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高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的源内裂解-多级质谱法解析干燥恰特草中卡西酮类生物碱成分
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作者 史洪飞 徐伯芃 +2 位作者 权养科 徐成鑫 周修齐 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期301-314,共14页
本研究基于高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)的源内裂解-多级质谱法,发现并解析了恰特草中未知卡西酮类生物碱成分。将恰特草粉碎后,采用0.05 mol/L HCl水溶液提取,二氯甲烷、NaOH水溶液净化,ZORBAX Eclipse Plus Pheny... 本研究基于高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)的源内裂解-多级质谱法,发现并解析了恰特草中未知卡西酮类生物碱成分。将恰特草粉碎后,采用0.05 mol/L HCl水溶液提取,二氯甲烷、NaOH水溶液净化,ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱(3.0 mm×100 mm×1.8μm)以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。在一级质谱全扫描模式下,通过卡西酮类生物碱的源内裂解特征实现未知卡西酮类生物碱成分的筛查;在目标离子采集模式下,基于未知卡西酮类生物碱成分的多级质谱裂解规律推测其分子结构。结果表明,该方法可实现恰特草中未知生物碱成分的筛查和解析,共识别出甲卡西酮、乙卡西酮和2-氨基-1-苯基-1-丁酮等3种卡西酮类生物碱成分,并采用标准物质对甲卡西酮和乙卡西酮进行确证,但由于缺乏相应的标准物质,2-氨基-1-苯基-1-丁酮有待进一步确证。本工作为恰特草中精神活性成分的进一步研究提供指引,为其他领域未知化合物的解析提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS) 源内裂解-多级质谱法 恰特草 卡西酮类生物碱 未知物
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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定米炒人参炮制前后皂苷成分及其裂解规律的研究
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作者 王艺霏 陈晶 +3 位作者 马启风 张淼 罗健顺 高红梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第8期235-245,共11页
目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap-mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap-MS)检测米炒人参炮制前后皂苷成分的方法,并研究其裂解规律。方法采用Supel... 目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap-mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap-MS)检测米炒人参炮制前后皂苷成分的方法,并研究其裂解规律。方法采用Supelco C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,应用电喷雾离子源,负离子全扫描模式采集一、二级质谱数据,扫描范围为150~2000 m/z。结合质谱数据库及相关文献信息,运用X Calibur2.2软件对米炒人参中皂苷类成分进行鉴定。以6种人参皂苷Re、Rg_(1)、Rb_(1)、Rc、Rb_(2)、Rb_(3)进行模拟炮制,确定皂苷类成分裂解产物,明确皂苷成分的裂解规律。结果从人参中检测出14个成分,鉴定出13种人参皂苷成分;米炒人参中检测出23个成分,鉴定出20种人参皂苷成分。通过比较人参米炒前后的皂苷类成分,发现米炒人参中存在人参中未检测到的8种稀有人参皂苷20(S)-Rg_(2)、20(S)-Rh_(1)、20(R)-Rh_(1)、F_(2)、20(S)-Rg_(3)、20(R)-Rg_(3)、20(S)-Rs_(3)、20(R)-Rs_(3)。模拟炮制结果表明,人参皂苷Re脱去C-20糖基,转化为稀有人参皂苷20(S)-Rg_(2);人参皂苷Rg_(1)脱去C-20位糖基,转化为稀有人参皂苷20(S)-Rh_(1)、20(R)-Rh_(1);人参皂苷Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rc脱去C-20或C-3位糖基,转化为稀有人参皂苷20(S)-Rg_(3)、20(R)-Rg_(3)或F_(2)。结论人参经米炒后,稀有人参皂苷成分增加,产生的稀有皂苷为原型皂苷发生苷键裂解而获得,模拟炮制可作为其裂解规律研究的有效方法。 展开更多
关键词 米炒人参 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法 人参皂苷 模拟炮制 规律
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热裂解-气相色谱-质谱法鉴别生物可降解塑料 被引量:7
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作者 王利敏 程森祥 +1 位作者 宋晓宇 陈彤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期297-302,共6页
目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二... 目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)与不同质量比的其他成分包括生物可降解聚乳酸(PLA)、难降解材料聚苯乙烯(PS)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)混合样的裂解特征进行了研究。结果显示,PBAT的裂解特征峰明显,未受到PLA的影响;若在PBAT中添加质量分数1%的非降解材质PS和PET也可被检出。方法用于市场上收集到的标识为可降解塑料购物袋样品的分析,结果表明,采用PY-GC-MS可以快速对可降解塑料进行初步鉴别。 展开更多
关键词 -气相色谱-质谱法(PY-GC-MS) 生物可降塑料 聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)
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生物样品中聚苯乙烯纳米塑料指示物的热裂解-气相色谱质谱检测方法研究
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作者 谢颖 李明姣 +4 位作者 杨波 张少平 董小艳 王琼 唐宋 《环境卫生学杂志》 2024年第6期501-507,共7页
目的采用热裂解-气相色谱质谱法(Py-GC/MS)建立一种从生物组织样品中定量测定纳米级聚苯乙烯(PS)塑料的方法。方法通过比较和优化不同消解液、蛋白沉淀剂以及仪器检测参数体系,确定生物样品中PS塑料的最优前处理和检测方法。通过开展实... 目的采用热裂解-气相色谱质谱法(Py-GC/MS)建立一种从生物组织样品中定量测定纳米级聚苯乙烯(PS)塑料的方法。方法通过比较和优化不同消解液、蛋白沉淀剂以及仪器检测参数体系,确定生物样品中PS塑料的最优前处理和检测方法。通过开展实验研究确定方法特性指标(包括检出限、定量限、精密度和准确度),并基于方法开展了实际样品测定。结果本研究建立了大鼠肝和肺组织样本经10%氢氧化钾溶液消解和无水乙醇蛋白沉淀后上Py-GC/MS检测的方法,PS在0.05~2.00μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限和定量限分别为0.012和0.036μg/g,且当添加水平为低浓度(2μg/g)、中浓度(10μg/g)、高浓度(30μg/g)PS时,其加标回收率分别为68.0%~85.0%、80.0%~105%和62.0%~93.1%,精密度(RSD)范围在7.8%~15.2%。结论本研究建立的方法满足方法学要求,且为其他生物样本及其他类型微塑料的检测提供了参考,为进一步开展纳米塑料的人群内暴露水平研究和健康风险评估奠定了技术基础。 展开更多
关键词 -气相色谱质谱法 生物组织 纳米塑料
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热裂解-气质联用仪(PY-GC/MS)在微塑料分析中的应用
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作者 陈智 杨荞安 +1 位作者 张娜 谢依侨 《当代化工》 CAS 2024年第5期1198-1207,1232,共11页
塑料是一种合成材料,因其成本低廉、耐用、重量轻、易于制造等众多优点,使得这些聚合物在日常生活中无处不在。近年来,科学家、环保部门和公众越来越关注塑料污染,特别是微/纳米塑料。通常,研究各类样品中的微塑料都需要从样品中将微塑... 塑料是一种合成材料,因其成本低廉、耐用、重量轻、易于制造等众多优点,使得这些聚合物在日常生活中无处不在。近年来,科学家、环保部门和公众越来越关注塑料污染,特别是微/纳米塑料。通常,研究各类样品中的微塑料都需要从样品中将微塑料颗粒分离出来,然后用光谱方法来识别分析。光谱技术可进行微塑料的定性分析,但无法获取其准确的质量,而这些对毒理学评估很重要。为了同时实现样品中微塑料的定性和定量分析,许多研究人员开始进行热裂解-气相色谱/质谱法(PY-GC/MS)在微塑料分析中的应用。综述了近5年PY-GC/MS在微塑料研究中的应用,包括PY-GC/MS技术简介、样品采集、样品前处理、仪器分析方法建立以及问题与展望。 展开更多
关键词 微塑料 -气相色谱/质谱法 定量分析
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基于热裂解-气相色谱-质谱法和随机森林的加热卷烟烟叶原料适用性评估 被引量:2
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作者 陈颐 范迎杰 +3 位作者 汪旭 杨菁 赵文涛 张志敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期21-28,共8页
基于热裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)和随机森林(RF),从化学成分角度分析加热卷烟烟叶原料适用性。称取过筛后的样品粉末0.90 mg于样品杯中,采用Py-GC-MS对28种不同类型的加热卷烟进行检测,用MZmine软件对Py-GC-MS数据进行处理,获得... 基于热裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)和随机森林(RF),从化学成分角度分析加热卷烟烟叶原料适用性。称取过筛后的样品粉末0.90 mg于样品杯中,采用Py-GC-MS对28种不同类型的加热卷烟进行检测,用MZmine软件对Py-GC-MS数据进行处理,获得含有峰强度信息的特征峰表。分别以样品的特征峰表和感官评价得分作为自变量和因变量,采用RF回归算法建立加热卷烟烟叶原料适用性模型。结果显示:RF模型在训练集上的决定系数为0.93,均方根误差为0.85,在测试集上的决定系数为0.92,均方根误差为0.96;根据NIST 2017库的定性结果,共筛选出20个特征重要性评分较高的化学成分。 展开更多
关键词 加热卷烟 -气相色谱-质谱法 随机森林 化学成分
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裂解气相色谱-质谱法研究增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的热降解 被引量:9
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作者 王强 孙万赋 +1 位作者 唐军 赵新 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期167-171,共5页
探讨了无氧条件,温度范围在500~750℃内邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的热裂解行为,利用GC/MS定性测定其裂解产物,讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:低于650℃时,邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻... 探讨了无氧条件,温度范围在500~750℃内邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的热裂解行为,利用GC/MS定性测定其裂解产物,讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:低于650℃时,邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻苯二甲酸酐和苯甲酸丁酯,并且随温度的升高裂解产物变得复杂;温度升高到700℃,邻苯二甲酸酐、苯甲酸丁酯进一步裂解成为分子质量更小的自由基,并发生稠环化反应,形成更稳定的菲、蒽等芳香族多环化合物。根据分析实验提供的裂解产物信息,增塑剂DBP在高温下裂解会产生多环芳烃污染物,而这些特性将为塑料热解再生利用过程中的环境保护提供一定的依据。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二丁酯 增塑剂 气相色谱-质谱法
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气相色谱-质谱法研究香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为 被引量:9
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作者 解万翠 顾小红 +2 位作者 罗昌荣 王光雨 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期339-342,共4页
为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400℃条件下,分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测。根据实... 为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400℃条件下,分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测。根据实验结果,对香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的裂解机理进行了初步探讨。实验发现,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷在200℃条件下裂解量很少;300℃条件下裂解产生大量香叶醇,而其他杂质较少;随着温度的升高,400℃条件下裂解产生的副产物明显增加。实验结果表明以300℃条件下裂解效果最好。同时,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷热裂解产生了特征香味成分香叶醇,其裂解的基本反应是O-糖苷键的断裂。在试验的两种方法中,在线裂解模式实验方法先进,定性直接,结果准确;离线裂解模式实验方法操作方便,简单易行,而且在定性基础上可以实现定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 香叶醇 葡萄糖旨 香料前体
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用气相色谱-质谱法分析生物质焦油的热裂解成分 被引量:8
9
作者 武海英 薛勇 +2 位作者 游清红 黄强 欧佳 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2009年第1期72-75,共4页
生物质焦油是生物质热解气化的副产物。采用热裂解-气相色谱质谱法(PY-GC/MS)对焦油进行研究,分析了其在550℃、1050℃和1300℃条件下裂解的情况。实验表明,裂解温度升高,裂解成分总的质量分数呈递减态势,即由85.397%降至83.198%,最后降... 生物质焦油是生物质热解气化的副产物。采用热裂解-气相色谱质谱法(PY-GC/MS)对焦油进行研究,分析了其在550℃、1050℃和1300℃条件下裂解的情况。实验表明,裂解温度升高,裂解成分总的质量分数呈递减态势,即由85.397%降至83.198%,最后降到75.483%,降幅达10%。其中10种主要的裂解成分的变化情况存在差异,有6种成分含量下降,总的降幅达到10.85%;另外4种成分的含量却呈上升趋势,总的上升幅度高达15.535%。另外,对主要的裂解成分分析可知,有多种成分是重要的化工原料。通过对生物质焦油进行热裂解分析,可以全面了解焦油的特性,并为焦油的资源化提供基础性资料。 展开更多
关键词 生物质焦油 成分 气相色谱-质谱法
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电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β_2-受体激动剂的质谱裂解特征 被引量:7
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作者 王英武 顾景凯 +1 位作者 王玲 陈刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期69-72,共4页
采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用... 采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用甲醇溶解至 0 .1μg/m L直接进样 ,选择正离子方式进行检测。以质子化准分子离子 [M+H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 :它们的 ESI-MS2质谱分别生成脱去 H2 O分子、叔丁氨基等的碎片离子 ,其中叔丁氨基碎片离子 ( m/z74)为三种药物共有的碎片离子 ,这些特征可为 β2 -受体激动剂类药物的体内代谢转化和定量分析研究提供有力的依据。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 质谱 特征 电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法 支气管哮喘 喘息性支气管炎 治疗药物
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热裂解气相色谱-质谱法对聚四氟乙烯涂层的热裂解产物分析 被引量:4
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作者 俞雄飞 杨文潮 +1 位作者 王巧英 林振兴 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1381-1383,共3页
提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯... 提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯涂层在100~300℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为1,4-二甲基-2,5-二乙基苯、异丙氧基苯胺、双酚A;在300~380℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4,4′-二甲基苯胺;在380~460℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯酚、苯胺、对氨基甲苯、二苯醚;在460~600℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为四氟乙烯单体。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 聚四氟乙烯 涂层
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裂解-气相色谱-质谱法测定卷烟燃吸产物的色谱柱选择 被引量:2
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作者 曾金 陈翠玲 +2 位作者 周海云 孔浩辉 张心颖 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1380-1382,1384,共4页
烟草在燃烧的过程中经历了蒸馏、燃烧、裂解、聚合等一系列复杂的反应,裂解是其中一个很重要的环节,利用裂解技术检测烟草燃烧产物是预测烟气组成和形成机理的重要手段。
关键词 燃烧产物 气相色谱-质谱法 色谱柱 卷烟 测定 形成机理 技术检测
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热裂解-气相色谱-质谱法测定甘草浸膏中挥发性成分 被引量:4
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作者 王乃定 向能军 +1 位作者 李春 兰尧中 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期980-981,共2页
甘草为豆科植物甘草的根或根茎,属多年生草本植物。甘草是传统的常用中药,味甘、性平,具有补脾益气、清热解毒、润肺祛痰及调和诸药等功效。甘草具有特异的香气,味甜而特殊,特异的香气就是挥发性成分,
关键词 甘草浸膏 挥发性成分 气相色谱-质谱法 多年生草本植物 测定 豆科植物 清热
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裂解气相色谱-质谱法研究新型共聚酯PETG的热分解 被引量:2
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作者 喻爱芳 钱和生 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期75-76,共2页
Poly (ethylene glycol-co-cyclohexane 1,4-dimethanol terephthalate) (PETG) is a newly developed copolyester. The thermal degradation of PETG was investigated by pyrolysis-gas chromatography/mass spectroscopy (PY-GC/MS)... Poly (ethylene glycol-co-cyclohexane 1,4-dimethanol terephthalate) (PETG) is a newly developed copolyester. The thermal degradation of PETG was investigated by pyrolysis-gas chromatography/mass spectroscopy (PY-GC/MS). The pyrolytic gas of PETG at temperatures 300 C, 400 C ,500 C,600 C and 700 C were identified, respectively. The results showed that the pyrolysis products are very different at diferent pyrolysis temperature. At 600 C, the pyrolysis products of PETG were characteristic of PETG composition, which can be used to determine the polymer chemical structure. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 共聚酯 热分 聚对苯二甲酸乙二酯 1 4-环己二甲醇 性能
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法探究大环内酯类质谱裂解规律 被引量:2
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作者 聂雪梅 齐春艳 +1 位作者 许秀丽 王秀娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第13期5273-5282,共10页
目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法研究大环内酯类化合物的质谱裂解规律。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷... 目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法研究大环内酯类化合物的质谱裂解规律。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据,采用全扫描和数据依赖的二级扫描模式,根据一、二级质谱离子的精确质荷比推导大环内酯类化合物可能的裂解途径。11种大环内酯类抗生素主要发生糖苷键的断裂。结果替米考星、吉他霉素、交沙霉素、泰乐菌素和螺旋霉素主要的特征离子碎片为m/z 174.11247、m/z 156.10191以及m/z 116.07060,同时丢失中性分子H2O。琥乙酰红霉素酯、竹桃霉素、泰利霉素、地红霉素、依托红霉素和克拉霉素主要的特征离子碎片为m/z 158.11756、m/z 116.10699以及m/z 98.09643,同时丢失中性分子H2O。结论该研究提出的质谱裂解规律为快速鉴定和分析复杂基质中相似结构特征的大环内酯类化合物提供重要依据。 展开更多
关键词 大环内酯类化合物 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 规律
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裂解色谱-质谱法表征聚酯材料的结构 被引量:1
16
作者 江若平 段启勇 《合成纤维》 CAS 2015年第12期33-36,共4页
采用裂解气相色谱-质谱联用技术对聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯进行分析研究。通过对试验条件的摸索,找出了一套较适宜的试验操作条件。在该条件下,其裂解产物通过HP-5高效毛细管色谱柱分离和质... 采用裂解气相色谱-质谱联用技术对聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯进行分析研究。通过对试验条件的摸索,找出了一套较适宜的试验操作条件。在该条件下,其裂解产物通过HP-5高效毛细管色谱柱分离和质谱鉴定,得到了这3种聚酯各自结构的特征信息,并探讨了3种聚酯的热裂解机制。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 聚酯
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磺胺类同分异构体质谱裂解规律及色谱分离研究
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作者 黄鸾玉 吴祥庆 +1 位作者 蒙源 江林源 《广州化学》 CAS 2024年第2期68-72,I0004,共6页
采用液相色谱-电喷雾-三重四极杆串联质谱法研究磺胺类同分异构体成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律及分离方法。结果表明,一级质谱中,10种磺胺均在正离子模式下获得响应良好的[M+H]^(+)。二级质谱中,磺胺类的裂解途径... 采用液相色谱-电喷雾-三重四极杆串联质谱法研究磺胺类同分异构体成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律及分离方法。结果表明,一级质谱中,10种磺胺均在正离子模式下获得响应良好的[M+H]^(+)。二级质谱中,磺胺类的裂解途径大多是发生在-SO_(2)-两端,形成碎片离子[C_(6)H_(6)NSO_(2)]^(+)、[C_(6)H_(6)NO]^(+)和[C_(6)H_(6)N]^(+),[C_(6)H_(6)N]^(+)进一步裂解产生碎片离子[C_(5)H_(5)]^(+);类型2响应较高的碎片离子为m/z 124和m/z 186;类型3可形成碎片离子m/z 215和m/z 126。采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C18色谱柱,柱温35℃,进样量20μL,流动相为5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)和甲醇,流速0.25 mL/min,在正离子扫描模式下,设置梯度洗脱程序分离了4个类型10种同分异构体。这些质谱裂解规律和分离方法有助于对磺胺类同分异构体的定性和定量分析提供理论依据。 展开更多
关键词 磺胺类 同分异构体 规律 色谱分离 液相色谱-串联质谱法
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在线裂解冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定芳酸果浸膏热裂解产物 被引量:2
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作者 耿永勤 杨叶昆 +3 位作者 缪恩铭 徐济仓 李雪梅 黄海涛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期234-235,237,共3页
芳酸果又名滇刺枣、酸枣等,鼠李科属,是一种典型的热带旱生植物,具有较高的营养和药用价值。芳酸果浸膏具有酸香、酿甜香韵特征,添加在卷烟或烟草薄片中具有降低刺激,改善余味,增加甜润,使烟香柔和绵长的作用,目前在卷烟产品加... 芳酸果又名滇刺枣、酸枣等,鼠李科属,是一种典型的热带旱生植物,具有较高的营养和药用价值。芳酸果浸膏具有酸香、酿甜香韵特征,添加在卷烟或烟草薄片中具有降低刺激,改善余味,增加甜润,使烟香柔和绵长的作用,目前在卷烟产品加工中广泛使用。文献[1]报道了对芳酸果浸膏挥发性成分的研究,并进行了卷烟加香试验,此外也有文献对芳酸果挥发性成分进行报道[2-3],但目前关于芳酸果浸膏的热裂解产物研究尚未见报道。 展开更多
关键词 产物 气相色谱-质谱法 芳酸 浸膏 挥发性成分 测定 捕集 冷阱
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热裂解-气相色谱-质谱法快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料 被引量:3
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作者 王燕 朱谷焕 +4 位作者 保琦蓓 袁丽凤 陈先锋 朱晓艳 钟莺莺 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第24期8017-8025,共9页
目的建立热裂解-气相色谱-质谱法(pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry,PY-GC-MS)快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料(microplastics,MPs)的方法。方法以聚碳酸酯(polycarbonate,PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyeth... 目的建立热裂解-气相色谱-质谱法(pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry,PY-GC-MS)快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料(microplastics,MPs)的方法。方法以聚碳酸酯(polycarbonate,PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)、聚酰胺6(polyamide 6,PA6)和聚酰胺66(polyamide 66,PA66)4种微塑料粒子为例,采用红外光谱和粒度分析对微塑料形貌进行表征。考察进样模式、裂解温度对裂解效果的影响,并对4种微塑料的特征定量峰进行比较,最终选择单击式裂解模式,裂解温度600℃,4种微塑料的特征物质分别为双酚A、对苯二甲酸-2-苯甲酰氧基乙酯乙烯酯、己内酰胺和环戊酮。验证裂解方法的稳定性和特异性,利用高温裂解产生的特征碎片离子进行定量分析。结果本方法对4种微塑料检测的线性范围为2~64μg与4~64μg(PET),检出限为0.1~1.2μg,定量限为0.3~4.0μg,平均加标回收率为79.5%~96.0%,精密度为1.74%~10.80%。结论本方法适用于乳与乳制品中微塑料的检测,也可以进一步优化条件应用到其他类型的微塑料检测过程,作为微塑料浓度检测标准制定的参考方法。 展开更多
关键词 -气相色谱-质谱法 乳与乳制品 微塑料
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热裂解衍生气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定食品中维生素A 被引量:3
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作者 李少鹏 黄濒漩 +2 位作者 刘聪熠 马路凯 刘袆帆 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第4期1281-1290,共10页
目的建立利用热裂解衍生气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定食品中维生素A的方法。方法食品中维生素A经超声波法提取,提取液用乙腈沉淀蛋白质并用氯化钠分层后,上层有机... 目的建立利用热裂解衍生气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定食品中维生素A的方法。方法食品中维生素A经超声波法提取,提取液用乙腈沉淀蛋白质并用氯化钠分层后,上层有机相过0.22μm有机滤膜过滤。维生素A由于其热不稳定性发生热裂解,产生衍生物二氢猕猴桃内酯,采用气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对二氢猕猴桃内酯的定性离子和定量离子进行检测。结果维生素A在0.1~5μg/mL浓度范围内线性关系良好,标准曲线r 2>0.999,方法的相对标准偏差为3.6%~7.2%,乳粉中维生素A的回收率为97.4%~115.8%,维生素A空白药品的回收率为90.4%~95.4%,检出限为0.02μg/mL,定量限为0.1μg/mL。结论该方法可同时对食品中的维生素A进行定性定量分析,精密度和检出限能满足实际检测要求,可用于食品中维生素A的日常测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 衍生 二氢猕猴桃内酯 维生素A
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