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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中16种元素
1
作者 姚真真 徐妍 +5 位作者 孙元洁 俞晓峰 李子怡 郭昕悦 石洪玮 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期424-432,共9页
随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合... 随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴和钼等16种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,优化了酸体系和超级微波消解温度和时间,并确定了赶酸温度。在仪器最佳条件下测定,各元素标准曲线的回归系数(R2)均大于0.999,16种元素方法检出限(LOD)为0.0003~0.1 mg/kg,各元素加标回收率在85.9%~113%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~8.1%。通过与常规微波消解对比,两种方法无明显差异。标准物质验证表明大部分元素的测定结果都在标准值的不确度范围内。方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,为农田土壤的重金属污染治理和作物安全种植工作提供方法支撑。 展开更多
关键词 作物 元素 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正
2
作者 戴培东 李志华 +1 位作者 游世文 宗同强 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期185-190,共6页
砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机... 砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况,对比三种模式的干扰消除效果,并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明:该地下水样品中富含稀土元素,稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰,导致砷结果偏高,三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式,确定^(103)Rh为内标元素,校正基体干扰和仪器信号漂移,在串杆反应模式下可同时去除^(150)Nd^(++)、^(150)Sm^(++)、^(91)Zr^(+)、多原子离子及氧化物的所有干扰,直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000,方法的检出限为0.002μg/L,实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%~109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 地下水 砷 质谱干扰 干扰校正
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快速消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定土壤中的汞
3
作者 李文兴 陈久耿 王国庆 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期315-322,共8页
汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技... 汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技术以氧气为反应气,通过优化氧气流量及副反应抑制参数(RPq)消除WO对^(202)Hg测定的质谱干扰,建立了一种快速消解法处理样品,动态反应池电感耦合等离子体质谱技术测定土壤中汞含量的方法。在最佳实验条件下,汞元素浓度在0~5μg/L线性关系良好,线性相关系数达到0.999 9,检出限为0.001 mg/kg,加标回收率为93.5%~99.3%,6次分析的精密度为2.3%。方法用于土壤标准物质GSS-38测定,结果与认证值一致。方法有效消除了汞含量测试时的质谱干扰,可以广范用于土壤中汞含量的准确测定。 展开更多
关键词 快速消解 动态反应池(DRC) 电感耦合等离子体质谱 汞 质谱干扰
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动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定血清中钛含量
4
作者 赖靖 江丽 +2 位作者 赵明珠 黄金路 陈久耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期340-345,共6页
钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。通过筛选确定... 钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。通过筛选确定氨气为反应气,优化气体流量及剔除低质量截取参数(RPq)对钛含量测定的影响,建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定血清钛的方法。结果显示,选用NH_(3)作为反应气体,利用离子分子反应特性,将钛离子转换为钛和氨的络合物,可以成功地消除干扰,钛的回收率保持在80.0%~120%。根据检出限和定量限的优选,选择出最优的^(48)Ti(NH)(NH_(3))_(4)^(+)(m/z 131)质量数进行分析,检出限和定量限分别为0.012和0.037μg/L。通过标准物质检验和加标回收率两种手段验证了方法的准确度,分别对两个血清标准物质进行6次测定,RSD分别为2.9%和1.3%,加标回收率为94.0%~114%。实验结果表明,通过与标准模式的比较,利用氨气的质量转移模式可以有效地去除干扰,灵敏度和检出限均较好,可准确测定血清中的痕量钛。 展开更多
关键词 动态反应池(DRC) 电感耦合等离子体质谱 质量转移 血清 钛
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三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金属铜/镍/钴中的磷
5
作者 孙梦荷 刘春峰 +3 位作者 方迪 苏春风 董梦君 陈殿耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期406-413,共8页
针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检... 针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检测^(31)P^(+)的氧化物离子^(31)P^(16)O^(+),从而实现磷的定量分析,有效解决了多原子离子干扰这一关键难题。在DRC模式下,这一过程不仅提高了磷离子的检测特异性,还显著增强了信号强度,从而确保了分析结果的准确性。通过优化DRC系统工作条件,在O_(2)流速为0.9 mL/min的条件下获得^(31)P^(16)O^(+)的最佳信噪比。为了进一步克服金属铜、镍、钴基体可能产生的基体效应,采用标准加入法的测定方式,实验结果与国家标准方法分光光度法的比对结果高度一致。方法的线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.999 5以上。同时,金属铜、镍、钴中磷的检出限均低于0.3 ng/mL。在实际样品测定中,方法的相对标准偏差控制在4.1%~13.8%,回收率则在94.9%~118%,均符合分析化学的常规要求,方法具有良好的精密度和准确度。三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定金属铜、镍、钴样品中的磷含量方面展现出了卓越的性能,为金属材料中痕量元素的测定提供了一种高效、环保的新途径。 展开更多
关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms/MS) 金属铜/镍/钴 DRC
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定海相沉积岩稀土元素分布特征及古环境示踪
6
作者 张衡 高烁 +2 位作者 张春艳 曹志锋 白玛康卓 《中文科技期刊数据库(全文版)自然科学》 2025年第3期149-152,共4页
本研究利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对采自中国南方多个地区的海相沉积岩样品进行了稀土元素分析。通过精确测定稀土元素含量,研究其分布特征,包括稀土总量、轻重稀土分馏情况、铕(Eu)和铈(Ce)异常等。结合地质背景资料,探讨... 本研究利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对采自中国南方多个地区的海相沉积岩样品进行了稀土元素分析。通过精确测定稀土元素含量,研究其分布特征,包括稀土总量、轻重稀土分馏情况、铕(Eu)和铈(Ce)异常等。结合地质背景资料,探讨这些分布特征对古环境如古氧化还原条件、古气候、物源供给等方面的示踪意义。结果 显示,不同地区样品稀土元素分布存在显著差异,轻稀土相对富集且具明显Eu负异常的样品多与浅海、氧化环境相关;而重稀土富集、Ce异常变化复杂的样品对应特殊的深海或受陆源影响多变的沉积环境,为重建古海洋环境提供了关键依据。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 海相沉积岩 稀土元素分布 古环境示踪
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基于电感耦合等离子体质谱仪测定射击残留物特征元素分布
7
作者 李想 夏鑫鑫 +1 位作者 宋辉 朱昱 《火工品》 北大核心 2025年第2期91-96,共6页
为优化射击残留物特征元素检测方法,采用79式微型冲锋枪和92式手枪在不同距离射击纺织品,采用超声提取技术对不同弹孔距离处的纺织品样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测不同射击距离、不同弹孔距离下,射击残留物中S... 为优化射击残留物特征元素检测方法,采用79式微型冲锋枪和92式手枪在不同距离射击纺织品,采用超声提取技术对不同弹孔距离处的纺织品样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测不同射击距离、不同弹孔距离下,射击残留物中Sn、Sb、Ba、Pb元素的相对含量。结果表明:Sn、Sb、Ba、Pb标准曲线的线性相关系数为0.999 3~0.999 7,检出限为0.03~0.20μg·L^(-1);样品中Sn、Sb、Ba、Pb的加标回收率为87.5%~106.0%,精密度为2.9%~5.5%(n=9);4种特征元素相对含量与射击距离和弹孔距离的关系曲线均呈指数回归。该方法可用于不同种类枪支射击残留物中特征元素含量的检测分析,为侦查办案提供科学依据。 展开更多
关键词 79式微型冲锋枪 92式手枪 电感耦合等离子体质谱 射击残留物 元素分布
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超声提取、气体在线稀释电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼
8
作者 鄢飞燕 袁玉玲 +4 位作者 刘朝 张鑫 王瑾 范鹏飞 梁少霞 《化学分析计量》 2025年第2期89-93,共5页
建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对... 建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对象,调节稀释气流量,在同时满足铟元素强度达到最高且氧化产率低于0.025条件下,确定最佳稀释气流量为0.32 L/min。在优化后的仪器条件下,有效态钼在质量浓度0~100μg/L内与钼及内标质谱强度比值线性关系良好,方法检出限为0.001 9 mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8)。用国家有效态土壤标准物质进行方法准确度验证,相对误差在±5%之内(n=8),测定结果与推荐值相吻合,经t检验表明两种方法测量值无显著性差异。该方法具有快速、准确和检出限低的特点,可满足大量全国土壤普查样品中有效钼的分析要求。 展开更多
关键词 超声提取 电感耦合等离子体质谱 有效钼 在线稀释
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定闪长岩中的高场强元素 被引量：1
9
作者 黎卫亮 王鹏 +5 位作者 程秀花 李忠煜 赵江华 吴婷 朱津蕊 张明祖 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第10期1425-1430,共6页
闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝... 闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝酸)以及消解时间设计了3因素3水平的正交实验,从而得到最佳试剂添加量为2 mL氢氟酸和1 mL的硝酸,消解时间为36 h,影响高场强元素溶出率的最主要因素是氢氟酸。以在最佳前处理实验方案下溶样,在所溶解完全的溶液介质中添加浓度为0.1%的盐酸(体积比),以保证高场强元素在溶液里的稳定性。建立的方法用于北山地区闪长岩样品分析,并与碱熔、X射线荧光光谱法测定值对比,分析结果具有良好的一致性,方法检出限0.004~2.5μg/g,相对标准偏差1.5%~8.4%,加标回收率93.0%~108%。实现了闪长岩中高场强元素的准确分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 高场强元素 闪长岩
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电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染的不确定度评定
10
作者 侯蓓蓓 刘忠英 +6 位作者 姜迪 韩文睿 陈贵生 刘阳 杜林 钱渊 姚剑 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期454-458,共5页
为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μ... 为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μg/100 cm^(2)时,其扩展不确定度为0.012μg/100 cm^(2)(k=2)。分析不同来源对不确定度的影响,提出提高检测准确度的优化方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 铍 表面污染 不确定度评定
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电感耦合等离子体发射光谱与质谱分析技术和应用研究进展
11
作者 冯先进 郑国经 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期353-362,共10页
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。对近年来ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展进行综述,对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。ICP-OES/MS作为无机元素分析强有力的实用工具,必将在材料研制、工业检测、食品安全、环境监测、医疗卫生防控、石油化工、新能源等行业中,成为无机元素分析测定的主要手段。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 微型化 智能化 串联四极杆质谱
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
12
作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 标准加入法 人体血液 元素
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电感耦合等离子体质谱法检测法庭科学领域涉案物证中重金属及其他元素的应用进展
13
作者 王玮 张静 +6 位作者 马江华 王忠娟 王秉晨 王秀娟 陈伟 宋丽娟 闫帅 《实验与分析》 2025年第1期8-14,共7页
电感耦合等离子体质谱技术被公认为是最强的元素和同位素分析技术,样品处理简单,可进行多元素同时分析,具有极高的灵敏度和极低的检出限,已经广泛应用于环境科学、生命科学、材料科学以及法庭科学等领域。研究者主要介绍了ICP-MS技术常... 电感耦合等离子体质谱技术被公认为是最强的元素和同位素分析技术,样品处理简单,可进行多元素同时分析,具有极高的灵敏度和极低的检出限,已经广泛应用于环境科学、生命科学、材料科学以及法庭科学等领域。研究者主要介绍了ICP-MS技术常用的前处理方法和联用技术的适用范围,综述了ICP-MS技术近年来在法庭科学领域的应用进展,并展望了未来的发展趋势和应用前景。将为ICP-MS在法庭科学领域毒物分析、微量物证案件相关涉案物证中重金属元素和其他元素的研究和应用提供有效地参考价值。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 重金属及其他元素 毒物分析 理化分析 法庭科学 研究进展
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的砷、镉、铜、铅 被引量：2
14
作者 杨永建 夏莎莎 +1 位作者 李红华 黎刚 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1611-1616,共6页
茶叶作为一种经济作物,在世界饮料市场上占有非常重要的地位。茶叶中的重金属影响着茶叶爱好者的身体健康,如何快速准确地检测茶叶中的重金属,对控制茶叶质量安全、维护人体健康有着非常重要的意义。通过使用HNO_(3)-H_(2) O_(2)消解体... 茶叶作为一种经济作物,在世界饮料市场上占有非常重要的地位。茶叶中的重金属影响着茶叶爱好者的身体健康,如何快速准确地检测茶叶中的重金属,对控制茶叶质量安全、维护人体健康有着非常重要的意义。通过使用HNO_(3)-H_(2) O_(2)消解体系进行样品前处理,有效地消除茶叶中的有机质;通过检测时在线加入内标^(103)Rh减少非质谱干扰;使用碰撞模式减少质谱干扰,选择^(75)As、^(111)Cd、^(63)Cu、^(208)Pb作为测定对象,并分别在标准模式(No Gas)和氦气流量为4、6、8 mL/min的碰撞模式下对标准物质茶叶GSB-7a和柑橘叶GSB-11进行检测,选择仪器最佳的工作状态,建立了利用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定茶叶中As、Cd、Cu、Pb的方法。对实验方法进行准确度和精密度验证。结果表明,在氦气流量为6 mL/min的碰撞模式下,标准物质GSB-7a和GSB-11中待测元素测定值均与证书参考值一致,仪器处于最优的工作状态;各待测元素标准曲线线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.02 mg/kg,加标回收率为87.0%~110%,相对标准偏差RSD为1.7%~3.8%(n=6)。方法的线性范围宽、检出限低、准确度和精密度良好,适用于茶叶样品中As、Cd、Cu、Pb等重金属元素的定量分析。 展开更多
关键词 茶叶 重金属 微波消解 电感耦合等离子体质谱
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多功能集成色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定饮用水中砷形态 被引量：1
15
作者 姜健 叶利萍 +3 位作者 王晓玮 谢继安 单晓梅 陈曦 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1617-1623,共7页
为准确快速测定饮用水中砷形态,采用多功能集成色谱(prepFAST IC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,采用ICX-As35阴离子色谱柱为分析柱,通过仪器注射器推动改变1 mmol/L碳酸铵(pH=9.7)和100 mmol/L碳酸铵(pH=9.2)洗脱液的混合比,进... 为准确快速测定饮用水中砷形态,采用多功能集成色谱(prepFAST IC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,采用ICX-As35阴离子色谱柱为分析柱,通过仪器注射器推动改变1 mmol/L碳酸铵(pH=9.7)和100 mmol/L碳酸铵(pH=9.2)洗脱液的混合比,进行浓度梯度洗脱,在105 s内快速分析出甜菜碱(AsB)、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]六种As的形态,建立饮用水中六种砷(As)形态的多功能集成色谱串联ICP-MS分析方法。在0~100μg/L六种As的形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02~0.03μg/L。采用加标回收进行准确性评估,纯水和末梢水低、中、高浓度样本的加标回收率为89.2%~103%,不同浓度砷形态的相对标准偏差(RSD)均优于2.0%。方法灵敏度高、准确可靠、分析效率高,适用于生活饮用水中砷形态的快速测定,提高了工作效率。 展开更多
关键词 多功能集成色谱 电感耦合等离子体质谱 快速测定 砷形态 生活饮用水
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动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素 被引量：3
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作者 张安丰 杨博为 +3 位作者 王永鑫 庞文品 毛珂 金修齐 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期575-585,共11页
贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检... 贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定稀土元素时存在基体和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用硝酸(1+1)复溶,并以^(103)Rh和^(185)Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱熔法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;采用10%三乙醇胺溶液提取能较大地降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱熔法检出限为0.008~0.049μg/g,测定下限为0.034~0.2μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%,相对误差RE在0.022%~13.5%。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。 展开更多
关键词 稀土元素 三乙醇胺 动能歧视(KED)模式 碱熔法 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子体质谱法及测汞仪法测定工作场所中汞的优势探讨
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作者 李世琴 《化工设计通讯》 2025年第4期86-91,共6页
通过原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和测汞仪直接测量法(DMA)同时测定工作场所总汞含量,探讨ICP-MS及DMA替代AFS测定工作场所中汞浓度的可行性。分别使用AFS、ICP-MS和DMA测定非涉汞企业车间空气及牙医诊所空气... 通过原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和测汞仪直接测量法(DMA)同时测定工作场所总汞含量,探讨ICP-MS及DMA替代AFS测定工作场所中汞浓度的可行性。分别使用AFS、ICP-MS和DMA测定非涉汞企业车间空气及牙医诊所空气中的总汞,采用了精密度、加标回收率等确认了三种方法的准确性,并比较了检测结果的差异性。在低浓度下,汞浓度在0.00~10.00μg/L内,AFS检测数据的线性相关系数为0.99955,ICP-MS的线性相关系数是0.999991,电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)的测定更敏感准确;在高浓度下,汞浓度在0.00~0.15μg/mL范围内,DMA的线性相关系数为0.9999,汞浓度在0.20~4.0μg/mL范围内,线性相关系数为0.9996,测汞仪直接测定法更加简单快捷,ICP-MS及DMA检测范围均比AFS更广。基于AFS灵敏度不高,且容易造成环境污染,在低浓度汞环境下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)灵敏度更高,且对样品前处理过程中仪器和试剂无影响;在高浓度汞环境下,采用DMA更为快速、准确。测定工作场所中汞,可根据条件选择最为适合的检测方法。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法(AFS) 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 测汞仪直接测定法 工作场所中总汞
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定水系沉积物中痕量铅和砷 被引量：1
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作者 吴怡 虞锐鹏 +2 位作者 陈海兰 曹玉华 李明 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1471-1477,共7页
为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量,比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果,并探讨内标法和标准加入法对质控结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了电热板消解/ICP-MS标准加入法同时... 为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量,比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果,并探讨内标法和标准加入法对质控结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了电热板消解/ICP-MS标准加入法同时测定水系沉积物中铅和砷元素含量的方法。通过分析经认证的标准参考样(GSD-9)来评价方法的准确度。结果显示:采用HCl-HNO_(3)-HF-HClO_(4)体系电热板消解,具有较高的消解回收率;标准加入法可有效清除基质干扰,提高准确度;方法线性关系良好;铅和砷元素的回收率在93.9%~104%,相对标准偏差为4.2%~5.0%(n=6),检出限分别为0.026 mg/kg和0.004 mg/kg。方法的准确度和精密度良好、灵敏度高。为环境中土壤及水系沉积物中痕量重金属元素含量的测定提供了参考分析方法。 展开更多
关键词 沉积物 电热板消解 电感耦合等离子体质谱 标准加入法 铅 砷
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快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中15种金属元素的含量
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作者 陈亮 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期22-27,共6页
提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧... 提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液、5 mL硝酸,密封过夜,置于110℃石墨消解仪中消解60 min,冷却至25℃,加入1 mg·L^(-1)金标准使用液200μL,用水定容至50 mL,混匀后离心10 min,上清液用0.45μm水相滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中上述15种金属元素的含量,在线加入含20μg·L^(-1)钪、锗、铟、铋的内标溶液。结果表明,15种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的内标校正后的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.002~0.282 mg·kg^(-1);方法用于分析标准物质,15种金属元素的测定值均在认定值的不确定度范围内;按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;采用快速消解法和微波消解法消解西洋参样品,各金属元素的测定值基本一致。 展开更多
关键词 快速消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 西洋参 金属元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蔬菜中8种重金属元素 被引量：4
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作者 戴璇 唐文杰 +5 位作者 周颖 胡小军 张新 周兴旺 袁列江 向俊 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1220-1226,共7页
快速准确测定蔬菜中重金属对保障和提高食品质量安全具有重要意义。样品通过浓硝酸处理后,采用优化后的微波消解条件,以Ge(72)、Rh(103)、Re(185)元素作为内标消除基质干扰,采用电感耦合等离子体质谱法在He气模式的碰撞模式(KED)下对蔬... 快速准确测定蔬菜中重金属对保障和提高食品质量安全具有重要意义。样品通过浓硝酸处理后,采用优化后的微波消解条件,以Ge(72)、Rh(103)、Re(185)元素作为内标消除基质干扰,采用电感耦合等离子体质谱法在He气模式的碰撞模式(KED)下对蔬菜中铅、砷、镉、铬、铜、锌、锰、镍这8种重金属元素的含量进行测定。结果表明,在优化的实验条件下,标准曲线的相关系数均不小于0.999,检出限为0.0001~0.08μg/g。实验中对圆白菜成分分析标准物质GBW10014a中铅、砷、镉、铬、铜、锌、锰、镍平行测定6次,各元素检测值均落在标准物质推荐值范围内,且6次平行检测相对标准偏差(RSD)均在8%以内。对GBW10014a的8种元素三水平加标实验中,各元素的加标回收率均在90.0%~110%。结果表明,采用建立的实验方法对蔬菜中重金属进行检测,能满足定量准确、快速高通的分析检测要求。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱 蔬菜 重金属元素
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