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基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布
1
作者 王小平 刘忠莹 +8 位作者 钟洋 张定秋 陆阳 朱敏敏 郑红毅 何叶馨 王鑫 黄韬睿 江祖彬 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第7期254-260,共7页
为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并... 为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并进行方法学考察和含量测定。结果表明:方法在5 min内能将6种砷形态全部分离开,且峰型好;方法线性关系良好(标线质量浓度0.5~20μg/L,r>0.999),6种砷形态检出限和定量限分别不超过0.005、0.017 mg/kg。木耳、茶树菇和香菇中6种砷形态加标回收率在80%~120%范围;对于松茸,适宜加标量(0.05 mg/kg二甲基砷、砷胆碱和砷酸;0.2 mg/kg亚砷酸和一甲基砷;5 mg/kg砷甜菜碱),加标回收率也在80%~120%范围。结合干制品脱水率,所测样品无机砷含量都符合GB 2762-2022要求;松茸总砷含量最高,但是无机砷(亚砷酸+砷酸)占总砷比例最低为3.7%~6.8%,其占比最高为砷甜菜碱(75.8%~87.3%);木耳、茶树菇和香菇中砷主要形式为无机砷,无机砷占总砷比例分别可达58.4%~66.1%、60.0%~66.7%、81.2%~91.7%,提示其总砷高时有食用安全风险。 展开更多
关键词 木耳 香菇 松茸 茶树菇 离子色谱仪 电感耦合等离子体质谱仪 砷形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中6种砷形态的含量
2
作者 赵丽君 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期238-241,共4页
砷(As)是自然界中普遍存在的一种元素。除发现少量自然砷外,砷广泛存在于熔积岩和沉积岩中,通常以许多不同形态的化合物存在。砷的毒性取决于其化学形态和种类[1],常见的砷形态有亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二... 砷(As)是自然界中普遍存在的一种元素。除发现少量自然砷外,砷广泛存在于熔积岩和沉积岩中,通常以许多不同形态的化合物存在。砷的毒性取决于其化学形态和种类[1],常见的砷形态有亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)等。研究发现,无机砷的毒性大于有机砷,As(Ⅲ)的毒性大于As(Ⅴ)的,有机砷毒性从大到小排序为MMA、DMA、AsB、AsC[2]。 展开更多
关键词 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 亚砷酸盐 砷形态 有机砷 无机砷 砷胆碱 二甲基砷
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析尿中6种砷形态 被引量：2
3
作者 刘洋 陈绍占 +2 位作者 刘丽萍 李晓玉 李乾玉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期227-232,共6页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为分析柱,20 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)和100 mmol/L碳酸铵(含2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,HPLC-ICP-MS分析砷形态。6种砷形态在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.05~0.15μg/L,不同浓度水平砷形态的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。3种不同浓度水平的加标回收率为91.8%~108%,有证标准物质“冷冻人尿中砷形态”(NIST SRM 3669)中5种砷形态的测定结果在标准值范围内。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、分析时间短,适用于人尿中砷形态的分析测定。同时研究了食用不同含砷食物后尿中砷形态的种类,结果显示不同的含砷食品,其砷在人体内的代谢转化不同。 展开更多
关键词 尿 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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液相色谱–原子荧光光谱联用分析不同种类稻米中4种砷形态含量
4
作者 杨欢 许萍 +1 位作者 李洪艳 曹赵云 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第6期28-34,共7页
基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析紫米、红米和普通糙米中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA和MMA 4种砷形态的方法。对色谱条件进行优化,结果表明,以碳酸氢氨为流动相梯度洗脱,4种砷化物可在10 min内获得基线分离。根据净化... 基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析紫米、红米和普通糙米中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA和MMA 4种砷形态的方法。对色谱条件进行优化,结果表明,以碳酸氢氨为流动相梯度洗脱,4种砷化物可在10 min内获得基线分离。根据净化效果和吸附作用对石墨碳粉、石墨碳柱和C18柱三种吸附材料进行比较,结果发现,C18小柱能充分去除样品中的色素和大分子杂质。4种砷化物在0~50μg/L线性范围内具有良好的相关性,相关系数均大于0.9991,方法检出限和定量限分别为0.002~0.01mg/kg和0.007~0.033mg/kg。4种砷形态在各稻米基质中的三个水平添标回收率在75.2%~104%,相对标准偏差均小于9.9%。该方法适用于各种稻米中4种砷形态含量分析,为精准评估稻米砷摄入风险提供技术支持。 展开更多
关键词 稻米 砷形态 净化 液相色谱–原子荧光光谱法
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落干过程对土壤-水稻系统镉和砷形态及有效性的影响 被引量：2
5
作者 张雨婷 朱奇宏 +6 位作者 黄道友 田应兵 许超 朱捍华 何磊 王伟 张泉 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期446-457,共12页
通过盆栽试验,在水稻分蘖盛期土壤水分落干过程的第0、3、5、7天进行连续性取样,研究干湿交替的落干(“氧化”)过程中镉、砷在土壤-水稻系统中的迁移转化动态规律。结果表明:落干过程中水稻各部位镉含量随着落干天数的延长而增加,落干后... 通过盆栽试验,在水稻分蘖盛期土壤水分落干过程的第0、3、5、7天进行连续性取样,研究干湿交替的落干(“氧化”)过程中镉、砷在土壤-水稻系统中的迁移转化动态规律。结果表明:落干过程中水稻各部位镉含量随着落干天数的延长而增加,落干后第5天水稻根内和茎叶镉含量较落干0 d处理分别提高了109%和183%(P<0.05);而水稻根内砷含量随着落干天数的延长先减少后增加,与落干0 d处理相比,落干后第3天减少了41.96 mg·kg^(-1)(P<0.05);茎叶砷含量则随着落干天数的延长而降低,落干后第5天和第7天茎叶砷含量较落干0 d处理分别减少了12%和18%(P<0.05)。落干后第5天处理根表铁膜镉、砷和铁含量分别较落干0 d提高了97%、16%和16%(P<0.05)。随着土壤含水量的降低,土壤Eh逐渐升高、pH逐渐降低、土壤可溶性有机碳增高和有效铁含量降低,促进了土壤中残渣态镉向酸提取态和可还原态镉转化,有效态镉(DTPA法)含量升高,土壤中砷向可氧化态转化,降低有效砷的含量。通过拟合分析可知,当土壤含水率为33.6%左右时,生物可利用的镉和砷含量可同步保持在相对较低水平。综上,对于镉砷复合污染土壤可采取适当的水分管理,通过调控土壤Eh、pH、DOC和有效铁,降低土壤镉砷生物有效性,促进根表铁膜对镉砷的吸附固定,进而减少水稻对镉砷的吸收累积,对重金属镉砷复合污染土壤的修复与治理具有重要意义。 展开更多
关键词 镉 砷 落干过程 根表铁膜 镉/砷形态
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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态
6
作者 张雯 徐丽 +1 位作者 刘德晔 张琳昀 《食品与药品》 CAS 2023年第6期514-519,共6页
目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种... 目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。 展开更多
关键词 中药 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 一甲基砷(MMA) 二甲基砷(DMA)
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析食用菌中6种砷形态及其分布特征 被引量：1
7
作者 唐克纯 何庆 +1 位作者 曾议霆 杨春梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第2期13-19,共7页
建立同时测定食用菌中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱6种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。选择5 mmol/L和80 mmol/L(pH 8.0)碳酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,0.50 mol/L乙酸溶... 建立同时测定食用菌中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱6种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。选择5 mmol/L和80 mmol/L(pH 8.0)碳酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,0.50 mol/L乙酸溶液作为提取剂,采用微波萃取的提取方式进行分析。6种砷形态化合物的质量浓度在0~100μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9990,亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱的检出限分别为0.04、0.05、0.08、0.07、0.05、0.09μg/L,定量限分别为0.13、0.15、0.20、0.20、0.16、0.28μg/L。样品加标回收率为88.3%~96.3%,测定结果的相对标准偏差为4.37%~8.98%(n=6)。采用该方法研究市售食用菌中砷形态分布特征,结果表明,不同类型食用菌中砷形态分布种类和含量不同,需综合无机砷和有机砷的含量评估食用菌中砷的危害性。 展开更多
关键词 砷形态 食用菌 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 分布特征
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基于HPLC-ICP-MS的海螵蛸中不同砷形态含量及其转移率研究
8
作者 李康 李丽敏 +4 位作者 程益清 周如洁 胡青 毛秀红 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1000-1006,共7页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定海螵蛸药材中多种砷形态的分析方法,并研究了海螵蛸药材煎煮后砷及砷形态的转移率。样品采用0.02 mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液超声提取60 min,以Dionex IonPac As7... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定海螵蛸药材中多种砷形态的分析方法,并研究了海螵蛸药材煎煮后砷及砷形态的转移率。样品采用0.02 mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液超声提取60 min,以Dionex IonPac As7阴离子交换柱为色谱柱,2 mmol/L和100 mmol/L碳酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示,27批海螵蛸药材中均检出砷甜菜碱(As B)和砷胆碱(As C),其中26批检出二甲基砷(DMA),10批检出一甲基砷(MMA),1批检出微量亚砷酸(AsⅢ),并发现3个未知砷形态;海螵蛸药材水煎煮后砷及砷形态的平均转移率均大于50%,且存在个体差异。该方法准确度高,专属性好,明确了海螵蛸药材中砷形态的分布规律,并揭示了海螵蛸药材在煎煮过程中砷及砷形态的转移规律,可为海螵蛸药材的安全性评价奠定基础。 展开更多
关键词 海螵蛸 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 含量测定 转移率
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ICP-MS测定海藻中16种元素及LC-AFS砷形态分析
9
作者 任召珍 张丽静 +2 位作者 曾海英 耿建 于佳弘 《中国果菜》 2023年第7期29-36,共8页
本研究建立了电感耦合等离子体质谱法测定海藻中16种元素的方法。使用紫菜生物成分标准物质对建立的处理方法及设备参数进行验证,通过试验测得紫菜样本中16种元素与标准值的相对标准误差小于5%,RSD值小于10%,均符合标准要求,检测方法的... 本研究建立了电感耦合等离子体质谱法测定海藻中16种元素的方法。使用紫菜生物成分标准物质对建立的处理方法及设备参数进行验证,通过试验测得紫菜样本中16种元素与标准值的相对标准误差小于5%,RSD值小于10%,均符合标准要求,检测方法的准确性及重复性皆能满足检测需求。以裙带菜样品为试样,对干法灰化、湿法消解及微波消解三种前处理方法进行比较,结果表明使用微波消解进行样品预处理效果更好。检测结果表明裙带菜中污染性元素总砷含量较高,其他元素均在新鲜蔬菜污染物限量范围内,且裙带菜中钙、铁、锌等有益微量元素含量较高。使用液相色谱-原子荧光分光光度计对样本中总砷进行形态分析,简便快捷,灵敏度高,重现性好,能够满足藻类中多种元素分析需求。 展开更多
关键词 海藻 ICP-MS法 元素 砷形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大七厘制剂中6种砷形态含量
10
作者 吴良发 吴毅 +1 位作者 周志强 姜军华 《药物流行病学杂志》 CAS 2023年第10期1127-1134,共8页
目的测定大七厘制剂中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸根(AsⅢ)、砷酸根(As V)6种砷形态的含量,并进行安全性评价。方法样品用人工肠液置37℃水浴中超声提取,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱... 目的测定大七厘制剂中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸根(AsⅢ)、砷酸根(As V)6种砷形态的含量,并进行安全性评价。方法样品用人工肠液置37℃水浴中超声提取,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测,色谱条件:Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以100 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液(含2%甲醇)-2%甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.8 mL·min^(-1)。结果方法检测限范围为2.00~6.00μg·kg^(-1),在1~200 ng·mL^(-1)范围内,r均≥0.9998,加样回收率范围为96.15%~101.76%,RSD小于2%(n=6)。大七厘制剂中砷元素主要以毒性较大的无机砷形式存在,其中AsⅤ含量最高,其次是AsⅢ,AsB、AsC、MMA和DMA均未检出,其潜在的健康安全风险较大。结论所建立的方法准确、重复性好,可为评价大七厘制剂的安全性提供参考。建议将无机砷(AsⅢ、AsⅤ)作为大七厘制剂的毒性限量指标。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 大七厘制剂 砷形态 无机砷 安全性
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超声辅助热酸提取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定香辛料中6种砷形态
11
作者 曹璨 吴志刚 《化学分析计量》 CAS 2023年第6期11-16,共6页
建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用法测定香辛料中6种砷形态(亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱)含量的分析方法。样品采用质量分数为1%的硝酸溶液在80℃条件下超声辅助提取10min,使用PRPX-100... 建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用法测定香辛料中6种砷形态(亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱)含量的分析方法。样品采用质量分数为1%的硝酸溶液在80℃条件下超声辅助提取10min,使用PRPX-100阴离子色谱柱,以25mmol/LNH4H2PO4-乙醇(体积比为99∶1)溶液为流动相进行等度洗脱。6种砷形态的质量浓度在1.0~100μg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9990~0.9999,检出限为0.26~0.76 g/kg。肉蔻样品加标回收率为97.6%~104.7%,6种砷形态测定结果的相对标准偏差为1.73%~2.80%(n=6)。将所建方法应用于茴香、草果、胡椒、肉蔻、辣椒5种香辛料的测定,总砷提取率为96.7%~102.0%,6种砷形态检测回收比率为96.5%~103.9%。不同种类香辛料存在2~6种不同砷形态,其中无机砷含量为0.078~0.40mg/kg,均占总砷的80%以上,砷酸盐为香辛料中砷的主要存在形态,参考国家标准食品中污染物限量要求,存在安全风险。 展开更多
关键词 超声辅助热酸提取 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 香辛料 砷形态
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铁改性生物炭促进土壤砷形态转化抑制植物砷吸收 被引量：42
12
作者 董双快 徐万里 +3 位作者 吴福飞 闫翠侠 李典鹏 贾宏涛 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第15期204-212,共9页
通过盆栽试验研究了不同砷污染水平（10、20、40和80 mg/kg）下,添加不同量（10、20和40 g/kg）改性前后的生物炭对土壤砷形态及植物吸收砷规律的影响。该文以棉花秸秆生物炭及改性生物炭（棉花秸秆生物炭与Fe Cl3·6H2O按质量比为2... 通过盆栽试验研究了不同砷污染水平（10、20、40和80 mg/kg）下,添加不同量（10、20和40 g/kg）改性前后的生物炭对土壤砷形态及植物吸收砷规律的影响。该文以棉花秸秆生物炭及改性生物炭（棉花秸秆生物炭与Fe Cl3·6H2O按质量比为20∶1）为试材,小白菜为供试植物。结果表明：生物炭（10～40 g/kg）和改性生物炭（10 g/kg）能促进小白菜的生长,在添加量分别为20和10 g/kg时生物量最大,其最大值分别为8.26和6.68 g/盆,改性生物炭在添加量为10 g/kg时高于对照组和等量未改性生物炭处理组。在砷质量分数为10和20 mg/kg的基础上,添加生物炭（10～40 g/kg）后,土壤中砷主要以残渣态形式存在;水溶态砷分别增加了0.22%～3.36%和0.96%～3.70%;改性生物炭添加对土壤砷质量分数为10 mg/kg时水溶态砷无明显影响,土壤砷质量分数为20 mg/kg时,添加改性生物炭（10～40 g/kg）后水溶态砷减少了0.12%～0.58%。在高浓度（40和80 mg/kg）砷土壤中,水溶态砷含量随着土壤中砷含量的增加而增大;添加生物炭（10～40 g/kg）后,土壤中水溶态砷分别增加了0.21%～1.56%和2.11%～8.94%,但砷主要以铝形砷形式存在,残渣态砷次之。各处理组小白菜可食部分和根部砷质量分数在添加10～40 g/kg生物炭后的变化规律不尽相同,等量的改性生物炭添加后,可食部分由18.28 mg/kg显著降低至2.66 mg/kg（P〈0.05）,根部从133.99 mg/kg显著降低至20.21 mg/kg（P〈0.05）。改性生物炭与未改性生物炭相比,改性生物炭能降低土壤中水溶态砷的含量及对小白菜吸收砷有显著的抑制作用。因此,该研究可为改性生物炭在含砷土壤的修复应用中提供数据支撑与理论基础。 展开更多
关键词 重金属 土壤 污染 改性生物炭 砷形态 小白菜
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的5种砷形态 被引量：31
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作者 巩佳第 曹晓林 +3 位作者 曹赵云 卞英芳 于莎莎 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期717-722,共6页
建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h... 建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h,上清液供LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离,经ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率,并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度,在2个加标水平上各形态的回收率为89.6%-99.5%,RSD（n=5）不大于3.6%,大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合,5种砷形态的线性范围AsB和DMA为0.05-200μg/L,As（Ⅲ）和MMA为0.10-400μg/L,As（V）为0.15-600μg/L,方法检出限为0.15-0.45μg/kg。结果表明,本方法简单、灵敏、耐用,可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。 展开更多
关键词 石墨消解 液相色谱 电感耦合等离子体质谱 砷形态 稻米 硝酸
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时测定虾类中6种砷形态 被引量：23
14
作者 陆奕娜 陈建伟 +2 位作者 张林田 魏建华 林文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期141-144,共4页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)同时测定虾类中6种砷形态的方法。研究了不同流动相、梯度洗脱方法对6种砷形态化合物的分离效果。在优化的质谱条件下,采用pH=8.5的50 mmol/L(NH4)2CO3-甲醇(99∶1,V/V)溶液及pH=... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)同时测定虾类中6种砷形态的方法。研究了不同流动相、梯度洗脱方法对6种砷形态化合物的分离效果。在优化的质谱条件下,采用pH=8.5的50 mmol/L(NH4)2CO3-甲醇(99∶1,V/V)溶液及pH=8.5的0.5mmol/L(NH4)2CO3-甲醇(99∶1,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,10 min之内6种砷形态达到基线分离。同时采用0.5 mmol/L(NH4)2CO3-甲醇(99∶1,V/V)溶液(pH=8.5)作为提取剂能较好地提取养殖虾样品中的砷形态。该联用技术重现性好,能快速地同时测定养殖虾中6种砷形态化合物。 展开更多
关键词 虾 砷形态 HPLC-ICP-MS 测定
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HPLC-ICP-MS研究炮制对中药砷形态的影响 被引量：33
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作者 金鹏飞 吴学军 +4 位作者 邹定 邝咏梅 胡欣 姜文清 孙春华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期816-819,共4页
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)建立了中药中AsⅢ,AsⅤ,MMA和DMA等四种砷形态的同时测定方法,用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等五种中药炮制前后砷形态的变化进行了比较研究,并对一个总砷超标... 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)建立了中药中AsⅢ,AsⅤ,MMA和DMA等四种砷形态的同时测定方法,用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等五种中药炮制前后砷形态的变化进行了比较研究,并对一个总砷超标的冬虫夏草样品进行了砷形态的分析。方法学验证表明:四种砷形态的线性相关系数(r)都大于0.998 4,定量限(LOQ)都在0.8～1.0μg.L-1之间,重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)都小于10%,加标回收率都在82.40%～119.5%之间。测定结果显示:中药中的砷形态以无机砷(AsⅢ和AsⅤ)为主;植物来源中药中都未检出MMA和DMA,但冬虫夏草中检出了MMA;炮制后,五种中药无机砷的含量都出现了上升。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 中药 炮制 砷形态
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生物样本中的砷形态分析研究进展 被引量：3
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作者 林琳 沈敏 马栋 《中国司法鉴定》 2016年第3期72-78,共7页
不同形态的砷化合物毒性不同,以总砷为基础的检测及毒性评判方法已不能满足科学发展的要求。不同形态的砷化合物的毒性、代谢机制、检测技术等是当前国内外研究的热点,涉及法医毒物学、毒理学、环境保护、食品安全等领域。综述生物样品... 不同形态的砷化合物毒性不同,以总砷为基础的检测及毒性评判方法已不能满足科学发展的要求。不同形态的砷化合物的毒性、代谢机制、检测技术等是当前国内外研究的热点,涉及法医毒物学、毒理学、环境保护、食品安全等领域。综述生物样品中砷形态分析的研究进展,包括生物样品中砷形态化合物的分离、鉴别和检测技术,以期推动探究生物体内砷形态的代谢机制和毒性作用,关注其在法医毒物鉴定中的应用价值。 展开更多
关键词 砷形态化合物 砷形态分析 生物检材 前处理技术 分析技术 综述
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外源磷对苗期小麦和水稻根际砷形态及其生物有效性的影响 被引量：13
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作者 薛培英 刘文菊 +2 位作者 段桂兰 刘云霞 张桂银 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期2027-2034,共8页
采用土(中度砷污染土)-土根袋培养的方法研究了两个浓度的外源磷(P)对苗期小麦和水稻根际砷(As)形态分布及其生物有效性的影响。结果表明:(1)两种作物生长的土壤中各砷形态的分配比例依次为:结晶铁锰或铁铝水化氧化物结合态(45%～52%)&... 采用土(中度砷污染土)-土根袋培养的方法研究了两个浓度的外源磷(P)对苗期小麦和水稻根际砷(As)形态分布及其生物有效性的影响。结果表明:(1)两种作物生长的土壤中各砷形态的分配比例依次为:结晶铁锰或铁铝水化氧化物结合态(45%～52%)>无定形和弱结晶铁铝或铁锰水化氧化物结合态(26%～34%)>专性吸附态(12%～14%)>残渣态(4%～7%)>非专性吸附态(0.09%～0.25%)。(2)添加外源磷浓度为100mg·kg-1与不施磷处理相比显著提高了两种作物地上部的生物量(p<0.01)。(3)苗期小麦在添加100mg·kg-1外源磷时,不仅促进了作物生长而且抑制根中砷向地上部的转运。(4)任何磷处理下,水稻对砷的吸收能力以及由根系向地上部转移能力均高于小麦。因此,在轻中度砷污染土壤上与水稻相比更适宜种植小麦(或其他旱作植物);而在水稻种植季,可以通过添加适量磷肥(100mg·kg-1)来减弱砷在水稻体内的累积。 展开更多
关键词 磷 砷 砷形态 根际土 非根际土
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六神丸可溶性砷形态的HPLC-ICP-MS研究 被引量：22
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作者 吴倩 梁琼麟 +1 位作者 罗国安 王义明 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期332-335,共4页
目的：建立中药复方中亚砷酸盐（As^Ⅲ）、砷酸盐（As^V）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的HPLC-ICP-MS方法。方法：采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱，15mmol／L（NH4）2HP04为流动相（pH 6.0），建立了同时分析中药中As^Ⅲ，A... 目的：建立中药复方中亚砷酸盐（As^Ⅲ）、砷酸盐（As^V）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的HPLC-ICP-MS方法。方法：采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱，15mmol／L（NH4）2HP04为流动相（pH 6.0），建立了同时分析中药中As^Ⅲ，As^V、MMA和DMA的HPLC-ICP-MS方法，并对六神丸和雄黄中可溶性砷的形态进行了检测。结果：该分析方法在1-100ng／mL范围内线性关系良好，精密度和重复性良好，回收率为93％-106％。六神丸中几种药材与单味雄黄混合后，测得的可溶性砷含量均低于单味雄黄中的可溶性砷含量。蟾酥、牛黄、麝香、冰片、珍珠与雄黄混合后，砷溶出量比单味雄黄的砷溶出量依次减少93.6％，86.4％，71．3％，27．6％和14．7％。结论：六神丸复方中的几种单味药均有抑制雄黄中砷溶出的作用。推测是降低雄黄毒性作用的可能途径之一。 展开更多
关键词 六神丸 雄黄 砷形态分析 HPLC-ICP-MS
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离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用 被引量：26
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作者 滕曼 梁立娜 +4 位作者 蔡亚岐 牟世芬 郭伟 朱永官 江桂斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期22-26,共5页
建立了离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用分离4神常见有毒砷化合物的方法。二者通过内径0．25min的PEEK管直接相连。实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化。在优化条件下，质量浓度均为50μg／L的4种砷化合物混合标准溶液... 建立了离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用分离4神常见有毒砷化合物的方法。二者通过内径0．25min的PEEK管直接相连。实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化。在优化条件下，质量浓度均为50μg／L的4种砷化合物混合标准溶液平行7次进样，得到DMA、As（Ⅲ）、MMA和As（V）的色谱峰面积的相对标准偏差（RSD）为2．8～3．0％。250μL进样的线性范围为5-1000μL，检出限为0.8～1．2μg／L（三倍基线噪音峰高）。用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中的砷量，4种砷化合物的加标回收率为89％-105％。该装置接口简单，方法分离度好。灵敏度高，可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析。 展开更多
关键词 砷形态分析 离子色谱 氢化物发生原子荧光光谱 联用
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外源砷形态和添加量对作物生长及吸收的影响研究 被引量：15
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作者 胡留杰 曾希柏 +1 位作者 何怡忱 李莲芳 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期2357-2361,共5页
采用盆栽模拟试验,研究了不同形态外源砷对小油菜生长及吸收砷的影响。结果表明,添加低量砷有利于提高小油菜的出苗率,而高量砷则导致出苗率显著下降。其中,当砷添加量为90mg·kg-1时,二甲基砷(DMA)和As(V)处理下小油菜的出苗率比... 采用盆栽模拟试验,研究了不同形态外源砷对小油菜生长及吸收砷的影响。结果表明,添加低量砷有利于提高小油菜的出苗率,而高量砷则导致出苗率显著下降。其中,当砷添加量为90mg·kg-1时,二甲基砷(DMA)和As(V)处理下小油菜的出苗率比对照分别降低了20.7%和19.5%。随着砷添加量的增加,添加DMA处理小油菜的生物量不断下降,而添加As(V)处理在添加量小于15mg·kg-1时对小油菜具有一定的增产效果,超过15mg·kg-1时则随着添加量的增加而下降。无论是添加DMA还是As(V),小油菜植株中的砷含量均有随添加量增加而升高的趋势。与此同时,随着外源砷添加量的增加,土壤中有效态砷的含量亦呈显著增加的趋势(P<0.01),其中,添加DMA时的增加趋势更为明显,且其生物有效性和植物毒性均大于As(V)。 展开更多
关键词 砷形态 小油菜 生长 吸收
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