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生物炭富集-电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅铜
1
作者 韩梅 张威 +2 位作者 贾娜 张辰凌 孔祥科 《岩矿测试》 CAS CSCD 2024年第2期281-288,共8页
海洋环境中的重金属污染备受关注,准确测定海水中的痕量重金属,对保护海洋环境和人类健康具有重要意义。海水样品的高盐和重金属痕量浓度等特点给仪器分析带来巨大挑战,直接准确测定高盐基质中的低含量重金属元素是非常困难的,须经前处... 海洋环境中的重金属污染备受关注,准确测定海水中的痕量重金属,对保护海洋环境和人类健康具有重要意义。海水样品的高盐和重金属痕量浓度等特点给仪器分析带来巨大挑战,直接准确测定高盐基质中的低含量重金属元素是非常困难的,须经前处理去除海水中的大量盐分,并对待测元素进行富集,从而消除基体干扰,降低检出限。为实现海水中的痕量铅和铜的绿色分离与快速检测,本文采用吸附脱附的方式,将海水中铅和铜富集在椰壳生物炭上,再用超纯水反复冲洗生物炭,除去盐分基质,经硝酸溶解脱附,脱附液用0.45μm滤膜过滤后利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,建立了生物炭富集ICP-MS测定海水中铅和铜含量的方法。两种金属元素在0.10~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995。海水中铅和铜,方法检出限分别为0.005μg/L和0.006μg/L,测定下限分别为0.020μg/L和0.024μg/L,满足《海水、海洋沉积物和海洋生物质量评价技术规范》(HJ 1300—2023)规定的海水质量评价要求。海水样品加标回收率在96.1%~102.3%范围内,相对标准偏差小于5%。本方法操作简便、分析成本低、绿色环保,更适合于基层海洋监测应用,也可用于高矿化度基体样品的水质监测。 展开更多
关键词 椰壳生物炭 富集 电感耦合等离子体质谱法 海水 重金属
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量
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作者 丁伟 王文佳 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 2024年第1期83-87,共5页
提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸... 提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。 展开更多
关键词 有机肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素
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电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅
3
作者 王丹 李思思 +3 位作者 李辉 郭莉莉 郭宏杰 张重远 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期77-81,共5页
以混酸低温加热方式溶解合金,采用电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅。通过实验前准备、动能歧视和完全匹配基体消除二次污染、多原子离子干扰和共存元素干扰。采用5 mL盐酸、0.5 mL硝酸和几滴氢氟酸作溶剂,于80℃加热溶... 以混酸低温加热方式溶解合金,采用电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅。通过实验前准备、动能歧视和完全匹配基体消除二次污染、多原子离子干扰和共存元素干扰。采用5 mL盐酸、0.5 mL硝酸和几滴氢氟酸作溶剂,于80℃加热溶解合金样品,以Sc为内标校正仪器波动产生的影响。以硅的信号强度值为纵坐标,其质量分数为横坐标,绘制标准工作曲线,质量分数在0.002%~0.10%范围内线性良好,相关系数为0.999,检出限为0.0003%。样品加标平均回收率为90.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差不大于2.0%(n=6)。该方法操作简便,能够满足日常测试要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 标准加入法 复杂高温合金 微量硅
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电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种有害元素及其迁移量
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作者 蔡宇峰 蒋莹 +1 位作者 周姣 邵秋凤 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期87-93,共7页
建立电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞和铅17种元素的分析方法。纹身贴样品经纯水湿润后,用刮刀取下覆在膜上的油墨,干燥后用微波消解法消解,以电感耦合等离子体质... 建立电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞和铅17种元素的分析方法。纹身贴样品经纯水湿润后,用刮刀取下覆在膜上的油墨,干燥后用微波消解法消解,以电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种元素含量。分别用模拟胃液和模拟汗液提取纹身贴中17种元素,以电感耦合等离子体质谱法测定17种元素的迁移量。汞元素的质量浓度在0~10μg/L范围内、其余16种元素的质量浓度在0~100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,17种元素的检出限为0.001~0.397μg/kg,定量限为0.003~1.32μg/kg;迁移量检出限为0.0015~1.638μg/dm^(2),定量限为0.005~5.46μg/dm^(2)。纹身贴中17种有害元素及其在模拟胃液、模拟汗液中迁移量测定结果的相对标准偏差为2.9%~15.0%(n=7),样品加标回收率为80.0%~119.2%。该方法灵敏度高,适用于纹身贴中有害元素的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 纹身贴 有害元素 迁移量
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常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素
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作者 张楠 郑智慷 +1 位作者 王家松 曾江萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 2024年第2期366-374,共9页
磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量... 磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。 展开更多
关键词 磷矿石 稀土元素 微波消解 饱和硼酸 络合 电感耦合等离子体质谱法
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超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态
6
作者 李倩 刘兴勇 +5 位作者 陈兴连 罗兰 尹本林 李新宇 杜丽娟 王云美 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 2024年第2期306-311,共6页
该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys... 该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 富硒蔬菜
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中9种污染元素
7
作者 孙元洁 陈青 +4 位作者 肖湘女 李鹰 李剑 俞晓峰 张丽娜 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 2024年第1期232-237,共6页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限范围为0.000500~0.0293 mg/kg,各元素加标回收率为85.0%~110%,该方法灵敏度高、准确度较好,可实现不同类型肥料样品中多元素的准确测定。 展开更多
关键词 无机肥料 有机肥料 土壤调理剂 超级微波 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石中的稀散元素
8
作者 席秀丽 高艳敏 +1 位作者 韩夫强 王生进 《湿法冶金》 CAS 2024年第1期105-111,共7页
铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消... 铜矿床中常伴有镓、铟、镉、硒、碲、锗、铊等稀有分散元素,对这些元素的准确分析有利于矿物综合利用。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜矿石中的Ga、Ge、In、Tl、Se、Te、Cd。对称样量、酸体系、乙醇浓度、微波消解工作条件及质谱条件等进行了优化。结果表明:在优化条件下,方法校正曲线线性相关系数大于0.999 5,检出限为0.002~0.19μg/g。测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.63%~13.84%,加标回收率为90.4%~110.6%。该法准确可靠,测定结果与标准方法测定结果相吻合。 展开更多
关键词 铜矿石 稀散元素 微波消解 乙醇浓度 电感耦合等离子体质谱法
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激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量
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作者 赵令浩 孙冬阳 +3 位作者 胡明月 袁继海 范晨子 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 2024年第1期47-62,共16页
激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集... 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS) 锆石 U-PB定年 微量元素
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电感耦合等离子体质谱法同时测定锌精矿中镓、锗、铟的含量
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作者 谭秀丽 左鸿毅 王文杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 2024年第2期141-147,共7页
为准确快速测定锌精矿样品中镓、锗、铟的含量,提出了提示方法,并在溶样体系、目标元素同位素、内标元素选择以及共存元素、试剂干扰及消除方面进行了探讨。将样品过筛后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系加热溶样,在所得溶液中滴加25%(体积分... 为准确快速测定锌精矿样品中镓、锗、铟的含量,提出了提示方法,并在溶样体系、目标元素同位素、内标元素选择以及共存元素、试剂干扰及消除方面进行了探讨。将样品过筛后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系加热溶样,在所得溶液中滴加25%(体积分数,下同)硫酸溶液后再加入50%(体积分数)硝酸溶液溶解盐类,定容,过滤,根据实际样品中目标元素和共存元素铜含量稀释滤液,供电感耦合等离子体质谱仪分析。结果显示:硝酸-氢氟酸-高氯酸体系可以充分溶解样品,避免了镓和锗挥发损失、硅化合物夹杂、包裹性硫球夹杂的影响;在待测溶液中滴加25%硫酸溶液,能避免了样品中铁形成铁氧化物析出;以内标元素同位素^(103)Rh校正^(71)Ga、^(74)Ge,^(187)Re校正^(115)In,消除了大部分共存元素带来的干扰;以进一步稀释样品溶液消除铜质量分数不小于8%时内标校正带来的偏差;以在线/离线公式校正了^(74)Se对^(74)Ge以及^(115)Sn对^(115)In的干扰。镓、锗、铟标准曲线的线性范围为0.20~50.00μg·L^(-1),检出限(3s)为0.0026~0.0105μg·g^(-1)。方法用于标准物质和实际样品的分析,标准物质中镓、锗、铟的测定值和认定值基本一致,加标回收率为95.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.6%~8.2%。和文献方法进行比对,两种方法的测定值基本一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 锌精矿 镓 锗 铟 干扰 消除
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电感耦合等离子体质谱法测定大批量钼多金属矿中钼及4种主要伴生元素的含量
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作者 贾雷 李俊东 +3 位作者 黄青春 祁伟 何文江 左修源 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 2024年第3期260-265,共6页
目前采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量常量元素时存在检测器信号强、稳定性差、准确度低等问题,为此优化了分析条件,提出了题示方法。取0.05 g样品,用少量水润洗,加入4 mL硫酸和8 mL硝酸的混合溶液,混匀后,于250℃加热18 ... 目前采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量常量元素时存在检测器信号强、稳定性差、准确度低等问题,为此优化了分析条件,提出了题示方法。取0.05 g样品,用少量水润洗,加入4 mL硫酸和8 mL硝酸的混合溶液,混匀后,于250℃加热18 h蒸干溶液,冷却至室温,用3~4 mL的10%(体积分数)硝酸溶液溶解,并用水定容至25 mL,利用自动稀释系统将样品溶液稀释100倍后采用ICP-MS测定其中Mo、W、Cu、Zn、Ag的含量,以0.6 mL·min^(-1)的稀释气流量来降低物理干扰。结果表明,5种元素的质量浓度在1.00 mg·L^(-1)内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3 s)为0.006~0.201 mg·kg^(-1)。方法用于分析钼矿石国家标准物质GBW 07142、GBW 07143,测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于8.0%。仪器稳定性试验表明,进行大批量长时间测试时,需及时重新更换零件和重新校正标准曲线。 展开更多
关键词 钼矿石 Mo W Cu Zn Ag 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
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氟化氢铵消解-甲烷增敏-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的碘
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作者 黄锐敏 吴智威 +1 位作者 郑云云 黄崇耀 《分析科学学报》 CAS CSCD 2024年第1期105-110,共6页
本文基于氟化氢铵(NH_(4)HF_(2))半敞开式消解与甲烷基体改进气增敏-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立了一种简单有效、高灵敏的土壤碘含量分析方法。在220℃的温度下,耗时3 h的半敞开式消解过程下,使用250 mg的NH_(4)HF_(2)即可... 本文基于氟化氢铵(NH_(4)HF_(2))半敞开式消解与甲烷基体改进气增敏-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立了一种简单有效、高灵敏的土壤碘含量分析方法。在220℃的温度下,耗时3 h的半敞开式消解过程下,使用250 mg的NH_(4)HF_(2)即可获得50 mg土壤样品的彻底消解效果,且未观察到碘的挥发损失。使用甲烷作为基体改进气,将其与样品气溶胶在线混合后引入ICP,获得2.4倍的ICP-MS碘信号增敏效果。在最佳化的运行条件下,本方法碘的检出限为0.012μg/g,19种国家土壤一级标准物质的测定值与标准值具有良好的一致性,结果表明,本方法能充分应用于批量土壤样品中的碘含量分析。 展开更多
关键词 土壤 碘 氟化氢铵 甲烷增敏 电感耦合等离子体质谱法
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氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉
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作者 张良圣 常阳 +5 位作者 谢灵扬 赵国英 张琪 张建新 梁潇 张彦辉 《世界核地质科学》 CAS 2024年第1期63-72,共10页
在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服... 在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服样品中不同类型的质谱干扰。采用氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术,被测镉元素气化后进入质谱仪中进行测量,可以有效解决测量元素镉的质谱干扰问题,同时提高了元素镉的灵敏度。建立了微波消解样品,连续流动注射进样氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法准确测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法。以盐酸溶液为介质,加入硫脲、亚铁氰化钾掩蔽剂溶液,以磷酸氢二铵、锶离子为增敏剂,优化了介质选择及浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂的选择与用量等条件,并且有效解决了共存离子的干扰问题。研究表明:建立的连续流动注射氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法,具有检出限低,正确度高,精密度好和适用范围宽等特点。方法检出限为0.001µg·g^(-1),精密度优于8.80%(以多次测量的相对标准偏差RSD来表征)。 展开更多
关键词 砂岩型铀矿 痕量镉 氢化物发生 电感耦合等离子体质谱 质谱干扰
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量
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作者 陈晓敏 吴嘉文 +2 位作者 胡雯艳 陈韵 郑灿松 《中国乳品工业》 CAS 2024年第2期55-58,64,共5页
建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性... 建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0~150 mg/L,磷的线性范围为0~100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%~104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 婴幼儿奶粉 钙 磷 超级微波消解
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电感耦合等离子体质谱法测定盐酸溴己新葡萄糖注射液中29种元素杂质含量
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作者 赵冯 张杞柳 +1 位作者 陈辉 张磊 《安徽医药》 CAS 2024年第1期36-40,共5页
目的建立利用电感耦合等离子体质谱法(ICP−MS)同时测定盐酸溴己新葡萄糖注射液中29种元素杂质含量的分析方法。方法自2022年9—10月,采用ICP-MS法。样品直接稀释后分析,通过在线加入内标元素来校正测量结果。内标液添加异丙醇进行基质... 目的建立利用电感耦合等离子体质谱法(ICP−MS)同时测定盐酸溴己新葡萄糖注射液中29种元素杂质含量的分析方法。方法自2022年9—10月,采用ICP-MS法。样品直接稀释后分析,通过在线加入内标元素来校正测量结果。内标液添加异丙醇进行基质匹配以减少仪器信号漂移干扰和样品基体效应。射频功率1550 W;雾化气流量1.05 L/min;辅助气流量0.90 L/min;KED模式;碰撞气流量4.5 mL/min;全定量法采集。结果29个元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r>0.9987)。检测限为0.0000573~0.285μg/L,平均回收率为91.0%~108.4%(n=3),重复性为1.3%~7.2%(n=6)。结论该方法快速、准确、操作简便,可用于盐酸溴己新葡萄糖注射液中元素杂质的质量控制。 展开更多
关键词 药物污染 盐酸溴己新葡萄糖注射液 电感耦合等离子体质谱法 国际药典委员会Q3D元素杂质指导原则 元素杂质 基质匹配
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基于超声辅助液相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定海水中痕量镉
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作者 宋泽霖 何耀文 +1 位作者 余莹 高英 《中国测试》 CAS 2024年第1期77-82,共6页
该文建立基于超声辅助液相萃取(ultrasound-assisted liquid phase extraction,UALPE)电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP MS)的海水样品中镉分析新方法。镉与螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(ammo... 该文建立基于超声辅助液相萃取(ultrasound-assisted liquid phase extraction,UALPE)电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP MS)的海水样品中镉分析新方法。镉与螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(ammonium pyrrolidine dithiocarbamate,APDC)反应,在超声辅助下利用四氯化碳萃取生成的螯合物。萃取相经加热烘干后用加入20%HNO3(v/v)和60%H2O2(v/v)反应5 min后,去离子水定容后上机测定。本文考察了影响液相萃取的影响因素和共存离子的干扰情况。在选择的实验条件下,方法的检出限为6.4 ng·L^(-1)。该方法应用于海水样品中痕量Cd的测定,回收率大于90%。与传统的分析方法相比,该方法具有操作简单和成本低廉等优点,并有效消除了传统液液萃取中有机质对分析结果的影响,解决了传统液液萃取和ICP MS兼容性问题。该方法还可拓展至其他重金属元素的痕量分析。 展开更多
关键词 超声辅助液相萃取 电感耦合等离子体质谱法 海水 镉
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电感耦合等离子体质谱法测定注射用芝麻油中10种无机元素含量
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作者 黄华 郑明 +1 位作者 何志刚 程闯 《中国药业》 CAS 2024年第8期88-91,共4页
目的建立测定注射用芝麻油中10种无机元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法前处理样品,采用ICP-MS内标标准曲线法检测各元素含量,射频功率为1500 W,雾化室温度为2℃,采用氦碰撞模式,载气(氩气)流速为0.8 L/mi... 目的建立测定注射用芝麻油中10种无机元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法前处理样品,采用ICP-MS内标标准曲线法检测各元素含量,射频功率为1500 W,雾化室温度为2℃,采用氦碰撞模式,载气(氩气)流速为0.8 L/min。结果铅、镉、砷、汞、钴、钒、镍、锂、锑、铜质量浓度分别在1.25~12.5 ng/mL、0.50~5.0 ng/mL、4.00~40.0 ng/mL、0.75~7.5 ng/mL、1.25~12.5 ng/mL、2.50~25.0 ng/mL、5.00~50.0 ng/mL、62.50~625.0 ng/mL、22.50~225.0 ng/mL、75.00~750.0 ng/mL范围内与各元素和内标仪器响应值比值线性关系良好(r>0.9900),检测限为0.0002~0.0420μg/g,定量限为0.075~7.5μg/g;精密度、重复性试验结果的RSD均小于10%;平均加样回收率为78.64%~110.39%,RSD为1.40%~6.41%(n=9)。结论所建立的方法灵敏,结果准确可靠,可用于注射用芝麻油中10种无机元素含量的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 注射用芝麻油 无机元素 含量测定
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电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉的不确定度评定
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作者 卢秋 姚苏芝 +3 位作者 梁晓曦 洪欣 陈春霏 尹娟 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期115-120,共6页
建立电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉含量的不确定度的评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容体积、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成不确定度以及... 建立电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉含量的不确定度的评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容体积、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成不确定度以及扩展不确定度。固体废物中镉质量分数为0.421 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0808 mg/kg(k=2,置信概率为95%)。标准曲线拟合是影响电感耦合等离子体质谱法测量固体废物中镉含量不确定度的最主要来源,其次为系列标准工作溶液的配制,而样品称量、样品溶液定容体积、测量重复性等分量的影响可忽略不计。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 不确定度 固体废物 镉
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电感耦合等离子体质谱法在固体废弃物半定量分析中的研究
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作者 连旭 韩凤云 +3 位作者 刘中贤 吴恩凯 马宏朕 刘崇书 《中国标准化》 2024年第2期183-186,190,共5页
为快速分析固体废弃物中金属元素的种类和浓度范围,本文建立了一种碰撞/反应池模式下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对固体废弃物中金属元素半定量分析的方法。以四种不同典型行业中产生的固体废弃物及标准物质进行分析研究,考察了该方... 为快速分析固体废弃物中金属元素的种类和浓度范围,本文建立了一种碰撞/反应池模式下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对固体废弃物中金属元素半定量分析的方法。以四种不同典型行业中产生的固体废弃物及标准物质进行分析研究,考察了该方法的准确度及精密度。实验结果表明:该半定量分析方法非常适用于标准物质等基质单一、均匀的样品,具有相当高的准确度,各元素的相对误差均在±10%以内;实际样品的半定量分析结果相对偏差均在30%以内,V、Ni、As、Sr、Ba的相对偏差甚至控制在10%以内。对于不同基质的固体废弃物样品,该半定量分析方法对于μg/L~mg/L级浓度水平样品分析具有较好的定量能力。该方法简单、快速、准确度高,为固体废弃物初筛及危险特性鉴别、水体污染快速分析等突发环境事件提供技术支持和依据。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 固体废弃物 半定量分析 突发环境事件
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湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定果实类农产品中砷铅铬镉钼
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作者 辜洋建 于小翠 +4 位作者 王玉环 毕建玲 高玉花 徐春丽 薛成玉 《分析仪器》 CAS 2024年第2期48-52,共5页
采用湿法消解-电感耦合等离子体质谱法,建立了高效测定果实类农产品中砷、铅、铬、镉、钼的方法。方法采用5mL硝酸和1mL过氧化氢消解样品,通过碰撞反应池(KED)、干扰校正方程和内标在线加入等方式排除干扰。结果表明:方法检出限在0.002~... 采用湿法消解-电感耦合等离子体质谱法,建立了高效测定果实类农产品中砷、铅、铬、镉、钼的方法。方法采用5mL硝酸和1mL过氧化氢消解样品,通过碰撞反应池(KED)、干扰校正方程和内标在线加入等方式排除干扰。结果表明:方法检出限在0.002~0.04mg/kg之间,用该方法测定6种生物成分分析标准物质,测定结果的相对误差为0.00%~8.33%,相对标准偏差为0.00%~9.80%(n=6)。该方法简便、高效,适用于果实类农产品中砷、铅、铬、镉、钼的测定。 展开更多
关键词 果实类农产品 湿法消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 砷 铅 铬 镉 钼
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