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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量
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作者 巩琛 黄辉 +3 位作者 冯典英 张嘉祺 李颖 李本涛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期44-48,共5页
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1)... 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1),进样量为2.0 mL·min^(-1),测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL^(-1)以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^(-1)以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^(-1),其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^(-1);各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锆合金 元素
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偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量
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作者 王家松 王力强 +3 位作者 王娜 方蓬达 郑智慷 曾江萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期125-133,共9页
为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。... 为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。 展开更多
关键词 岩矿型锆矿石 偏硼酸锂 酒石酸 超声提取 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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碱溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中六价铬的含量
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作者 门倩妮 李荣华 +1 位作者 甘黎明 冯博鑫 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期101-104,共4页
针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.28 mol·L^(-1)碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐... 针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.28 mol·L^(-1)碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.0),放入40 mm磁子,于95℃以速率600 r·min^(-1)搅拌60 min,冷却,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min。分取滤液25 mL,调节酸度至pH 7.0~7.5,然后用水定容至50 mL。分取1 mL,用水稀释10倍后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定其中六价铬的含量。结果表明:六价铬标准曲线的线性范围在2 mg·L^(-1)以内,检出限(3.143s)为0.096 mg·kg^(-1);5种土壤中六价铬成分分析标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%;按照标准加入法对实际样品进行加标回收试验,回收率为90.0%~112%。 展开更多
关键词 土壤 六价铬 碱溶液 电感耦合等离子体原子发射光谱法 搅拌
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重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量
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作者 董礼男 张继明 +1 位作者 赵希文 朱春要 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期600-606,共7页
二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。通过在样品中分别加入硝酸、过氧化氢及高氯酸,置于电热... 二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。通过在样品中分别加入硝酸、过氧化氢及高氯酸,置于电热板上进行消解处理,处理后的样品经酸溶、过滤步骤,以重量法计算沉淀中二氧化硅的含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中可溶性硅含量,则样品中二氧化硅含量为重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的合量。从而建立了重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的方法。讨论了样品前处理用消解酸及消解温度、滤液中可溶性硅及含量、ICP-AES仪器检测时的元素干扰。结果表明,检测结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.76%~1.1%,加标回收率在97.0%~104%。方法可广泛应用于各检测部门对无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的监控。 展开更多
关键词 重量 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 无取向硅钢 磷酸盐体系 环保涂层液 二氧化硅
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超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量
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作者 付罗岭 孙建民 +3 位作者 胡潇 曹俊飞 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期73-78,共6页
提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力... 提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硼铁 元素
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氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯
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作者 黄雅娟 刘芳美 +2 位作者 陈兴发 甘聪 钟坚海 《黄金》 CAS 2024年第3期94-97,共4页
为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银... 为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.0020 mg/L和0.0018 mg/L,测定下限分别为0.0067 mg/L和0.0061 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%~5.9%,加标回收率为97.3%~103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。 展开更多
关键词 氧化焙烧 粗硒 铅试金 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾气净化用金属载体催化剂中的铂、钯和铑含量
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作者 王才平 陈能 +8 位作者 郁丰善 黄庆 刘贵清 何治鸿 王翀 张保明 杨帆 张金良 刘成鹏 《中国资源综合利用》 2024年第2期10-16,共7页
如何精准地测定汽车尾气催化剂的贵金属含量(铂、钯、铑),对于控制贵金属的成本、回收贵金属及控制催化剂的性能具有重要意义。试验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法来测定尾气用净化金属载体催化剂中的铂(Pt)、钯(Pd)和铑(Rh)含量... 如何精准地测定汽车尾气催化剂的贵金属含量(铂、钯、铑),对于控制贵金属的成本、回收贵金属及控制催化剂的性能具有重要意义。试验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法来测定尾气用净化金属载体催化剂中的铂(Pt)、钯(Pd)和铑(Rh)含量。具有而言,含有尾气净化用金属载体催化剂的试样采用盐酸进行预处理,然后加入聚环氧乙烷溶液降低胶粒对过滤的影响,过滤产物在马弗炉(300℃)内进行炭化处理,并加入20 g Na_(2)O_(2),经过沉淀凝聚实现富集分离。最后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对分离的铂、钯、铑的含量进行测定。在样品测定过程中,Pt、Pd和Rh的加标回收率分布范围表现良好,分别为97.1%~109.0%、91.0%~101.8%和93.2%~102.2%。该方法具有快速定量分析、检出限较低、精密度良好、动态范围宽的特点,为贵金属检测行业的标准制定奠定了数据理论支撑。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 尾气净化用金属载体催化剂 测定
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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定采矿废石中的铅、铬、镉、铜、镍含量
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作者 谢丽芳 《世界有色金属》 2024年第3期35-37,共3页
建立了用微波消解法对采矿废石进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中铅、铬、镉、铜、镍5种元素含量的分析方法。探讨了酸的种类及用量、功率、温度、时间等微波消解条件对试样消解的影响,确定最佳消解条件为:6mL硝酸、... 建立了用微波消解法对采矿废石进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中铅、铬、镉、铜、镍5种元素含量的分析方法。探讨了酸的种类及用量、功率、温度、时间等微波消解条件对试样消解的影响,确定最佳消解条件为:6mL硝酸、2mL盐酸、2 mL氢氟酸、1mL双氧水,微波功率1400W,消解温度200℃,保温50min。消解后赶酸、用硝酸复溶,比较了酸度的影响,确定酸度为5%。将方法应用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍含量的测定,结果表明校准曲线线性良好,各元素相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0006mg/kg~0.0060mg/kg,相对标准偏差为0.49%~2.21%,加标回收率为96.5%~102.8%。本方法耗酸量少、消解时间短、准确度高,适用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍金属元素的定量测定。 展开更多
关键词 采矿废石 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 金属元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅磷铝
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作者 王爱军 白永胜 戚振南 《河北冶金》 2024年第3期61-63,共3页
铌铁因可以增强钢的强度、韧性,改善焊接性能等而在炼钢生产中被广范应用。已有的铌铁中元素成分检测方法常需要化学分离各元素,操作繁琐,难以满足检测需求。该研究在温度低于60℃的条件下,以铌铁标准样品为研究对象,通过加入纯水和硝酸... 铌铁因可以增强钢的强度、韧性,改善焊接性能等而在炼钢生产中被广范应用。已有的铌铁中元素成分检测方法常需要化学分离各元素,操作繁琐,难以满足检测需求。该研究在温度低于60℃的条件下,以铌铁标准样品为研究对象,通过加入纯水和硝酸,并逐滴滴加氢氟酸,同时摇匀的方法将样品消解,对样品的溶解方法、酸的用量进行了选择。通过将标准样品溶解完全,配制成系列标准溶液,绘制工作曲线,选用自动匹配法进行谱线校正,对分析谱线进行了优选,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铌铁中硅磷铝含量的方法。实验结果表明,该方法简便、快速,采用该方法检测,标准样品的测定值与标准值相符。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9994。该方法应用于铌铁标准样品的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=6)不大于1.91%,加标回收率在96%~105%范围内,结果满意。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铌铁 相对标准偏差 加标回收率
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有机相进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的含量
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作者 李锦才 陈晓燕 +3 位作者 陈树娣 李胜 徐董育 吴蓝洁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1105-1110,共6页
为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质... 为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质对测定结果的影响。试验得出有利于等离子体稳定的稀释剂参数范围:蒸气压(20℃)0.032~0.287kPa,密度(20℃)0.798~0.881g·mL^(-1),运动黏度(20℃)2.47~15.8mm2·s^(-1)。当待测溶液的运动黏度(20℃)小于6.35mm2·s^(-1)时,工作曲线的相关系数大于0.9995,以ICP溶剂为稀释剂,当植物油脂与稀释剂的稀释比例为1∶4(质量比)时,方法检出限较低。在聚二甲基硅氧烷的提取过程中,不论塑料离心管是否经过加热处理均会使提取液中的待测物质含量有着不同程度的增加,玻璃材质的比色管则无影响。优化的试验条件如下:取4g样品置于50mL玻璃比色管中,加入ICP溶剂至总质量为20g,混匀,于70℃超声提取2h,再加入15mL 1.37mol·L^(-1)盐酸溶液充分混匀,静置分层,取上清液置于玻璃比色管中,采用ICP-AES测定其中聚二甲基硅氧烷的含量。结果表明,通过加入适量的空白植物油脂的基质匹配法有效校正了样品基质对测定结果的干扰,聚二甲基硅氧烷的质量分数在0.500~10.0mg·kg^(-1)内与对应的硅元素发射强度呈线性关系,检出限为0.30mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~3.4%。采用本法与GB 5009.254-2016第二法火焰原子吸收光谱法测定同一实际加标样品,两种方法所得测定结果一致。 展开更多
关键词 植物油脂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 基质匹配 容器材质 聚二甲基硅氧烷
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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碳酸盐岩中Ca、Mg、Sr、Ba等13种元素 被引量:5
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作者 李佳 胡忠贵 +2 位作者 江梦宇 刘辉 杨梦迪 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第1期94-99,共6页
为了探索碳酸盐岩主量元素和部分微量元素的同时准确测定方法,选用微波消解法,考察了HNO_(3)-HF、HNO_(3)-H_(2)O_(2)、HNO_(3)-HCl、HNO_(3)-HF-H_(2)O_(2)和HNO_(3)-HCl-HF-H_(2)O_(2)5种不同的溶样体系对碳酸盐岩样品的消解情况,通... 为了探索碳酸盐岩主量元素和部分微量元素的同时准确测定方法,选用微波消解法,考察了HNO_(3)-HF、HNO_(3)-H_(2)O_(2)、HNO_(3)-HCl、HNO_(3)-HF-H_(2)O_(2)和HNO_(3)-HCl-HF-H_(2)O_(2)5种不同的溶样体系对碳酸盐岩样品的消解情况,通过选择各元素合适的分析谱线,进行标准溶液的高钙基体匹配,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定其中的主量元素Ca、Mg、Al、Fe、K和微量元素Mn、Sr、Ba、V、Cu、Cr、Ni、Li含量的方法。结果表明,HNO_(3)-HF-H_(2)O_(2)三酸溶样体系消解更彻底,方法的标准曲线线性相关系数均不小于0.999,方法检出限为0.0002~1.10μg/mL,测定值的相对标准偏差为0.10%~9.6%,测定值与标准值基本一致。方法用于古环境重建研究中的数据来源,为恢复古气候、古水深和古盐度等古环境信息时所需测定的元素含量、比值提供重要的参考。 展开更多
关键词 碳酸盐岩 微波阶梯式升温 微量元素 HNO_(3)-HF-H_(2)O_(2)酸溶 电感耦合等离子体原子发射光谱法 古环境重建
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si-B-C-N陶瓷材料中的硅和硼
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作者 刘悦婷 刘亮 +1 位作者 徐林 卢鹉 《化学分析计量》 CAS 2023年第7期7-11,共5页
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定Si-B-C-N陶瓷材料中硅和硼元素含量的方法。将SiB-C-N陶瓷材料粉碎过孔径为75μm(200目)的筛并于160℃烘干1 h,称取50 mg样品,置于镍坩埚中,加入1.5 g氢氧化钾,以650℃高温熔融,冷却后用... 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定Si-B-C-N陶瓷材料中硅和硼元素含量的方法。将SiB-C-N陶瓷材料粉碎过孔径为75μm(200目)的筛并于160℃烘干1 h,称取50 mg样品,置于镍坩埚中,加入1.5 g氢氧化钾,以650℃高温熔融,冷却后用稀硝酸浸取熔融物,用水定容至200 mL。采用Burgener雾化器提高雾化效率,以钾盐进行基体匹配,以元素钇作为内标进行定量。硅(硼)的质量浓度与硅(硼)元素和内标元素的谱线强度比具有良好的线性关系,硅元素的检出限为0.0004 mg/mL,硼元素的检出限为0.00006 mg/mL。硅、硼元素测定结果的相对标准偏差均不大于1.0%(n=6),实际样品加标回收率为95.1%~97.1%。该方法硅、硼的测定结果与GJB 1679A—2008《高硅氧玻璃纤维纱规范》中二氧化硅含量测试方法和JB/T 7993—1999《碳化硼化学分析方法》中总硼含量的测试方法的测定结果一致。该方法适用于批量样品的检测。 展开更多
关键词 硅硼碳氮陶瓷产品 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钬铁合金中16种杂质元素的含量
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作者 王晓红 杜亚静 +1 位作者 程星华 刘涛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1094-1099,共6页
为了解决国家标准方法不能同时测定钬铁合金样品中的稀土元素和其他元素的问题,提出了题示研究。取0.1000g钬铁合金样品至150mL烧杯中,加入10mL水、10mL盐酸,于300℃加热至样品溶解完全,冷却后,用水定容至100mL,采用电感耦合等离子体原... 为了解决国家标准方法不能同时测定钬铁合金样品中的稀土元素和其他元素的问题,提出了题示研究。取0.1000g钬铁合金样品至150mL烧杯中,加入10mL水、10mL盐酸,于300℃加热至样品溶解完全,冷却后,用水定容至100mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中钆、铽、镝、铒、钇、镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁、铝、锰、镍和钛等16种杂质元素的含量,并利用基体匹配法消除了合金材料中存在的大量钬和铁元素对待测元素的光谱干扰。结果表明,16种元素的质量浓度在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.01~0.32μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 钬铁合金 杂质元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定羰基镍粉中16种杂质元素量
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作者 刘永中 颜晓华 +2 位作者 石建光 刘谭锦 苏明 《硬质合金》 CAS 2023年第5期382-388,共7页
建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定羰基镍粉中砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、铝、铁、钙、钼、硅等杂质元素含量的方法。采用硝酸(3+2)溶解样品,考察了酸度对测定的影响,确定了各元素最佳的分析谱线。在标准溶液中... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定羰基镍粉中砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、铝、铁、钙、钼、硅等杂质元素含量的方法。采用硝酸(3+2)溶解样品,考察了酸度对测定的影响,确定了各元素最佳的分析谱线。在标准溶液中,元素含量分别为0、0.025、0.1、0.5、1.0μg/mL时,十六种元素的强度与浓度呈现良好的线性关系,对应的相关系数均大于0.999。最终的加标回收率为94.0%~104.0%,相对标准偏差RSD<6.53%(n=7)。该方法有效的提升了羰基镍粉中多元素分析的效率,满足硬质合金生产工艺的要求。 展开更多
关键词 硬质合金 羰基镍粉 电感耦合等离子体原子发射光谱法 杂质元素
原文传递
利用TOP-DOWN法评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤样品中铅元素含量的不确定度 被引量:2
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作者 蔡凌霄 贾苒 +1 位作者 白正伟 王飞龙 《化学分析计量》 CAS 2023年第7期104-108,共5页
采用自上而下的不确定度评定方法(TOP-DOWN法),对酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤样品中铅元素含量的不确定度进行评定,之后使用自下而上的评价方法(GUM法)评定。TOP-DOWN法评定的铅测量不确定度为3.9 mg/kg,GUM法评定的... 采用自上而下的不确定度评定方法(TOP-DOWN法),对酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤样品中铅元素含量的不确定度进行评定,之后使用自下而上的评价方法(GUM法)评定。TOP-DOWN法评定的铅测量不确定度为3.9 mg/kg,GUM法评定的铅测量不确定度为2.8 mg/kg。结果表明,与GUM法评定结果相比,TOPDOWN法评定的土壤中同一水平铅含量的测量不确定度结果基本一致。在积累了大量质量控制样品数据的情况下,与GUM法相比,TOP-DOWN法评定测量不确定度的过程更简单且易于操作,更能反映出实验室检测的长期精密度和准确度水平。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 TOP-DOWN GUM 不确定度
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超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定特种工程塑料中24种元素的含量 被引量:1
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作者 付罗岭 胡晓鹏 +2 位作者 陶文斌 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期326-331,共6页
提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定特种工程塑料如芳香聚砜(PSF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)中铝、砷、钙、镉、汞、钡、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、锡、硒、锑、钛、钒... 提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定特种工程塑料如芳香聚砜(PSF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)中铝、砷、钙、镉、汞、钡、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、锡、硒、锑、钛、钒、锌等24种元素含量的方法。取0.100 g样品,依次加入5.0 mL硝酸、0.5 mL高氯酸和1.0 mL氢氟酸,使用超级微波消解仪,预加压力4 MPa,按温度程序(最终温度280℃,保持50 min)消解样品,冷却后取出消解液,用水定容至50 mL,采用ICP-AES测定其中24种元素的含量。结果表明:24种元素的质量浓度均在0.020~1.000 mg·L^(-1)内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.130~5.92 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 超级微波消解 特种工程塑料 芳香聚砜 聚醚醚酮 聚苯硫醚
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超声浸提-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤有效硅的含量 被引量:1
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作者 双龙 白杰 +2 位作者 唐琦 董天姿 滕朝阳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1297-1302,共6页
针对采用标准方法LY/T 1266-1999或NY/T 1121.15-2006中的硅钼蓝分光光度法检测土壤有效硅时浸提时间长以及检测结果易受显色时间、显色温度和土壤酸度影响等问题,进行了题示研究。在塑料瓶中加入5.00 g样品和0.025 mol·L^(-1)柠... 针对采用标准方法LY/T 1266-1999或NY/T 1121.15-2006中的硅钼蓝分光光度法检测土壤有效硅时浸提时间长以及检测结果易受显色时间、显色温度和土壤酸度影响等问题,进行了题示研究。在塑料瓶中加入5.00 g样品和0.025 mol·L^(-1)柠檬酸溶液50.00 mL,盖好瓶塞,摇匀后在300 W超声功率下于30℃浸提2.0 h。浸提液用定性滤纸过滤,滤液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在射频功率1150 W、雾化气流量0.55 L·min^(-1)、分析谱线251.611 nm条件下测定土壤有效硅含量。结果显示:硅质量浓度在100.0 mg·L^(-1)以内与响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.012 mg·kg^(-1)。方法用于19种不同酸度土壤标准物质的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于10%,且方法和标准方法硅钼蓝分光光度法没有显著性差异,可用于大批量不同酸度土壤中有效硅含量的准确、快速测定。 展开更多
关键词 超声浸提 电感耦合等离子体原子发射光谱法 有效硅 土壤
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石墨烯增强铝合金中13种元素 被引量:1
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作者 宋晓辉 王志远 李帆 《化学分析计量》 CAS 2023年第2期70-74,共5页
建立测定石墨烯增强铝合金中Mg、Cu、Si、Mn、Zr、Zn、Ga、Ni、Cr、Ti、Fe、V、Be的电感耦合等离子体原子发射光谱方法。称取0.2000 g样品,用盐酸溶液和硝酸溶液溶解,定容后用中速滤纸过滤掉黑色残留物,在优化的仪器工作条件下对基体匹... 建立测定石墨烯增强铝合金中Mg、Cu、Si、Mn、Zr、Zn、Ga、Ni、Cr、Ti、Fe、V、Be的电感耦合等离子体原子发射光谱方法。称取0.2000 g样品,用盐酸溶液和硝酸溶液溶解,定容后用中速滤纸过滤掉黑色残留物,在优化的仪器工作条件下对基体匹配的混合标准工作溶液进行测定。13种元素的质量分数在0%~0.100%范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.993,检出限为0.00001%~0.015%。测定结果的相对标准偏差为1.76%~10.21%(n=6),样品加标回收率为95.0%~110.0%。该方法适用于石墨烯增强铝合金中多种元素的测定。 展开更多
关键词 石墨烯 铝合金 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化学合成反应液中铑含量 被引量:1
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作者 刘志东 雷帅 +2 位作者 王兴永 傅送保 李守亭 《工业催化》 CAS 2023年第3期71-76,共6页
为了更加快速准确的测定化学合成反应液中铑含量,建立微波消解前处理与电感耦合等离子体原子发射光谱的组合监测方法。采用硝酸-硫酸混合酸体系对样品进行微波消解前处理,将有机铑络合物体系转化为无机酸体系。在相同的条件下分别选用... 为了更加快速准确的测定化学合成反应液中铑含量,建立微波消解前处理与电感耦合等离子体原子发射光谱的组合监测方法。采用硝酸-硫酸混合酸体系对样品进行微波消解前处理,将有机铑络合物体系转化为无机酸体系。在相同的条件下分别选用铑元素233.477 nm、249.077 nm、343.489 nm三个波长进行样品的测定,铑元素的质量浓度在(0~1.0)mg·L^(-1)线性良好,线性相关系数r≥0.9997,方法检出限分别为0.01 mg·L^(-1)、0.03 mg·L^(-1)、0.10 mg·L^(-1)。波长343.489 nm具有更好的灵敏度,更适合铑元素的检测,样品回收率98.0%~102.5%,相对误差为2.8%~3.4%,相对标准偏差为0.2%~1.1%。该方法是在密闭空间进行样品前处理,避免了元素的损失,操作简便,耗时短,精密度高,适用于化学合成反应液中铑含量检测。 展开更多
关键词 分析化学 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 化学合成反应液 铑含量
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运用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铜(CuP14)中磷含量 被引量:1
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作者 刘建东 陆扬 何忠阳 《化工设计通讯》 CAS 2023年第5期79-81,共3页
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铜(CuP14)中磷化学成分含量,进行了高频发生器功率试验、载气流量试验,确定了最佳的分析条件。试验结果表明:本方法的相对标准偏差小于5%;试验结果与标准值无显著性差异;试验方法的加标回收率... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铜(CuP14)中磷化学成分含量,进行了高频发生器功率试验、载气流量试验,确定了最佳的分析条件。试验结果表明:本方法的相对标准偏差小于5%;试验结果与标准值无显著性差异;试验方法的加标回收率在98.0%~105.0%之间。试验方法精密度好、准确度高,适用于磷铜(CuP14)中磷含量的准确测定。 展开更多
关键词 磷铜(CuP14) 电感耦合等离子体原子发射光谱法 磷含量
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