煤矸石富镓母液中低浓度硫酸镓水解沉淀制备氧化镓

1

作者 赵峥 武文粉 +5 位作者 韩玉琴 侯新娟 李少鹏 张建波 李会泉 冯利利 《洁净煤技术》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期99-108,共10页

我国煤矸石中蕴藏大量镓资源,镓的伴生回收利用逐渐成为研究热点。伴生镓经酸法提取与富镓母液电解造液制备金属镓,镓综合回收率仅60%。随着氧化镓需求量增加,研究富镓母液直接水解沉淀制备氧化镓新工艺,通过缩减金属镓制备流程,显著提... 我国煤矸石中蕴藏大量镓资源,镓的伴生回收利用逐渐成为研究热点。伴生镓经酸法提取与富镓母液电解造液制备金属镓,镓综合回收率仅60%。随着氧化镓需求量增加,研究富镓母液直接水解沉淀制备氧化镓新工艺,通过缩减金属镓制备流程,显著提高镓产品综合回收率。然而富镓母液中镓离子浓度低、且与硫酸根共同作用水解转化机制尚不明确,为实现低浓度硫酸镓母液中氧化镓的高效制备,开展水解过程工艺和转化机理研究。通过正交试验考察硫酸体系下镓水解过程的反应温度、反应时间、搅拌转速、体系pH、初始镓浓度等因素对镓沉淀率和水解产物的影响,结合理论计算不同pH下镓的羟基配离子形态变化,明确低浓度硫酸镓溶液水解过程镓的转化机理,进一步通过单因素试验优化得到最优镓水解参数,水解产物经过煅烧制备得到氧化镓。结果表明,镓水解过程影响因素排序依次为体系pH、反应时间、初始镓浓度、搅拌速率、反应温度。硫酸体系不同沉淀pH下镓羟基配离子形态转变与沉淀物相对应规律为pH<3.5时,溶液中Ga^(3+)和Ga(OH)^(2+)占据主要优势,在硫酸根与镓离子的亲和作用下沉淀物相为镓明矾石;3.56.5时,溶液中以Ga(OH)_(4)^(-)为主,沉淀物相由无定形氢氧化镓氧化缩合为羟基氧化镓。根据正交和单因素试验优化得到硫酸镓溶液沉淀工艺参数为pH=5.0、初始镓质量浓度1 000 mg/L、反应时间20 min、搅拌速率150 r/min、反应温度20~25℃,镓回收率达99.5%以上,沉淀物相为无定形氢氧化镓。 展开更多

关键词 煤矸石 低浓度 硫酸镓 沉淀水解 氧化镓

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硫酸镓催化合成尼泊金丁酯 被引量：11

2

作者 蔡永红 杨卫兵 陈丹云 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期241-242,共2页

首次采用硫酸镓为催化剂合成了尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,后处理方便,不需加带水剂等优势。最佳反应条件为:醇酸物质... 首次采用硫酸镓为催化剂合成了尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,后处理方便,不需加带水剂等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比为4,催化剂用量0.6g,反应时间5h,收率达94.8%。 展开更多

关键词 尼泊金丁酯 硫酸镓 催化 合成

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硫酸镓催化法合成环己酮乙二醇缩酮 被引量：5

3

作者 邓斌 王存嫦 徐安武 《化学研究》 CAS 2008年第4期32-35,共4页

以环己酮和乙二醇为原料,硫酸镓为催化剂,在微波辐射和无溶剂条件下,合成了环己酮乙二醇缩酮.探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为:n(环己酮)∶n(乙二醇... 以环己酮和乙二醇为原料,硫酸镓为催化剂,在微波辐射和无溶剂条件下,合成了环己酮乙二醇缩酮.探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶3,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,微波功率为375W,辐射时间为20min.在此条件下,缩酮收率可达96.3%,说明硫酸镓是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂. 展开更多

关键词 微波辐射 硫酸镓 环己酮乙二醇缩酮 催化合成

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硫酸镓改性离子交换树脂催化合成异丁酸异丁酯 被引量：2

4

作者 陈丹云 王树立 何建英 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2010年第4期122-124,共3页

首次采用硫酸镓与阳离子交换树脂作用制备的改性离子交换树脂为酯化催化剂催化合成了食用香料异丁酸异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类及催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,该催化剂具... 首次采用硫酸镓与阳离子交换树脂作用制备的改性离子交换树脂为酯化催化剂催化合成了食用香料异丁酸异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类及催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,后处理方便,不需加带水剂,重复使用性好等优势,能够克服浓硫酸为均相酯化催化剂存在的严重腐蚀设备、后处理工艺复杂、废液排放量多、环境污染严重等缺点。硫酸镓改性离子交换树脂是合成异丁酸异丁酯的优良催化剂,可基本实现目标产物的环境友好合成。最佳反应条件为:异丁酸0.2mol,醇酸物质的量比1.6,催化剂1.25g,反应时间60min,收率可达93.9%。该催化剂经简单烘干再生处理就有良好的重复使用性,第7次使用收率仍可达83.6%。 展开更多

关键词 异丁酸异丁酯 硫酸镓改性离子交换树脂 催化 合成

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硅胶固载硫酸镓催化合成尼泊金丁酯 被引量：4

5

作者 金邻豫 杨卫兵 +2 位作者 张福莲 何建英 陈丹云 《山东化工》 CAS 2009年第6期9-10,13,共3页

采用自制的硅胶固载硫酸镓为非均相催化剂合成了食品防腐剂尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对目标产物收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,反应时间短,出水... 采用自制的硅胶固载硫酸镓为非均相催化剂合成了食品防腐剂尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对目标产物收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,反应时间短,出水速率快,价廉易得,稳定性好,合成工艺流程简单,操作方便,不易腐蚀设备,不需加带水剂即可获得较为理想的收率等诸多优势,基本革除了浓硫酸为酯化催化剂存在的设备腐蚀严重、后处理工艺复杂、主反应选择性低、废液排放量多等弊端。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05mol,醇酸物质的量比3,催化剂1.0g,反应时间5h,收率达91.3%。 展开更多

关键词 尼泊金丁酯 硅胶固载硫酸镓 催化 合成

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硫酸镓改性离子交换树脂催化合成乳酸丁酯 被引量：1

6

作者 陈丹云 张霞 何建英 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期191-192,共2页

首次采用硫酸镓与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂催化合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,后处理方便,重复使... 首次采用硫酸镓与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂催化合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,后处理方便,重复使用性较好等优势。适宜条件下收率达91.9%。 展开更多

关键词 乳酸丁酯 硫酸镓改性离子交换树脂 催化 合成

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硫酸镓催化合成丙酸正丁酯 被引量：2

7

作者 陈丹云 蔡永伟 《食品与药品》 CAS 2007年第10A期9-10,共2页

目的研究硫酸镓在合成丙酸正丁酯工艺中的催化性能。方法考察硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硫酸镓催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,重复使用性良好。最佳反应条件下收... 目的研究硫酸镓在合成丙酸正丁酯工艺中的催化性能。方法考察硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硫酸镓催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,重复使用性良好。最佳反应条件下收率为86.03%。结论硫酸镓是合成丙酸正丁酯的良好催化剂。 展开更多

关键词 丙酸正丁酯 硫酸镓 催化 合成

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硫酸镓催化合成异丁酸异戊酯的研究 被引量：2

8

作者 周慧 邹雪艳 李明雪 《山东化工》 CAS 2009年第7期5-6,共2页

采用硫酸镓为催化剂,异丁酸和异戊醇为原料合成了异丁酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用性等因素对收率的影响。结果表明硫酸镓是合成异丁酸异戊酯高效、经济且环境友好的酯化催化剂。适宜反应条... 采用硫酸镓为催化剂,异丁酸和异戊醇为原料合成了异丁酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用性等因素对收率的影响。结果表明硫酸镓是合成异丁酸异戊酯高效、经济且环境友好的酯化催化剂。适宜反应条件下收率可达88.9%。 展开更多

关键词 异丁酸异戊酯 硫酸镓 催化 合成

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硫酸镓改性离子交换树脂催化合成异丁酸异戊酯 被引量：3

9

作者 周慧 李杰 +2 位作者 蔡永红 何建英 陈丹云 《化工中间体》 2010年第3期29-31,共3页

首次采用硫酸镓与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂催化合成异丁酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂及催化剂重复使用性等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,后处理方... 首次采用硫酸镓与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂催化合成异丁酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂及催化剂重复使用性等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,后处理方便,重复使用性较好等优势。适宜反应条件下收率可达97.0%。 展开更多

关键词 异丁酸异戊酯 硫酸镓改性离子交换树脂 催化 合成

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硫酸镓催化合成丁酸异丁酯的研究 被引量：2

10

作者 何建英 刘素环 陈丹云 《化工中间体》 2008年第3期1-2,共2页

以硫酸镓为催化剂,正丁酸和异丁醇为原料合成了丁酸异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。适宜反应条件为:正丁酸0.2mol,醇酸物质的量比1.4,催化剂0.8g,反应时间30min,收率86.5... 以硫酸镓为催化剂,正丁酸和异丁醇为原料合成了丁酸异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。适宜反应条件为:正丁酸0.2mol,醇酸物质的量比1.4,催化剂0.8g,反应时间30min,收率86.5%。该催化剂有良好的重复使用性,第五次使用时收率达80.9%,是合成丁酸异丁酯的高效、经济、环境友好的催化剂。 展开更多

关键词 硫酸镓 丁酸异丁酯 催化 合成

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硅胶固载硫酸镓催化合成己酸戊酯 被引量：1

11

作者 杨更须 杨卫兵 《食品与药品》 CAS 2008年第5期49-50,共2页

目的研究硅胶固载硫酸镓在合成己酸戊酯工艺中的催化性能。方法考察硅胶固载硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硅胶固载硫酸镓具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处... 目的研究硅胶固载硫酸镓在合成己酸戊酯工艺中的催化性能。方法考察硅胶固载硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硅胶固载硫酸镓具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,重复使用性良好等优点。最佳反应条件下收率为9 4.0%。结论硅胶固载硫酸镓是合成己酸戊酯的良好催化剂。 展开更多

关键词 乙酸戊酯 硅胶固载硫酸镓 催化 合成

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硫酸镓改性离子交换树脂催化合成尼泊金丁酯 被引量：2

12

作者 宋立华 万春林 何建英 《化工中间体》 2009年第2期56-57,共2页

采用硫酸镓与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,后处理方便... 采用硫酸镓与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,后处理方便,不需加带水剂等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比3,催化剂用量1.5g,反应时间5h,收率达92.8%。 展开更多

关键词 尼泊金丁酯 硫酸镓改性离子交换树脂 催化 合成

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硫酸镓催化合成己酸戊酯 被引量：1

13

作者 孙德功 魏敏 陈丹云 《化工中间体》 2008年第1期18-19,共2页

采用硫酸镓为催化剂合成己酸戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明硫酸镓具有催化活性高、价廉易得、易分离回收、重复使用性良好、废液排放量少等优势。适宜条件下收率... 采用硫酸镓为催化剂合成己酸戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明硫酸镓具有催化活性高、价廉易得、易分离回收、重复使用性良好、废液排放量少等优势。适宜条件下收率达95.52%。 展开更多

关键词 己酸戊酯 硫酸镓 催化 合成

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硫酸镓催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

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作者 王树立 张霞 +2 位作者 何建英 张福连 陈丹云 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第10期1401-1403,共3页

采用硫酸镓为催化剂合成了食用防腐剂对羟基苯甲酸异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量等因素对产物收率的影响。结果表明,硫酸镓具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便等优势。硫酸镓是合... 采用硫酸镓为催化剂合成了食用防腐剂对羟基苯甲酸异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量等因素对产物收率的影响。结果表明,硫酸镓具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便等优势。硫酸镓是合成对羟基苯甲酸异丁酯高效、经济且环境友好的催化剂,有一定工业化应用前景。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05 mol,醇酸物质的量比6,催化剂2.0 g,甲苯10 mL,反应时间8 h,产物收率达96.6%。 展开更多

关键词 对羟基苯甲酸异丁酯 硫酸镓 催化 合成

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SnO_2-高岭土负载硫酸镓催化合成己酸己酯

15

作者 金邻豫 汤积德 +1 位作者 张福莲 陈丹云 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第11期1642-1645,共4页

SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、... SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。 展开更多

关键词 硫酸镓 SnO2-高岭土 催化合成 己酸己酯

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硅胶固载硫酸镓催化合成丁酸异戊酯的研究 被引量：1

16

作者 郭福生 周慧 《化工中间体》 2008年第5期5-6,共2页

以自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂,正丁酸和异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明硅胶固载硫酸镓是高效、经济且环境友好的酯化催化剂。适宜反... 以自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂,正丁酸和异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明硅胶固载硫酸镓是高效、经济且环境友好的酯化催化剂。适宜反应条件下收率为87.3%。 展开更多

关键词 硅胶固载硫酸镓 丁酸异戊酯 催化 合成

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硫酸镓催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的研究 被引量：2

17

作者 杜晓晗 《化工中间体》 2008年第7期4-6,共3页

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用硫酸镓为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三(2-乙基己基)酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用次数等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸镓具有... 以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用硫酸镓为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三(2-乙基己基)酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用次数等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸镓具有催化活性高、易分离回收、重复使用性良好等优点。在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在96%以上。 展开更多

关键词 环保 柠檬酸三(2-乙基)己酯 硫酸镓 催化合成

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硫酸镓改性离子交换树脂催化合成己酸戊酯

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作者 何建英 王强 +1 位作者 史利勇 陈丹云 《河北化工》 CAS 2011年第4期62-63,78,共3页

采用硫酸镓与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成了己酸戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高、易分离回收、重复... 采用硫酸镓与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成了己酸戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高、易分离回收、重复使用性良好、后处理方便等优势。适宜条件:己酸用量为0.1 mol,醇酸物质的量比为1.4,催化剂用量为0.75 g,反应时间为60 min,甲苯用量为15 mL,收率达97.8%。催化剂使用5次的收率为88.4%。 展开更多

关键词 己酸戊酯 硫酸镓改性离子交换树脂 催化 合成

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硫酸镓催化合成丁酸戊酯 被引量：1

19

作者 蔡永红 《河北化工》 2008年第2期16-17,共2页

采用硫酸镓为催化剂合成了丁酸戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高、易分离回收、重复使用性良好、后处理方便等优势。最佳反应条件下... 采用硫酸镓为催化剂合成了丁酸戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高、易分离回收、重复使用性良好、后处理方便等优势。最佳反应条件下收率达90.3%。 展开更多

关键词 丁酸戊酯 硫酸镓 催化 合成

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硫酸镓催化合成丁酸异戊酯的研究

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作者 张霞 《中国食品添加剂》 CAS 2008年第2期100-101,共2页

以硫酸镓为催化剂,正丁酸和异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,硫酸镓是高效、经济且环境友好的酯化催化剂。适宜反应条件下收率可达92.0%。

关键词 硫酸镓 丁酸异戊酯 催化 合成

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