目的：建立HPLC同时测定益心酮片中牡荆素-4＂-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量。方法：采用HPLC法，色谱柱为Sepax HP C18柱（4．6 mm×250mm，5μm）；流动相：A为乙腈-四氢呋喃（20：1），B为0．5％...目的：建立HPLC同时测定益心酮片中牡荆素-4＂-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量。方法：采用HPLC法，色谱柱为Sepax HP C18柱（4．6 mm×250mm，5μm）；流动相：A为乙腈-四氢呋喃（20：1），B为0．5％甲酸溶液，采用梯度洗脱；0～10min，A为14％～17％，B为86％～83％；10—26min，A为17％～18％，B为83％～82％；26～28min，A为18％-14％．B为82％～86％；检测波长360nm，流速1．0mL·min；柱温32℃。结果：该方法加样回收率牡荆素-4＂-O-葡萄糖苷为99．61％（RSD=0．64％），牡荆素鼠李糖苷为99．30％（RSD=0．49％），牡荆素为98．97％（RSD=1．03％），芦丁为99．45％（RSD=0．85％）．金丝桃苷为99．27％（RSD=0．96％）。结论：该方法准确可靠，重现性好，可用于益心酮片的质量控制。展开更多
目的建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定益心酮片中牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素、金丝桃苷四种成分的含量。方法采用SHISEIDO CAPCELL Pak C18 AQ 250 mm×4.6 mm色谱柱;流动相为四氢呋喃-乙酸-水-甲醇-乙腈（38∶4∶...目的建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定益心酮片中牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素、金丝桃苷四种成分的含量。方法采用SHISEIDO CAPCELL Pak C18 AQ 250 mm×4.6 mm色谱柱;流动相为四氢呋喃-乙酸-水-甲醇-乙腈（38∶4∶152∶3∶3）;流速为1.0 m L/min;柱温：25℃;检测波长：330 nm。结果牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素、金丝桃苷的线性范围分别为10.11-201.02μg/m L（r=0.9997）,7.92~158.42μg/m L（r=0.9996）,4.02~80.42μg/m L（r=0.9995）,6.28~125.61μg/m L（r=0.9995）,范围内线性关系良好、精密度、重现性、回收率均符合要求。结论该方法快速、准确、重现性好可用于本品的质量控制。展开更多
目的:以益心酮片为例建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时检测37个非法添加化合物。方法:采用UPLCHSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子或负离...目的:以益心酮片为例建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时检测37个非法添加化合物。方法:采用UPLCHSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测,外标法定量。结果:37个待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.99;定量下限为3~10μg·L^(-1);37个待测化合物的平均回收率为63.4%~138.3%。检测46批共78个样品,37个待测化合物中除了阿司匹林外,其他化合物均未检出。阿司匹林含量范围为每片0.847~3.261μg,含量极低,不具有非法添加的意义。结论:本方法灵敏、高效,准确可靠,适用于益心酮片中非法添加具有解热镇痛效果化合物的检测。展开更多
文摘目的：建立HPLC同时测定益心酮片中牡荆素-4＂-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量。方法：采用HPLC法，色谱柱为Sepax HP C18柱（4．6 mm×250mm，5μm）；流动相：A为乙腈-四氢呋喃（20：1），B为0．5％甲酸溶液，采用梯度洗脱；0～10min，A为14％～17％，B为86％～83％；10—26min，A为17％～18％，B为83％～82％；26～28min，A为18％-14％．B为82％～86％；检测波长360nm，流速1．0mL·min；柱温32℃。结果：该方法加样回收率牡荆素-4＂-O-葡萄糖苷为99．61％（RSD=0．64％），牡荆素鼠李糖苷为99．30％（RSD=0．49％），牡荆素为98．97％（RSD=1．03％），芦丁为99．45％（RSD=0．85％）．金丝桃苷为99．27％（RSD=0．96％）。结论：该方法准确可靠，重现性好，可用于益心酮片的质量控制。
文摘目的建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定益心酮片中牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素、金丝桃苷四种成分的含量。方法采用SHISEIDO CAPCELL Pak C18 AQ 250 mm×4.6 mm色谱柱;流动相为四氢呋喃-乙酸-水-甲醇-乙腈（38∶4∶152∶3∶3）;流速为1.0 m L/min;柱温：25℃;检测波长：330 nm。结果牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素、金丝桃苷的线性范围分别为10.11-201.02μg/m L（r=0.9997）,7.92~158.42μg/m L（r=0.9996）,4.02~80.42μg/m L（r=0.9995）,6.28~125.61μg/m L（r=0.9995）,范围内线性关系良好、精密度、重现性、回收率均符合要求。结论该方法快速、准确、重现性好可用于本品的质量控制。
文摘目的:以益心酮片为例建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时检测37个非法添加化合物。方法:采用UPLCHSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测,外标法定量。结果:37个待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.99;定量下限为3~10μg·L^(-1);37个待测化合物的平均回收率为63.4%~138.3%。检测46批共78个样品,37个待测化合物中除了阿司匹林外,其他化合物均未检出。阿司匹林含量范围为每片0.847~3.261μg,含量极低,不具有非法添加的意义。结论:本方法灵敏、高效,准确可靠,适用于益心酮片中非法添加具有解热镇痛效果化合物的检测。
