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惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢
1
作者 王琳 王楠 沈峰满 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第1期39-46,共8页
首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且... 首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且使用石墨套埚时,氮氢元素的释放最完全、合理.方法中氮、氢校准曲线的相关系数分别为0.9949、0.9940,检出限分别为0.321%、0.189%,定量限分别为0.326%、0.194%,精密度分别为3.60%、0.63%,满足线性关系及方法要求.惰气熔融-红外吸收/热导法重复性好、高效便捷、操作和维护简单,可用于无烟煤中氮、氢元素的定量检测. 展开更多
关键词 惰气熔融 红外吸收/热导法 无烟煤 氮 氢
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红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量
2
作者 王勇 施宗友 崔青青 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第2期118-124,共7页
土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素,快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义.针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问... 土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素,快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义.针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问题,采用红外吸收-热导法同时测定土壤中有机碳和全氮的含量,进一步提高了分析效率.讨论了样品量、燃烧催化剂、无机碳干扰对有机碳和全氮测定的影响.结果表明,试验最优条件为样品质量0.12g,0.04g氧化铜为燃烧催化剂,4mol/L盐酸消除无机碳干扰.以土壤标准样品建立仪器标准曲线,碳和氮的定量限分别为0.0082%、0.043%.方法应用于实际土壤样品测量,方法精密度小于3.0%,测量结果与标准方法对比,测量值在标准允许误差范围内. 展开更多
关键词 红外吸收-热导法 土壤 有机碳 氮
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脉冲加热惰气熔融–热导法测定不锈钢冶金粉末中氮含量
3
作者 孙丽 朱春要 +1 位作者 秦建 张继明 《冶金工程》 2024年第1期27-34,共8页
对脉冲加热惰气熔融-热导法测定不锈钢冶金粉末中氮含量的方法进行优化,试样在110℃干燥箱中干燥1 h,脱气周期2次,脱气功率5.7 kW,燃烧功率为5.2 kW,氮分析时间55 s,样品称样量为0.2 g~0.5 g,锡囊做包裹容器、镍囊做助熔剂,室内空气湿度... 对脉冲加热惰气熔融-热导法测定不锈钢冶金粉末中氮含量的方法进行优化,试样在110℃干燥箱中干燥1 h,脱气周期2次,脱气功率5.7 kW,燃烧功率为5.2 kW,氮分析时间55 s,样品称样量为0.2 g~0.5 g,锡囊做包裹容器、镍囊做助熔剂,室内空气湿度 < 70%条件下,样品中的氮释放完全,无拖尾现象,可以获得最佳结果。同时校准曲线标准物质与试样均采用锡囊包裹容器、镍囊做助熔剂,可以消除影响。方法的检出限为0.0000408%,检出下限为0.000136%。分别对3种不同含量试样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n = 6)为0.32%~0.75%,方法回收率在95.7~105.6之间,方法准确、快速,可用于不锈钢冶金粉末中氮含量的快速测定。 展开更多
关键词 不锈钢冶金粉末 氮含量 热导法 镍囊
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脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量
4
作者 陆向东 陈海峰 +2 位作者 宋祖峰 付万云 王忠乐 《冶金动力》 2023年第5期92-94,共3页
选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量的检测方法。采用与试样基体含量相近的氮化锰铁和氮化硅铁标准样品绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.999... 选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量的检测方法。采用与试样基体含量相近的氮化锰铁和氮化硅铁标准样品绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9992。试验方法用于微氮合金实际样品的测定,氮元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.53%~0.97%,平均回收率在98.7%-101.5%之间。试验结果表明该方法具有较好的精密度和准确度,能够满足常规生产检验的分析要求。 展开更多
关键词 脉冲加热惰气熔融 热导法 微氮合金 氮
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脉冲加热惰性气体熔融热导法测定电解金属锰中氮含量
5
作者 黄文禾 刘娟 刘永强 《中国锰业》 2023年第3期98-100,104,共4页
采用脉冲加热惰性气体熔融热导法,使用氧氮氢分析仪测定电解金属锰中氮的含量。将电解金属锰样品置于石墨套坩埚中,在分析功率4.0 kW条件下,通过选择最佳的分析条件,用钢铁标准样品建立校准曲线,确立了电解金属锰中氮的测定方法。氮的... 采用脉冲加热惰性气体熔融热导法,使用氧氮氢分析仪测定电解金属锰中氮的含量。将电解金属锰样品置于石墨套坩埚中,在分析功率4.0 kW条件下,通过选择最佳的分析条件,用钢铁标准样品建立校准曲线,确立了电解金属锰中氮的测定方法。氮的释放完全且结果稳定性较好,实现了对电解金属锰中氮含量的快速准确测定,满足日常分析工作的要求。 展开更多
关键词 脉冲加热 惰性气体熔融热导法 电解金属锰 氮含量
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惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中氮
6
作者 陈伟 庞祥彬 《化学分析计量》 CAS 2023年第7期56-59,共4页
以惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中的氮含量。称取0.03~0.05 g样品,使用镍囊包裹,投入脱气后的石墨坩埚中,设定分析功率为5.0 kW,分析时间为45 s,选择煤标准样品GBW 11105j和高纯石墨粉按照不同比例混合后合成的标准样品绘制校准曲线... 以惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中的氮含量。称取0.03~0.05 g样品,使用镍囊包裹,投入脱气后的石墨坩埚中,设定分析功率为5.0 kW,分析时间为45 s,选择煤标准样品GBW 11105j和高纯石墨粉按照不同比例混合后合成的标准样品绘制校准曲线。氮的质量分数在0.0083%~0.0625%范围内与热导池的信号积分面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,方法的检出限为0.00015%,方法的定量限为0.0005%。两个低氮增碳剂样品测定结果的相对标准偏差为3.0%~7.2%(n=11)。在低氮增碳剂样品中加入煤标准样品GBW 11108u与高纯石墨粉按照1∶20比例合成的标准样品进行加标回收试验,加标回收率为94%~105%。 展开更多
关键词 惰气熔融-热导法 低氮增碳剂 氮
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惰性气体熔融热导法测定高强钢筋氮含量的不确定度评定
7
作者 林生秀 李娜 田伟 《山西冶金》 CAS 2023年第10期57-59,共3页
通过使用美国LECO公司ONH836仪器,同时基于GB/T 20124—2006的规范,构建出一个数学模型,探讨了高强钢筋中氮的不确定性的来源。通过综合考虑标准物质、重复检验、校准、仪器精度和样品称重等多种影响因素,最终得出95%的置信概率、扩展... 通过使用美国LECO公司ONH836仪器,同时基于GB/T 20124—2006的规范,构建出一个数学模型,探讨了高强钢筋中氮的不确定性的来源。通过综合考虑标准物质、重复检验、校准、仪器精度和样品称重等多种影响因素,最终得出95%的置信概率、扩展系数设定为2的条件下的高强钢筋中氮含量置信区间;通过进行全面的不确定度评估,找出了导致测量结果变化的关键因素,并采取有效的措施,减小了这些变化,最终提高了分析的精确度。 展开更多
关键词 高强钢筋 氮含量 熔融热导法 不确定度 置信区间
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脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法测定氮化铝中的晶格氧
8
作者 刘靖靖 侯红霞 《超硬材料工程》 CAS 2023年第6期42-44,共3页
使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含... 使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含量。方法用于氮化铝1#、2#、3#样品中晶格氧的测定,适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。 展开更多
关键词 脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法 氮化铝 晶格氧
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用逸氢热导法测定超细陶瓷粉中游离硅和游离铝 被引量：1
9
作者 沈汝美 陈名浩 艾星涛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第10期1208-1211,共4页
利用游离硅（Sif）和游离铝（Alf）与碱溶液作用产生氢气，使它们与SiC、Si3N4、AlN、SiO2以及Al2O3等多种硅（铝）化合物分离。生成的氢用灵敏度高的热导定氢仪检测，探讨了定量分析条件及影响测定精确度的因素，制定了操作简便、测量... 利用游离硅（Sif）和游离铝（Alf）与碱溶液作用产生氢气，使它们与SiC、Si3N4、AlN、SiO2以及Al2O3等多种硅（铝）化合物分离。生成的氢用灵敏度高的热导定氢仪检测，探讨了定量分析条件及影响测定精确度的因素，制定了操作简便、测量精度高的分析方法。 展开更多
关键词 超细陶瓷粉 游离硅 游离铝 热导法 逸氢热导法
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惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用 被引量：13
10
作者 刘攀 杜丽丽 +1 位作者 聂富强 李治亚 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期42-48,共7页
综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状,侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件,介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展... 综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状,侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件,介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展。讨论了该法存在的问题,并提出相关建议,展望了无机固态材料中气体分析的应用前景和发展方向。 展开更多
关键词 惰气熔融-红外吸收 热导法 无机固态材料 气体分析 氢 氧 氮
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惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮 被引量：7
11
作者 王宽 周恺 +3 位作者 李波 孙宝莲 郑伟 梁清华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期81-84,共4页
测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准... 测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。 展开更多
关键词 惰气熔融 红外/热导法 锆合金 氧 氮
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惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮 被引量：12
12
作者 程晓舫 程坚平 杨劲松 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期68-69,共2页
用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98 0%～99 2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人... 用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98 0%～99 2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 惰气熔融-热导法 钒氮合金 三元浴 氮
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脉冲熔融-热导法测定硅铁中氮 被引量：4
13
作者 杨植岗 王蓬 +4 位作者 张长均 吴振宁 黄小峰 王学华 于燕鹏 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期42-45,共4页
硅铁中氮的测定没有标准方法和相应的参考物质,本文通过以屑状钢中低氮参考物质建立氮校准曲线,采用镍箔助熔自动分析模式测定,建立了脉冲熔融热导法测定硅铁中氮的方法。对比了直接投样手动分析模式、添加石墨粉手动分析模式和镍箔助... 硅铁中氮的测定没有标准方法和相应的参考物质,本文通过以屑状钢中低氮参考物质建立氮校准曲线,采用镍箔助熔自动分析模式测定,建立了脉冲熔融热导法测定硅铁中氮的方法。对比了直接投样手动分析模式、添加石墨粉手动分析模式和镍箔助熔自动分析模式3种分析模式对氮的测定影响,结果表明,采用镍箔助熔自动分析模式测定硅铁中氮,氮释放完全、测试结果稳定。本方法的测定下限为0.000 37%,用于2种硅铁样品中氮的测定,测定结果的相对标准偏差分别为10%和9%(n=4)。 展开更多
关键词 硅铁 氮 镍箔 脉冲熔融 热导法
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惰气熔融-热导法测定金属硅中氮 被引量：10
14
作者 王伟 曹忠孝 王俊 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期66-68,共3页
研究了用TC600氧氮测定仪测定金属硅中氮的最佳工作条件。结果表明：在称样量为0.10 g,分析功率为4 750 W,比较器水平为6的条件下测定,可以得到满意的分析结果。应用硝酸钾标准溶液建立工作曲线,曲线的回归方程为y=0.985 8x＋0.000 017... 研究了用TC600氧氮测定仪测定金属硅中氮的最佳工作条件。结果表明：在称样量为0.10 g,分析功率为4 750 W,比较器水平为6的条件下测定,可以得到满意的分析结果。应用硝酸钾标准溶液建立工作曲线,曲线的回归方程为y=0.985 8x＋0.000 017,相关系数r=0.999 8。用本方法测定金属硅试样10次,得到的相对标准偏差（RSD）≤4.3%,加标回收率在96.6%～108.2%之间。 展开更多
关键词 惰气熔融 热导法 金属硅 氮
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脉冲热导法测定铝中氢的探讨 被引量：8
15
作者 朱跃进 李素娟 高鹏 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期18-25,共8页
探讨了样品前处理方法、空白和分析功率对脉冲热导法测定铝中氢的影响,并探索了实验中遇到的表面氢问题、热抽取氢失败的问题及二次样仍能测出氢的问题。实验表明：铝中氢分析要求现车新鲜表面样品,最好在气体分析实验室备有车床现车现... 探讨了样品前处理方法、空白和分析功率对脉冲热导法测定铝中氢的影响,并探索了实验中遇到的表面氢问题、热抽取氢失败的问题及二次样仍能测出氢的问题。实验表明：铝中氢分析要求现车新鲜表面样品,最好在气体分析实验室备有车床现车现分析,且增加超声波清洗程序,以有效清除样品制备过程中可能存在的微量污染,确保样品足够清洁;坩埚空白差值为0.01~0.04μg/g,对于0.10μg/g附近的超低含量氢的分析,需要单个扣除空白,对于0.19μg/g以上较高含量氢的分析,用平均值扣空白亦可;为使每单个样品的分析功率落在最佳微小区域,每次取出坩埚时,均需使样品熔融后为亮球状态最佳,一般分析功率控制在1 100~1 300kW之间。按照实验方法对铝合金标准样品进行测定,8次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）为4.1%,测定值为（0.19±0.029）μg/g,比该标样证书给出的（0.19±0.04）μg/g更好,且每个点均不超差。方法可以准确测定低至0.09μg/g铝中总氢或全氢。 展开更多
关键词 脉冲热导法 铝 氢 超声波清洗 石墨电极炉 表面氢 二次样
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脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮 被引量：7
16
作者 耿小颖 张克顺 +1 位作者 杨春晟 程旭 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第B05期303-306,共4页
利用脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末态粉末高温合金中氧、氮含量。通过助熔剂试验,确定了用镍盒包裹试样来分析样品的方法。结果表明粉末高温合金试样中总氧量的测定相对标准偏差RSD为4.2%,总氮量的测定相对标准偏差RSD为20%。分析... 利用脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末态粉末高温合金中氧、氮含量。通过助熔剂试验,确定了用镍盒包裹试样来分析样品的方法。结果表明粉末高温合金试样中总氧量的测定相对标准偏差RSD为4.2%,总氮量的测定相对标准偏差RSD为20%。分析标钢中氧的回收率为91.7%～110.8%。氮的回收率为95.9%～108.2%。 展开更多
关键词 分析化学 粉末高温合金 氧 氮测定 脉冲加热 红外吸收-热导法
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脉冲热导法测定铝及铝合金中氢 被引量：13
17
作者 李素娟 朱跃进 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期58-59,共2页
应用RH-404氢测定仪,脉冲热导法测定铝及铝合金中氢。测定结果与高频热导法所测结果对比,两者基本一致。用俄国铝合金标样校验,全部结果在允许的误差范围内。本法相对标准偏差与高频热导法无明显差异。
关键词 测定 铝 铝合金 氢 脉冲热导法 RH-404定氢仪
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惰气熔融-热导法测定烧结氮化硅中氮 被引量：16
18
作者 朱跃进 李素娟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期1-3,共3页
粉末压型烧结氮化硅样中氮和氧难以完全释放 ,其主要原因为烧结氮化硅样与粉末氮化硅样释放动力学条件不同。熔融提气过程中选用适当的浴料 ,可以提高氮氧的释放提取率。单元铁浴和铜浴可改善氮的释放情况 ,但分析时间长而拖尾。自行配... 粉末压型烧结氮化硅样中氮和氧难以完全释放 ,其主要原因为烧结氮化硅样与粉末氮化硅样释放动力学条件不同。熔融提气过程中选用适当的浴料 ,可以提高氮氧的释放提取率。单元铁浴和铜浴可改善氮的释放情况 ,但分析时间长而拖尾。自行配制的五元浴不仅氮的释放提取率高 ,而且分析时间适中 ;其最终测试结果与化学法测定结果一致。惰气熔融法结合五元浴能够准确测定烧结氮化硅中氮。本文还对烧结氮化硅样中氧的联测结果进行了讨论。 展开更多
关键词 惰气容融-热导法 烧结氮化硅 五元浴 氮 测定 纳米陶瓷
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惰气熔融-热导法测定钛铁中氮 被引量：5
19
作者 王伟 曹忠孝 王俊 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期62-64,共3页
讨论了影响氧氮联测仪测定钛铁中氮的分析工作条件,采用惰气熔融-热导法测定钛铁中氮。结果表明:采用带盖镍囊包裹样品,在称样量和镍助熔剂加入量之比为1∶4.5,分析功率为5 000 W的条件下,应用纯硝酸钾建立氮的校准曲线,回归方程为y=0.9... 讨论了影响氧氮联测仪测定钛铁中氮的分析工作条件,采用惰气熔融-热导法测定钛铁中氮。结果表明:采用带盖镍囊包裹样品,在称样量和镍助熔剂加入量之比为1∶4.5,分析功率为5 000 W的条件下,应用纯硝酸钾建立氮的校准曲线,回归方程为y=0.924x-0.001 56,相关系数r=0.999 0。用本方法测定钛铁试样10次,得到的相对标准偏差(RSD)≤3.2%,加标回收率在97%～102%之间。 展开更多
关键词 惰气熔融 热导法 钛铁 氮
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脉冲加热-热导法测定氮化锰粉末中的氮含量 被引量：6
20
作者 何克伦 董敏 华雁芬 《化学分析计量》 CAS 2010年第4期48-49,共2页
介绍采用TC-600氧氮分析仪测定氮化锰粉末中氮的方法。对氮化锰粉末样品，采用手动模式进样。对加热功率、称样量、空白值等测定条件进行试验，确定了最佳测定条件。氮的加标回收率为98．18％～101．10％，测定结果的相对标准偏差小于1... 介绍采用TC-600氧氮分析仪测定氮化锰粉末中氮的方法。对氮化锰粉末样品，采用手动模式进样。对加热功率、称样量、空白值等测定条件进行试验，确定了最佳测定条件。氮的加标回收率为98．18％～101．10％，测定结果的相对标准偏差小于1％（n=9）。该方法测定结果与化学法测定结果一致。 展开更多
关键词 脉冲加热-热导法 氮化锰 粉末 氮
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