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微分电化学质谱测定石墨在析氧反应中的结构腐蚀
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作者 刘洋 卢珊珊 +1 位作者 史艳梅 王雨婷 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期465-471,I0001,共8页
电催化析氧反应(OER)不仅是电解水制氢的半反应,也是电催化二氧化碳还原、氮气还原、硝酸根还原、有机小分子还原、金属-空气电池的重要半反应。OER过程是通过四电子机制驱动的。由于OER自身缓慢而复杂的动力学及其自带的强氧化特性,研... 电催化析氧反应(OER)不仅是电解水制氢的半反应,也是电催化二氧化碳还原、氮气还原、硝酸根还原、有机小分子还原、金属-空气电池的重要半反应。OER过程是通过四电子机制驱动的。由于OER自身缓慢而复杂的动力学及其自带的强氧化特性,研究电催化材料在OER中的氧化重构规律及其催化机制,对于提高析氧反应的效率意义重大。碳材料作为一类无金属电极材料广泛应用于电催化过程中,其价格低廉、储量丰富、活性、稳定性高,是一种有潜力的OER催化剂。碳材料表面的含氧官能团已被证明是OER的活性位点,但在更高的氧化电位下,由于缺乏对活性位点演化机制的认识,导致对碳材料OER性能的失活机制仍不清楚。正确识别出析氧条件下碳材料的活性位点已成为该领域的研究热点。然而,非原位的表征技术,如X射线衍射技术、扫描电子显微镜技术等难以反映碳材料在工作条件下的催化状态。因此,本文以石墨作为模型材料,利用微分电化学质谱(DEMS)探究石墨在OER过程中的结构变化,研究测试过程中外加电压和电解液pH值对石墨氧化的影响。结果表明,在酸性(pH 0)、中性(pH 7)和碱性(pH 14)条件下,高纯石墨片均是先发生自身的氧化并产生氧化官能团;随着电位的增加,酸性、中性和碱性环境中的石墨阳极均在1.6 V vs.可逆氢电极(RHE)产生CO_(2)和CO,且CO_(2)产量逐渐增大;在酸性条件下,O_(2)的生成电位高于CO_(2),而碱性条件则相反。因此,在碱性条件下,高纯石墨片在一定的电位区间下可以作为OER催化剂使用。本工作不仅揭示了碳材料在电化学氧化条件下全pH值范围内的结构转化规律和相应的演化产物,也提出了碳材料作为OER催化剂时可行的电位操作区间。 展开更多
关键词 析氧反应(OER) 石墨 微分电化学质谱(DEMS) 结构变化
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土壤中重金属形态及有机物组分的电化学-质谱分析
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作者 宋丽丽 赵焕娟 +3 位作者 陈宇飞 郭冬发 李慧 徐加泉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期354-363,I0002,共11页
本研究建立了一种电化学-质谱(EC-MS)法高通量分析土壤样品中的金属组分和有机物。首先,根据理化性质,将土壤样品中的金属组分和有机物组分分为水溶态、脂溶态、难溶态和可氧化态等4种形态;然后,分别采用萃取、反应、电解等方式对4种形... 本研究建立了一种电化学-质谱(EC-MS)法高通量分析土壤样品中的金属组分和有机物。首先,根据理化性质,将土壤样品中的金属组分和有机物组分分为水溶态、脂溶态、难溶态和可氧化态等4种形态;然后,分别采用萃取、反应、电解等方式对4种形态组分进行在线顺次提取;将提取后的组分在线传输至电喷雾电离源进行离子化,随后进行正、负离子模式检测。实际样品分析结果表明,该方法成功检测出土壤样品中多种水溶态金属盐和有机物(如Mg、Cr、Ni、Zn、Co、Cu、Al、Pb等多种水溶性金属盐,尿素及多种有机胺)、20多种脂溶态有机羧酸、以及难溶态金属盐(Mg、Ni、Cr、Pb、Co)和可氧化态(Cu、Pb)。该方法可为环境评估和环境治理提供技术支持。 展开更多
关键词 土壤 重金属形态分析 有机污染物 顺次提取 电化学-质谱(ec-ms)
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高浓度磷酸盐缓冲液中多巴胺电化学氧化过程的在线质谱分析
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作者 林嘉美 王昊天 +4 位作者 李慧 余振东 宋丽丽 朱玉玲 徐加泉 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期103-110,I0003,共9页
研究高浓度缓冲盐体系中物质的电化学氧化还原过程,对于准确理解电化学反应机理具有重要意义。本研究研制了一款体积小、性能稳定、结构简单、制作方便的流动电解池,将其与大气压化学电离质谱联用,构建了一种可在线分析高浓度缓冲盐溶... 研究高浓度缓冲盐体系中物质的电化学氧化还原过程,对于准确理解电化学反应机理具有重要意义。本研究研制了一款体积小、性能稳定、结构简单、制作方便的流动电解池,将其与大气压化学电离质谱联用,构建了一种可在线分析高浓度缓冲盐溶液中电化学过程的电化学-质谱分析装置,用于在线、实时研究缓冲盐溶液中多巴胺的电化学氧化过程。结果表明,通过热沉积方式可高效地在线去除缓冲溶液中的无机盐组分,有机组分可经大气压化学电离方式进行离子化,随后进入质谱检测。多巴胺电化学氧化质谱分析结果表明:在0 V氧化电位下,多巴胺不发生氧化,主要获得多巴胺的质子化信号m/z 154[M+H]^(+);当氧化电位为+0.3 V时,除多巴胺的质子化信号外,还可获得多巴胺失去4个e-的氧化产物多巴色素(dopachrome)质子化峰m/z 150[M+H]^(+),以及多巴色素与多巴胺通过分子间氢键形成的加合物信号m/z 303[M+H]^(+);当氧化电位升高至+0.6 V时,氧化产物m/z 150和303的丰度进一步提高。 展开更多
关键词 高浓度缓冲盐 电化学反应机理 多巴胺 电化学-质谱
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质谱技术在固-液界面电化学中间产物探测中的研究进展
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作者 张艺腾 张雪萌 闵乾昊 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期14-30,I0001,共18页
电化学反应过程中,固-液界面瞬态中间体的快速捕获与实时监测对研究电化学反应机理具有重要意义。质谱具有灵敏度高、特异性强等优点,能够提供待测物的组成与结构信息,已逐渐成为电化学反应中间体检测的有力工具。本文综述了基于电喷雾... 电化学反应过程中,固-液界面瞬态中间体的快速捕获与实时监测对研究电化学反应机理具有重要意义。质谱具有灵敏度高、特异性强等优点,能够提供待测物的组成与结构信息,已逐渐成为电化学反应中间体检测的有力工具。本文综述了基于电喷雾质谱、原位电离质谱以及飞行时间二次质谱的电化学质谱(EC-MS)联用技术在电化学反应瞬态中间体检测方面的研究进展,系统地总结了EC-MS在有机电合成、电催化、锂离子电池、电致化学发光以及生物分子电化学反应过程分析等领域的应用情况,并对质谱技术在电化学反应中间体检测方面面临的挑战和发展趋势进行展望。 展开更多
关键词 电化学反应中间体 电化学质谱(ec-ms) 原位分析 反应监测 机理研究
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基于原位液相飞行时间二次离子质谱的电化学固液界面研究
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作者 张燕燕 汪福意 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期1-13,I0001,共14页
电化学界面是能源转换与存储、生物化学、传感器和腐蚀等领域的核心,研究电化学界面结构与性能的关系一直是电化学和化学测量学的热点与难点。本文重点介绍了基于高真空兼容微流控装置的原位液相飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)技术的... 电化学界面是能源转换与存储、生物化学、传感器和腐蚀等领域的核心,研究电化学界面结构与性能的关系一直是电化学和化学测量学的热点与难点。本文重点介绍了基于高真空兼容微流控装置的原位液相飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)技术的原理、特性,及其在电化学固液界面实时、原位探测方面的研究进展。随着微流控装置的进一步创新以及ToF-SIMS仪器的不断发展,原位液相ToF-SIMS将为电催化、电池等领域的复杂电化学固液界面研究提供重要手段。 展开更多
关键词 电化学固液界面 原位液相飞行时间二次离子质谱 原位分析 实时分析
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鲁米诺电化学发光关键中间体的质谱在线表征
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作者 于凯 乔志媛 +7 位作者 张铭旺 朱乾龙 刘吉林 王雪凝 余千云 姜延晓 张洪 姜杰 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期141-148,I0005,共9页
鲁米诺优异的电化学发光性能使其在分析检测领域获得了广泛应用,然而,与反应机理相关的直接数据鲜有报道。本研究基于电化学-微米管-质谱(electrochemistry-micro tube-mass spectrometry,EC-MT-MS)技术,选用具有微米尖端的高硼硅玻璃... 鲁米诺优异的电化学发光性能使其在分析检测领域获得了广泛应用,然而,与反应机理相关的直接数据鲜有报道。本研究基于电化学-微米管-质谱(electrochemistry-micro tube-mass spectrometry,EC-MT-MS)技术,选用具有微米尖端的高硼硅玻璃管作为电解池和质谱电喷雾离子源,通过内置2根铂金丝电极连接自制的电化学工作站,实现鲁米诺电化学发光反应的实时在线质谱分析,结合串联质谱技术确认了相关产物的分子结构。本工作发现了鲁米诺电化学反应的2种关键中间体以及发光产物3-氨基邻苯二甲酸,确认了过氧化氢对于鲁米诺发光反应的增益机制。此外,将1,4-苯醌加入鲁米诺-过氧化氢体系,验证了超氧根阴离子自由基(O^(·-)_(2),源于过氧化氢)在鲁米诺电发光反应过程中的核心作用,本实验结果为研究鲁米诺发光机理提供了直接的数据参考。 展开更多
关键词 电化学-微米管-质谱(ec-mT-MS) 鲁米诺 过氧化氢 电化学发光 3-氨基邻苯二甲酸
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一种新型电化学-质谱联用系统的研制 被引量:1
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作者 崔利利 魏忠林 +1 位作者 费强 李明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期23-29,共7页
开发了一种新型电化学与质谱在线联用系统(Coupling electrochemistry with mass spectrometry,EC-MS),采用喷雾针接地的电喷雾离子源作为EC-MS的接口,既避免了离子源的高电压对电化学恒电位仪的损坏,又极大简化了联用仪器结构。为评价... 开发了一种新型电化学与质谱在线联用系统(Coupling electrochemistry with mass spectrometry,EC-MS),采用喷雾针接地的电喷雾离子源作为EC-MS的接口,既避免了离子源的高电压对电化学恒电位仪的损坏,又极大简化了联用仪器结构。为评价该联用系统的性能,考察了氧化型谷胱甘肽(GSSG)的电化学还原行为和还原型谷胱甘肽(GSH)的电化学氧化行为。实验结果表明,此装置具有高灵敏、高反应效率、快速等优点,作为一种新的分析手段,在电化学反应产物和中间体的鉴定、蛋白质组学、药物代谢等方面具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 电化学-质谱 谷胱甘肽 氧化 还原
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电化学过程原位质谱分析研究进展 被引量:2
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作者 卢威风 张雪萌 闵乾昊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期11-21,共11页
质谱分析法以其灵敏度高、特异性强、分析通量高等特点,近年来已逐步用于电化学反应过程的原位监测和机理探究。通过开发新型电离源以及构建电化学池-质谱偶联装置,研究者们相继发展了一系列电化学质谱(EC-MS)分析方法,并在电化学过程... 质谱分析法以其灵敏度高、特异性强、分析通量高等特点,近年来已逐步用于电化学反应过程的原位监测和机理探究。通过开发新型电离源以及构建电化学池-质谱偶联装置,研究者们相继发展了一系列电化学质谱(EC-MS)分析方法,并在电化学过程产物实时监测、同位素标记分析、短寿命中间体捕获鉴定等方面展现出了特有的技术优势。该综述从气相及挥发性产物分析、液相产物分析和短寿命中间体捕获三方面介绍了EC-MS近五年来在方法学方面的研究进展,并回顾了这期间EC-MS在电催化过程产物监测和电化学反应机理研究中的应用。 展开更多
关键词 电化学质谱(ec-ms) 原位分析 机理研究 电催化
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同轴式电化学电喷雾质谱离子源研究蒽电化学衍生十二胺(英文)
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作者 凌星 丁传凡 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2616-2624,共9页
提出一种同轴式电化学电喷雾质谱离子源,用于电化学与质谱分析在线联用.离子源结构简单,造价低廉,容易制作.离子源内的电化学反应器工作在两电极模式,利用自制的悬浮在电喷雾高压上的无线电化学工作站控制.使用二苯基蒽或三乙胺的乙腈... 提出一种同轴式电化学电喷雾质谱离子源,用于电化学与质谱分析在线联用.离子源结构简单,造价低廉,容易制作.离子源内的电化学反应器工作在两电极模式,利用自制的悬浮在电喷雾高压上的无线电化学工作站控制.使用二苯基蒽或三乙胺的乙腈溶液作为分析物,全面测试了离子源的性能,包括电势控制精度、电化学转化率、响应时间和抗污能力等.测试溶液添加浓度约10mmo.lL-1的银盐作为电解质和去极剂,将溶液电阻降至250Ω,提高了在线联用的电势控制精度.所测二苯基蒽溶液流动时的伏安曲线与常规三电极体系的循环伏安曲线基本一致.在3.6μL.min-1的流速下,离子源的响应时间不超过5s,三乙胺的电化学转化率高达77%.利用此离子源,研究了蒽的电化学衍生反应,衍生试剂为十二胺.蒽作为一种非极性物质,不能为常规电喷雾质谱检测.而利用电化学电喷雾质谱离子源,蒽首先发生电化学氧化反应,进而与衍生试剂作用生成各种极性物质,被电喷雾质谱检测.依据质谱检测到的主要反应产物的相对分子质量与结构提出了衍生反应的机理,有助于理解蒽的复杂电化学行为. 展开更多
关键词 电化学 电喷雾 质谱 在线联用 衍生
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微分电化学质谱:研究锂离子电池的一项关键技术
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作者 赵志伟 彭章泉 《储能科学与技术》 CAS CSCD 2019年第1期1-13,共13页
锂离子电池的安全性问题在很大程度上限制了其在纯电动汽车、规模储能等领域的广泛应用。电池材料|电解质界面副反应所产生的可燃性气体是锂离子电池安全隐患的首要原因。微分电化学质谱是解析锂离子电池产气副反应机制的强有力研究技... 锂离子电池的安全性问题在很大程度上限制了其在纯电动汽车、规模储能等领域的广泛应用。电池材料|电解质界面副反应所产生的可燃性气体是锂离子电池安全隐患的首要原因。微分电化学质谱是解析锂离子电池产气副反应机制的强有力研究技术。本文综述了微分电化学质谱的发展历程、工作原理、技术要点及其在锂离子电池安全性研究中的应用,并展望了微分电化学质谱在储能领域的机遇、挑战和策略。 展开更多
关键词 微分电化学质谱 锂离子电池 安全
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质谱电喷雾离子源中电化学与电晕放电氧化还原反应的研究进展 被引量:3
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作者 裴继影 侯壮豪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1508-1513,共6页
质谱电喷雾离子化过程中包含两类氧化还原反应:电化学氧化还原和电晕放电氧化还原。一方面,这两类反应干扰谱图解析、降低分析物的检测灵敏度;另一方面,利用氧化还原的特性可发展新型离子源,提高电喷雾离子化过程中难离子化化合物的离... 质谱电喷雾离子化过程中包含两类氧化还原反应:电化学氧化还原和电晕放电氧化还原。一方面,这两类反应干扰谱图解析、降低分析物的检测灵敏度;另一方面,利用氧化还原的特性可发展新型离子源,提高电喷雾离子化过程中难离子化化合物的离子化效率,研究蛋白质相互作用等。该文系统地介绍了国内外对于电化学氧化还原反应和电晕放电氧化还原反应的最近研究进展,主要包括此两类反应的弊端、应用价值,以及控制两类反应的方法。最后总结了区分两种反应的方法,并对电喷雾离子源的发展进行了展望。 展开更多
关键词 电喷雾 质谱 电化学 电晕放电 氧化还原反应
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在真空度为10-5Pa下的液体电化学-飞行时间二次离子质谱联用技术研究
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作者 夏海伦 华鑫 龙亿涛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1887-1892,共6页
传统电化学检测手段致力于研究电活性物质在电极表面的电子转移过程,却很难获得关于电极-电解质界面分子水平的信息。在分子水平实现电化学氧化还原反应中间体的原位检测,对研究电化学反应机理具有重要意义。本研究以辅酶Q0(CoQ0)在金... 传统电化学检测手段致力于研究电活性物质在电极表面的电子转移过程,却很难获得关于电极-电解质界面分子水平的信息。在分子水平实现电化学氧化还原反应中间体的原位检测,对研究电化学反应机理具有重要意义。本研究以辅酶Q0(CoQ0)在金电极表面的氧化还原过程为研究模型,通过构建可用于高真空环境下使用的微流控电化学反应池,在真空度低于10^-5 Pa环境中实现液体电化学-飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)联用。CoQ0及池体材料氮化硅在电极击穿前后的ToF-SIMS成像结果表明,此联用技术可用于高真空条件下液体样品的直接检测。由电化学工作站对微流控电化学池中的工作电极施加不同电压后,可检测到CoQ0、CoQ0H2及中间体的存在,其随电压相互转化关系与CoQ0在水溶液中的氧化还原行为一致。CoQ0及其还原产物的质谱信号强度的相对变化情况提供了电极表面CoQ0氧化还原过程的直接分子证据,进一步表明此联用技术在电极-电解质界面原位检测方面具有应用潜力,为电极表面电化学反应机理研究提供了更多信息。 展开更多
关键词 辅酶Q0 电极-电解质界面 原位电化学检测 飞行时间-二次离子质谱
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差分电化学质谱方法(DEMS)的回顾 Ⅰ.DEMS原理和发展
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作者 富士川计吉 冯力 《电化学》 CAS CSCD 1996年第3期241-249,共9页
差分电化学质谱(DEMS)是将电化学和质谱技术相结合而发展起来的一种现代电化学现场测试手段。它可现场检测电化学反应中的挥发性气体产物及动力学参数,中间体及其结构的性质等。当电极反应产物为共析出时,DEMS技术可同时确... 差分电化学质谱(DEMS)是将电化学和质谱技术相结合而发展起来的一种现代电化学现场测试手段。它可现场检测电化学反应中的挥发性气体产物及动力学参数,中间体及其结构的性质等。当电极反应产物为共析出时,DEMS技术可同时确定每种产物的法拉第电流随电极电位或时间的变化.全文分两部分,第一部分回顾DEMS方法的原理与发展;第二部分介绍DEMS方法的应用.本文为其中之第一部分. 展开更多
关键词 质量电流 DEMS法 电化学 质谱
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电化学-微米电喷雾-质谱技术用于间甲苯胺电化学氧化机理研究 被引量:1
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作者 于凯 张铭旺 +2 位作者 洪子英 张洪 姜杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期462-469,I0006,共9页
本实验开发了电化学-微米电喷雾-质谱技术(EC-mESI-MS),采用微米毛细管作为电化学电解池和电喷雾离子源,内置两根铂金丝分别作为工作电极和辅助电极,通过连接自制的电化学工作站,同时向样品溶液中施加电化学反应电压和电喷雾电压,实现... 本实验开发了电化学-微米电喷雾-质谱技术(EC-mESI-MS),采用微米毛细管作为电化学电解池和电喷雾离子源,内置两根铂金丝分别作为工作电极和辅助电极,通过连接自制的电化学工作站,同时向样品溶液中施加电化学反应电压和电喷雾电压,实现电化学反应的实时、在线质谱分析。基于该技术研究了间甲苯胺(m-toluidine)的电化学氧化机理。在0.39 V恒电位条件下,检测到间甲苯胺在pH 7的乙腈-水溶液中生成的一系列氧化产物,包括阳离子自由基和4种低聚物(从二聚体到五聚体),并得到了各产物在反应过程中随时间变化的趋势。实验结果表明,同类低聚物存在醌环和苯环两种结构。另外,发现溶液pH值对氧化效率有较大影响,在酸性环境下会抑制反应的进行,酸性越强,抑制效果越明显。 展开更多
关键词 电化学-微米电喷雾-质谱技术 间甲苯胺 电化学氧化机理
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复合电解电化学法处理桉木化学机械浆制浆废液及其机理分析 被引量:1
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作者 雷利荣 马黎明 +2 位作者 李友明 黄放辉 陈元彩 《应用基础与工程科学学报》 EI CSCD 北大核心 2012年第3期377-385,共9页
针对化学机械浆废液有机物浓度高、色度深、处理难度大的问题,应用复合电解电化学法处理桉木化学机械浆制浆废液,探讨了各工艺条件对处理效果的影响,并对机理进行分析.结果表明:CODcr和色度去除效果受pH值、槽电流和通过量的影响,较低... 针对化学机械浆废液有机物浓度高、色度深、处理难度大的问题,应用复合电解电化学法处理桉木化学机械浆制浆废液,探讨了各工艺条件对处理效果的影响,并对机理进行分析.结果表明:CODcr和色度去除效果受pH值、槽电流和通过量的影响,较低的pH值、较低的通过量和较高的槽电流有利于提高废液的处理效果;在pH为4、槽电流为0.5A、通过量为40ml/min的条件下,CODcr和色度去除率分别达到60%和92%.红外光谱分析表明,复合电解处理过程发生了羰基和木素结构的破坏,这可能是处理后废液色度大幅降低的重要原因;气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析表明,废液经过复合电解电化学法处理,芳香族类化合物相对含量减少,非芳香族类化合物相对含量显著增加,表明部分芳香族化合物的结构在处理过程中发生断裂破坏,生成了非芳香族的有机物,有利于降低废液毒性,提高可生物降解性.该方法可用于化学机械浆制浆废液生物处理前的预处理. 展开更多
关键词 化学机械浆 制浆废液 电化学 复合电解 红外光谱 气相色谱-质谱 脱色
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亚甲基蓝染料的电化学氧化脱色与终产物分析 被引量:5
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作者 王莉 王俊波 +2 位作者 潘华 吴亚兵 费燕飞 《复旦学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期232-239,共8页
本研究采用电化学氧化法脱色染料亚甲基蓝溶液,研究了脱色反应速率常数,分析了脱色产物.实验结果表明,亚甲基蓝废水的脱色为拟一级反应动力学过程,在不同的温度288,298,308,318,328和338K,脱色反应速率常数为0.00253,0.00352,0.00498,0.... 本研究采用电化学氧化法脱色染料亚甲基蓝溶液,研究了脱色反应速率常数,分析了脱色产物.实验结果表明,亚甲基蓝废水的脱色为拟一级反应动力学过程,在不同的温度288,298,308,318,328和338K,脱色反应速率常数为0.00253,0.00352,0.00498,0.00609,0.00763和0.01033s^-1,脱色反应速率常数随温度升高而升高,升高反应温度有利于脱色反应的进行,反应活化能为21.61kJ/mol.HPLC-QTOF-MS检测脱色反应包括开环反应、氧化还原反应和聚合反应.电解时间效率曲线证明,电化学氧化脱色反应减少反应的电能消耗和处理时间. 展开更多
关键词 亚甲基蓝 电化学脱色 反应动力学 高分辨飞行时间质谱
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电化学电喷雾电离源控制系统的研制 被引量:2
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作者 凌星 丁传凡 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1627-1631,共5页
控制系统是电化学电喷雾电离源的核心部件及研制难点。本研究通过单片机控制数模、模数转换及蓝牙无线通讯模块构建了一套电化学电喷雾电离源(EC/ESI source)的控制系统。利用此系统及一种同轴式探针组成了完整的电化学电喷雾电离源,对9... 控制系统是电化学电喷雾电离源的核心部件及研制难点。本研究通过单片机控制数模、模数转换及蓝牙无线通讯模块构建了一套电化学电喷雾电离源(EC/ESI source)的控制系统。利用此系统及一种同轴式探针组成了完整的电化学电喷雾电离源,对9,10-二苯基蒽进行了循环伏安及在线电化学/电喷雾电离质谱(Online EC/ESI-MS)测试。结果表明:此系统具有高达±1 mV的电势控制精度,电流测量精度优于±0.1μA(增益为0.01 V/μA)或±0.01μA(增益为0.1 V/μA)。本系统具有成本低廉,可在电喷雾高压上安全悬浮,易于操控的特点。 展开更多
关键词 电化学 电喷雾电离质谱 质谱离子源 在线联用 非极性物质
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西草净分子印迹电化学传感器的制备及应用 被引量:5
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作者 陈昱安 顾丽莉 +5 位作者 师君丽 朱潇 李子怡 佟振浩 杜康 孔光辉 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期483-492,共10页
为了解决大型检测仪器在检测过程中的局限性,利用分子印迹技术,以西草净为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体,采用原位引发聚合法,在玻碳电极表面进行热聚合成膜,制备出西草净分子印迹电化学传感器,并将其用于样品中西草净含量的检测。采... 为了解决大型检测仪器在检测过程中的局限性,利用分子印迹技术,以西草净为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体,采用原位引发聚合法,在玻碳电极表面进行热聚合成膜,制备出西草净分子印迹电化学传感器,并将其用于样品中西草净含量的检测。采用循环伏安法(CV)对印迹电极的电化学性能进行了测试,并使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对测试结果进行验证。结果表明:在滴涂量为10μL、60℃下热聚合制备出的西草净电化学传感器(SMT-MIP/GCE)具有良好的选择性、重复性和稳定性,其线性范围为0.5~1μmol/L(1)和2~30μmol/L(2),对应的线性关系分别为I1=−3.33c+39.03,I2=−0.75c+35.52,相关系数分别为r1=0.985,r2=0.997,检出限(LOD)分别为LOD1=0.13μmol/L和LOD2=0.89μmol/L。将所建立的西草净分子印迹电化学检测方法用于烟叶添加样品提取液中西草净的检测,该印迹电极能够在8 min内完成对烟叶添加样品提取液中西草净的吸附,回收率为76%~88%,相对标准偏差为2.7%~7.6%,该方法能够初步满足烟草中西草净快速检测的需求。 展开更多
关键词 西草净 分子印迹聚合物 电化学传感器 原位引发聚合法 循环伏安法(CV) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
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完全混合式厌氧生物电化学系统处理2,4-二氯苯酚废水 被引量:1
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作者 杨强 黄冬根 +1 位作者 郭涛 刘雷 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2020年第4期375-379,共5页
2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)是高毒性、难降解的工业污染物,因传统生物法处理受到诸多限制,本文耦合微生物电解池(MEC)工艺及完全混合间歇式厌氧反应器(CMB),构建MEC-CMB系统对2,4-DCP进行处理。基于自建处理装置,阳极采用镀钌铱钛网,阴极采... 2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)是高毒性、难降解的工业污染物,因传统生物法处理受到诸多限制,本文耦合微生物电解池(MEC)工艺及完全混合间歇式厌氧反应器(CMB),构建MEC-CMB系统对2,4-DCP进行处理。基于自建处理装置,阳极采用镀钌铱钛网,阴极采用碳布,研究了外加电压、2,4-DCP初始浓度对系统降解效率的影响及降解机理。实验结果表明,该耦合系统在电压1.4V,2,4-DCP初始浓度10 mg·L-1的条件下,24 h降解率可达到75.9%,较单一CMB提升了25.87%;对低浓度2,4-DCP均有较好的处理效果;其降解中间产物主要有:邻氯酚、苯酚、对苯醌、丁二酸等。 展开更多
关键词 2 4-DCP 微生物电化学 完全混合间歇式厌氧反应器(CMB) 液相色谱/质谱/质谱(HPLC/MS/MS)
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挥发性有机物检测应用于肺癌筛查的研究进展
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作者 杨静 王承恩 +3 位作者 刘雨欣 胡利明 胡瑛 王聪 《癌症》 CAS 2024年第2期59-64,共6页
肺癌是全世界发病率和死亡率最高的恶性肿瘤之一。呼出气中可挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)作为一类新型肺癌诊断的标识物,是一种无创、便捷的肺癌筛查理想介质。基于VOCs的检测方法已成为无创检测的新手段。本文针对... 肺癌是全世界发病率和死亡率最高的恶性肿瘤之一。呼出气中可挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)作为一类新型肺癌诊断的标识物,是一种无创、便捷的肺癌筛查理想介质。基于VOCs的检测方法已成为无创检测的新手段。本文针对肺癌患者呼出气体中VOCs的主要检测分析方法进行了综述,包括表面增强拉曼(surface enhancement of raman scattering,SERS)检测、电化学检测、质谱检测等方法,并介绍了这些不同检测方法在肺癌诊疗方面的各自特点及应用前景。科学研究发现新标志物的方法应以高精密质谱为主,而床旁检测的应用场景需要以更便携的光谱或小型化质谱为主。 展开更多
关键词 肺癌 可挥发性有机物 表面增强拉曼 电化学 质谱
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