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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉
1
作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 镉 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中16种元素
2
作者 姚真真 徐妍 +5 位作者 孙元洁 俞晓峰 李子怡 郭昕悦 石洪玮 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期424-432,共9页
随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合... 随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴和钼等16种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,优化了酸体系和超级微波消解温度和时间,并确定了赶酸温度。在仪器最佳条件下测定,各元素标准曲线的回归系数(R2)均大于0.999,16种元素方法检出限(LOD)为0.0003~0.1 mg/kg,各元素加标回收率在85.9%~113%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~8.1%。通过与常规微波消解对比,两种方法无明显差异。标准物质验证表明大部分元素的测定结果都在标准值的不确度范围内。方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,为农田土壤的重金属污染治理和作物安全种植工作提供方法支撑。 展开更多
关键词 作物 元素 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正
3
作者 戴培东 李志华 +1 位作者 游世文 宗同强 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期185-190,共6页
砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机... 砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况,对比三种模式的干扰消除效果,并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明:该地下水样品中富含稀土元素,稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰,导致砷结果偏高,三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式,确定^(103)Rh为内标元素,校正基体干扰和仪器信号漂移,在串杆反应模式下可同时去除^(150)Nd^(++)、^(150)Sm^(++)、^(91)Zr^(+)、多原子离子及氧化物的所有干扰,直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000,方法的检出限为0.002μg/L,实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%~109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 地下水 砷 质谱干扰 干扰校正
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快速消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定土壤中的汞
4
作者 李文兴 陈久耿 王国庆 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期315-322,共8页
汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技... 汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技术以氧气为反应气,通过优化氧气流量及副反应抑制参数(RPq)消除WO对^(202)Hg测定的质谱干扰,建立了一种快速消解法处理样品,动态反应池电感耦合等离子体质谱技术测定土壤中汞含量的方法。在最佳实验条件下,汞元素浓度在0~5μg/L线性关系良好,线性相关系数达到0.999 9,检出限为0.001 mg/kg,加标回收率为93.5%~99.3%,6次分析的精密度为2.3%。方法用于土壤标准物质GSS-38测定,结果与认证值一致。方法有效消除了汞含量测试时的质谱干扰,可以广范用于土壤中汞含量的准确测定。 展开更多
关键词 快速消解 动态反应池(DRC) 电感耦合等离子体质谱 汞 质谱干扰
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动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定血清中钛含量
5
作者 赖靖 江丽 +2 位作者 赵明珠 黄金路 陈久耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期340-345,共6页
钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。通过筛选确定... 钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。通过筛选确定氨气为反应气,优化气体流量及剔除低质量截取参数(RPq)对钛含量测定的影响,建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定血清钛的方法。结果显示,选用NH_(3)作为反应气体,利用离子分子反应特性,将钛离子转换为钛和氨的络合物,可以成功地消除干扰,钛的回收率保持在80.0%~120%。根据检出限和定量限的优选,选择出最优的^(48)Ti(NH)(NH_(3))_(4)^(+)(m/z 131)质量数进行分析,检出限和定量限分别为0.012和0.037μg/L。通过标准物质检验和加标回收率两种手段验证了方法的准确度,分别对两个血清标准物质进行6次测定,RSD分别为2.9%和1.3%,加标回收率为94.0%~114%。实验结果表明,通过与标准模式的比较,利用氨气的质量转移模式可以有效地去除干扰,灵敏度和检出限均较好,可准确测定血清中的痕量钛。 展开更多
关键词 动态反应池(DRC) 电感耦合等离子体质谱 质量转移 血清 钛
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定干海参中无机铁含量
6
作者 崔艳梅 张秀珍 +5 位作者 李佳蔚 张华威 韩典峰 薛敬林 罗晶晶 李焕军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期297-304,共8页
有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的... 有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的优化及对提取溶剂、提取方式的选择,建立了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定干海参中无机铁离子的分析方法。取研磨均匀后的样品1.0 g于50 mL塑料离心管中,加入20 mL流动相(7.0 mmol/L吡啶二羧酸+70 mmol/L氢氧化钾+6.0 mmol/L亚硫酸钠,pH=4.2),超声20 min,经0.45μm滤膜过滤,采用Dionex IonPac CG5A(4 mm×50 mm)色谱柱对不同铁形态进行分离,然后通过ICP-MS实现在线检测。在优化的实验条件下,两种无机铁离子浓度在0~100 mg/L内线性良好,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的仪器检出限分别为0.10 mg/L和0.50 mg/L,加标回收率在98.5%~102%,相对标准偏差RSD在1.4%~5.6%。方法准确、高效,适合测定干海参中无机铁离子含量。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子质谱 无机铁 干海参
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三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金属铜/镍/钴中的磷
7
作者 孙梦荷 刘春峰 +3 位作者 方迪 苏春风 董梦君 陈殿耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期406-413,共8页
针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检... 针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检测^(31)P^(+)的氧化物离子^(31)P^(16)O^(+),从而实现磷的定量分析,有效解决了多原子离子干扰这一关键难题。在DRC模式下,这一过程不仅提高了磷离子的检测特异性,还显著增强了信号强度,从而确保了分析结果的准确性。通过优化DRC系统工作条件,在O_(2)流速为0.9 mL/min的条件下获得^(31)P^(16)O^(+)的最佳信噪比。为了进一步克服金属铜、镍、钴基体可能产生的基体效应,采用标准加入法的测定方式,实验结果与国家标准方法分光光度法的比对结果高度一致。方法的线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.999 5以上。同时,金属铜、镍、钴中磷的检出限均低于0.3 ng/mL。在实际样品测定中,方法的相对标准偏差控制在4.1%~13.8%,回收率则在94.9%~118%,均符合分析化学的常规要求,方法具有良好的精密度和准确度。三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定金属铜、镍、钴样品中的磷含量方面展现出了卓越的性能,为金属材料中痕量元素的测定提供了一种高效、环保的新途径。 展开更多
关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms/MS) 金属铜/镍/钴 DRC
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定海相沉积岩稀土元素分布特征及古环境示踪
8
作者 张衡 高烁 +2 位作者 张春艳 曹志锋 白玛康卓 《中文科技期刊数据库(全文版)自然科学》 2025年第3期149-152,共4页
本研究利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对采自中国南方多个地区的海相沉积岩样品进行了稀土元素分析。通过精确测定稀土元素含量,研究其分布特征,包括稀土总量、轻重稀土分馏情况、铕(Eu)和铈(Ce)异常等。结合地质背景资料,探讨... 本研究利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对采自中国南方多个地区的海相沉积岩样品进行了稀土元素分析。通过精确测定稀土元素含量,研究其分布特征,包括稀土总量、轻重稀土分馏情况、铕(Eu)和铈(Ce)异常等。结合地质背景资料,探讨这些分布特征对古环境如古氧化还原条件、古气候、物源供给等方面的示踪意义。结果 显示,不同地区样品稀土元素分布存在显著差异,轻稀土相对富集且具明显Eu负异常的样品多与浅海、氧化环境相关;而重稀土富集、Ce异常变化复杂的样品对应特殊的深海或受陆源影响多变的沉积环境,为重建古海洋环境提供了关键依据。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 海相沉积岩 稀土元素分布 古环境示踪
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定闪长岩中的高场强元素 被引量：1
9
作者 黎卫亮 王鹏 +5 位作者 程秀花 李忠煜 赵江华 吴婷 朱津蕊 张明祖 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第10期1425-1430,共6页
闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝... 闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝酸)以及消解时间设计了3因素3水平的正交实验,从而得到最佳试剂添加量为2 mL氢氟酸和1 mL的硝酸,消解时间为36 h,影响高场强元素溶出率的最主要因素是氢氟酸。以在最佳前处理实验方案下溶样,在所溶解完全的溶液介质中添加浓度为0.1%的盐酸(体积比),以保证高场强元素在溶液里的稳定性。建立的方法用于北山地区闪长岩样品分析,并与碱熔、X射线荧光光谱法测定值对比,分析结果具有良好的一致性,方法检出限0.004~2.5μg/g,相对标准偏差1.5%~8.4%,加标回收率93.0%~108%。实现了闪长岩中高场强元素的准确分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 高场强元素 闪长岩
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
10
作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 标准加入法 人体血液 元素
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基于电感耦合等离子体质谱仪测定射击残留物特征元素分布
11
作者 李想 夏鑫鑫 +1 位作者 宋辉 朱昱 《火工品》 北大核心 2025年第2期91-96,共6页
为优化射击残留物特征元素检测方法,采用79式微型冲锋枪和92式手枪在不同距离射击纺织品,采用超声提取技术对不同弹孔距离处的纺织品样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测不同射击距离、不同弹孔距离下,射击残留物中S... 为优化射击残留物特征元素检测方法,采用79式微型冲锋枪和92式手枪在不同距离射击纺织品,采用超声提取技术对不同弹孔距离处的纺织品样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测不同射击距离、不同弹孔距离下,射击残留物中Sn、Sb、Ba、Pb元素的相对含量。结果表明:Sn、Sb、Ba、Pb标准曲线的线性相关系数为0.999 3~0.999 7,检出限为0.03~0.20μg·L^(-1);样品中Sn、Sb、Ba、Pb的加标回收率为87.5%~106.0%,精密度为2.9%~5.5%(n=9);4种特征元素相对含量与射击距离和弹孔距离的关系曲线均呈指数回归。该方法可用于不同种类枪支射击残留物中特征元素含量的检测分析,为侦查办案提供科学依据。 展开更多
关键词 79式微型冲锋枪 92式手枪 电感耦合等离子体质谱 射击残留物 元素分布
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的砷、镉、铜、铅 被引量：2
12
作者 杨永建 夏莎莎 +1 位作者 李红华 黎刚 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1611-1616,共6页
茶叶作为一种经济作物,在世界饮料市场上占有非常重要的地位。茶叶中的重金属影响着茶叶爱好者的身体健康,如何快速准确地检测茶叶中的重金属,对控制茶叶质量安全、维护人体健康有着非常重要的意义。通过使用HNO_(3)-H_(2) O_(2)消解体... 茶叶作为一种经济作物,在世界饮料市场上占有非常重要的地位。茶叶中的重金属影响着茶叶爱好者的身体健康,如何快速准确地检测茶叶中的重金属,对控制茶叶质量安全、维护人体健康有着非常重要的意义。通过使用HNO_(3)-H_(2) O_(2)消解体系进行样品前处理,有效地消除茶叶中的有机质;通过检测时在线加入内标^(103)Rh减少非质谱干扰;使用碰撞模式减少质谱干扰,选择^(75)As、^(111)Cd、^(63)Cu、^(208)Pb作为测定对象,并分别在标准模式(No Gas)和氦气流量为4、6、8 mL/min的碰撞模式下对标准物质茶叶GSB-7a和柑橘叶GSB-11进行检测,选择仪器最佳的工作状态,建立了利用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定茶叶中As、Cd、Cu、Pb的方法。对实验方法进行准确度和精密度验证。结果表明,在氦气流量为6 mL/min的碰撞模式下,标准物质GSB-7a和GSB-11中待测元素测定值均与证书参考值一致,仪器处于最优的工作状态;各待测元素标准曲线线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.02 mg/kg,加标回收率为87.0%~110%,相对标准偏差RSD为1.7%~3.8%(n=6)。方法的线性范围宽、检出限低、准确度和精密度良好,适用于茶叶样品中As、Cd、Cu、Pb等重金属元素的定量分析。 展开更多
关键词 茶叶 重金属 微波消解 电感耦合等离子体质谱
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多功能集成色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定饮用水中砷形态 被引量：1
13
作者 姜健 叶利萍 +3 位作者 王晓玮 谢继安 单晓梅 陈曦 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1617-1623,共7页
为准确快速测定饮用水中砷形态,采用多功能集成色谱(prepFAST IC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,采用ICX-As35阴离子色谱柱为分析柱,通过仪器注射器推动改变1 mmol/L碳酸铵(pH=9.7)和100 mmol/L碳酸铵(pH=9.2)洗脱液的混合比,进... 为准确快速测定饮用水中砷形态,采用多功能集成色谱(prepFAST IC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,采用ICX-As35阴离子色谱柱为分析柱,通过仪器注射器推动改变1 mmol/L碳酸铵(pH=9.7)和100 mmol/L碳酸铵(pH=9.2)洗脱液的混合比,进行浓度梯度洗脱,在105 s内快速分析出甜菜碱(AsB)、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]六种As的形态,建立饮用水中六种砷(As)形态的多功能集成色谱串联ICP-MS分析方法。在0~100μg/L六种As的形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02~0.03μg/L。采用加标回收进行准确性评估,纯水和末梢水低、中、高浓度样本的加标回收率为89.2%~103%,不同浓度砷形态的相对标准偏差(RSD)均优于2.0%。方法灵敏度高、准确可靠、分析效率高,适用于生活饮用水中砷形态的快速测定,提高了工作效率。 展开更多
关键词 多功能集成色谱 电感耦合等离子体质谱 快速测定 砷形态 生活饮用水
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快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中15种金属元素的含量
14
作者 陈亮 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期22-27,共6页
提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧... 提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液、5 mL硝酸,密封过夜,置于110℃石墨消解仪中消解60 min,冷却至25℃,加入1 mg·L^(-1)金标准使用液200μL,用水定容至50 mL,混匀后离心10 min,上清液用0.45μm水相滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中上述15种金属元素的含量,在线加入含20μg·L^(-1)钪、锗、铟、铋的内标溶液。结果表明,15种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的内标校正后的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.002~0.282 mg·kg^(-1);方法用于分析标准物质,15种金属元素的测定值均在认定值的不确定度范围内;按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;采用快速消解法和微波消解法消解西洋参样品,各金属元素的测定值基本一致。 展开更多
关键词 快速消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 西洋参 金属元素
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超声提取、气体在线稀释电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼
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作者 鄢飞燕 袁玉玲 +4 位作者 刘朝 张鑫 王瑾 范鹏飞 梁少霞 《化学分析计量》 2025年第2期89-93,共5页
建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对... 建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对象,调节稀释气流量,在同时满足铟元素强度达到最高且氧化产率低于0.025条件下,确定最佳稀释气流量为0.32 L/min。在优化后的仪器条件下,有效态钼在质量浓度0~100μg/L内与钼及内标质谱强度比值线性关系良好,方法检出限为0.001 9 mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8)。用国家有效态土壤标准物质进行方法准确度验证,相对误差在±5%之内(n=8),测定结果与推荐值相吻合,经t检验表明两种方法测量值无显著性差异。该方法具有快速、准确和检出限低的特点,可满足大量全国土壤普查样品中有效钼的分析要求。 展开更多
关键词 超声提取 电感耦合等离子体质谱 有效钼 在线稀释
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动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素 被引量：3
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作者 张安丰 杨博为 +3 位作者 王永鑫 庞文品 毛珂 金修齐 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期575-585,共11页
贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检... 贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定稀土元素时存在基体和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用硝酸(1+1)复溶,并以^(103)Rh和^(185)Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱熔法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;采用10%三乙醇胺溶液提取能较大地降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱熔法检出限为0.008~0.049μg/g,测定下限为0.034~0.2μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%,相对误差RE在0.022%~13.5%。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。 展开更多
关键词 稀土元素 三乙醇胺 动能歧视(KED)模式 碱熔法 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定水系沉积物中痕量铅和砷 被引量：1
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作者 吴怡 虞锐鹏 +2 位作者 陈海兰 曹玉华 李明 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1471-1477,共7页
为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量,比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果,并探讨内标法和标准加入法对质控结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了电热板消解/ICP-MS标准加入法同时... 为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量,比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果,并探讨内标法和标准加入法对质控结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了电热板消解/ICP-MS标准加入法同时测定水系沉积物中铅和砷元素含量的方法。通过分析经认证的标准参考样(GSD-9)来评价方法的准确度。结果显示:采用HCl-HNO_(3)-HF-HClO_(4)体系电热板消解,具有较高的消解回收率;标准加入法可有效清除基质干扰,提高准确度;方法线性关系良好;铅和砷元素的回收率在93.9%~104%,相对标准偏差为4.2%~5.0%(n=6),检出限分别为0.026 mg/kg和0.004 mg/kg。方法的准确度和精密度良好、灵敏度高。为环境中土壤及水系沉积物中痕量重金属元素含量的测定提供了参考分析方法。 展开更多
关键词 沉积物 电热板消解 电感耦合等离子体质谱 标准加入法 铅 砷
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中多环芳烃残留量
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作者 袁丽茜 张雪 《品牌与标准化》 2025年第2期1-3,共3页
目的:建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)法测定土壤样品中多环芳烃残留量的方法。方法:样品经液相色谱分离后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,在适当的检测模式下进行测定。结果:多环芳烃在各自浓度范围内线性关系良好... 目的:建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)法测定土壤样品中多环芳烃残留量的方法。方法:样品经液相色谱分离后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,在适当的检测模式下进行测定。结果:多环芳烃在各自浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9995),平均加标回收率介于94.0%~108.7%,RSD介于0.9%~3.5%,12批土壤样品中的多环芳烃含量均未超出《国家环境保护标准“十三五”发展规划》中规定的限值。结论:所建立的方法具有操作简便、灵敏度高、分析速度快、准确度高等优点,可用于土壤样品中多环芳烃残留量的质量控制。 展开更多
关键词 土壤 液相色谱 电感耦合等离子体质谱 多环芳烃
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微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的铬酸铅 被引量：1
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作者 刘欠 吴绮莉 潘春秀 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期267-275,共9页
为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用... 为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定^(52)Cr,建立了微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铬酸铅的方法。研究表明,方法在5.00~500μg/L线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限低至2.5 mg/kg,三水平加标回收率为91.3%~95.3%,精密度在1.1%~2.0%。与电炉灼烧茶叶相比,微波灰化具有检出限低、精密度高、准确度良好等特性,能够满足茶叶中铬酸铅的测定。 展开更多
关键词 微波灰化 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 铬酸铅 茶叶
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超声提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中6种砷形态的含量
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作者 马真真 田欢 郑洪涛 《分析仪器》 2025年第2期19-23,共5页
将茶叶经70%的甲醇超声提取100min后,离心所得的上清液氮吹定容后用0.45μm的滤膜过滤。以8mmol/L(NH4)2HPO4~8mmol/LNH4NO3(p H 9.40)为流动相,于1.0m L/min下等度洗脱,可在10min内实现对6种砷形态的分离。分离后的6种砷形态{一甲基砷(... 将茶叶经70%的甲醇超声提取100min后,离心所得的上清液氮吹定容后用0.45μm的滤膜过滤。以8mmol/L(NH4)2HPO4~8mmol/LNH4NO3(p H 9.40)为流动相,于1.0m L/min下等度洗脱,可在10min内实现对6种砷形态的分离。分离后的6种砷形态{一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(As C)、砷甜菜碱(As B)、三价砷[As(Ⅲ)]和五价砷[As(Ⅴ)]}用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果显示:质量浓度在2~200μg/L内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.41~0.70μg/L。对茶叶样品进行加标回收试验,回收率均在80%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~2.88%。将该方法用于茶叶样品的测定,结果发现茶叶中砷主要以无机砷形态As(V)、As(III)存在,另外还含有少量的DMA。 展开更多
关键词 超声提取 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 茶叶
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