洗脱 ,二极管阵列检测器检测并在2 0 2nm下提取色谱图。利用三级四极杆质谱研究了 9种人参皂甙的一级质谱 (主要给出相对分子质量信息 )和二级质谱 (提供碎片结构信息 )。通过它们质谱图的差异对其进行了鉴别 ,并将方法用于实际样品中的 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 液相色谱质谱联用 人参皂甙
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高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定Beagle狗血浆中石杉碱甲 被引量：13
14
作者 符旭东 平其能 +1 位作者 高永良 郭继芬 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期235-238,共4页
目的 :建立狗血浆中石杉碱甲的液质联用测定法。方法 :血浆样品经液液萃取 ,用高效液相色谱 质谱 质谱联用法检测。色谱柱为NucleocilODS柱 ,5 0× 2 0mmI D ,5 μm ,流动相为乙腈 甲醇 水 甲酸 (2 0∶4 0∶4 0∶0 1,v/v)。采... 目的 :建立狗血浆中石杉碱甲的液质联用测定法。方法 :血浆样品经液液萃取 ,用高效液相色谱 质谱 质谱联用法检测。色谱柱为NucleocilODS柱 ,5 0× 2 0mmI D ,5 μm ,流动相为乙腈 甲醇 水 甲酸 (2 0∶4 0∶4 0∶0 1,v/v)。采用多反应监测 ,用于定量的离子为m/z 2 4 3→ 2 10 (石杉碱甲 )和m/z 2 5 7→ 2 2 6 (内标N 甲基石杉碱甲 )。结果 :线性范围为 0 1～ 12ng/ml,最低定量浓度为 0 1ng/ml,可以检测到Beagle狗静注和口服 10 0 μg石杉碱甲后 12h的血药浓度。结论 :该方法灵敏度高 ,简便快速 ,可用于药代动力学研究。 展开更多
关键词 石杉碱甲 高效液相-质谱-质谱联用法 血药浓度
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高效液相色谱-质谱-质谱法测定脑组织中氨基酸类神经递质 被引量：9
15
作者 李慧 林哲绚 +1 位作者 张源 罗文鸿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期89-91,共3页
建立测定大鼠脑海马组织中氨基酸类神经递质的高效液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)分析方法.海马组织匀浆后,匀浆液经盐酸正丁醇衍生化反应形成氨基酸丁酯,利用LC-MS-MS测定γ-氨基丁酸(GABA)、天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)的含量.GABA及As... 建立测定大鼠脑海马组织中氨基酸类神经递质的高效液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)分析方法.海马组织匀浆后,匀浆液经盐酸正丁醇衍生化反应形成氨基酸丁酯,利用LC-MS-MS测定γ-氨基丁酸(GABA)、天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)的含量.GABA及Asp在0.1～0.8 μmol·mL-1,Glu在0.4～1.2μmol·mL-1浓度范围内线性关系良好.GABA、Asp、Glu的回收率分别为95%、112%、109%.本法具有特异性高、灵敏度好、测定快速等优点,适用于海马组织中的氨基酸类神经递质的测定. 展开更多
关键词 氨基酸 高效液相色谱-质谱 大鼠海马组织 神经递质
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用高效液相色谱-质谱-质谱法测定小鼠血浆和大脑中的石杉碱甲及药动学 被引量：8
16
作者 刘骁 李端 +1 位作者 王小林 陈春麟 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期247-250,共4页
目的建立小鼠血浆和大脑中石杉碱甲的液质联用测定法，测定灌胃给药后小鼠血浆和大脑中石杉碱甲浓度的动态变化以及药动学参数。方法小鼠血浆及大脑样品经液液萃取，用高效液相色谱-质谱-质谱（LC-MS-MS）联用法检测。色谱柱：PHENOMENE... 目的建立小鼠血浆和大脑中石杉碱甲的液质联用测定法，测定灌胃给药后小鼠血浆和大脑中石杉碱甲浓度的动态变化以及药动学参数。方法小鼠血浆及大脑样品经液液萃取，用高效液相色谱-质谱-质谱（LC-MS-MS）联用法检测。色谱柱：PHENOMENEX C18柱，100mm×2mm，5micron；流动相为甲醇：水（1％甲酸溶液）=60：40；用于定量的离子为m／z243→154（石杉碱甲）和m／z278→203（内标：克仑特罗）。结果所建立的血浆的方法线性范围为1～1000ng／mL，脑的方法线性范围为1～1000ng／mL，它们最低检测限为1ng／mL，（r=0．9990），RSD〈7％，可以检测小鼠灌胃后石杉碱甲在血和脑中的浓度；血浆石杉碱甲浓度-时间变化可用一室模型拟合，主要药动学参数分别为Tmax=6min，Cmax=281ng／mL，AUC（0→tn）=35266ng·L^-1·min^-1，AUC（0→∞）=38056ng·L-^1·min^-1，t1／2=99min；在大脑中的药物浓度-时间变化用非房室模型拟合，主要药动学参数分别为Tmax=60min，Cmax=224ng／mL，AUC（0→tn）=44344ng·L^-1·min^-1，AUC（0→∞）=58571ng·L^-1·min^-1。结论该方法灵敏度高，简便快速，可用于药代动力学及相关研究；石杉碱甲在小鼠大脑中的消除速度比血浆缓慢。 展开更多
关键词 石杉碱甲 高效液相-质谱-质谱联用法 药动学
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改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留 被引量：1
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作者 彭婕 穆迎春 +4 位作者 喻亚丽 陈建武 刘婷 何力 甘金华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期185-192,共8页
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 扑草净 代谢物 QUECHERS
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素 被引量：1
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作者 万译文 杨霄 +4 位作者 谢仲桂 索纹纹 陈湘艺 肖维 李小玲 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期136-142,共7页
为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色... 为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 阿维菌素 伊维菌素 水 底泥 水产养殖环境
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐 被引量：2
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作者 邹淼 刘顺鑫 +1 位作者 冯静 韩晓鸥 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期62-66,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、高氯酸盐的质量浓度与氯酸盐、高氯酸盐和相应同位素内标物的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999。氯酸盐的检出限为3.0μg/kg,定量限为10μg/kg,高氯酸盐的检出限为1.5μg/kg,定量限为4.5μg/kg,平均回收率为88.9%~97.1%,相对标准偏差为2.9%~7.4%(n=6)。该方法简便、快速,适用于蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐的同时快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氯酸盐 高氯酸盐 蔬菜
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固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定胎便中14种全氟和多氟烷基化合物 被引量：1
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作者 刘超 何安恩 +2 位作者 罗雅丹 黎娟 王亚韡 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1553-1564,共12页
全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害... 全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害.胎便中积累了妊娠期间暴露于胎儿的外源性化合物,可用于监测PFASs对胎儿的宫内暴露特征.本研究基于固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了胎便中14种PFASs的分析方法.采用乙腈/水(9∶1,V/V)对0.2 g冻干胎便样品进行超声提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX小柱固相萃取,0.1%氨甲醇洗脱.以10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相对目标化合物进行梯度洗脱,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,基于多反应监测负离子模式采集,内标法定量.结果表明,在2、5、20 ng·g^(−1)的加标浓度下,14种PFASs的回收率为65%—149%,相对标准偏差为3%—22%,方法检出限(MDLs)为0.001—0.149 ng·g^(−1),方法定量限(MQLs)为0.003—0.495 ng·g^(−1).使用该方法测定了10个胎便样品,ΣPFASs浓度范围为<MDLs—2.49 ng·g^(−1).该方法操作简单、便捷、灵敏度高且定量准确,为系统性研究胎便中PFASs的赋存特征及暴露风险提供了技术基础. 展开更多
关键词 胎便 全氟和多氟烷基化合物 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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