锆基金属有机骨架复合材料用于海水中短裸甲藻毒素的固相萃取

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作者 陈宗保 谢诗烨 +3 位作者 刘泳君 张文敏 方敏 张兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期819-826,共8页

短裸甲藻毒素(BTX-A)是由有害藻类短裸甲藻产生的次生代谢物,检测海水中的藻毒素可以预测赤潮的发生和增长。将BTX-A含量监测作为赤潮预警的因子之一可以有效提高赤潮预警的准确性,开发一种高效富集海水中BTX-A的样品前处理方法迫在眉... 短裸甲藻毒素(BTX-A)是由有害藻类短裸甲藻产生的次生代谢物,检测海水中的藻毒素可以预测赤潮的发生和增长。将BTX-A含量监测作为赤潮预警的因子之一可以有效提高赤潮预警的准确性,开发一种高效富集海水中BTX-A的样品前处理方法迫在眉睫。研究通过溶剂热法制备了具有较大比表面积(3109 m2/g)、对BTX-A有较强吸附作用的微米级Zr-MOFs复合材料(SiO_(2)@UiO-66),并将其作为固相萃取(SPE)填料,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种检出限低(30 pg/mL)、线性范围宽(100~2000 pg/mL)、重复性良好(RSD≤85%,n=6)的海水中BTX-A的高灵敏检测方法。所建立的分析方法成功用于实际海水样品中BTX-A含量的分析和监测,结合福建省海洋与渔业局所发布的赤潮监测预警信息,可作为赤潮预警因子有效提高赤潮的监测和预警。 展开更多

关键词 金属有机骨架 短裸甲藻毒素 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 赤潮

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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种短裸甲藻毒素 被引量：7

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作者 严忠雍 张小军 +3 位作者 陈思 李佩佩 龙举 张虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期224-228,共5页

建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)-乙腈为流动相,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测模式下进行测定,外标法定量... 建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)-乙腈为流动相,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种目标物在1. 0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)不小于0. 996,方法定量下限为3. 0μg/kg,回收率为80. 0%～87. 5%,相对标准偏差为1. 3%～5. 4%。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定性好,适用于贝类中3种短裸甲藻毒素的同时测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 贝类 短裸甲藻毒素

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短裸甲藻毒素(Brevetoxins)的电子结构与构效关系研究 被引量：6

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作者 陈常英 冯珊 丁晓琴 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第7期799-804,共6页

对短裸甲藻毒素衍生物进行了电子结构研究和构象分析,确定了它们的活性部位,探讨了作用方式,讨论了它们的结构-活性关系及与受体的相互作用,解释了衍生物之间活性差异的原因.研究结果表明,分子骨架中段环上的烯键,A环及R烯键对活性有重... 对短裸甲藻毒素衍生物进行了电子结构研究和构象分析,确定了它们的活性部位,探讨了作用方式,讨论了它们的结构-活性关系及与受体的相互作用,解释了衍生物之间活性差异的原因.研究结果表明,分子骨架中段环上的烯键,A环及R烯键对活性有重要影响,分子骨架的折曲程度对活性也有较大影响. 展开更多

关键词 短裸甲藻毒素 电子结构 空间结构 构效关系

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液液萃取/液相色谱-串联质谱法分析海水中的短裸甲藻毒素 被引量：4

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作者 严忠雍 曾军杰 +2 位作者 龙举 方益 陈思 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1458-1463,共6页

建立了基于液液萃取/液相色谱-串联质谱法定量分析海水中3种短裸甲藻毒素(BTX-1、BTX-2、BTX-3)。利用液相色谱-串联质谱的高灵敏度,将海水的分析体积减至20 mL;通过响应面优化确定了海水中短裸甲藻毒素的最佳提取条件:加6 g氯化钠,旋... 建立了基于液液萃取/液相色谱-串联质谱法定量分析海水中3种短裸甲藻毒素(BTX-1、BTX-2、BTX-3)。利用液相色谱-串联质谱的高灵敏度,将海水的分析体积减至20 mL;通过响应面优化确定了海水中短裸甲藻毒素的最佳提取条件:加6 g氯化钠,旋涡时间60 s,用5 mL乙酸乙酯提取2次。3种短裸甲藻毒素的线性范围为1~200μg/L,其检出限均为0.02μg/L,定量下限均为0.05μg/L,平均回收率为95.4%~104%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%,日间RSD为3.0%~4.5%。方法降低了样品的分析体积,提高了前处理效率,且时效性和适用性强,实现了污染海水中短裸甲藻毒素的高效率痕量分析。 展开更多

关键词 液液萃取 液相色谱-串联质谱 海水 短裸甲藻毒素

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短裸甲藻毒素(Brevetoxin,BTX)研究进展 被引量：9

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作者 吴海燕 郭萌萌 +2 位作者 谭志军 李兆新 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2011年第1期31-39,共9页

短裸甲藻毒素(Brevetoxin,BTX)是一类能够引起神经性中毒症状的有害赤潮藻毒素,在世界范围内的分布越来越广,对水产品的质量安全带来严重威胁。本文就该毒素的化学组分与结构、生物转化、致毒机理、分析方法等国内外最新研究进展和政策... 短裸甲藻毒素(Brevetoxin,BTX)是一类能够引起神经性中毒症状的有害赤潮藻毒素,在世界范围内的分布越来越广,对水产品的质量安全带来严重威胁。本文就该毒素的化学组分与结构、生物转化、致毒机理、分析方法等国内外最新研究进展和政策变化进行系统的论述,并提出我国的应对措施,为我国的赤潮监控和贝类安全监测提供背景参考。 展开更多

关键词 短裸甲藻毒素 分析方法 生物转化 致毒机理

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短裸甲藻毒素单克隆抗体的制备及其鉴定 被引量：1

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作者 张俊辉 周玉 +3 位作者 张媛媛 李兆辉 王心蕊 刘静秋 《畜牧与兽医》 北大核心 2009年第10期5-7,共3页

采用混合酸酐法将短裸甲藻毒素(brevetoxins,BTX)分别与卵清蛋白(OVA)和牛血清蛋白(BSA)偶联制备人工抗原。以BTX-BSA作为免疫抗原免疫BALB/c小鼠,通过细胞融合-ELISA筛选抗短裸甲藻毒素的单克隆抗体,并对其特异性和灵敏性进行了鉴定。... 采用混合酸酐法将短裸甲藻毒素(brevetoxins,BTX)分别与卵清蛋白(OVA)和牛血清蛋白(BSA)偶联制备人工抗原。以BTX-BSA作为免疫抗原免疫BALB/c小鼠,通过细胞融合-ELISA筛选抗短裸甲藻毒素的单克隆抗体,并对其特异性和灵敏性进行了鉴定。结果获得了1株可分泌短裸甲藻毒素单克隆抗体的杂交瘤细胞株3B4,该株杂交瘤细胞腹水抗体效价达10-5,与其他类似物没有交叉反应。该抗体为建立短裸甲藻毒素免疫学检测方法奠定了基础。 展开更多

关键词 短裸甲藻毒素 单克隆抗体 鉴定

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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定双壳贝类中短裸甲藻毒素的含量

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作者 朱波 倪一平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期883-887,共5页

在1.0g充分匀质的样品中加入80%(体积分数,下同)甲醇溶液4mL,涡旋2min,超声10min,冷冻(4℃)离心5min,重复提取一次。合并上清液,用80%甲醇溶液稀释至10mL。分取5mL,加入20mL磷酸盐缓冲液(pH 7.3),涡旋混匀。上述溶液过活化好的免疫亲和... 在1.0g充分匀质的样品中加入80%(体积分数,下同)甲醇溶液4mL,涡旋2min,超声10min,冷冻(4℃)离心5min,重复提取一次。合并上清液,用80%甲醇溶液稀释至10mL。分取5mL,加入20mL磷酸盐缓冲液(pH 7.3),涡旋混匀。上述溶液过活化好的免疫亲和柱,用20%(体积分数)甲醇溶液3mL淋洗柱子,加压抽干柱子后再加入甲醇3mL洗脱,净化过程中控制温度为室温,过柱速率为2~3mL·min^(-1)。收集洗脱液,分取1.0~1.5mL,离心10min,上清液用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。以Poroshell 120EC-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的10mmol·L^(-1) 甲酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测-信息依赖性分析-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描模式获得定量结果,并同时完成目标物二级质谱图的匹配。结果显示:短裸甲藻毒素的质量浓度在5~500μg·L^(-1) 内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为30μg·kg^(-1);对阴性样品进行加标回收试验,回收率为80.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~6.0%。方法用于双壳贝类样品的分析,未检出短裸甲藻毒素,而加标样品中目标物的EPI二级质谱图与标准二级质谱图的匹配度值、反匹配度值和纯度值均达到60%以上,说明目标物和短裸甲藻毒素相似度较高。 展开更多

关键词 免疫亲和柱 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法 短裸甲藻毒素 双壳贝类

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短裸甲藻毒素检测方法的研究进展

8

作者 吴惠娟 唐恒坤 +4 位作者 杨敏仪 陈睿 高烨宏 王荣智 汪世华 《海峡科学》 2022年第4期103-108,共6页

随着全球环境的变化,有害藻华(HABs)经常爆发。海洋毒素的地理扩张和新毒素的出现危及沿海生物和人类健康。短裸甲藻毒素(BTxs)是一类聚醚类毒素,可以通过食物链积累,并导致各种神经和胃肠道疾病,或存在于气溶胶、水中,引发人类呼吸道疾... 随着全球环境的变化,有害藻华(HABs)经常爆发。海洋毒素的地理扩张和新毒素的出现危及沿海生物和人类健康。短裸甲藻毒素(BTxs)是一类聚醚类毒素,可以通过食物链积累,并导致各种神经和胃肠道疾病,或存在于气溶胶、水中,引发人类呼吸道疾病,影响人类健康。该文旨在讨论BTxs引起的赤潮发生现状、BTxs检测标准和BTxs检测方法的研究进展。 展开更多

关键词 短裸甲藻毒素 检测方法 酶联免疫吸附(ELISA) LC-MS

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海洋赤潮毒素对鱼类的毒害 被引量：46

9

作者 尹伊伟 王朝晖 +2 位作者 江天久 骆育敏 谢隆初 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期62-65,共4页

介绍了目前产生鱼毒素 (ichthyotoxin)的主要海洋藻类 ,现有的研究结果表明 :鱼毒素主要包括 :麻痹性贝毒 (PSP)、短裸甲藻毒素 (BTX)、溶血性毒素 (hemolytictoxin)、细胞性毒素 (cytotoxin)和氨等。 1997年底在南海东部海域及 1998年... 介绍了目前产生鱼毒素 (ichthyotoxin)的主要海洋藻类 ,现有的研究结果表明 :鱼毒素主要包括 :麻痹性贝毒 (PSP)、短裸甲藻毒素 (BTX)、溶血性毒素 (hemolytictoxin)、细胞性毒素 (cytotoxin)和氨等。 1997年底在南海东部海域及 1998年春在珠江口和香港海域爆发的大规模赤潮即为能产生鱼毒素的球状棕囊藻 (Phaeocystiscf.globosa)和米氏裸甲藻 (Gymnodiniummikimotoi) 展开更多

关键词 毒素 鱼类 毒性 赤潮 麻痹性贝毒 短裸甲藻毒素

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神经性贝类毒素免疫亲和柱的制备与应用 被引量：1

10

作者 董昕 白景妙 吴海燕 《食品与机械》 北大核心 2020年第2期84-88,共5页

通过纯化PbTX-2单克隆抗体,以琼脂糖凝胶(sepharose 4B)为载体制备神经性贝类毒素(NSP)免疫亲和柱,并建立NSP的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品以含80%甲醇水溶液提取,PBS缓冲液稀释,经过NSP免疫亲和柱净化和富集后进行... 通过纯化PbTX-2单克隆抗体,以琼脂糖凝胶(sepharose 4B)为载体制备神经性贝类毒素(NSP)免疫亲和柱,并建立NSP的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品以含80%甲醇水溶液提取,PBS缓冲液稀释,经过NSP免疫亲和柱净化和富集后进行LCMS/MS测试分析。同时对上样液、淋洗液、洗脱液等亲和柱参数进行优化。结果表明:NSP免疫亲和柱对贝类样品有很好的净化作用,降低了贝类基质中脂肪、蛋白质、色素、分泌黏液等杂质干扰,提高了样品回收率。在40~800μg/kg范围内样品加标平均回收率为82.95%~112.95%,相对标准偏差为1.27%~2.94%。该NSP免疫亲和柱净化效果强、灵敏度高且受基质干扰小,适用于贝类中神经性贝类毒素的分析测定。 展开更多

关键词 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱 短裸甲藻毒素 神经性贝类毒素

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高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定神经性贝毒 被引量：11

11

作者 方晓明 唐毅锋 刘俊平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期20-23,共4页

采用高效液相色谱/四极杆 飞行时间质谱(HPLC/Q TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx 2进行了检测研究。样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用ZorbaxXDB C18色谱柱(2 1mmi.d.×150mm,3 5μm)进行分离,流动相为甲醇 水(体积比... 采用高效液相色谱/四极杆 飞行时间质谱(HPLC/Q TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx 2进行了检测研究。样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用ZorbaxXDB C18色谱柱(2 1mmi.d.×150mm,3 5μm)进行分离,流动相为甲醇 水(体积比为85∶15)溶液(含0 5mmol/LNH4Ac),流速0 20mL/min。电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx 2分子离子[M+H]+作为前体离子进行TOFMS扫描、测定。结果表明,样品的平均加标回收率为91%～94%,相对标准偏差(RSD)为11%～12%,定量检测限为0 1μg/g,检测限为0 5ng(S/N=3)。由于Q TOFMS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此该方法可作为确证分析方法。 展开更多

关键词 神经性贝毒 测定 高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 短裸甲藻毒素

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危险的“荧光海滩”

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作者 姜周熙 《海洋世界》 2015年第5期62-63,共2页

近年来,＂荧光海滩＂现象成为热议,全世界有7个地方先后报道出现这种奇特现象,其中3个在波多黎各、2个在澳大利亚、1个在马尔代夫、另外1个就是我国大连的大黑石村浴场。海洋生物学者普遍认为＂荧光海滩＂其实是由无数散发着幽蓝光芒的... 近年来,＂荧光海滩＂现象成为热议,全世界有7个地方先后报道出现这种奇特现象,其中3个在波多黎各、2个在澳大利亚、1个在马尔代夫、另外1个就是我国大连的大黑石村浴场。海洋生物学者普遍认为＂荧光海滩＂其实是由无数散发着幽蓝光芒的浮游生物随着浪花冲集在海滩上形成的壮观场景。 展开更多

关键词 甲藻门 鞭毛藻类 金藻门 黑石 绿藻门 裸藻门 短裸甲藻毒素 蓝色光 团藻目 单细胞微生物

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藻毒素的类型、危害和防治 被引量：10

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作者 卫玮 肖雯 《生物学通报》 北大核心 2004年第8期21-23,共3页

介绍了赤潮藻毒素:麻痹性贝毒、短裸甲藻毒素、溶血性毒素、细胞性毒素和氨毒;水华藻毒素:肝毒素、神经毒素、脂多糖内毒素的化学结构、性质和毒害机理等,以及藻毒素的防治方法。

关键词 赤潮 藻毒素 水华 类型 防治 麻痹性贝毒 短裸甲藻毒素 溶血性毒素

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抗神经性贝毒素PbTx-2单克隆抗体的制备及鉴定 被引量：1

14

作者 王里奇 于师宇 +4 位作者 任洪林 周玉 柳增善 闫东明 卢士英 《食品科技》 CAS 北大核心 2011年第4期299-303,共5页

研究采用混合酸酐法将神经性贝毒素PbTx-2与牛血清白蛋白(BSA)、卵清白蛋白(OVA)偶联制备完全抗原。用免疫原PbTx-BSA免疫8周龄BALB/c小鼠,取脾细胞与小鼠骨髓瘤细胞SP2/0融合,经过4次亚克隆获得一株可稳定分泌抗PbTx-2的杂交瘤细胞株4... 研究采用混合酸酐法将神经性贝毒素PbTx-2与牛血清白蛋白(BSA)、卵清白蛋白(OVA)偶联制备完全抗原。用免疫原PbTx-BSA免疫8周龄BALB/c小鼠,取脾细胞与小鼠骨髓瘤细胞SP2/0融合,经过4次亚克隆获得一株可稳定分泌抗PbTx-2的杂交瘤细胞株4B5,间接ELISA法测得腹水效价为1:5.12×104,抗体亚类为IgM,亲和常数为2.32×107mol/L。 展开更多

关键词 短裸甲藻毒素-2(PbTx-2) 神经性贝毒素 单克隆抗体

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基于纳米金辅助信号生成顺序堆积的毛细管电泳免疫分析研究 被引量：4

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作者 张召香 栾文秀 +1 位作者 张超英 刘玉洁 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第4期403-407,共5页

短裸甲藻毒素(BTX)是具有极强毒性的生物毒素,能够通过食物链传递引起人类中毒.由于该毒素没有光学和电化学信号,检测十分困难.本工作利用纳米金作为载体,将辣根过氧化物酶(HRP)和毒素抗体同时固定到纳米金表面,通过HRP催化H_2O_2氧化... 短裸甲藻毒素(BTX)是具有极强毒性的生物毒素,能够通过食物链传递引起人类中毒.由于该毒素没有光学和电化学信号,检测十分困难.本工作利用纳米金作为载体,将辣根过氧化物酶(HRP)和毒素抗体同时固定到纳米金表面,通过HRP催化H_2O_2氧化邻氨基酚(OAP)产生的电化学信号检测样品中的毒素,增大纳米金表面HRP和抗体的物质的量比使电化学信号得到极大增强.免疫反应样品电动进样引入分离毛细管中,在毛细管入口端进行顺序堆积在线富集,使检测灵敏度进一步提高.该方法通过纳米金辅助信号生成和顺序堆积在线富集技术实现了对扇贝样品中BTX-B的快速灵敏检测,线性范围为0.1~120 ng/mL,检出限为26 ng/L,检出限比常规酶联免疫分析(ELISA)法低365倍. 展开更多

关键词 短裸甲藻毒素B 毛细管电泳 纳米金 顺序堆积 免疫分析 电化学检测

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