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不同有机体系中3种烷基膦酸类化合物的硅烷化衍生方法研究
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作者 刘兴红 周世坤 +1 位作者 钟近艺 刘景全 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1185-1189,共5页
应用人工神经网络原理,考察了吡啶-甲苯、乙腈-甲苯和四氢呋喃(THF)3种体系中,温度、时间、衍生化试剂及其用量对甲基膦酸(MPA)硅烷化衍生效率的影响,确定主要影响因素为衍生化试剂及其用量;在此基础上建立了MPA、异丙基膦酸(IPA)和甲... 应用人工神经网络原理,考察了吡啶-甲苯、乙腈-甲苯和四氢呋喃(THF)3种体系中,温度、时间、衍生化试剂及其用量对甲基膦酸(MPA)硅烷化衍生效率的影响,确定主要影响因素为衍生化试剂及其用量;在此基础上建立了MPA、异丙基膦酸(IPA)和甲基膦酸频哪酯(PMPA)的三甲基硅(TMS)衍生法和特丁基二甲基硅(TBDMS)衍生法;在3种体系中,选用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)或N-甲基-N-叔丁基二甲基硅烷基三氟乙酰胺(MTBSTFA)作衍生化试剂,选用体积分数为10%的衍生化试剂。稳定性实验表明:3种化合物的TBDMS衍生产物均比其TMS衍生产物稳定。采用核磁共振氢去耦磷谱技术(31P{1H}-NMR)对TBDMS衍生法进行了评价,衍生接近完全。 展开更多
关键词 基膦酸类合物 硅烷化衍生 人工神经网络
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气相色谱质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物 被引量:6
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作者 胡小钟 余建新 +2 位作者 林雁飞 吴涛 童维平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期154-156,共3页
蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20~2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准... 蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20~2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准偏差为0.4%~1.4%,标准加入回收率为98.8%~102.4%。采用本方法检测了316份蜂密的丙三醇含量,方法具有快速、准确的特点。 展开更多
关键词 蜂蜜 丙三醇 三甲基硅烷化衍生 气相色谱-质谱联用法 含量测定
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硅烷化衍生-气相色谱/质谱法分析糖氨反应中的2,6-脱氧果糖嗪 被引量:3
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作者 黎艳玲 杨华武 +3 位作者 周宇 刘建福 邓昌健 傅见山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期212-212,共1页
关键词 气相色谱/质谱(GC/MS) 硅烷化衍生(silylation derivatization):2 6-脱氧果糖嗪(2 6-deoxyfrtlctosazine) 糖氨反应(browning reaction)
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色谱质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物
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作者 胡小钟 余建新 《湖北检验检疫》 2002年第1期25-27,共3页
蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶解后,直接用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色说质谱联用法测定。本法与酚分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20mg/kg-2000mg/kg,检出限为10mg... 蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶解后,直接用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色说质谱联用法测定。本法与酚分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20mg/kg-2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准偏差为0.4%-1.4%,标准加入回收率为98.8%-102.4%。采用本方法检测了316份蜂蜜的丙三醇含量,方法具有快速、准确的特点。 展开更多
关键词 色谱质谱联用法 测定 三甲基硅烷化衍生 丙三醇 蜂蜜 质量评价 分析
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硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分
5
作者 邹琳 王云龙 +3 位作者 刘茜 李坚 杨龙彦 宁振兴 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期122-126,131,共6页
建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具... 建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。 展开更多
关键词 衍生 气相色谱-质谱法(GC-MS) 检测 糖类物质
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硅烷化衍生化-气相色谱法测定不同品种莜麦的非淀粉多糖 被引量:7
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作者 许辉 白国涛 +1 位作者 潘国卿 赵宇龙 《内蒙古农业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第1期146-151,共6页
本文采用硅烷化衍生化-气相色谱法,测定了白燕2号等内蒙古不同品种莜麦中可溶性和不可溶性非淀粉多糖的含量。样品经正己烷去脂肪,80%乙醇去游离糖,在pH=5的HAC缓冲液中用α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶酶解,可得到可溶性非淀粉多糖(SNSP)和... 本文采用硅烷化衍生化-气相色谱法,测定了白燕2号等内蒙古不同品种莜麦中可溶性和不可溶性非淀粉多糖的含量。样品经正己烷去脂肪,80%乙醇去游离糖,在pH=5的HAC缓冲液中用α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶酶解,可得到可溶性非淀粉多糖(SNSP)和不可溶性非淀粉多糖(ISNP)。经酸水解后,对其非淀粉多糖的各组成单糖采用硅烷化进行衍生物制备,直接气相色谱法测定。本方法的线性相关系数在0.99584-0.99909之间,木糖含量在1.984-4.384 mg/g之间,甘露糖含量在1.866-3.221mg/g之间,半乳糖含量在0.454-0.903mg/g之间,葡萄糖含量在5.31-10.528mg/g之间,总量在9.614-17.016mg/g之间。结果表明,该方法适用于莜麦中可溶性和不可溶性非淀粉多糖的测定,为莜麦的深入品质评价及进行产品有效成分提取和利用,提供了较科学的营养学依据。 展开更多
关键词 硅烷化衍生 气相色谱 莜麦 非淀粉多糖
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三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿中7-氨基硝西泮 被引量:11
7
作者 朱昱 谭家镒 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期394-397,共4页
建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相色谱 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流色谱。根据 7 ... 建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相色谱 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流色谱。根据 7 ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析 ;用 7 氨基氯硝西泮做内标 ,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析。本方法中 7 ANIZ的萃取率为 82 8% ,线性范围为 1 0 μg/L~ 50 0 μg/L,检出限为 1 2 μg/L,定量限为 3 5μg/L。样品的加标回收率为 94 7%~ 1 0 3 5 % ,RSD为3 9%~ 5 4%。对口服 1 0mg硝西泮者 96h内所排泄的尿进行了 7 ANIZ检测 ,结果表明方法灵敏、准确 。 展开更多
关键词 分析 气相色谱/质谱 三甲基衍生 7-氨基硝西泮 尿 镇静催眠药 联用技术 司法鉴定
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硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟草中的游离氨基酸 被引量:16
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作者 黄志 龙帅 +2 位作者 沙云菲 吴达 刘百战 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1341-1346,共6页
建立了氨基酸硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟草中18种游离氨基酸的分析方法。烟叶样品用75%乙醇萃取,萃取液真空干燥后在75℃下加入N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生试剂进行硅烷化衍生反应30 min后在选择... 建立了氨基酸硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟草中18种游离氨基酸的分析方法。烟叶样品用75%乙醇萃取,萃取液真空干燥后在75℃下加入N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生试剂进行硅烷化衍生反应30 min后在选择离子监测(SIM)模式下进行GC/MS分析,采用内标法定量。结果表明:18种氨基酸的定量标准曲线线性良好,R2为0.9990~0.9999,方法的加标回收率为97.4%~114.1%,相对标准偏差为0.17%~3.4%。该方法前处理操作快速简便、检测灵敏度高,适用于烟草中游离氨基酸含量的定量分析。 展开更多
关键词 烟草 MTBSTFA 硅烷化衍生 氨基酸 GC/MS
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正交分析法在5种化武相关化合物硅烷化衍生方面的应用
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作者 邢中方 袁铃 +3 位作者 杨旸 吴姬娜 于惠兰 刘石磊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期44-49,共6页
以500,50和5μg/mL的甲基膦酸乙酯(EMPA)、甲基膦酸异丙酯(IMPA)、甲基膦酸(MPA)、甲基膦酸频哪酯(PMPA)、硫二甘醇(TDG)为研究对象,以气相色谱-质谱为检测手段,使用正交分析法对衍生时间、衍生温度和衍生试剂用量3个因素之间的交互作... 以500,50和5μg/mL的甲基膦酸乙酯(EMPA)、甲基膦酸异丙酯(IMPA)、甲基膦酸(MPA)、甲基膦酸频哪酯(PMPA)、硫二甘醇(TDG)为研究对象,以气相色谱-质谱为检测手段,使用正交分析法对衍生时间、衍生温度和衍生试剂用量3个因素之间的交互作用及对衍生效果的影响进行了研究。在所选水平范围内,3个因素不存在交互关系;对于EMPA,IMPA,MPA,PMPA,衍生试剂用量影响>衍生时间影响>衍生温度影响,对于TDG,衍生试剂用量影响>衍生温度影响>衍生时间影响;在3个浓度条件下,衍生温度对于5种化合物的衍生效果没有显著影响;在5μg/mL质量浓度条件下,衍生温度、衍生时间、衍生试剂用量对5种化合物的衍生效果皆没有显著影响。 展开更多
关键词 正交 硅烷化衍生 质谱 交互关系 衍生效果 武相关合物
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硅烷衍生化气相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素含量 被引量:3
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作者 王济强 张菁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期769-772,共4页
提出了用气相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。桑叶提取液中的DNJ与六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷于60℃加热0.5 h进行衍生反应,产物用TRB5色谱柱(30 m×250μm,0.50μm)分离、火焰离子化检测器定量和气相色谱-质... 提出了用气相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。桑叶提取液中的DNJ与六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷于60℃加热0.5 h进行衍生反应,产物用TRB5色谱柱(30 m×250μm,0.50μm)分离、火焰离子化检测器定量和气相色谱-质谱法定性。DNJ的质量浓度在0.01~0.10 g·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06 mg·L^(-1)。应用此方法分析桑叶提取物,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%,方法的回收率在101%~103%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 1-脱氧野尻霉素 桑叶 气相色谱-质谱法 衍生
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基于BSTFA衍生/GC-MS与DLLME/HPLC的老化变压器油中短碳链羧酸的分析 被引量:3
11
作者 李海燕 华佳 +2 位作者 王逸凡 杨珍 李吟霜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期385-389,395,共6页
以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果... 以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果表明:以乙腈为萃取剂,BSTFA为硅烷化试剂,60℃下反应60 min后进行GC-MS测定,在老化变压器油中检出甲酸、乙酸和糠酸等14种短碳链羧酸。以水为萃取剂对标准油样中的甲酸、乙酸和糠酸进行萃取,取水萃取相直接进行HPLC测定。在最佳条件下,甲酸、乙酸在0.05~50.0 mg/L及糠酸在0.01~2.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)分别为36.1、47.3、7.0μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.3%和3.6%,3种羧酸的富集倍数为8~10倍。老化油样的加标回收率为91.7%~107%。该法简单有效,为变压器油纸绝缘老化特征量的正确使用和羧酸类物质对油纸绝缘老化影响的研究提供了数据。 展开更多
关键词 硅烷化衍生 气相色谱-质谱(GC-MS) 短碳链羧酸 分散液液微萃取 高效液相色谱 变压器油
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气质联用测定DON和NIV及其衍生方法的比较研究 被引量:6
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作者 梁颖 张春晖 刘邻渭 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第2期205-208,共4页
建立了气相色谱-质谱联用检测单端孢霉烯族B类中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的方法。该方法采用七氟丁酰咪唑(HFBI),三甲基硅烷咪唑(TMSI)-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3:3:2,V/... 建立了气相色谱-质谱联用检测单端孢霉烯族B类中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的方法。该方法采用七氟丁酰咪唑(HFBI),三甲基硅烷咪唑(TMSI)-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3:3:2,V/V/V)(TBT)两种衍生试剂分别与毒素进行衍生反应后用GC-MS检测。方法的线性范围为4~1300mg/mL,RSD≤1.52%。此外,对两种衍生方式进行了比较,指出氟化衍生后检测灵敏度高,而硅烷化衍生不需加热,在室温下即可完成,且生成物稳定。分析应用应根据不同检测要求选择相应的衍生试剂。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 雪腐镰刀菌烯醇 衍生 硅烷化衍生
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气相色谱法测定化妆品中的α-羟基酸 被引量:14
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作者 张泓 王斌 周世伟 《上海预防医学》 CAS 2002年第6期261-262,共2页
[目的 ] 探索用硅烷化衍生—气相色谱法测定化妆品中α- 羟基酸的可行性。  [方法 ] 用N ,N- 二甲基甲酰胺 (DMF)提取化妆品中的α- 羟基酸 ,硅烷化衍生后 ,用毛细管气相色谱分析。  [结果 ]  5种α- 羟基酸的回收率在92 %~ 10 1... [目的 ] 探索用硅烷化衍生—气相色谱法测定化妆品中α- 羟基酸的可行性。  [方法 ] 用N ,N- 二甲基甲酰胺 (DMF)提取化妆品中的α- 羟基酸 ,硅烷化衍生后 ,用毛细管气相色谱分析。  [结果 ]  5种α- 羟基酸的回收率在92 %~ 10 1% ,相对标准差为 1.7%~ 5 .9% ,在标准曲线范围内线性良好。  [结论 ] 该法用于化妆品中α- 羟基酸的测定 ,基质干扰显著减少 ,测定结果准确性高 ,值得推广。 展开更多
关键词 硅烷化衍生 气相色谱法 妆品 Α-羟基酸 质量控制
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气相色谱法测定维生素预混料中肌醇的含量
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作者 蓝燕玲 潘云山 +5 位作者 温才洁 张丽 李雪莹 黄嘉颖 江子荣 方丽 《山东化工》 CAS 2024年第17期177-180,共4页
建立了气相色谱法测定维生素预混料中肌醇含量的方法。维生素预混料样品中的肌醇经过水溶液提取,氮气吹干,采用硅烷化试剂进行衍生反应后,再采用正己烷提取,最后在气相色谱仪上进行分析,外标法定量。结果表明,肌醇在2~200μg/mL质量浓... 建立了气相色谱法测定维生素预混料中肌醇含量的方法。维生素预混料样品中的肌醇经过水溶液提取,氮气吹干,采用硅烷化试剂进行衍生反应后,再采用正己烷提取,最后在气相色谱仪上进行分析,外标法定量。结果表明,肌醇在2~200μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.999;检出限(LOD)为0.04 mg/g,定量限(LOQ)为0.12 mg/g;相对标准偏差(RSD)为0.43%;在3个浓度添加水平(1.0,3.0,10.0 mg/g)内,回收率为95.0%~98.1%。该方法快速、准确、稳定,能够满足维生素预混料中肌醇含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 维生素预混料 肌醇 硅烷化衍生
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三甲基硅烷衍生化GC-MS研究延胡索中水溶性非生物碱类化学成分 被引量:9
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作者 刘振华 王如伟 +4 位作者 何厚洪 姜迅知 叶剑锋 曾苏 胡季强 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第14期2108-2112,共5页
目的:研究延胡索Corydalis yanhusuo中水溶性非生物碱类化合物。方法:延胡索的80%乙醇提取物经DA201大孔树脂柱吸附,收集水洗部位,该水洗脱部位再经732阳离子树脂交换,其水洗脱组分干燥后进行三甲基硅烷衍生化。采用GC-MS检测分析,NIST ... 目的:研究延胡索Corydalis yanhusuo中水溶性非生物碱类化合物。方法:延胡索的80%乙醇提取物经DA201大孔树脂柱吸附,收集水洗部位,该水洗脱部位再经732阳离子树脂交换,其水洗脱组分干燥后进行三甲基硅烷衍生化。采用GC-MS检测分析,NIST 2005标准谱库结合具体衍生物的MS/MS质谱图进行化合物结构推断。结果:GC-MS共检出约50个色谱峰,初步鉴定了其中的16个化合物,均为含有羟基或羧基的大极性化合物。结论:16个化合物为首次从延胡索中发现,该研究结果为延胡索的深入开发提供了科学依据。 展开更多
关键词 延胡索 水溶性非生物碱类学成分 三甲基衍生 GC-MS
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三甲基硅烷衍生化-GC/MS法检验尿中去甲西泮
16
作者 宋辉 朱昱 +2 位作者 姜兆林 张丹凤 张婷 《中国刑警学院学报》 2008年第2期56-58,共3页
建立分析尿中去甲西泮的三甲基硅烷(TMS)衍生化 GC/MS 方法。尿样经乙醚萃取后,用 N,O-双(三甲基硅)乙酰胺(BSA)进行衍生化,衍生物用 GC/MS 法进行定性、定量分析。本方法萃取率为90.7%,线性范围为2~500ng/mL,检出限(LOD)为0.5ng/mL,... 建立分析尿中去甲西泮的三甲基硅烷(TMS)衍生化 GC/MS 方法。尿样经乙醚萃取后,用 N,O-双(三甲基硅)乙酰胺(BSA)进行衍生化,衍生物用 GC/MS 法进行定性、定量分析。本方法萃取率为90.7%,线性范围为2~500ng/mL,检出限(LOD)为0.5ng/mL,定量限(LOQ)为1.5ng/mL。RSD 为2.9~5.8%,回收率为97.7~101%。对口服治疗量地西泮志愿者48小时内所排泄的尿进行了去甲西泮检测,结果表明方法灵敏、准确,满足司法鉴定的要求。 展开更多
关键词 去甲西泮 三甲基衍生 GC/MS法 尿
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血液中莠去津及其去烃基代谢物的三甲硅烷基衍生化-气质联用分析法
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作者 张婷 王国强 谭家镒 《中国刑警学院学报》 2011年第2期63-64,共2页
建立了血液中莠去津及其3种代谢物的操作方便、灵敏的分析方法。取血液样品用乙酸乙酯进行液液萃取或用GDX501大孔树脂进行固相萃取,萃取物用N,O-双三甲硅烷基乙酰胺(BSA)进行三甲硅烷基衍生化,衍生物用选择离子监测的气质联用法... 建立了血液中莠去津及其3种代谢物的操作方便、灵敏的分析方法。取血液样品用乙酸乙酯进行液液萃取或用GDX501大孔树脂进行固相萃取,萃取物用N,O-双三甲硅烷基乙酰胺(BSA)进行三甲硅烷基衍生化,衍生物用选择离子监测的气质联用法分析。血液中4种分析物的检出限和测量限在10-40ng/mL之间。 展开更多
关键词 莠去津 代谢物 血液 衍生 气质联用分析
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烟叶中游离态和结合态有机酸含量分析 被引量:7
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作者 余晶晶 王冰 +9 位作者 蔡君兰 郭吉兆 牛佳佳 吴晶晶 秦亚琼 刘绍锋 李小兰 王宜鹏 杨松 张晓兵 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期7-17,共11页
【目的】烟叶中有机酸是卷烟香气质量和风格特征的重要组成部分,本文的目的是考察烟叶中不同形态有机酸含量差异。【方法】采用调整pH值后萃取然后硅烷化-GC-MS/MS测定的方法,测定33种有机酸的游离态和盐类结合态总量。采用皂化然后硅烷... 【目的】烟叶中有机酸是卷烟香气质量和风格特征的重要组成部分,本文的目的是考察烟叶中不同形态有机酸含量差异。【方法】采用调整pH值后萃取然后硅烷化-GC-MS/MS测定的方法,测定33种有机酸的游离态和盐类结合态总量。采用皂化然后硅烷化-GC-MS/MS测定的方法,测定有机酸游离态、有机酸盐类和酯类的总量。【结果】①所建方法测定了烟叶中33种有机酸的皂化总量和萃取量,回收率、日内及日间精密度较好、灵敏度高;②部分有机酸皂化前后含量变化很大,其中2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸皂化总量为萃取量的10倍以上,说明这些酸在烟叶中主要以酯的形式存在;③四种类型烟叶中(烤烟、白肋烟、香料烟、晒红烟),香料烟的短链脂肪酸皂化总量是最高的,且皂化总量与萃取量比值均大于50(除己酸外)。烤烟中长链脂肪酸和其他有机酸皂化总量最高,且皂化总量与萃取量比值均大于5。 展开更多
关键词 烟叶 有机酸 硅烷化衍生 GC-MS/MS
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气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯 被引量:6
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作者 王帅 黄宣运 +5 位作者 袁瑞 韩峰 杨丹丹 田良良 方长玲 史永富 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1575-1582,共8页
该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L^(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己... 该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L^(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg^(-1),定量限8.00μg·kg^(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg^(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测. 展开更多
关键词 水产养殖底泥 羟基多氯联苯 硅烷化衍生 气相色谱
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糖胁迫下鲁氏接合酵母的代谢指纹分析 被引量:3
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作者 韩晓江 徐志娇 +4 位作者 岳田利 牛晨 魏建平 蔡瑞 袁亚宏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期167-173,共7页
以高糖渗透压培养基(高渗培养条件,糖质量分数80%)和基本培养基分别培养鲁氏接合酵母,采用紫外-可见分光光度计测定其生长OD值的变化,采用硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用技术检测酵母胞内物质成分,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联... 以高糖渗透压培养基(高渗培养条件,糖质量分数80%)和基本培养基分别培养鲁氏接合酵母,采用紫外-可见分光光度计测定其生长OD值的变化,采用硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用技术检测酵母胞内物质成分,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术检测胞外物质成分,并用主成分分析(principal components analysis,PCA)、正交偏最小二乘方判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)模型对其分析。结果表明,高渗培养条件下鲁氏接合酵母呈对数生长,在对数期取样,测得胞外物质共36种;基本培养条件下的鲁氏接合酵母测得胞外物质共47种;基本培养条件下的酿酒酵母测得胞外物质共45种。在高渗环境下,鲁氏接合酵母以醇类、酯类居多,没有产生酮类化合物。PCA模型可以完全把3个样本分开,说明差异性显著。PLS-DA模型的R2、Q2都接近1,说明可信度较高,并通过VIP(variable importance in the projection)值挑选出高渗培养条件下鲁氏接合酵母的特征性物质7-辛烯酸乙酯、3-(甲硫基)丙基乙酸酯、2-十三烷醇、十五烷酸-3-甲基丁酯、9-癸烯酸乙酯、3-(甲硫基)-1-丙醇、2-癸醇。鲁氏接合酵母胞内物质共检测出83种,高渗培养条件和基本培养条件下鲁氏接合酵母相同物质有23种,高渗培养条件下鲁氏接合酵母差异性物质有27种,差异性物质说明鲁氏接合酵母能够耐高渗透压,会产生一些糖类、醇类、酸类等物质来保护细胞使其能够在高渗培养条件下生长,这些物质涉及糖代谢、能量代谢等。研究结果为今后研究鲁氏接合酵母耐高糖渗透压方面提供理论依据。 展开更多
关键词 鲁氏接合酵母 高糖渗透压 硅烷化衍生 顶空固相微萃取法 气相色谱-质谱法
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