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基于电感耦合等离子体质谱仪测定射击残留物特征元素分布
1
作者 李想 夏鑫鑫 +1 位作者 宋辉 朱昱 《火工品》 北大核心 2025年第2期91-96,共6页
为优化射击残留物特征元素检测方法,采用79式微型冲锋枪和92式手枪在不同距离射击纺织品,采用超声提取技术对不同弹孔距离处的纺织品样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测不同射击距离、不同弹孔距离下,射击残留物中S... 为优化射击残留物特征元素检测方法,采用79式微型冲锋枪和92式手枪在不同距离射击纺织品,采用超声提取技术对不同弹孔距离处的纺织品样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测不同射击距离、不同弹孔距离下,射击残留物中Sn、Sb、Ba、Pb元素的相对含量。结果表明:Sn、Sb、Ba、Pb标准曲线的线性相关系数为0.999 3~0.999 7,检出限为0.03~0.20μg·L^(-1);样品中Sn、Sb、Ba、Pb的加标回收率为87.5%~106.0%,精密度为2.9%~5.5%(n=9);4种特征元素相对含量与射击距离和弹孔距离的关系曲线均呈指数回归。该方法可用于不同种类枪支射击残留物中特征元素含量的检测分析,为侦查办案提供科学依据。 展开更多
关键词 79式微型冲锋枪 92式手枪 电感耦合等离子体质谱 射击残留物 元素分布
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超声提取、气体在线稀释电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼
2
作者 鄢飞燕 袁玉玲 +4 位作者 刘朝 张鑫 王瑾 范鹏飞 梁少霞 《化学分析计量》 2025年第2期89-93,共5页
建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对... 建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对象,调节稀释气流量,在同时满足铟元素强度达到最高且氧化产率低于0.025条件下,确定最佳稀释气流量为0.32 L/min。在优化后的仪器条件下,有效态钼在质量浓度0~100μg/L内与钼及内标质谱强度比值线性关系良好,方法检出限为0.001 9 mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8)。用国家有效态土壤标准物质进行方法准确度验证,相对误差在±5%之内(n=8),测定结果与推荐值相吻合,经t检验表明两种方法测量值无显著性差异。该方法具有快速、准确和检出限低的特点,可满足大量全国土壤普查样品中有效钼的分析要求。 展开更多
关键词 超声提取 电感耦合等离子体质谱 有效钼 在线稀释
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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量：1
3
作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染的不确定度评定
4
作者 侯蓓蓓 刘忠英 +6 位作者 姜迪 韩文睿 陈贵生 刘阳 杜林 钱渊 姚剑 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期454-458,共5页
为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μ... 为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μg/100 cm^(2)时,其扩展不确定度为0.012μg/100 cm^(2)(k=2)。分析不同来源对不确定度的影响,提出提高检测准确度的优化方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 铍 表面污染 不确定度评定
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生物样品中汞的电感耦合等离子体质谱分析与干扰校正方法
5
作者 张灵火 马娜 +4 位作者 陈海杰 张鹏鹏 胡梦颖 徐进力 白金峰 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期140-148,共9页
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定生物样品中的Hg时,由于Hg元素的电离能高、电离效率低,且存在W的氧化物等多原子离子干扰,很难进行直接准确测定,加之生物样品中有机质含量高,基体复杂,也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标... 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定生物样品中的Hg时,由于Hg元素的电离能高、电离效率低,且存在W的氧化物等多原子离子干扰,很难进行直接准确测定,加之生物样品中有机质含量高,基体复杂,也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标准模式(STD)和动能歧视模式(KED)下测定Hg的质谱干扰情况,表明在STD模式下200Hg、202Hg均受到W、Re、Os、Er、Dy等元素多原子离子的干扰,而KED模式有效地降低了干扰;在KED模式下选择202Hg作为分析同位素,Er、Dy、Re、Os等对Hg的干扰可以忽略不计,而W的氧化物干扰仍难以完全消除。进而详细研究了KED模式下W对Hg测定的质谱干扰,Hg所受干扰程度与W含量呈线性相关(R2=0.9997),可利用KED模式结合数学校正法消除W的质谱干扰;优选了样品稀释倍数和内标元素,选择稀释倍数为100倍,50μg/L的Rh作为内标补偿基体效应。在此基础上建立生物样品中Hg的ICP-MS分析与干扰校正方法,检出限为1.2ng/g。采用该方法对9个标准物质中Hg含量进行测定,测定值与标准值(或参考值)一致,尤其是国家标准物质GBW10028(黄芪)、GBW10025(螺旋藻)、GBW10015a(菠菜)的准确度显著提高,相对标准偏差(n=10)为0.7%~7.0%。该方法操作简便,适用于W含量范围在0~1000ng/g,Hg含量范围在3.2~670ng/g的生物样品的测试。 展开更多
关键词 生物样品 汞 电感耦合等离子体质谱法 干扰校正
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电感耦合等离子体质谱法检测法庭科学领域涉案物证中重金属及其他元素的应用进展
6
作者 王玮 张静 +6 位作者 马江华 王忠娟 王秉晨 王秀娟 陈伟 宋丽娟 闫帅 《实验与分析》 2025年第1期8-14,共7页
电感耦合等离子体质谱技术被公认为是最强的元素和同位素分析技术,样品处理简单,可进行多元素同时分析,具有极高的灵敏度和极低的检出限,已经广泛应用于环境科学、生命科学、材料科学以及法庭科学等领域。研究者主要介绍了ICP-MS技术常... 电感耦合等离子体质谱技术被公认为是最强的元素和同位素分析技术,样品处理简单,可进行多元素同时分析,具有极高的灵敏度和极低的检出限,已经广泛应用于环境科学、生命科学、材料科学以及法庭科学等领域。研究者主要介绍了ICP-MS技术常用的前处理方法和联用技术的适用范围,综述了ICP-MS技术近年来在法庭科学领域的应用进展,并展望了未来的发展趋势和应用前景。将为ICP-MS在法庭科学领域毒物分析、微量物证案件相关涉案物证中重金属元素和其他元素的研究和应用提供有效地参考价值。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 重金属及其他元素 毒物分析 理化分析 法庭科学 研究进展
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中16种元素
7
作者 姚真真 徐妍 +5 位作者 孙元洁 俞晓峰 李子怡 郭昕悦 石洪玮 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期424-432,共9页
随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合... 随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴和钼等16种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,优化了酸体系和超级微波消解温度和时间,并确定了赶酸温度。在仪器最佳条件下测定,各元素标准曲线的回归系数(R2)均大于0.999,16种元素方法检出限(LOD)为0.0003~0.1 mg/kg,各元素加标回收率在85.9%~113%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~8.1%。通过与常规微波消解对比,两种方法无明显差异。标准物质验证表明大部分元素的测定结果都在标准值的不确度范围内。方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,为农田土壤的重金属污染治理和作物安全种植工作提供方法支撑。 展开更多
关键词 作物 元素 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉
8
作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 镉 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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仪器分析综合实验:电感耦合等离子体质谱法测定镓元素
9
作者 郑海娇 赵亚明 +2 位作者 吴小峰 许海 贾琼 《色谱》 北大核心 2025年第3期289-294,共6页
“高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢... “高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢组学在环境与健康领域中的重要应用为目的,通过查阅文献和分组讨论的环节确定本实验选取的用于镓元素分离富集的样品前处理技术及检测方法。随后,让学生通过实验分析了添加金属抗癌镓类药物后培养的细胞中代谢产物的含量变化,进一步引导学生理解代谢组学在环境与健康领域的广泛应用。本实验结合代谢组学在生理药理学中的重要作用,以X射线光电子能谱仪和热重分析仪等大型精密仪器辅助材料的表征,以电感耦合等离子体质谱法对细胞代谢产物中的金属镓元素进行定性与定量分析。本综合实验由教师选题并引导学生综合利用大型仪器去解决问题,做到以研促教,教研相长,为今后常态化地打造仪器分析综合型实验的高效课堂打下坚实基础。 展开更多
关键词 综合性实验 仪器分析 固相微萃取 代谢组学 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定水体中7种重金属元素的方法研究 被引量：1
10
作者 李小辉 袁润蕾 +4 位作者 韩瑞 张芳 冯兰慧 王亚萍 张辰子 《现代化工》 CAS 北大核心 2025年第1期256-260,共5页
建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定水体中铬、铜、锌、铅、镉、镍、钼7种重金属元素含量的分析方法,在最佳的分析条件下,在一定的浓度范围内所分析的7种重金属元素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.03~0.11μ... 建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定水体中铬、铜、锌、铅、镉、镍、钼7种重金属元素含量的分析方法,在最佳的分析条件下,在一定的浓度范围内所分析的7种重金属元素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.03~0.11μg/L。对水质标准物质进行测定,各元素的测定值与认定值之间无显著性误差,测定结果的相对标准偏差RSD(n=6)为0.67%~4.08%;通过对实际样品进行加标回收实验,加标回收率为94.0%~107%;同时还对不同类型的水样进行分析,结果表明该方法具有较宽的动态线性范围,可满足各种类型水样中多种重金属元素的同时测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 水体 重金属
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电感耦合等离子体质谱法检测茶叶中铅及不确定度评定
11
作者 杨永建 夏莎莎 +2 位作者 张庆华 李红华 黎刚 《口岸非传统安全学刊》 2025年第1期14-17,62,共5页
使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测茶叶样品中铅的含量。检测结果表明,铅的浓度在0~100μg/L范围内,标准曲线相关系数R>0.9998;茶叶标准物质GSB-7a检测值与证书参考值一致;茶叶样品相对标准偏差为1.8%;方法检出限达到0.003mg&#... 使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测茶叶样品中铅的含量。检测结果表明,铅的浓度在0~100μg/L范围内,标准曲线相关系数R>0.9998;茶叶标准物质GSB-7a检测值与证书参考值一致;茶叶样品相对标准偏差为1.8%;方法检出限达到0.003mg·kg^(-1)。该检测方法具有较低的检出限、较高的准确度和良好的精密度,可以对茶叶中铅准确定量。同时,对检测结果进行不确定度评定,计算出扩展不确定度为0.13mg·kg^(-1),茶叶样品中铅含量为1.43±0.13mg·kg^(-1)(k=2)。通过对不确定度进行评定分析,有利于提高检测结果的可靠性,为实验室质量管理提供参考依据。 展开更多
关键词 茶叶 铅 电感耦合等离子体质谱法 不确定度
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
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作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 标准加入法 人体血液 元素
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电感耦合等离子体质谱法测定不同品种御米油中无机元素的含量
13
作者 王海军 贾寅强 +4 位作者 苟文胜 杨坤 续艳丽 赵磊 晋玲 《现代食品》 2025年第5期203-208,共6页
本文采用电感耦合等离子体质谱法测定3种御米油(黄籽、白籽、蓝籽)中Be、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Se、Rb、Sr、Ba、Pb这19种无机元素的组成、含量,及3个品种间的差异。结果表明,19种无机元素线性关系良好,... 本文采用电感耦合等离子体质谱法测定3种御米油(黄籽、白籽、蓝籽)中Be、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Se、Rb、Sr、Ba、Pb这19种无机元素的组成、含量,及3个品种间的差异。结果表明,19种无机元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9990。3种御米油中19种无机元素的含量各有差异,含量较为丰富的元素有Na、Mg、Al、K、Ca、Fe和Zn。人体必需微量元素有6种,分别是Fe、Zn、Se、Cu、Cr和Co,且含量较高,可作为一种新型的健康食用油。通过对比各品种御米油无机元素指纹图谱,发现不同品种御米油具有一定的一致性和特异性。本研究为利用元素特征对御米油进行品种区分提供了方法支持,为御米油资源的进一步开发利用提供了简便、有效的技术支持。 展开更多
关键词 御米油 无机元素 电感耦合等离子体质谱法
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动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定血清中钛含量
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作者 赖靖 江丽 +2 位作者 赵明珠 黄金路 陈久耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期340-345,共6页
钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。通过筛选确定... 钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。通过筛选确定氨气为反应气,优化气体流量及剔除低质量截取参数(RPq)对钛含量测定的影响,建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定血清钛的方法。结果显示,选用NH_(3)作为反应气体,利用离子分子反应特性,将钛离子转换为钛和氨的络合物,可以成功地消除干扰,钛的回收率保持在80.0%~120%。根据检出限和定量限的优选,选择出最优的^(48)Ti(NH)(NH_(3))_(4)^(+)(m/z 131)质量数进行分析,检出限和定量限分别为0.012和0.037μg/L。通过标准物质检验和加标回收率两种手段验证了方法的准确度,分别对两个血清标准物质进行6次测定,RSD分别为2.9%和1.3%,加标回收率为94.0%~114%。实验结果表明,通过与标准模式的比较,利用氨气的质量转移模式可以有效地去除干扰,灵敏度和检出限均较好,可准确测定血清中的痕量钛。 展开更多
关键词 动态反应池(DRC) 电感耦合等离子体质谱 质量转移 血清 钛
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快速消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定土壤中的汞
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作者 李文兴 陈久耿 王国庆 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期315-322,共8页
汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技... 汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技术以氧气为反应气,通过优化氧气流量及副反应抑制参数(RPq)消除WO对^(202)Hg测定的质谱干扰,建立了一种快速消解法处理样品,动态反应池电感耦合等离子体质谱技术测定土壤中汞含量的方法。在最佳实验条件下,汞元素浓度在0~5μg/L线性关系良好,线性相关系数达到0.999 9,检出限为0.001 mg/kg,加标回收率为93.5%~99.3%,6次分析的精密度为2.3%。方法用于土壤标准物质GSS-38测定,结果与认证值一致。方法有效消除了汞含量测试时的质谱干扰,可以广范用于土壤中汞含量的准确测定。 展开更多
关键词 快速消解 动态反应池(DRC) 电感耦合等离子体质谱 汞 质谱干扰
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电感耦合等离子体质谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液包材相容性中23种元素杂质
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作者 宋金红 苏庆斌 孙国祥 《中南药学》 2025年第1期228-233,共6页
目的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立重酒石酸去甲肾上腺素注射液包材相容性中23种元素杂质分析方法。方法样品采用一步酸稀释法,用10%(V/V)硝酸水溶液直接溶解,通过加入内标元素锗、钇、铋、碲来监控和校正分析信号的短期... 目的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立重酒石酸去甲肾上腺素注射液包材相容性中23种元素杂质分析方法。方法样品采用一步酸稀释法,用10%(V/V)硝酸水溶液直接溶解,通过加入内标元素锗、钇、铋、碲来监控和校正分析信号的短期和长期漂移。结果空白溶液中元素的测得值均小于定量限的1/3;各元素在0.05~900μg·L^(-1)内线性关系良好(r≥0.999);各待测元素在不同加标水平的回收率均在91.50%~107.69%,RSD均在0.39%~4.6%(n=3);6份重复性溶液中元素测定结果的RSD值为0.38%~2.6%;12份溶液中元素测定结果的RSD值为0.38%~4.0%;各元素对照品溶液在室温22 h内稳定,RSD值在0.84%~4.9%。结论该方法操作简单、便捷、重现性良好、准确度较高,能有效检测出包材相容性中各元素杂质的含量,确保使用安全性。 展开更多
关键词 注射液 包材相容性 方法学验证 元素杂质 电感耦合等离子体质谱法
原文传递
电感耦合等离子体质谱法及测汞仪法测定工作场所中汞的优势探讨
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作者 李世琴 《化工设计通讯》 2025年第4期86-91,共6页
通过原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和测汞仪直接测量法(DMA)同时测定工作场所总汞含量,探讨ICP-MS及DMA替代AFS测定工作场所中汞浓度的可行性。分别使用AFS、ICP-MS和DMA测定非涉汞企业车间空气及牙医诊所空气... 通过原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和测汞仪直接测量法(DMA)同时测定工作场所总汞含量,探讨ICP-MS及DMA替代AFS测定工作场所中汞浓度的可行性。分别使用AFS、ICP-MS和DMA测定非涉汞企业车间空气及牙医诊所空气中的总汞,采用了精密度、加标回收率等确认了三种方法的准确性,并比较了检测结果的差异性。在低浓度下,汞浓度在0.00~10.00μg/L内,AFS检测数据的线性相关系数为0.99955,ICP-MS的线性相关系数是0.999991,电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)的测定更敏感准确;在高浓度下,汞浓度在0.00~0.15μg/mL范围内,DMA的线性相关系数为0.9999,汞浓度在0.20~4.0μg/mL范围内,线性相关系数为0.9996,测汞仪直接测定法更加简单快捷,ICP-MS及DMA检测范围均比AFS更广。基于AFS灵敏度不高,且容易造成环境污染,在低浓度汞环境下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)灵敏度更高,且对样品前处理过程中仪器和试剂无影响;在高浓度汞环境下,采用DMA更为快速、准确。测定工作场所中汞,可根据条件选择最为适合的检测方法。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法(AFS) 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测汞仪直接测定法 工作场所中总汞
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中镉元素
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作者 俞伟 戈浩 杜晓锋 《环境保护与循环经济》 2025年第1期82-86,共5页
土壤Cd的前处理方法一般为微波消解法和电热板消解法,仪器测定时选择的同位素通常为^(111)Cd和^(114)Cd。实验结果表明:使用微波消解法时,宜选择^(111)Cd进行测试,称量质量控制在0.1~0.2 g,能使测定准确率和内标回收率达到最佳;使用电... 土壤Cd的前处理方法一般为微波消解法和电热板消解法,仪器测定时选择的同位素通常为^(111)Cd和^(114)Cd。实验结果表明:使用微波消解法时,宜选择^(111)Cd进行测试,称量质量控制在0.1~0.2 g,能使测定准确率和内标回收率达到最佳;使用电热板消解法时,宜选择^(114)Cd进行测试,称量质量控制在0.3~0.4 g,能使测定准确率和内标回收率达到最佳。 展开更多
关键词 土壤 镉 电感耦合等离子体质谱 微波消解 电热板消解
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中多环芳烃残留量
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作者 袁丽茜 张雪 《品牌与标准化》 2025年第2期1-3,共3页
目的:建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)法测定土壤样品中多环芳烃残留量的方法。方法:样品经液相色谱分离后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,在适当的检测模式下进行测定。结果:多环芳烃在各自浓度范围内线性关系良好... 目的:建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)法测定土壤样品中多环芳烃残留量的方法。方法:样品经液相色谱分离后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,在适当的检测模式下进行测定。结果:多环芳烃在各自浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9995),平均加标回收率介于94.0%~108.7%,RSD介于0.9%~3.5%,12批土壤样品中的多环芳烃含量均未超出《国家环境保护标准“十三五”发展规划》中规定的限值。结论:所建立的方法具有操作简便、灵敏度高、分析速度快、准确度高等优点,可用于土壤样品中多环芳烃残留量的质量控制。 展开更多
关键词 土壤 液相色谱 电感耦合等离子体质谱 多环芳烃
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电感耦合等离子体质谱测定钼酸铵中12种痕量杂质元素时的基体干扰消除研究
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作者 肖子廉 李玲君 《分析测试技术与仪器》 2025年第1期45-54,共10页
钼酸铵中痕量杂质的准确测定是产品质量控制的关键,为了向钼酸铵质量检测和产品控制提供可靠的数据支撑,采用在线加入内标–电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钼酸铵中镁、铝、钙、铬、铁、锰、镍、铜、砷、镉、锑、铅12种痕量元素的... 钼酸铵中痕量杂质的准确测定是产品质量控制的关键,为了向钼酸铵质量检测和产品控制提供可靠的数据支撑,采用在线加入内标–电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钼酸铵中镁、铝、钙、铬、铁、锰、镍、铜、砷、镉、锑、铅12种痕量元素的含量.利用盐酸–硝酸–氢氟酸溶解样品,对比探究了气溶胶稀释法、基体匹配和在线内标法消除基体干扰的效果,最终使用在线加入多种内标法以消除高纯钼基体带来的干扰.试验结果表明,各元素标准曲线的线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.008~0.2 ng/mL,相对标准偏差在0.10%~0.38%范围内,各元素的加标回收率为90%~108%,并且有效消除了基体干扰.同时将样品送至权威的外检机构,测试结果均在允差范围内,表明方法准确度高、精密度好,满足市场上对钼酸铵产品中痕量杂质元素含量的准确检测需求. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 内标法 基体效应 钼酸铵
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