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激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量
1
作者 赵令浩 孙冬阳 +3 位作者 胡明月 袁继海 范晨子 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-62,共16页
激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集... 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS) 锆石 U-PB定年 微量元素
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氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉
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作者 张良圣 常阳 +5 位作者 谢灵扬 赵国英 张琪 张建新 梁潇 张彦辉 《世界核地质科学》 CAS 2024年第1期63-72,共10页
在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服... 在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服样品中不同类型的质谱干扰。采用氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术,被测镉元素气化后进入质谱仪中进行测量,可以有效解决测量元素镉的质谱干扰问题,同时提高了元素镉的灵敏度。建立了微波消解样品,连续流动注射进样氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法准确测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法。以盐酸溶液为介质,加入硫脲、亚铁氰化钾掩蔽剂溶液,以磷酸氢二铵、锶离子为增敏剂,优化了介质选择及浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂的选择与用量等条件,并且有效解决了共存离子的干扰问题。研究表明:建立的连续流动注射氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法,具有检出限低,正确度高,精密度好和适用范围宽等特点。方法检出限为0.001µg·g^(-1),精密度优于8.80%(以多次测量的相对标准偏差RSD来表征)。 展开更多
关键词 砂岩型铀矿 痕量镉 氢化物发生 电感耦合等离子体质谱 质谱干扰
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生物炭富集-电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅铜
3
作者 韩梅 张威 +2 位作者 贾娜 张辰凌 孔祥科 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期281-288,共8页
海洋环境中的重金属污染备受关注,准确测定海水中的痕量重金属,对保护海洋环境和人类健康具有重要意义。海水样品的高盐和重金属痕量浓度等特点给仪器分析带来巨大挑战,直接准确测定高盐基质中的低含量重金属元素是非常困难的,须经前处... 海洋环境中的重金属污染备受关注,准确测定海水中的痕量重金属,对保护海洋环境和人类健康具有重要意义。海水样品的高盐和重金属痕量浓度等特点给仪器分析带来巨大挑战,直接准确测定高盐基质中的低含量重金属元素是非常困难的,须经前处理去除海水中的大量盐分,并对待测元素进行富集,从而消除基体干扰,降低检出限。为实现海水中的痕量铅和铜的绿色分离与快速检测,本文采用吸附脱附的方式,将海水中铅和铜富集在椰壳生物炭上,再用超纯水反复冲洗生物炭,除去盐分基质,经硝酸溶解脱附,脱附液用0.45μm滤膜过滤后利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,建立了生物炭富集ICP-MS测定海水中铅和铜含量的方法。两种金属元素在0.10~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995。海水中铅和铜,方法检出限分别为0.005μg/L和0.006μg/L,测定下限分别为0.020μg/L和0.024μg/L,满足《海水、海洋沉积物和海洋生物质量评价技术规范》(HJ 1300—2023)规定的海水质量评价要求。海水样品加标回收率在96.1%~102.3%范围内,相对标准偏差小于5%。本方法操作简便、分析成本低、绿色环保,更适合于基层海洋监测应用,也可用于高矿化度基体样品的水质监测。 展开更多
关键词 椰壳生物炭 富集 电感耦合等离子体质谱法 海水 重金属
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量
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作者 丁伟 王文佳 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期83-87,共5页
提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸... 提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。 展开更多
关键词 有机肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素
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电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅
5
作者 王丹 李思思 +3 位作者 李辉 郭莉莉 郭宏杰 张重远 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期77-81,共5页
以混酸低温加热方式溶解合金,采用电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅。通过实验前准备、动能歧视和完全匹配基体消除二次污染、多原子离子干扰和共存元素干扰。采用5 mL盐酸、0.5 mL硝酸和几滴氢氟酸作溶剂,于80℃加热溶... 以混酸低温加热方式溶解合金,采用电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅。通过实验前准备、动能歧视和完全匹配基体消除二次污染、多原子离子干扰和共存元素干扰。采用5 mL盐酸、0.5 mL硝酸和几滴氢氟酸作溶剂,于80℃加热溶解合金样品,以Sc为内标校正仪器波动产生的影响。以硅的信号强度值为纵坐标,其质量分数为横坐标,绘制标准工作曲线,质量分数在0.002%~0.10%范围内线性良好,相关系数为0.999,检出限为0.0003%。样品加标平均回收率为90.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差不大于2.0%(n=6)。该方法操作简便,能够满足日常测试要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 标准加入法 复杂高温合金 微量硅
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电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种有害元素及其迁移量
6
作者 蔡宇峰 蒋莹 +1 位作者 周姣 邵秋凤 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期87-93,共7页
建立电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞和铅17种元素的分析方法。纹身贴样品经纯水湿润后,用刮刀取下覆在膜上的油墨,干燥后用微波消解法消解,以电感耦合等离子体质... 建立电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞和铅17种元素的分析方法。纹身贴样品经纯水湿润后,用刮刀取下覆在膜上的油墨,干燥后用微波消解法消解,以电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种元素含量。分别用模拟胃液和模拟汗液提取纹身贴中17种元素,以电感耦合等离子体质谱法测定17种元素的迁移量。汞元素的质量浓度在0~10μg/L范围内、其余16种元素的质量浓度在0~100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,17种元素的检出限为0.001~0.397μg/kg,定量限为0.003~1.32μg/kg;迁移量检出限为0.0015~1.638μg/dm^(2),定量限为0.005~5.46μg/dm^(2)。纹身贴中17种有害元素及其在模拟胃液、模拟汗液中迁移量测定结果的相对标准偏差为2.9%~15.0%(n=7),样品加标回收率为80.0%~119.2%。该方法灵敏度高,适用于纹身贴中有害元素的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 纹身贴 有害元素 迁移量
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常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素
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作者 张楠 郑智慷 +1 位作者 王家松 曾江萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期366-374,共9页
磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量... 磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。 展开更多
关键词 磷矿石 稀土元素 微波消解 饱和硼酸 络合 电感耦合等离子体质谱法
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基于电感耦合等离子体质谱的大气细颗粒物的多维表征研究进展
8
作者 左培杰 黄俞铭 +4 位作者 李翔宇 李林谦 陆达伟 刘倩 江桂斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期501-510,共10页
大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学... 大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学挑战。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有高灵敏度、高通量、线性范围宽等优势,是分析PM_(2.5)的有力工具。近年来,ICP-MS技术在进样系统、碰撞反应池技术、单颗粒分析、多接收器检测技术、激光剥蚀联用技术等方面取得了快速发展,实现了对PM_(2.5)中关键组分的实时和原位分析,并能够对其粒径、数量和同位素指纹进行准确识别。为此,该研究综述了近年来ICP-MS技术在PM_(2.5)多维分析中的最新应用进展,总结了相应的原理及注意事项,并针对未来的研究进行了展望。为丰富PM_(2.5)溯源、转化及健康风险研究提供了参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 大气细颗粒物 单颗粒分析 原位分析 同位素分析
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利用电感耦合等离子体质谱法测定肥料重金属砷、镉、铅、铬含量
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作者 李亚丽 刘蜜 +2 位作者 郭伟 王孝钢 汪洪 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期235-243,共9页
选取7个不同的肥料样品,采用硝酸-盐酸(王水)消解,消解液中砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法氦碰撞模式测定。结果显示,根据固体称重量为0.2 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出... 选取7个不同的肥料样品,采用硝酸-盐酸(王水)消解,消解液中砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法氦碰撞模式测定。结果显示,根据固体称重量为0.2 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.018、0.008、0.005、0.021 mg/kg,定量限分别为0.061、0.025、0.016、0.069 mg/kg,根据液体称重量1.0 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.004、0.002、0.001、0.004 mg/kg,定量限分别为0.012、0.005、0.003、0.014 mg/kg,待测样品分别进行6组重复测定,结果显示Cr相对标准偏差(RSD)在3.8%~16.8%之间,As的RSD为3.9%~56.5%,Cd的RSD为0.0%~25.7%,Pb的RSD为4.2%~24.5%,样品加标回收率为67.4%~122.0%。4家实验室对不同肥料种类抽取样品进行实验室比对测定,分析显示所有参与实验室测试值之间存在一致性,经柯克伦检验剔除离群值,保留歧离值后,将格拉布斯检验应用于通过柯克伦检验后的单元平均值,各元素均未发现有单个或成对歧离值或离群值存在。方法精密度和准确度满足要求,结论认为ICP-MS可用于肥料中As、Cd、Pb、Gr含量的测定分析。 展开更多
关键词 重金属 电感耦合等离子体质谱 实验室比对
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超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态
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作者 李倩 刘兴勇 +5 位作者 陈兴连 罗兰 尹本林 李新宇 杜丽娟 王云美 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期306-311,共6页
该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys... 该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 富硒蔬菜
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动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素
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作者 张安丰 杨博为 +3 位作者 王永鑫 庞文品 毛珂 金修齐 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期575-585,共11页
贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检... 贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定稀土元素时存在基体和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用硝酸(1+1)复溶,并以^(103)Rh和^(185)Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱熔法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;采用10%三乙醇胺溶液提取能较大地降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱熔法检出限为0.008~0.049μg/g,测定下限为0.034~0.2μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%,相对误差RE在0.022%~13.5%。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。 展开更多
关键词 稀土元素 三乙醇胺 动能歧视(KED)模式 碱熔法 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高钨基体样品中稀土元素的含量
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作者 汤地生 杨婉晴 +5 位作者 张宇 敖朵朵 郑腾飞 孙益坚 靳兰兰 柯于球 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期457-463,共7页
准确测定钨矿和钨酸盐晶体等高钨基体样品中稀土元素的含量有助于开展矿床地球化学特征研究及钨酸盐激光晶体材料的制备和性质研究。在采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高钨基体样品时,为了考察高钨及高含量阳离子等基体组成对... 准确测定钨矿和钨酸盐晶体等高钨基体样品中稀土元素的含量有助于开展矿床地球化学特征研究及钨酸盐激光晶体材料的制备和性质研究。在采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高钨基体样品时,为了考察高钨及高含量阳离子等基体组成对分析结果的影响,针对Na_(2)WO_(4)、CaWO_(4)、NaY(WO_(4))_(2)、MnWO_(4)和(Fe,Mn)WO_(4)等高钨基体样品,采用硝酸和氢氟酸高压密闭消解,加入稀土元素并用2%HNO_(3)溶液稀释定容配制成稀土元素浓度为1 ng/g的基体匹配标准溶液;同时,直接用2%HNO_(3)溶液配制稀土元素浓度相同的非基体匹配标准溶液以对比两种基体溶液中稀土元素的相对灵敏度系数(RSCs)差异。结果显示,基体匹配溶液与2%HNO_(3)溶液中稀土元素的RSCs相对偏差小于15%,表明基体效应的影响可以忽略不计。进而,为了准确测定常见高钨基体样品中稀土元素的含量,建立了基于ICP-MS的高钨基体样品中稀土元素准确定量分析方法,方法线性关系好(R^(2)>0.9997),检出限低(0.5~27.9 pg/g),准确度理想(相对误差-6.2%~10.7%)。用来测定钨酸钙单晶实际样品中稀土元素的含量,并将其与基体匹配法的测定结果进行比对,结果显示,两者大部分元素相对偏差为0.80%~12.8%,说明所建立的分析方法可靠,能用于定量测定高钨基体样品中稀土元素的含量。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 稀土元素 高钨基体样品
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基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布
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作者 王小平 刘忠莹 +8 位作者 钟洋 张定秋 陆阳 朱敏敏 郑红毅 何叶馨 王鑫 黄韬睿 江祖彬 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第7期254-260,共7页
为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并... 为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并进行方法学考察和含量测定。结果表明:方法在5 min内能将6种砷形态全部分离开,且峰型好;方法线性关系良好(标线质量浓度0.5~20μg/L,r>0.999),6种砷形态检出限和定量限分别不超过0.005、0.017 mg/kg。木耳、茶树菇和香菇中6种砷形态加标回收率在80%~120%范围;对于松茸,适宜加标量(0.05 mg/kg二甲基砷、砷胆碱和砷酸;0.2 mg/kg亚砷酸和一甲基砷;5 mg/kg砷甜菜碱),加标回收率也在80%~120%范围。结合干制品脱水率,所测样品无机砷含量都符合GB 2762-2022要求;松茸总砷含量最高,但是无机砷(亚砷酸+砷酸)占总砷比例最低为3.7%~6.8%,其占比最高为砷甜菜碱(75.8%~87.3%);木耳、茶树菇和香菇中砷主要形式为无机砷,无机砷占总砷比例分别可达58.4%~66.1%、60.0%~66.7%、81.2%~91.7%,提示其总砷高时有食用安全风险。 展开更多
关键词 木耳 香菇 松茸 茶树菇 离子色谱仪 电感耦合等离子体质谱仪 砷形态
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碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液中16种元素
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作者 于宏洋 王萌 +3 位作者 汪冰 王娟 李孟楠 胡克 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第1期131-138,共8页
采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响... 采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响测定结果。通过使电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别工作在标准模式、氦气模式和氢气模式下,对比仪器的氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况,同时对氢气模式时仪器上述指标优于其他两种模式的潜在机理进行分析;随后再使用氢气作为碰撞/反应池气体,使用直接稀释法分析全血标准品以及小鼠血液样本中16种元素的含量情况。结果表明,使用氢气作为碰撞/反应池气体时,氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况优于标准模式和氦气模式,且16种元素在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.99991),对全血标准品中分析准确度为86.0%~114%,分析小鼠血液样本时的加标回收率为81.2%~115%,仪器精密度为2.3%~4.8%,使用氢气作为电感耦合等离子体质谱仪技术的碰撞/反应池气体,为分析血液样品中16种元素(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Se、Cd、Hg、Tl、Pb、Bi)开发一种新的分析方法,也为血液金属组学分析提供了新方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱仪 碰撞反应池 血液金属组学
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪
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作者 郭晓瑞 赵一帆 +3 位作者 毛香菊 王甜甜 樊蕾 肖芳 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期306-311,共6页
锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,... 锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。 展开更多
关键词 铪 锆钛矿 碳酸钠-硼砂熔融法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 雾化效率
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石中的稀散元素
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作者 席秀丽 高艳敏 +1 位作者 韩夫强 王生进 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第1期105-111,共7页
铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消... 铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消解工作条件及质谱条件等进行了优化。结果表明:在优化条件下,方法校正曲线线性相关系数大于0.999 5,检出限为0.002~0.19μg/g。测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.63%~13.84%,加标回收率为90.4%~110.6%。该法准确可靠,测定结果与标准方法测定结果相吻合。 展开更多
关键词 铜矿石 稀散元素 微波消解 乙醇浓度 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生物制药用一次性储液瓶中34种可提取无机元素
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作者 高杰 陈星 +3 位作者 张玲帆 陈佳 朱海伟 邢春秀 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期607-614,共8页
为建立同时测定生物制药用一次性储液瓶中34种可提取无机元素含量的方法,采用5种溶剂对样品分别提取1、21和70 d,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测其中的元素含量,通过比较各检出元素的含量与人每日最大允许暴露量(PDE)进行风险... 为建立同时测定生物制药用一次性储液瓶中34种可提取无机元素含量的方法,采用5种溶剂对样品分别提取1、21和70 d,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测其中的元素含量,通过比较各检出元素的含量与人每日最大允许暴露量(PDE)进行风险评估。结果表明,各元素拟合曲线线性良好,相关系数≥0.999,不同提取溶剂中,方法的检出限为0.001~25.8μg/L,相对标准偏差范围为0.20%~2.3%,低、中、高加标平均回收率在86.0%~116%。实际样品测定时,不同提取条件下可提取元素的含量在水和碱性溶液中较高,而随提取时间的增加趋势并不显著。各检出元素的含量均远低于其PDE值。方法检出限低,线性良好,具有较高的准确度和精密度,可以满足生物制药用一次性储液瓶中多种可提取无机元素同时检测的需求。 展开更多
关键词 一次性储液瓶 电感耦合等离子体质谱法 无机元素 可提取物
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KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液、尿液中8种重金属和准金属元素
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作者 吴泽清 张成龙 +4 位作者 国菲 刘番番 毕文姬 杨瑞琴 李鹏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期393-400,共8页
在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co... 在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Pb、Tl等8种重金属和准金属元素含量的方法。优化了碰撞气流量和载气流速,提高了对8种目标元素定性定量的灵敏度;探究了不同体积分数下ICP-MS增敏剂Triton X-100和乙醇对元素响应值的影响,采用0.1%HNO 3-0.05%Triton X-100混合溶液作为血液稀释剂稀释检材50倍,0.1%HNO 3-1%乙醇混合溶液作为尿液稀释剂稀释检材10倍,提高样品溶液中元素的响应值的同时避免了未消解有机物对仪器信号的影响。标准加入法的应用避免引入其他空白样品定量目标元素,保持定量过程中基质的一致性从而克服了样品中的基质效应,采用动能歧视(KED)模式对直接稀释后的目标元素进行测定,干扰离子与He碰撞裂解有效降低了多原子离子干扰,并选择60 s的清洗时间降低了元素的记忆效应。结果表明,各元素检出限(LOD)为0.006~0.063μg/L,定量限(LOQ)为0.02~0.21μg/L,血液和尿液中的加标回收率为78.8%~118%,日内和日间精密度均小于8.7%。建立的方法快速准确、灵敏度高、操作安全,方法及相关数据可以为相关案件中血液、尿液检材中重金属和准金属元素的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 标准加入法 重金属 准金属 血液 尿液
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中9种污染元素
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作者 孙元洁 陈青 +4 位作者 肖湘女 李鹰 李剑 俞晓峰 张丽娜 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期232-237,共6页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限范围为0.000500~0.0293 mg/kg,各元素加标回收率为85.0%~110%,该方法灵敏度高、准确度较好,可实现不同类型肥料样品中多元素的准确测定。 展开更多
关键词 无机肥料 有机肥料 土壤调理剂 超级微波 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定富硒茶叶中硒含量的方法研究 被引量：1
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作者 杨方方 梁鹏云 +1 位作者 刘常凯 昝川南 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第4期153-157,共5页
建立一种通过硝酸-微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定茶叶中硒含量的方法。通过对4种酸体系、4种消解方式比较样品前处理效果,确定消解方法为微波消解法,消解液为质量分数65%硝酸(7.0 mL)溶液。通过对仪器条件优化,确定测定模... 建立一种通过硝酸-微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定茶叶中硒含量的方法。通过对4种酸体系、4种消解方式比较样品前处理效果,确定消解方法为微波消解法,消解液为质量分数65%硝酸(7.0 mL)溶液。通过对仪器条件优化,确定测定模式为KED模式,在线加入内标溶液(^(73)Ge),分析同位素为^(78)Se。结果表明:建立的方程在质量浓度0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,方法的检出限为0.008 mg/kg,低、中、高3个加标水平的平均回收率分别为83.36%、83.43%、84.24%。对市售富硒茶叶样品进行分析,相对标准偏差(n=6)为3.6%。建立的方法准确度和灵敏度高、精密度好,适用于茶叶中微量硒的测定。 展开更多
关键词 茶叶 电感耦合等离子体质谱法 硒
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