辉光放电质谱法测定合金钢中各元素的相对灵敏度因子 被引量：1

1

作者 汤云腾 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第3期84-89,共6页

采用辉光放电质谱法(GDMS)分析合金钢中元素相对灵敏度因子(RSF),优化放电电流、气体流量和预溅射时间等条件,排除质谱干扰并选定合适同位素。研究不同放电条件对元素RSF的影响,并比较不同基体下RSF的差异。通过合金钢标准样品建立回归... 采用辉光放电质谱法(GDMS)分析合金钢中元素相对灵敏度因子(RSF),优化放电电流、气体流量和预溅射时间等条件,排除质谱干扰并选定合适同位素。研究不同放电条件对元素RSF的影响,并比较不同基体下RSF的差异。通过合金钢标准样品建立回归曲线,获得校正后的相对灵敏度因子(RSF_(steel)),用于定量分析。结果表明,放电气体流量是元素RSF的主要影响因素,轻元素RSF随放电气体流量增加而减小,重元素RSF随放电气体流量增加而增大。合金钢基体下的大部分元素RSF小于其标准RSF,经RSF_(steel)校正的测量值与参考值间的相对偏差低于10%,相对标准偏差(RSD)小于5%,准确度和精密度良好。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 合金钢 相对灵敏度因子

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辉光放电质谱法对粉状高温合金中14种痕量元素的相对灵敏度因子校正方法探究

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作者 韩弢 高颂 +3 位作者 张轶波 田悦鸣 张涛 郑松波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1356-1361,共6页

该文通过辉光放电质谱法(GDMS)对3种不同粒度段FGH96高温合金粉末中14种关键痕量元素的相对灵敏度因子(RSF)进行了系统分析,并首次将不对称电荷转移(ACT)理论应用于镍基高温合金中Mg元素的RSF系数校正。实验结果显示,B、P、S等13种痕量... 该文通过辉光放电质谱法(GDMS)对3种不同粒度段FGH96高温合金粉末中14种关键痕量元素的相对灵敏度因子(RSF)进行了系统分析,并首次将不对称电荷转移(ACT)理论应用于镍基高温合金中Mg元素的RSF系数校正。实验结果显示,B、P、S等13种痕量元素的RSF系数基本不受粉末样品粒度影响,可以使用块状标准物质对其RSF进行修正。通过对不同Mg含量梯度的样品进行考察,对Mg元素的RSF系数提出了校准方案。考虑到基体元素Ni对Mg元素的影响,在准确度要求较高时应根据实际Mg含量高低及粒度段范围建立两套RSF系数进行修正。同时给出了两套RSF系数的参考值,对Mg含量3μg/g平均粒度200目的样品及30~300μg/g平均粒度-80~+120目的样品相应的RSF参考值分别为1.16和0.41。 展开更多

关键词 镍基粉末高温合金 痕量元素 相对灵敏度因子 不对称电荷转移 辉光放电质谱法 粉末粒度

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直流辉光放电质谱法测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子 被引量：14

3

作者 刘洁 钱荣 +2 位作者 斯琴毕力格 卓尚军 何品刚 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期66-71,共6页

采用直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子(RSF)。标样制作过程中主要是在连续通入氩气条件下将固定量的非标准多晶硅样品熔化,向硅熔体中均匀掺入浓度范围为1～30μg/g的关键杂质元素(如B和P),采用快... 采用直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子(RSF)。标样制作过程中主要是在连续通入氩气条件下将固定量的非标准多晶硅样品熔化,向硅熔体中均匀掺入浓度范围为1～30μg/g的关键杂质元素(如B和P),采用快速固化法制成标样;再将制成的标准样品加工成一系列适合GD-MS扁平池(Flat Cell)的片状样品(20 mm×20 mm×2 mm)。采用二次离子质谱法(SI-MS)对标准样品中关键掺杂元素进行多次定量测定,取平均值作为关键杂质元素的精确含量。优化一系列质谱条件后,运用GD-MS对标样中关键掺杂元素的离子强度进行多次测定,计算平均结果,得到未校正的表观浓度,利用标准曲线法计算出关键杂质元素的相对灵敏度因子。 展开更多

关键词 直流辉光放电质谱 多晶硅 杂质元素 相对灵敏度因子

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辉光放电质谱法相对灵敏度因子影响因素研究 被引量：10

4

作者 魏兴俭 王丽萍 +2 位作者 秦震 张海路 邓大超 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期343-350,共8页

本工作研究了辉光放电气体流速、放电电压和放电电流3个主要因素对辉光放电质谱法(GDMS)相对灵敏度因子(RSF)的影响。结果显示,在恒定的放电电流或放电电压下,重元素的RSF随放电气体流速的增大而增大,轻元素的RSF随放电气体流速的增加... 本工作研究了辉光放电气体流速、放电电压和放电电流3个主要因素对辉光放电质谱法(GDMS)相对灵敏度因子(RSF)的影响。结果显示,在恒定的放电电流或放电电压下,重元素的RSF随放电气体流速的增大而增大,轻元素的RSF随放电气体流速的增加略微减小或不变;在恒定的放电气体流速下,多数元素的RSF基本不随放电电流和放电电压改变。在400mL/min放电气体流速下,分别测定了Fe、Co、Ti、Ni、Zn、Sn、Pb 7种不同基体标准物质部分元素的RSF,结果显示,同一元素在不同基体条件下RSF的差异较小,基体效应不明显。将进一步得到的不同基体下的平均RSF应用于2种铜锌合金标准物质元素组分的测定,其主要元素的测定值与标准值的相对百分差均不超过30%。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法(GDMS) 相对灵敏度因子(RSF) 影响因素

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辉光放电质谱测量中的相对灵敏度因子研究 被引量：9

5

作者 唐一川 周涛 徐常昆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期664-669,共6页

辉光放电质谱(GDMS)作为高纯金属和半导体材料分析的强有力工具在国内已得到了大量应用,该文简要介绍了GDMS的基本原理和国内外应用现状,对仪器测量条件的选择、测量重复性进行了详细研究,对于含量在1 mg/kg左右的杂质,测量的重复性将... 辉光放电质谱(GDMS)作为高纯金属和半导体材料分析的强有力工具在国内已得到了大量应用,该文简要介绍了GDMS的基本原理和国内外应用现状,对仪器测量条件的选择、测量重复性进行了详细研究,对于含量在1 mg/kg左右的杂质,测量的重复性将产生约1%～5%的不确定度;对不同金属基体的系列标准物质进行对比研究,发现对于基体相同的样品,杂质元素在较宽的浓度范围内可以使用同样的校正系数进行校正,大部分元素的线性相关系数达到0.999以上,但对于不同基体的样品,测量中仍存在明显的基体效应,一些元素,尤其是轻质量数元素的相对灵敏度因子(RSF)设定值存在较大的偏差,并不适合定量分析,但绝大部分不超过2倍误差,可以满足半定量分析的要求。通过对GDMS定量分析中关键因素的研究,认为相对灵敏度因子的校正是GDMS测量结果可溯源性的关键。 展开更多

关键词 辉光放电质谱 相对灵敏度因子 定量分析 基体效应

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辉光放电质谱法测定超高纯铜溅射靶材中痕量杂质元素及其相对灵敏度因子的求取 被引量：3

6

作者 余琼 连危洁 +2 位作者 温毅博 马兰 李明利 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1049-1055,共7页

通过选择合适的同位素及分辨率,提出了辉光放电质谱法(GDMS)测定超高纯铜溅射靶材中39种痕量杂质元素的分析方法。对辉光放电过程中的参数进行了优化,条件如下:放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为2.00 mA,预溅射时间为20 mi... 通过选择合适的同位素及分辨率,提出了辉光放电质谱法(GDMS)测定超高纯铜溅射靶材中39种痕量杂质元素的分析方法。对辉光放电过程中的参数进行了优化,条件如下:放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为2.00 mA,预溅射时间为20 min。由于高纯铜的GDMS标准样品极难获得,为提高痕量杂质元素的检测准确度,在现有的标准样品条件下,利用高纯铜标准样品只获得了与基体匹配的21种杂质元素的相对灵敏度因子(RSF),其余18种杂质元素的RSF只能按照仪器自带的标准RSF进行计算。参照美国材料与试验协会的标准ASTM F1593-08(2016)的TypeⅢ中的第2种方法计算33种杂质元素的检出限,而其他6种主要杂质元素因其含量高于仪器噪声水平而无法用此法得到检出限。用GDMS对超高纯铜溅射靶材样品进行了检测,主要杂质元素为硅、磷、硫、氯、铁、银,检出量为0.015~0.082μg·g^(-1),杂质总量小于1μg·g^(-1)。除锌、碲、金的检出限在10 ng·g^(-1)级外,其余元素的检出限能够达到ng·g^(-1)级,其中钍、铀的检出限甚至达到了0.1 ng·g^(-1)级,说明方法能够满足GB/T 26017-2010中的6N(99.9999%)超高纯铜溅射靶材的检测要求。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 超高纯铜 杂质元素 相对灵敏度因子

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基体效应对二次离子质谱相对灵敏度因子影响的研究 被引量：1

7

作者 杨得全 范垂祯 《真空科学与技术》 CSCD 北大核心 1998年第A12期173-176,共4页

众所周知，二次离子质谱定量分析的最大困难之一就是其体效应的影响。由于二次离子质谱发射机理较为复杂，从理论上描述和分析基体效应仍有较大难度。本文基于对不同基人本中相对灵敏度因子值的分析，提出了一种描述基体效应的物理量－... 众所周知，二次离子质谱定量分析的最大困难之一就是其体效应的影响。由于二次离子质谱发射机理较为复杂，从理论上描述和分析基体效应仍有较大难度。本文基于对不同基人本中相对灵敏度因子值的分析，提出了一种描述基体效应的物理量－基体效应因子。分析结果说明，在Ｏ２＾＋离子入射下，基体效应因子与基体的平均原子序数、平均电负性及其基体元素的氧化物平均生成热之间的密切的关系。依据作者曾提出的“结合断键－局域热平衡” 展开更多

关键词 二次离子质谱 基体效应 相对灵敏度因子 SIMS

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GaAs中氧的SIMS相对灵敏度因子的测定

8

作者 陈春华 陈新 +1 位作者 王佑祥 姜志雄 《Journal of Semiconductors》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第10期747-753,共7页

介绍了用离子注入标样测定ＧａＡｓ中氧的ＳＩＭＳ相对灵敏度因子的方法，并将实验数据进行离子计数─浓度，溅射时间─深度转换后求得的特征值（Ｃｍａｘ、Ｒｐ、△Ｒｐ等）与理论计算值进行比较，二者符合较好，其中Ｃｍａｘ的ＳＩＭ... 介绍了用离子注入标样测定ＧａＡｓ中氧的ＳＩＭＳ相对灵敏度因子的方法，并将实验数据进行离子计数─浓度，溅射时间─深度转换后求得的特征值（Ｃｍａｘ、Ｒｐ、△Ｒｐ等）与理论计算值进行比较，二者符合较好，其中Ｃｍａｘ的ＳＩＭＳ测量值同ＬＳＳ理论计算值和ＭｏｎｔｅＣａｒｌｏ模拟计算值之间的平均偏差分别为９％和２７％．最后，对几种ＧａＡｓ基的材料和器件进行氧的定量分析，获得了有益的结果． 展开更多

关键词 砷化镓 SIMS 氧 测定 相对灵敏度因子

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直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取 被引量：8

9

作者 谭秀珍 李瑶 +2 位作者 林乾彬 朱刘 邓育宁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期859-864,共6页

取高纯GeO2粉末5.00g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g^-1,于烘箱中100℃烘... 取高纯GeO2粉末5.00g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g^-1,于烘箱中100℃烘干。充分研磨混匀后制得GeO2粉末中含16种杂质元素的控制样品。取高纯铟按方法规定压制成直径约为15mm的In薄片。取5片铟薄片,取适量上述5个GeO2控制样品分别置于铟薄片上,盖上数层称量纸后用手动压紧压实,使铟薄片上的控制样品的直径约为4mm,并分别进行直流辉光放电质谱法(dc-GD-MS)测定。选择放电电流为1.8mA,放电电压为850V,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定控制样品中各杂质元素的含量,并将这些测定值作为标准值。将ICP-MS测定所得待测元素和基体元素的离子束强度比值为横坐标,以与其对应的信号强度为纵坐标绘制校准曲线,曲线的斜率即为各元素的相对灵敏度因子(RSF)值。所得16种元素的校准RSF(calRSF)值和仪器自带的标准RSF(stdRSF)值之间存在显著的差异,其比值大都在2~3之间。由此可见制备的一组GeO2粉末控制样品不仅建立了各元素的工作曲线,而且获得了与基体相匹配的RSF值,解决了用GD-MS测定高纯GeO2中16种杂质元素的问题。 展开更多

关键词 直流辉光放电质谱法 高纯二氧化锗粉末 控制样品 相对灵敏度因子

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碲和镉材料的SIMS相对灵敏度因子及其规律性

10

作者 张景文 杨得全 《真空科学与技术》 CSCD 北大核心 1998年第A12期177-180,共4页

利用已知浓度的均匀体掺杂半导体碲与金属镉材料作为ＳＩＭＳ分析的标准样品，测量得到了正电性杂质元素的相对灵敏度因子ＲＳＦ，发现了杂质元素相对灵敏度因子的对数与相应元素第一电离子ＩＰ之间成很好的线性关系。碲和镉样品的ｌｏ... 利用已知浓度的均匀体掺杂半导体碲与金属镉材料作为ＳＩＭＳ分析的标准样品，测量得到了正电性杂质元素的相对灵敏度因子ＲＳＦ，发现了杂质元素相对灵敏度因子的对数与相应元素第一电离子ＩＰ之间成很好的线性关系。碲和镉样品的ｌｏｇ ＱＲＳＦｉ＾－ＷＩＰ关系的最小二乘拟合直线的斜率分别为０．９８ｄｅｃ．ｅＶ和０．６６ｄｅｃ．ｅＶ。 展开更多

关键词 相对灵敏度因子 碲 镉 半导体材料 SIMS

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辉光放电质谱（GDMS）法校正高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子 被引量：10

11

作者 谭秀珍 李瑶 +2 位作者 陈晶晶 朱刘 邓育宁 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第6期63-68,共6页

采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法... 采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8 mA,放电电压为950 V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6~8 mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标回收的准确性,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对控制样品进行测定,所有元素的加标回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS法的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2~2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。 展开更多

关键词 辉光放电质谱仪(GDMS) 高纯氧化铋 控制样品 相对灵敏度因子

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辉光放电质谱法测定高纯钛中痕量杂质元素及其相对灵敏度因子校正 被引量：3

12

作者 余琼 连危洁 +2 位作者 翟宇鑫 马兰 李明利 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期659-664,共6页

通过选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯Ti中57种痕量杂质元素的方法。辉光放电过程优化条件为Ar流量500 mL/min,放电电流2.2 mA,预溅射时间30 min。利用高纯Ti标准样品获得了与基体匹配的13种元素的相对灵... 通过选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯Ti中57种痕量杂质元素的方法。辉光放电过程优化条件为Ar流量500 mL/min,放电电流2.2 mA,预溅射时间30 min。利用高纯Ti标准样品获得了与基体匹配的13种元素的相对灵敏度因子(RSF)值。用建立的方法对高纯Ti溅射靶材样品进行检测,主要杂质元素为Al, Si, S, Cl, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zr,含量在0.051~2.470μg/g之间,相对标准偏差(RSD)<23%,杂质总量<5μg/g。其中,Ca, Nb元素的检出限为0.5μg/g,其余元素的检出限低至10 ng/g级或1 ng/g级,而且Th, U元素的检出限达到0.1 ng/g。该方法能够满足5N级高纯金属Ti溅射靶材的检测要求。 展开更多

关键词 辉光质谱 高纯Ti 杂质元素 相对灵敏度因子

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玻璃标样结合硫内标归一定量技术在激光剥蚀-等离子体质谱分析硫化物矿物中的应用 被引量：12

13

作者 袁继海 詹秀春 +5 位作者 范晨子 赵令浩 孙冬阳 贾泽荣 胡明月 蒯丽君 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第2期201-207,共7页

以硬石膏矿物标样中Ca相对于S的灵敏度因子为基准,将玻璃标样中主量和痕量元素相对于Ca的灵敏度因子转换成元素相对于S的灵敏度因子,建立了多玻璃标样结合硫内标归一定量技术分析硫化物单矿物多元素的新方法。利用本方法分析了美国合成... 以硬石膏矿物标样中Ca相对于S的灵敏度因子为基准,将玻璃标样中主量和痕量元素相对于Ca的灵敏度因子转换成元素相对于S的灵敏度因子,建立了多玻璃标样结合硫内标归一定量技术分析硫化物单矿物多元素的新方法。利用本方法分析了美国合成多金属硫化物矿物标样MASS-1中20种元素,主量元素分析结果的相对误差小于10%,痕量元素分析结果几乎都落在给定值±不确定度范围内。利用本方法对12个硫化物单矿物分析结果表明,绝大多数主量元素含量测定值的相对误差小于10%,且多数主量元素甚至优于以MASS-1为外标、内标归一定量法及内标校准法分析结果,而痕量元素与MASS-1校准结果较为一致。本方法克服了基体不匹配的问题,能比较准确地定量分析硫化物矿物中的主成分S,可用于定量校准硫化物矿物。 展开更多

关键词 激光剥蚀-等离子体质谱 硫化物矿物 玻璃标样 硬石膏 多外标结合硫内标归一定量技术 相对灵敏度因子 微区分析

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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析硅酸盐矿物基体效应的研究 被引量：10

14

作者 袁继海 詹秀春 +4 位作者 孙冬阳 赵令浩 范晨子 蒯丽君 胡明月 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1582-1588,共7页

标样与样品之间基体效应的差异是影响LA-ICP-MS分析结果准确度的重要因素,而元素的相对灵敏度因子(RSF)是基体效应的重要表征。本研究考察了17个玻璃标样中49种常见元素及10个电子探针天然硅酸盐矿物标样中10种主、微量元素RSF的差异,... 标样与样品之间基体效应的差异是影响LA-ICP-MS分析结果准确度的重要因素,而元素的相对灵敏度因子(RSF)是基体效应的重要表征。本研究考察了17个玻璃标样中49种常见元素及10个电子探针天然硅酸盐矿物标样中10种主、微量元素RSF的差异,比较了以Ca,Al,Si为内标对基体效应的补偿作用及元素分馏效应的影响。结果表明,各玻璃标样及各硅酸盐矿物标样之间基体效应差异都较小,由所有玻璃标样和矿物标样得到的各元素RSF的RSD都小于8%,具有天然地质基体及玄武岩基体的玻璃标样与矿物之间基体效应差异更小。Ca是定量分析硅酸盐矿物最合适的内标元素,Si因有轻微分馏效应,以Ca和Al为内标元素是更理想的选择。玻璃标样与矿物标样中相同元素具有相似且不严重的分馏行为。外标结合内标法分析了镁橄榄石中27种元素,主量元素与给定值的相对误差几乎都优于4%,微量及痕量元素分析结果令人满意。 展开更多

关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 硅酸盐矿物 玻璃标样 基体效应 相对灵敏度因子 元素分馏效应

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铝合金中微量元素辉光放电质谱定量分析研究 被引量：9

15

作者 李继东 王长华 郑永章 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期18-22,共5页

以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,... 以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,离子源冷却温度对其没有影响。以获得的RSF值对6063铝合金标样另一个点(E422a)进行测定验证,测定值与标示值的相对误差在0.5%～5.6%之间,精密度(RSD)小于5%;以同样方法测定了一个7系铝合金样品中的相应元素,并与ICP-AES测定结果对比,结果的准确度和精密度良好。 展开更多

关键词 辉光放电质谱 铝合金 相对灵敏度因子 定量分析

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氢化锆表面CO_2反应层XPS分析 被引量：1

16

作者 赵平 彭倩 +1 位作者 孔祥巩 邹从沛 《核动力工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期62-65,69,共5页

通过X射线光电子能谱分析了经过700℃加热前后的用CO2反应法制备的氢化锆表面反应层中一定深度(100nm、200nm和300nm)的C、O和Zr的化学态,并用相对灵敏度因子法对X射线光电子能谱分析结果进行了计算分析。结果表明:700℃加热前的膜层中... 通过X射线光电子能谱分析了经过700℃加热前后的用CO2反应法制备的氢化锆表面反应层中一定深度(100nm、200nm和300nm)的C、O和Zr的化学态,并用相对灵敏度因子法对X射线光电子能谱分析结果进行了计算分析。结果表明:700℃加热前的膜层中含有C、O和Zr以及C—H键和—OH键;经过700℃加热以后,氢化锆表面氢渗透阻挡层中不仅有C—H键和—OH键,而且还出现了—COOH,与H结合的C、O量增大。 展开更多

关键词 氢化锆 CO2反应层 X射线光电子能谱分析 氢渗透 相对灵敏度因子法

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XPS-AES联用技术对Pt-Co,Cu-Au和Cu-Ag合金薄膜的定量表征方法研究 被引量：1

17

作者 李连中 卓尚军 +2 位作者 申如香 钱荣 高捷 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期3128-3132,共5页

俄歇电子能谱(AES)在表面微区元素分析方面优势明显,但是受基体效应的影响,其定量分析,特别是非单质材料表面元素含量分析的准确度差,X射线光电子能谱(XPS)的定量分析准确度较高。为了降低AES定量分析的误差,将XPS和AES两种分析技术联用... 俄歇电子能谱(AES)在表面微区元素分析方面优势明显,但是受基体效应的影响,其定量分析,特别是非单质材料表面元素含量分析的准确度差,X射线光电子能谱(XPS)的定量分析准确度较高。为了降低AES定量分析的误差,将XPS和AES两种分析技术联用,选择Pt-Co,Cu-Au和Cu-Ag三种二元合金样品进行了研究,利用样品的XPS定量分析结果对AES的定量分析所用相对灵敏度因子进行修正,将修正后的相对灵敏度因子用于其他不同组分比的样品的定量分析,以验证其分析准确性。结果表明,修正后的灵敏度因子在用于AES定量分析时相对误差明显降低,分析相对误差小于10%。为了解决AES定量分析在积分谱处理形式下选峰困难的问题,将积分谱进行微分化处理,并修正了微分谱的处理形式下的相对灵敏度因子,AES的定量分析相对误差降低到小于9%,表明在两种处理形式下都能得到较为准确的定量结果。修正后的相对灵敏度因子包含了基体效应尤其是背散射效应的影响,从而有助于降低AES定量分析的误差。说明借助XPS提高AES定量分析准确度的研究方法具有一定的可行性。 展开更多

关键词 XPS AES 定量分析 相对灵敏度因子

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硅中硼的SIMS定量分析 被引量：6

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作者 秦超 刘容 《真空科学与技术》 CSCD 北大核心 1998年第A12期181-187,共7页

硅中硼的定量分析是二次离子质谱学中的一个典型基础研究课题。９０年代中，国际标准化组织选定它作为ＳＩＭＳ领域要建立的第一项国际标准。参照近十余年来清华大学与国内外有关实验室合作开展的ＳＩＭＳ定量研究情况，本文介绍并评述... 硅中硼的定量分析是二次离子质谱学中的一个典型基础研究课题。９０年代中，国际标准化组织选定它作为ＳＩＭＳ领域要建立的第一项国际标准。参照近十余年来清华大学与国内外有关实验室合作开展的ＳＩＭＳ定量研究情况，本文介绍并评述了硅中硼ＳＩＭＳ定量分析的进展，讨论了相对灵敏度因子法、硅中硼参考物质、影响定量分析的因素、巡回测试结果及参考物质在标定ＳＩＭＳ仪器检测限的应用。在第一次国际标准化组织巡回测试中。 展开更多

关键词 相对灵敏度因子 定量分析 硅 硼杂质 SIMS

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GaN单晶中Mg含量的SIMS定量分析方法

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作者 何友琴 马农农 +2 位作者 陈潇 张鑫 刘立娜 《半导体技术》 CAS 北大核心 2020年第7期571-575,共5页

GaN材料是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料,在其单晶材料的研制过程中,掺杂剂Mg的含量对生长p型GaN有重要影响,所以对Mg浓度的精确测定至关重要。采用相对灵敏度因子法,以离子注入样品为参考样品,对GaN单晶中Mg元素含量的... GaN材料是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料,在其单晶材料的研制过程中,掺杂剂Mg的含量对生长p型GaN有重要影响,所以对Mg浓度的精确测定至关重要。采用相对灵敏度因子法,以离子注入样品为参考样品,对GaN单晶中Mg元素含量的二次离子质谱(SIMS)定量分析方法进行了研究,并通过改变扫描面积,使GaN单晶中Mg元素浓度的检测限达到5.0×1015 cm-3。该方法具有高稳定性(精密度小于10%)和可靠性,在没有可溯源参考样品的情况下,可自制参考样品实现对GaN晶体中Mg含量的SIMS定量分析。该方法成为GaN单晶中Mg杂质含量的可行的检测方法之一。 展开更多

关键词 氮化镓 镁 相对灵敏度因子 二次离子质谱(SIMS) 定量分析

原文传递

辉光放电质谱法直接分析石墨中痕量杂质 被引量：6

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作者 王梓任 王长华 +1 位作者 胡芳菲 李继东 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1256-1261,共6页

石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦... 石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦合等离子质谱(ICP)方法检测石墨存在的问题是:(1)在高温灼烧期间个别元素容易损失;(2)在加酸溶解灰化组分过程中部分杂质氧化物仍无法溶解完全。因此,很多学者开始研究利用固体进样法来测定石墨中的杂质元素含量。辉光放电质谱法(GDMS)是将辉光放电源(GD)与质谱分析方法(MS)联用的一种技术,采用固体进样方式,具有样品前处理简单、基体效应小、检出限低、灵敏度高等优点,在国内外已成为部分高纯金属和半导体材料分析领域的标准方法。灵敏度因子值(RSF)是一个用于校正GDMS分析结果的系数,对于GDMS分析而言,大部分元素在不同基体中仍然存在较明显的基体效应。要将GDMS分析作为一种定量分析方法,需要采用与基体匹配的标准物质来校正RSF,但目前大多数GDMS分析均采用仪器厂家提供的标准相对灵敏度因子(RSF_(Std))进行测定,只能获得半定量分析结果。研究了采用GDMS直接测定石墨样品中9种杂质元素含量的方法,通过对放电条件等参数的优化选择,确定了石墨分析的最佳放电条件(电流强度为55 mA,放电气体流量为450 mL·min^(-1))。在此条件下采用半定量法(RSF_(Std))测定了石墨参考样品中Mg, Cr, Ni, Ti, Fe, Cu, Al, Si, Ca共九种杂质元素含量,t检验结果表明,多数元素测量结果与参考值存在显著差异。要获得更为准确的结果,需要获得各元素相应的RSF_x以建立定量分析方法。通过实验,考察了不同的电流强度和放电气体流量对九种元素RSF值的影响,讨论了影响因素产生的原因。实验结果表明,电流强度和放电气体流量对大部分元素的RSF值都有较大的影响,其中放电气体流量对RSF值影响最大,各元素的RSF值变化幅度在15%和405%之间。在选定条件下采用RSF_x值定量分析了石墨材料中Mg, Cr和Ni等九种杂质元素含量,检测结果的t检验sig值均大于0.05,表明测定结果与参考值无显著性差异,方法的准确度有了显著提高;测定结果的精密度(RSD)介于3.2%～9.9%之间,方法可满足4N纯度以上高纯石墨材料的分析。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 石墨材料 9种杂质元素 分析条件 相对灵敏度因子值(RSF)

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