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基于NMR和GC-MS的动态分组实验教学模式探索——以“正溴丁烷制备”为例
1
作者 段辉 曹同成 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2024年第10期160-163,共4页
针对“正溴丁烷的制备”实验中各类原料不同的用量、反应时长和原料加入顺序等设计了正交实验条件组合,并开放给15位同学分组进行动态选择。综合各组实验数据,得到最优的实验条件并对异常实验结果进行解释;通过核磁共振波谱仪(NMR)和气... 针对“正溴丁烷的制备”实验中各类原料不同的用量、反应时长和原料加入顺序等设计了正交实验条件组合,并开放给15位同学分组进行动态选择。综合各组实验数据,得到最优的实验条件并对异常实验结果进行解释;通过核磁共振波谱仪(NMR)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等快速验证。与对照组相比,动态分组实验的同学在有机实验单元操作水平、仪器操作能力上明显提高,同时因实验过程中存在多种变量引导同学进行开拓性思考,增强了同学们提出问题、解决问题和设计新实验的能力,取得了良好的教学效果。 展开更多
关键词 动态分组教学 正溴丁烷 教学模式
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正溴丁烷微量合成实验的优化设计与实践
2
作者 万福贤 张坤 +2 位作者 张丽丽 张元红 姜林 《实验室科学》 2024年第4期7-9,13,共4页
正溴丁烷的合成是一个具有代表性的卤代烃合成实验,将该实验微量化顺应了有机化学实验绿色、安全、环保的发展趋势。针对正溴丁烷半微量和微量合成法存在的实际问题,从试剂用量、仪器选用、反应条件、分离提纯等方面对半微量和微量合成... 正溴丁烷的合成是一个具有代表性的卤代烃合成实验,将该实验微量化顺应了有机化学实验绿色、安全、环保的发展趋势。针对正溴丁烷半微量和微量合成法存在的实际问题,从试剂用量、仪器选用、反应条件、分离提纯等方面对半微量和微量合成法进行了系统设计和优化,优化后的实验方案具有科学合理、简单易行、成功率高等特点,减少了对环境的污染,增强了师生安全与环保意识,遵循了降低风险理念,更适用于本科有机化学实验课堂教学。 展开更多
关键词 正溴丁烷 微型实验 安全 危险 优化
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微通道反应器合成正溴丁烷工艺研究
3
作者 刘佳 张宇 《广州化工》 CAS 2024年第5期91-94,共4页
利用微通道反应器进行正丁醇溴化制备正溴丁烷工艺研究。考察了物料比、反应温度、氢溴酸浓度、停留时间等单因素对反应的影响,得到了较佳的工艺条件:物料比n(HBr)∶n(正丁醇)=1.2,反应温度为170℃,HBr浓度为48%,停留时间133 s。在此条... 利用微通道反应器进行正丁醇溴化制备正溴丁烷工艺研究。考察了物料比、反应温度、氢溴酸浓度、停留时间等单因素对反应的影响,得到了较佳的工艺条件:物料比n(HBr)∶n(正丁醇)=1.2,反应温度为170℃,HBr浓度为48%,停留时间133 s。在此条件下,正丁醇的转化率为98.39%,正溴丁烷选择性为90.16%,产率88.71%。与传统釜式间歇操作方法相比,利用微通道技术大大提高了正溴丁烷生产效率,实现了绿色、安全、高效的连续化正溴丁烷生产。 展开更多
关键词 微通道反应器 正丁醇 溴化 正溴丁烷 产率
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运用混浊度传感器探究1-溴丁烷和硝酸银溶液的反应
4
作者 佘平平 刘然 《化学教学》 CAS 北大核心 2023年第10期74-77,共4页
利用数据采集器结合混浊度传感器探究AgNO3溶液和1-溴丁烷反应,讨论银离子、硝酸根离子、酸度、溶剂对1-溴丁烷和AgNO3溶液反应的影响,推测可能的反应机理。实验发现,硝酸根浓度、酸度对1-溴丁烷和AgNO3溶液反应的速率几乎无影响;银离... 利用数据采集器结合混浊度传感器探究AgNO3溶液和1-溴丁烷反应,讨论银离子、硝酸根离子、酸度、溶剂对1-溴丁烷和AgNO3溶液反应的影响,推测可能的反应机理。实验发现,硝酸根浓度、酸度对1-溴丁烷和AgNO3溶液反应的速率几乎无影响;银离子浓度显著影响1-溴丁烷和AgNO3溶液反应的速率;溶剂对1-溴丁烷的溶解性有影响进而影响1-溴丁烷和AgNO3溶液的反应速率。从实验结果看,银离子帮助碳溴键断裂是1-溴丁烷和AgNO3溶液反应的主要动力,反应符合单分子亲核取代历程。 展开更多
关键词 混浊度传感器 1-溴丁烷 硝酸银 反应机理 实验探究
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气-质联用法定量测定卡格列净中正溴丁烷
5
作者 曹文娟 赵莉 +2 位作者 董淑波 杨汉跃 马卫兴 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第1期228-232,共5页
试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m,1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1~1... 试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m,1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1~1007.9ng·mL^(-1)的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9996;检测限为2.99ng·mL^(-1),定量限为9.95ng·mL^(-1);平均回收率>95%;且对照品溶液、加样供试品溶液和供试品溶液在室温(25℃)放置29h内稳定性良好。对3批上市销售规模的样品进行检测,均未检出正溴丁烷。本试验建立并验证的分析方法具有较高的灵敏度,良好的分离度,能用于卡格列净中正溴丁烷杂质的痕量分析。 展开更多
关键词 卡格列净 气质联用 基因毒性杂质 含量测定 正溴丁烷
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1-溴丁烷制备实验中副产物的产生机理及分析 被引量：1
6
作者 莫建军 《丽水师范专科学校学报》 2001年第5期30-32,共3页
1 -溴丁烷制备实验中存在以下副产物 ,1 -丁烯、2 -丁烯、正丁醚、2 -溴丁烷和Br2 。
关键词 1-溴丁烷 副产物 产生机理 制备 1-丁烯 2-丁烯 正丁醚 2-溴丁烷
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色谱-质谱联用仪在1-溴丁烷教学实验中的应用 被引量：12
7
作者 王秧年 陆大东 +2 位作者 叶涛 奚中华 李琳 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2011年第12期63-65,68,共4页
将色谱-质谱联用分析技术引入1-溴丁烷的制备实验,对经典实验教学内容进行改革,建立了行之有效的色谱-质谱法快速分析和鉴定溴代丁烷的实验条件和方法。
关键词 1-溴丁烷 气相色谱-质谱联用仪 程序升温
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微型有机化学实验“1-溴丁烷的制备” 被引量：12
8
作者 汪朝阳 李景宁 +1 位作者 王辉 梁勇 《商丘师范学院学报》 CAS 2002年第2期136-138,共3页
为了在教学中更具有实用性,研究了1-溴丁烷制备的微型有机化学实验,改进后的新微型实验方案使学生的一次性成功率由原来的10％～20％提高到90％以上;同时,在教学中进行了创新教育的探索.
关键词 微型有机化学实验 1-溴丁烷 制备 绿色化学 创新教育
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正溴丁烷合成实验装置改进 被引量：4
9
作者 陆大东 奚忠华 +2 位作者 叶涛 杭传亭 吴美芳 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2013年第8期58-59,64,共3页
由于原实验装置及操作方法容易发生冲料事故,而且对实验室污染严重,因此对本科基础有机教学实验"正溴丁烷的制备"实验装置和操作方法进行了改进。改进后的实验装置具有操作简便、安全、环境友好、实验效率高等优点。
关键词 实验装置 正溴丁烷 环境污染
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正溴丁烷合成的优化 被引量：12
10
作者 虞春妹 刘晟波 李理 《苏州科技学院学报（自然科学版）》 CAS 2005年第3期46-49,共4页
对正溴丁烷的传统合成方法进行了研究和改进,在反应进行0.5h后,通过追加一定量的硫酸,或进行分水操作,都能使产率大幅提高,达96%以上。
关键词 正溴丁烷 硫酸 合成
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在1－溴丁烷的制备实验中，2－溴丁烷生成机理的探讨 被引量：8
11
作者 高占先 蒋山 +1 位作者 张爱丽 周科衍 《大学化学》 CAS 1995年第1期44-45,共2页
本文设计了一系列实验，通过这些实验证明了在用正丁醇、溴化钠和硫酸制备１－溴丁烷的实验中，正丁醇脱水生成丁烯，丁烯与溴化氢加成产生２－溴丁烷。溴化氢与沸腾的丁醇反应得到１－溴丁烷，无２－溴丁烷产生。
关键词 溴丁烷 有机化学实验 生成机理 气相色谱分析
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有机化学实验操作失误引导创新——以正溴丁烷制备为例 被引量：3
12
作者 蒋历辉 管梦颖 +5 位作者 阳华 陈国辉 胡云宾 袁俊 邹应萍 罗一鸣 《大学化学》 CAS 2022年第12期236-242,共7页
用正丁醇、溴化钠和硫酸反应制备正溴丁烷是基础有机化学实验教学经常选用的实验,本文设计了以正丁醇、溴化钠和硫酸为原料,使用尾气吸收回流加热装置,先将其中任意两个加热至回流,再瞬间加入第三个原料,详细考察了不同原料加入顺序、... 用正丁醇、溴化钠和硫酸反应制备正溴丁烷是基础有机化学实验教学经常选用的实验,本文设计了以正丁醇、溴化钠和硫酸为原料,使用尾气吸收回流加热装置,先将其中任意两个加热至回流,再瞬间加入第三个原料,详细考察了不同原料加入顺序、不同回流反应时间对正溴丁烷的产率的影响。实验结果可为国内院校开设有机化学实验课程提供实践参考,并启发学生从实验失误中也可以引导实验创新。 展开更多
关键词 正溴丁烷 操作失误 反应时间 实验创新
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正溴丁烷的工业合成方法的改进 被引量：4
13
作者 刘晟波 虞春妹 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期289-291,共3页
提出了高效合成正溴丁烷的工业方法:正丁醇用量0.1mol,NaBr用量为0.25mol,57.0%～62.0%的硫酸用量为180g时,回流反应1h,正溴丁烷产率可高达97.5%。
关键词 正溴丁烷 硫酸 合成
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1-溴丁烷与氢氧化钠或氢氧化钾醇溶液反应探讨 被引量：4
14
作者 秦丙昌 何其戈 +1 位作者 陈传战 张贺飞 《大学化学》 CAS 2003年第5期44-47,59,共5页
为了明确直链伯卤代烷与氢氧化钠或氢氧化钾醇溶液共热是以取代为主 ,还是以消去为主 ,以及取代产物以何物为主 ,用 1 溴丁烷为代表物进行了实验。结果发现 ,1 溴丁烷与饱和氢氧化钠或氢氧化钾乙醇溶液在回流状态下反应 ,1 丁烯产率最... 为了明确直链伯卤代烷与氢氧化钠或氢氧化钾醇溶液共热是以取代为主 ,还是以消去为主 ,以及取代产物以何物为主 ,用 1 溴丁烷为代表物进行了实验。结果发现 ,1 溴丁烷与饱和氢氧化钠或氢氧化钾乙醇溶液在回流状态下反应 ,1 丁烯产率最高仅为 13%左右 ,即主要进行取代反应 ;用气相色谱法对取代产物进行分析 ,发现主要为乙丁醚 ,只有少量 1 丁醇。由此可知 ,直链伯卤代烷与氢氧化钠或氢氧化钾醇溶液共热 ,主要进行取代反应生成醚 ,消去反应居于次要地位。一些较早文献的介绍 。 展开更多
关键词 1-溴丁烷 氢氧化钠 氨氧化钾醇 有机化学教学 1-丁烯
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有机实验教学正溴丁烷的详细探究 被引量：2
15
作者 蒋历辉 陈国辉 +1 位作者 彭红建 邹应萍 《教育信息化论坛》 2018年第11期28-29,共2页
实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氨溴酸反应得到,氢溴酸是种极易挥发的无机酸,因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。但有机化学实验教学制备溴代正丁烷时,存在着产率低、合成时间长、学生洗涤操作理解困难等问题... 实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氨溴酸反应得到,氢溴酸是种极易挥发的无机酸,因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。但有机化学实验教学制备溴代正丁烷时,存在着产率低、合成时间长、学生洗涤操作理解困难等问题。甚至相当一部分学生在后续粗产物的洗涤过程中,照本宣科机械操作,不能深入理解每步为什么这样操作,更有甚者在分液中因为不明白操作细节直接将有机层倒掉。就以上问题,对实验方案进行了深入分析,对分离洗涤这一关键过程详细描述,撰写了实验流程图,最后对纯正溴丁烷增加了1HNMR和IR测试,对实验教学具有较强的示范性。 展开更多
关键词 正溴丁烷 合成 有机实验 本科教学 核磁表征
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正溴丁烷合成实验的改进 被引量：2
16
作者 王丽波 徐雅琴 +1 位作者 邢志勇 张鑫 《实验室科学》 2015年第5期43-44,49,共3页
引导学生进行研究性学习,将正溴丁烷合成实验由常量改成半微量,优化工艺条件,确定了试剂用量,并研究了催化剂用量和加热时间等条件对反应产率的影响。改进后实验具有省试剂、少污染、快速、产率较高等优点。同时通过学生亲自参与半微量... 引导学生进行研究性学习,将正溴丁烷合成实验由常量改成半微量,优化工艺条件,确定了试剂用量,并研究了催化剂用量和加热时间等条件对反应产率的影响。改进后实验具有省试剂、少污染、快速、产率较高等优点。同时通过学生亲自参与半微量实验的改进,能很好地树立环保和节约意识,培养实事求是、严谨的科学态度。 展开更多
关键词 正溴丁烷 合成 装置改进 探究性学习
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正丁醇溴化制备1-溴丁烷实验的优化 被引量：2
17
作者 刘绚艳 佘媛媛 施丽丽 《实验室科学》 2015年第2期40-42,共3页
在有机化学实验中,制备1-溴丁烷是一个具有代表性的卤代烃合成实验,但该反应过程中常常伴随消除反应和重排反应的发生,如果实验操作控制不当,容易造成副产物增多,产物收率低,甚至实验失败。从该反应的原理入手分析了影响1-溴丁烷制备实... 在有机化学实验中,制备1-溴丁烷是一个具有代表性的卤代烃合成实验,但该反应过程中常常伴随消除反应和重排反应的发生,如果实验操作控制不当,容易造成副产物增多,产物收率低,甚至实验失败。从该反应的原理入手分析了影响1-溴丁烷制备实验效果的因素,改进了浓硫酸滴加的量和流程操控、产品的提纯等工艺条件,并取得了较好的实验效果。在最佳反应条件下,1-溴丁烷的产率可达80%,为优化实验教学方案提供了参考。 展开更多
关键词 正丁醇 溴化 1-溴丁烷 浓硫酸 优化
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正溴丁烷制备实验的改进 被引量：1
18
作者 崔凯 马洁洁 +2 位作者 于海燕 丁志远 吴美芳 《广东化工》 CAS 2013年第11期31-31,共1页
对有机化学实验中正溴丁烷的制备进行优化,改进了实验装置及操作。改进后的实验现象便于观察、副反应少,环境污染小,有利于师生身体健康。
关键词 正溴丁烷 制备 改进
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提高1-溴丁烷制备实验效果的方法与措施 被引量：4
19
作者 侯琳娜 《广东化工》 CAS 2008年第3期27-28,80,共3页
通过丁醇的溴化反应制备1-溴丁烷,分析了实验中的主反应及可能发生的副反应的原理,阐述了影响1-溴丁烷制备实验效果的因素,从硫酸浓度的控制、加料控制、回流时间的控制、蒸馏时间的控制、粗产品洗涤的控制、粗产品的干燥及馏分的收集... 通过丁醇的溴化反应制备1-溴丁烷,分析了实验中的主反应及可能发生的副反应的原理,阐述了影响1-溴丁烷制备实验效果的因素,从硫酸浓度的控制、加料控制、回流时间的控制、蒸馏时间的控制、粗产品洗涤的控制、粗产品的干燥及馏分的收集等几个方面,总结了提高实验效果的方法与措施。实践证明,只要掌握好该反应的控制要点,1-溴丁烷制备实验就能取得令人满意的效果。 展开更多
关键词 1-溴丁烷 合成 实验效果 方法与措施
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1-溴丁烷合成实验的改进 被引量：1
20
作者 王保安 闫月荣 +2 位作者 闫金龙 李伟 李俊 《科技视界》 2012年第20期20-21,共2页
在催化量的浓硫酸存在情况下,以正丁醇、红磷、液溴为原料,合成了1-溴丁烷。考察了反应条件对收率的影响,结果表明在正丁醇18.2mL(0.2mo1)、红磷1.64g(0.053mol)、水1.1mL(0.06mol)、液溴4.3mL(0.08mol)、浓硫酸2.5mL(0.046mol),回流反... 在催化量的浓硫酸存在情况下,以正丁醇、红磷、液溴为原料,合成了1-溴丁烷。考察了反应条件对收率的影响,结果表明在正丁醇18.2mL(0.2mo1)、红磷1.64g(0.053mol)、水1.1mL(0.06mol)、液溴4.3mL(0.08mol)、浓硫酸2.5mL(0.046mol),回流反应2h,收率为83%。 展开更多
关键词 正丁醇 红磷 液溴 1-溴丁烷
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