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激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量 被引量:2
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作者 赵令浩 孙冬阳 +3 位作者 胡明月 袁继海 范晨子 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-62,共16页
激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集... 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS) 锆石 U-PB定年 微量元素
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法对白钨矿中稀土元素的原位测定 被引量:8
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作者 付宇 孙晓明 熊德信 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期875-882,共8页
白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征。本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对... 白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征。本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对云南大坪金矿含金石英脉白钨矿中的稀土元素进行LA-ICP-MS原位分析。分析结果表明,选用玻璃标准参考物质NIST 610作为外标,Ca作为内标元素,可以对稀土元素进行较为精准的测量。阴极发光图显示,大坪金矿含金石英脉中的白钨矿晶体内部成分分布较为均匀,其稀土元素球粒陨石标准化曲线特征一致,为明显的中稀土富集型,稀土总量(ΣREEs)很高,介于918.00~2094.97μg/g之间,δEu为1.17~1.95,有较明显的Eu正异常,无明显的Ce异常,但各元素含量在一定范围内有变动,体现出其稀土元素含量分布不完全均一的特征。首次对同一白钨矿样品的LA-ICP-MS原位分析和ICP-MS溶液分析结果进行对比研究,用实验数据论证了LA-ICP-MS原位分析方法的准确可靠性。事实证明,样品溶液ICP-MS分析所得的结果只能代表所溶样品的平均含量,而采用LA-ICP-MS可以在较高空间分辨率条件下(<40μm)对白钨矿稀土元素进行快速、原位分析,这对稀土元素含量分布不均匀的白钨矿样品测试有着更为重要的意义。 展开更多
关键词 白钨矿 稀土元素 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位分析 溶液进样-电感耦合等离子体质谱分析
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锆石铀-铅定年激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位微区分析进展 被引量:37
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作者 范晨子 胡明月 +2 位作者 赵令浩 孙冬阳 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期29-46,共18页
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术是目前最常用的锆石U-Pb同位素年龄测定方法之一。该方法能够对单颗粒锆石内部年龄差异实现快速、准确的原位微区分析。文章总结了近年来激光剥蚀系统、ICP-MS技术以及LA-ICP-MS锆石U-Pb... 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术是目前最常用的锆石U-Pb同位素年龄测定方法之一。该方法能够对单颗粒锆石内部年龄差异实现快速、准确的原位微区分析。文章总结了近年来激光剥蚀系统、ICP-MS技术以及LA-ICP-MS锆石U-Pb定年方法、相关应用实例研究的进展和现状。系统评述了激光发生器,剥蚀池,剥蚀参数(激光波长、脉冲宽度、剥蚀气体、孔径大小)以及四极杆和扇形磁场质谱仪对锆石U-Pb年龄数据的精度和准确度的影响。详细介绍了基于锆石年龄标准样品、标准溶液及其他标样的外标定量校准方法,单个U/Pb比值计算方法,普通铅校正方法以及同位素年龄与微量元素同时测定的方法。目前LA-ICP-MS锆石U-Pb定年技术主要应用于碎屑锆石的沉积物源区示踪和岩浆事件的年代学约束研究。 展开更多
关键词 锆石 -铅定年 激光剥蚀-等离子体质谱 原位微区分析
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法原位分析印度芥菜中Cd、P、S、Cu等7种元素 被引量:14
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作者 杨红霞 赵令浩 +2 位作者 高津旭 刘崴 李冰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期355-359,共5页
建立了茎中7种元素Cd,P,S,K,Ca,Cu和Zn的LA-ICP-MS原位分析及二维成像方法,并研究了其在镉富集型印度芥菜茎中的分布特征。印度芥菜经50-mol/L Cd处理14 d后,利用包埋剂包埋,冷冻切片后,用Nd:YAG laser(213 nm)器扫描,激光剥蚀-电感耦... 建立了茎中7种元素Cd,P,S,K,Ca,Cu和Zn的LA-ICP-MS原位分析及二维成像方法,并研究了其在镉富集型印度芥菜茎中的分布特征。印度芥菜经50-mol/L Cd处理14 d后,利用包埋剂包埋,冷冻切片后,用Nd:YAG laser(213 nm)器扫描,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定各元素强度,同时选择13C作为内标元素,对各元素强度进行标准化处理。结果表明,在富集型印度芥菜茎部,Cd大量积聚于由韧皮部与木质部组成的维管组织中,除此以外,茎的韧皮部细胞中及表皮层也分布着大量的Cd。7种元素的分布相关性表明,Cd与Ca具有相似的分布规律,而K和Ca,P和S的分布呈显著正相关。说明重金属元素进入植株体内并被其吸收运输过程是伴随着植物对其它元素的吸收,且具有相似的运输机制。本研究建立的元素原位分析方法证明LA-ICP-MS在植物样品中元素空间分布的研究方面具有很大的潜力。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 印度芥菜 原位分析
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球扁钢的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析研究 被引量:15
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作者 陈玉红 袁良经 王海舟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1-5,共5页
提出了小规格异形材料的原位统计分布分析表征新方法,以激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱所得到的与球扁钢样品原始位置相对应的数以万计定量信息系统解析为基础,获得了样品各成分的定量统计分布信息,反映了该样品各组分的位置分布、统计... 提出了小规格异形材料的原位统计分布分析表征新方法,以激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱所得到的与球扁钢样品原始位置相对应的数以万计定量信息系统解析为基础,获得了样品各成分的定量统计分布信息,反映了该样品各组分的位置分布、统计偏析度、最大偏析度及其与材料质量间的相关性。所建立的新方法具有原始性、原位性及统计性的特点,可作为小规格异形钢铁材料研究及质量的判据。 展开更多
关键词 球扁钢 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 原位统计分布分析 小规格异形材料
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基于元素对研究激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析硫化物矿物的基体效应 被引量:13
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作者 袁继海 詹秀春 +2 位作者 胡明月 赵令浩 孙冬阳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期512-518,共7页
基体效应是影响LA-ICP-MS分析结果准确性的主要因素之一,但目前却没有一种量化基体效应研究的方法。提出了一种以分析元素与内标元素的强度比(Ii/Iis)为纵坐标、浓度比(ci/cis)为横坐标绘制Ii/Iis-ci/cis图,以元素对Ii/Iis-ci/cis图的... 基体效应是影响LA-ICP-MS分析结果准确性的主要因素之一,但目前却没有一种量化基体效应研究的方法。提出了一种以分析元素与内标元素的强度比(Ii/Iis)为纵坐标、浓度比(ci/cis)为横坐标绘制Ii/Iis-ci/cis图,以元素对Ii/Iis-ci/cis图的线性相关系数r量化基体效应的思路。以Fe为内标,考察了13个常用玻璃标准物质与2个硫化物标准及多个硫化物矿物中6个元素对的基体效应,结果显示Cu/Fe和Zn/Fe的线性相关系数r都小于0.99,而痕量元素对Mn/Fe,Co/Fe,Ga/Fe,Pb/Fe的线性相关系数r都大于0.999;以S为内标,考察了2个硫化物标准与多个硫化物矿物中三个主量元素对Fe/S,Cu/S和Zn/S的基体效应,结果显示其线性相关系数r都小于0.999。无论是以Fe为内标结合玻璃标准为外标,还是以S为内标结合硫化物标准为外标分析硫化物矿物,主量元素大多数分析结果的误差大于10%;而以Fe为内标时,绝大多数玻璃标准获得的痕量元素分析结果与MASS-1较为一致,误差小于15%。研究表明,玻璃标准及硫化物矿物标准均与硫化物矿物存在一定的基体效应差异,而采用元素对Ii/Iis-ci/cis图的线性相关系数r量化基体效应具有一定的合理性与实用性。研究也表明了以Fe为内标,采用非基体匹配的玻璃标准可用于定量分析硫化物矿物中的痕量元素,尤其是具有较高痕量元素含量的NIST610。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 硫化物矿物 基体效应 元素对 线性相关系数
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硫化物矿物中痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱微区分析进展 被引量:20
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作者 袁继海 詹秀春 +1 位作者 樊兴涛 胡明月 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期121-130,共10页
第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有... 第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有重要的应用价值。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术是一种强大的痕量元素分析工具,非常适合直接分析硫化物矿物中痕量元素的浓度及其空间分布。由于硫化物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,分析校准用的标准物质又极度缺乏,严重阻碍了这一技术在硫化物矿物微区分析中的应用。本文评述了硫化物简介、硫化物中痕量金属元素分析的意义、LA-ICP-MS微区分析技术在硫化物矿物痕量元素分析中的优势及近年来的应用进展、硫化物分析中的干扰与校准、包含铂族元素及金的硫化物标准物质的研制进展及合成硫化物标准物质最有应用前景的方法。 展开更多
关键词 硫化物矿物 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 微区分析 痕量元素 标准物质
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基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱技术的生物元素成像分析 被引量:9
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作者 张欣颖 郑令娜 +4 位作者 王海龙 史俊稳 丰伟悦 李亮 王萌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1646-1651,共6页
生物体内的微量元素具有十分重要的生物功能,也与许多疾病密切相关。现代生物医学的研究亟需能在组织、细胞等不同水平上原位分析生物样品中微量元素的分析方法。本研究建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)原位分析生物样... 生物体内的微量元素具有十分重要的生物功能,也与许多疾病密切相关。现代生物医学的研究亟需能在组织、细胞等不同水平上原位分析生物样品中微量元素的分析方法。本研究建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)原位分析生物样品的方法。采用线扫描模式和较小的激光输出能量(<1 J/cm^2),得到了鼠脑切片和金纳米颗粒暴露后单细胞的金属元素成像图。LA-ICP-MS具有空间分辨率高、检出限好、运行成本较低等优势,有望在生物医学研究中得到更广泛的应用,发挥更重要的作用。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀 元素成像 单细胞分析 鼠脑切片 金纳米颗粒
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱实现黄铁矿中多元素原位成像 被引量:6
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作者 王华建 张水昌 +3 位作者 叶云涛 王晓梅 周文喜 苏劲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1665-1670,共6页
采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)建立了单粒黄铁矿的多元素原位成像方法。在1 mm×1 mm的扫描区域内,获得有效计数点信息约5万个,总分析时间仅为1.5 h。结果表明,此粒黄铁矿表面Fe、S元素的信号强度分布均匀,Fe/S比... 采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)建立了单粒黄铁矿的多元素原位成像方法。在1 mm×1 mm的扫描区域内,获得有效计数点信息约5万个,总分析时间仅为1.5 h。结果表明,此粒黄铁矿表面Fe、S元素的信号强度分布均匀,Fe/S比值数据集中,相对标准偏差仅为11.6%,这表明黄铁矿均质性较好,也表明本分析方法的稳定性较高。相对于围岩,黄铁矿表面的微量元素表现出的富集或亏损特征,可能与黄铁矿形成时的氧化还原环境和后期的次生改造作用有关。本方法将有助于LA-ICP-MS在单颗粒矿物分析中的推广应用,可为古环境、烃源岩和流体成藏等研究提供更直接、更准确的可视化实验数据。 展开更多
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱 黄铁矿 微量元素 原位成像
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中低合金钢冲击断口表面的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析 被引量:12
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作者 袁良经 于雷 +1 位作者 韩美 王海舟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1-6,共6页
通过钢材冲击断口表面的成分分布结果分析影响材料冲击性能的原因,对材料研究具有重要意义。本文提出了小样品非连续异形面的原位统计分布分析表征方法,以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)获得中低合金钢冲击断口表面的元素... 通过钢材冲击断口表面的成分分布结果分析影响材料冲击性能的原因,对材料研究具有重要意义。本文提出了小样品非连续异形面的原位统计分布分析表征方法,以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)获得中低合金钢冲击断口表面的元素含量信息,运用统计分析方法得到断口表面B、Al、P、S、Mn、Ti、V、Co、Cu、Nb等元素的位置分布、统计偏析度、最大偏析度。结果表明,Mn在样品断口表面中部区域存在着较为严重的偏析,统计偏析度高达19.50。通常认为元素的严重偏析必定伴随着夹杂物的聚集,因此由所建立的LA-ICP-MS原位统计分布分析方法得出的Mn存在较为严重的正偏析结果,与扫描电镜分析得到的Mn夹杂物含量偏高的结论具有较好的一致性。 展开更多
关键词 冲击断口 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 原位统计分布分析 小样品非连续异形面
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激光剥蚀多接收杯电感耦合等离子体质谱仪原位分析硫化物铅同位素组成 被引量:7
11
作者 张文 胡兆初 +4 位作者 金振民 刘勇胜 凌文黎 胡庆海 付佳丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期14-22,共9页
采用193 nm准分子激光与MC-ICP-MS质谱仪探讨了原位微区分析过程中物质基体效应对铅同位素测定的影响,指出选择基体匹配标准物质对测定硫化物铅同位素具有重要意义。通过模拟计算发现准确测定Tl与Hg的分馏因子关系,可以在204Hg/204Pb&l... 采用193 nm准分子激光与MC-ICP-MS质谱仪探讨了原位微区分析过程中物质基体效应对铅同位素测定的影响,指出选择基体匹配标准物质对测定硫化物铅同位素具有重要意义。通过模拟计算发现准确测定Tl与Hg的分馏因子关系,可以在204Hg/204Pb<2的范围内有效校对204Hg对204Pb的干扰。研究表明,束斑直径(24~160μm)和剥蚀频率(2~20 Hz)并不影响铅同位素组成测试。改变激光剥蚀参数可以解决MC-ICPMS信号检测范围较窄的问题。针对目前硫化物固体标准物质缺乏的现状,采用压片法和快速熔融法制备硫化物标准物质。压片样品铅同位素组成表现出较好的均一性,而不同批次快速熔融法样品存在铅同位素分馏,仅单次制造的熔融样品内部铅同位素组成具有均匀性。结果表明,虽然快速熔融法还存在一定缺陷,但这两种方法都有望成为硫化物标准样品制作方法的备选方案。利用本方法对天然硫化物样品(黄铁矿和闪锌矿)及人工合成硫化物样品的铅同位素组成进行了准确测定,测定值与溶液值在误差范围内一致。 展开更多
关键词 铅同位素 硫化物 原位微区分析 激光剥蚀多接收杯电感耦合等离子体质谱
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磁铁矿中微量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析方法探讨 被引量:14
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作者 张德贤 戴塔根 胡毅 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期120-126,共7页
微区原位分析提供了固体物质的元素及同位素组成的空间分布信息,有利于解决不同的地质问题、环境问题和工业方面的问题。磁铁矿中微量元素地球化学组成有助于研究成矿时的物理化学条件和示踪新的矿床。本文建立了利用激光剥蚀-电感耦合... 微区原位分析提供了固体物质的元素及同位素组成的空间分布信息,有利于解决不同的地质问题、环境问题和工业方面的问题。磁铁矿中微量元素地球化学组成有助于研究成矿时的物理化学条件和示踪新的矿床。本文建立了利用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析磁铁矿中微量元素的方法,探讨了选择必要的分析元素,选择合适的内标、外标,选择恰当的束斑大小等方法。以LA-ICP-MS分析澳大利亚Ernest Henry IOCG矿床磁铁矿中微量元素的方法为例,采用NIST SRM 610作为外标,Fe作为内标较为合理;正常情况下采用32~60μm的激光束,但对于个别样品中磁铁矿颗粒较小,可以考虑使用较小的激光束(24μm或16μm);为消除质谱干扰,Ti选择测量49Ti,Cu选择测量65Cu,Sn选择测量118Sn。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 磁铁矿 微量元素 微区分析
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析中激光剥蚀池载气对信号响应影响的研究 被引量:2
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作者 池俏俏 颜一军 张娴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期233-238,共6页
该文以玻璃标准参考物质NIST SRM 612为样本,选择轻、中、重质量元素Li(7)、Cu(63)、Y(89)、Cs(140)、Ru(175)、Th(232)、U(238)为研究对象,探讨了氩气和氦气分别作为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)中剥蚀池载气时对质谱分... 该文以玻璃标准参考物质NIST SRM 612为样本,选择轻、中、重质量元素Li(7)、Cu(63)、Y(89)、Cs(140)、Ru(175)、Th(232)、U(238)为研究对象,探讨了氩气和氦气分别作为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)中剥蚀池载气时对质谱分析信号的影响。结果显示:当激光剥蚀池载气为氩气时,载气流量为0.80 L/min,补偿气流量为0.70 L/min或者补偿气流量为0.85 L/min,载气流量为0.70L/min时获得最佳分析信号,信号值稳定(RSD为4%),氧化物离子干扰值小(UO/U为0.27%)。当激光剥蚀池载气为氦气时,补偿气氩气流量为0.95 L/min,载气氦气流量为0.95 L/min时获得最佳的信号强度值,且信号值稳定(RSD为4%,UO/U为0.32%)。对比发现,氦气作为激光剥蚀池载气时质谱分析信号强度明显高于氩气作为载气时的最佳分析信号强度值,各元素的信号强度值平均增强3倍,且背景值低。因此采用氦气作为激光剥蚀池载气,可显著提高分析灵敏度。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀 载气
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量分析单细胞中的银纳米颗粒 被引量:5
14
作者 付东旭 郑令娜 +4 位作者 刘金辉 汪冰 竺云 王萌 丰伟悦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1390-1394,共5页
采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱技术(Laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry,LA-ICP-MS),建立了定量分析单细胞中银纳米颗粒(AgNP)的方法。利用喷墨打印机制备出与细胞基体相似的皮升级液滴,作为单细胞定量... 采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱技术(Laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry,LA-ICP-MS),建立了定量分析单细胞中银纳米颗粒(AgNP)的方法。利用喷墨打印机制备出与细胞基体相似的皮升级液滴,作为单细胞定量标准,再利用LA-ICP-MS定量分析暴露AgNP的小鼠巨噬细胞。结果表明,95个单细胞中AgNP含量为19.1~1682 fg,呈对数正态分布,平均值为(166±188)fg,与酸消解分析得到的细胞群体AgNP平均含量((175±2)fg)相符。LA-ICP-MS在单细胞分析方面具有巨大潜力,有望进一步应用于单细胞水平的金属纳米颗粒的生物效应和安全性研究。 展开更多
关键词 银纳米颗粒 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 单细胞分析 定量分析
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基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱的管线钢裂缝区域分布分析方法研究 被引量:3
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作者 杨丽霞 陈健 +3 位作者 宋权威 李冬玲 贾书君 李小佳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期1-9,共9页
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分布分析技术对于管线钢的氢致开裂机理研究具有重要意义。实验系统优化了激光剥蚀载气流量、剥蚀孔径、剥蚀速率及ICP-MS载气流量、元素积分停留时间等工作参数。通过线扫描方式剥蚀GSBH4... 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分布分析技术对于管线钢的氢致开裂机理研究具有重要意义。实验系统优化了激光剥蚀载气流量、剥蚀孔径、剥蚀速率及ICP-MS载气流量、元素积分停留时间等工作参数。通过线扫描方式剥蚀GSBH40068-X-93系列标准样品,以^(57)Fe为内标,绘制了校准曲线。建立了基于管线钢中Al、Mn、Ni、Cu、Mo等元素的LA-ICP-MS定量分析方法,并利用实验方法对X80管线钢裂缝区域进行了成分分布分析。LA-ICP-MS定量分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合,裂缝区域各元素二维分布结果与电子探针X射线显微分析(EPMA)线扫描结果相一致,证实了LA-ICP-MS方法应用于管线钢样品分布分析的准确性和有效性。各元素二维分布图直观反映了不同位置处的偏析状态,进一步揭示了样品裂缝的形成可能与Al_2O_3、MnS夹杂物、富碳相的存在及元素Mo偏析有关。实验方法有望为氢致开裂机理研究及新材料研发提供一种有效的分析及质量控制手段。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 管线钢 裂缝 分布分析 元素偏析
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区分析新进展 被引量:36
16
作者 罗彦 胡圣虹 +2 位作者 刘勇胜 高山 林守麟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1345-1352,共8页
从仪器、基础研究诸方面评述近年来LA ICP MS微区分析进展 ,重点介绍了与ICP MS联用的激光技术发展、校正方法、分馏效应、剥蚀颗粒分布研究及仪器装置与实验技术改进 ,对LA ICP MS技术的应用作了回顾与展望。引用文献
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱 微区分析 色谱 质谱 联用技术
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基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法的金属镝棒统计分布分析初探 被引量:3
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作者 杨丽霞 李冬玲 +2 位作者 张小伟 苗睿瑛 李小佳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期1-11,共11页
高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义。实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析。研究了激光剥蚀速率... 高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义。实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析。研究了激光剥蚀速率对样品覆盖率和分析时间的影响,确定了剥蚀速率为50μm/s;考察了剥蚀池及ICP-MS载气流量对待测元素信号强度、氧化物产率及元素分馏效应的影响,确定了载气流量分别为0.60L/min(He)和1.0L/min(Ar)。采用线扫描方式,以基体元素^(158)Dy为内标,获得了不同电迁移区域各杂质元素的二维相对强度分布图,初步探究了各杂质元素的迁移规律。结果显示:在电迁移过程中,Al、Si、Ti、Fe、Mo、W元素从阴极向阳极迁移;Ni、Cu元素从中间区域向两极迁移。这一迁移趋势与辉光放电质谱法(GD-MS)分析结果相一致。同时,LA-ICP-MS还得到更丰富的微区统计分布信息。不同电迁移区域各杂质元素最大偏析度、相对标准偏差(RSD)值及最大偏析位置进一步揭示了各元素的迁移状态,可能与固态电迁移工艺相联系。因此,LA-ICPMS有望为稀土金属提纯工艺解析及优化提供一种新的有效分析手段。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 固态电迁移 统计分布分析 稀土材料
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析硅酸盐矿物基体效应的研究 被引量:10
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作者 袁继海 詹秀春 +4 位作者 孙冬阳 赵令浩 范晨子 蒯丽君 胡明月 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1582-1588,共7页
标样与样品之间基体效应的差异是影响LA-ICP-MS分析结果准确度的重要因素,而元素的相对灵敏度因子(RSF)是基体效应的重要表征。本研究考察了17个玻璃标样中49种常见元素及10个电子探针天然硅酸盐矿物标样中10种主、微量元素RSF的差异,... 标样与样品之间基体效应的差异是影响LA-ICP-MS分析结果准确度的重要因素,而元素的相对灵敏度因子(RSF)是基体效应的重要表征。本研究考察了17个玻璃标样中49种常见元素及10个电子探针天然硅酸盐矿物标样中10种主、微量元素RSF的差异,比较了以Ca,Al,Si为内标对基体效应的补偿作用及元素分馏效应的影响。结果表明,各玻璃标样及各硅酸盐矿物标样之间基体效应差异都较小,由所有玻璃标样和矿物标样得到的各元素RSF的RSD都小于8%,具有天然地质基体及玄武岩基体的玻璃标样与矿物之间基体效应差异更小。Ca是定量分析硅酸盐矿物最合适的内标元素,Si因有轻微分馏效应,以Ca和Al为内标元素是更理想的选择。玻璃标样与矿物标样中相同元素具有相似且不严重的分馏行为。外标结合内标法分析了镁橄榄石中27种元素,主量元素与给定值的相对误差几乎都优于4%,微量及痕量元素分析结果令人满意。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 硅酸盐矿物 玻璃标样 基体效应 相对灵敏度因子 元素分馏效应
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁样品 被引量:7
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作者 梁婷 胡兆初 +4 位作者 刘勇胜 史玉芳 宗克清 陈海红 胡圣虹 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1-8,共8页
在探讨内标法和基体归一法校准的基本原理基础上,建立了193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁标样的方法。结果表明,采用Fe作内标和基体归一法(无内标)两种校正方法获得的中低合金钢GBW01398、含氮铸铁GBW01... 在探讨内标法和基体归一法校准的基本原理基础上,建立了193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁标样的方法。结果表明,采用Fe作内标和基体归一法(无内标)两种校正方法获得的中低合金钢GBW01398、含氮铸铁GBW01138和不锈钢GBW01659分析结果相对误差在5%以内。与传统的内标法相比,采用基体归一校准法的最大优点是无需预先知道样品中某一内标元素的含量即可进行定量。这一特点使得该技术也可适用于难以找到均匀分布的内标元素的样品的空间分布测定。剥蚀坑电镜扫描图像显示的波浪形底以及剥蚀坑周围显著拓展的外缘表明样品在剥蚀过程中,由于"热效应"发生了较严重的部分熔融。计算的分馏因子表明钢铁标样中元素V、Cr、Fe、Co、Ni和Cu的分馏因子与所用的外标参考物质NIST 610相似,接近于1且标准偏差较小。其它大部分微量元素由于含量低和分布不均一造成计算得到的元素分馏因子标准偏差特别大。钢铁标样中Cr、Fe、Co、Ni测定值与认定值的相对偏差都在10%以内。本文还发现Mg和轻稀土以及Bi和Pb在钢铁标样GBW01138中的分布具有很好的相关性。 展开更多
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱 无内标 定量分析 钢铁样品
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱小激光斑束线扫描定量分析技术 被引量:9
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作者 赵令浩 孙冬阳 +2 位作者 胡明月 詹秀春 曾令森 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期931-937,共7页
采用激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)技术建立了小激光斑束(<15μm)线扫描定量分析方法。对比了硅酸盐矿物LA-ICP-MS分析中不同激光进样模式(点剥蚀和线扫描)对于元素信号强度和分馏效应的影响。小激光斑束点... 采用激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)技术建立了小激光斑束(<15μm)线扫描定量分析方法。对比了硅酸盐矿物LA-ICP-MS分析中不同激光进样模式(点剥蚀和线扫描)对于元素信号强度和分馏效应的影响。小激光斑束点剥蚀分析元素信号强度随时间下降明显,并且剥蚀过程中元素深度分馏效应影响明显。深度分馏效应主要是由于各元素倾向于富集在不同粒径颗粒中,而不同大小颗粒在剥蚀坑附近发生冷凝沉淀的几率差异造成。实验结果表明,相对于内标元素Ca,Na、K、Cr、Co、Cd和U等元素富集在更小颗粒中;Cu、Zn、V、Mn、Fe、Ni、Tl、W、Rb、Cs等元素与Ca富集行为相似;Al、Y、Sc、Zr、Nb、Hf、Ta、Th和REE等元素易进入大颗粒中。线扫描分析具有高且稳定的元素信号强度,分析过程中剥蚀行为一致,不受深度剥蚀效应的影响。采用双剥蚀池结构进样系统研究单脉冲激光剥蚀信号结构,不同元素信号强度降低至50%需0.8~1.2 s;降低至20%需1.2~1.6 s;降低至背景值需2~3 s。本研究通过优化仪器参数降低信号叠加作用的影响,在均质和非均质样品(榍石)线扫描分析中,获得了准确的元素含量和元素比值。线扫描定量分析技术可有效降低激光斑束(≤15μm),相对于采用线扫描元素强度分布研究,数据更加直观,可表现元素比值的变化特征。通过调整激光斑束大小和扫描速度可在不同分辨率尺度下全面了解矿物中元素的分布特征。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 线扫描定量分析 元素信号强度及分馏效应 榍石
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