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碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱测定硒同位素的质量偏移效应 被引量：4
1
作者 任同祥 逯海 +2 位作者 王军 贺欣宇 周涛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1620-1624,共5页
通过改变雾化气流量、RF射频发生器功率、矩管位置和碰撞气流量等仪器参数,研究了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)中的质量偏移效应。实验结果表明,雾化气流量、RF发生器功率和矩管位置等是质量偏移效应... 通过改变雾化气流量、RF射频发生器功率、矩管位置和碰撞气流量等仪器参数,研究了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)中的质量偏移效应。实验结果表明,雾化气流量、RF发生器功率和矩管位置等是质量偏移效应的主要来源,而碰撞气流量的影响很小。在此基础上,建立了MC-ICP-MS分析硒同位素丰度的最优化测量条件,同位素比R82/76的测量精度达到0.0043%。采用化学计量方法配制了两个系列硒同位素丰度校正样品,通过不同的同位素丰度比的质量偏移校正因子β和与其对应的同位素对的质量平均值成线性的关系,分析了样品GBW(E)080215和SRM3149中硒的同位素丰度组成。与样品SRM3149中82Se/76Se的比值相比,样品GBW(E)080215中的硒同位素分馏系数δ82/76为-4.78‰。 展开更多
关键词 碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱 质量偏移 硒 同位素丰度
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碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究 被引量：3
2
作者 任同祥 周涛 +2 位作者 逯海 周原晶 王军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期104-110,共7页
通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝... 通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气(Ne)和氩气(Ar)的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵(TMAH)浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ30Si为-1.57‰。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS) 碰撞池 硅 同位素丰度比
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碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法检测海藻食品中重金属 被引量：7
3
作者 王楠 庞艳华 +4 位作者 孙瑶 王璇 李倩 刘玲玲 曹际娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第1期48-53,共6页
目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分... 目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分析,采用内标元素72Ge、115In和209Bi消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池技术(ORS)消除质谱干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法的检出限0.003μg/L^0.028μg/L,相对标准偏差小于4.92%,加标回收率为85.6%~106.2%,标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理操作简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于海苔、海带、紫菜等海藻食品中多种元素的同时测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 碰撞反应池 海藻 重金属
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六极杆碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中的钒和铬 被引量：4
4
作者 范辉 刘彬 白金峰 《海洋通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期102-105,共4页
采用带六极杆碰撞池技术(CCT)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了海洋沉积物中的钒和铬。在六极杆碰撞池中引入He/NH3(99/1)混合气,有效地减轻了多原子离子(ClO+,ClN+,ClOH+,ClNH+等)对钒、铬测定的干扰,降低了方法的检出限。对He/NH... 采用带六极杆碰撞池技术(CCT)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了海洋沉积物中的钒和铬。在六极杆碰撞池中引入He/NH3(99/1)混合气,有效地减轻了多原子离子(ClO+,ClN+,ClOH+,ClNH+等)对钒、铬测定的干扰,降低了方法的检出限。对He/NH3混合气的流量及ICP-MS的测定条件进行了最佳化选择。方法对钒和铬的检出限(3σ)分别为0.035μg·g-1和0.083μg·g-1(稀释因子1000),12份样品测定的相对标准偏差均小于5%。方法经海洋沉积物国家一级标准物质验证,测定值与标准推荐值吻合。 展开更多
关键词 碰撞池技术 电感耦合等离子体质谱 海洋沉积物:钒:铬
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动态碰撞反应池模式-电感耦合等离子体质谱检测藏药中的微量元素 被引量：2
5
作者 李吉生 杨生鸿 +2 位作者 刘海英 张富强 李守文 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第1期123-124,共2页
对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定藏药中微量元素As、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb进行了研究,优化了仪器在动态碰撞反应池(DRC)模式的测定条件。方法检出限:Se、As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb分别为0.110、0.060、0.026、0.036、0.091、0.043、... 对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定藏药中微量元素As、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb进行了研究,优化了仪器在动态碰撞反应池(DRC)模式的测定条件。方法检出限:Se、As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb分别为0.110、0.060、0.026、0.036、0.091、0.043、0.035μg/g,方法精密度RSD为4.9%～14.3%,加标回收率90.0%～110.0%。该方法适用于类似植物样品中微量元素的检测。 展开更多
关键词 动态碰撞反应池模式 电感耦合等离子体质谱检测 藏药 微量元素
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高效液相色谱碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱测定贝类中砷形态化合物及健康风险评估 被引量：4
6
作者 王志鹏 薛长湖 +1 位作者 徐杰 李兆杰 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第17期244-250,共7页
本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO3),优化后的色谱条... 本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO3),优化后的色谱条件(50 mmol/L(NH4)2CO3,pH=9.5)进行色谱分离,并采用碰撞/反应池中O2反应模式进行检测。6种砷形态化合物的线性回归方程相关系数均在0.999以上,检出限为0.009~0.028μg/L,相对标准偏差在3.6%~8.3%之间,加标回收率在91.2%~106.2%。实验表明,青岛市售贝类样品中的砷元素主要以无毒性的AsB的形式存在,无机砷含量符合国标限量要求。 展开更多
关键词 贝类 砷形态化合物 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 碰撞/反应池 健康风险评估
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同位素稀释碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱测定鱼中痕量硒 被引量：13
7
作者 王军 刘丛强 +2 位作者 逯海 韦超 周涛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期814-818,共5页
采用六极杆碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和同位素稀释技术,通过对碰撞气的使用、硒氢的校正、质量偏移的校正、基体效应、样品前处理等方面的研究,建立了鱼肉中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)... 采用六极杆碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和同位素稀释技术,通过对碰撞气的使用、硒氢的校正、质量偏移的校正、基体效应、样品前处理等方面的研究,建立了鱼肉中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)准确测量方法。进而使用该方法参加了国际计量委员会物质量咨询委员会组织的国家化学计量研究院之间的比对(CCQM-P39.1&CCQM-K43),对比对样品鲑鱼中的痕量硒进行了测量,测量结果是7.38±0.22(μmol/kg),与该样品的标准值7.32±0.28(μmol/kg)符合很好,验证了本方法的可靠性和准确性。 展开更多
关键词 六极杆碰撞室 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素稀释 硒 鱼肉
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带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱测定中药中的微量元素 被引量：13
8
作者 施燕支 王艳泽 +1 位作者 王英锋 陈玉红 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期47-50,共4页
建立了用带八极杆碰撞／反应池的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定中药中的多种微量元素的方法。八极杆碰撞／反应池技术的使用，有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰，使Se、As及其它微量元素的测试更为准确。方法对固体中药... 建立了用带八极杆碰撞／反应池的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定中药中的多种微量元素的方法。八极杆碰撞／反应池技术的使用，有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰，使Se、As及其它微量元素的测试更为准确。方法对固体中药样品的检出限为0．002～0．085μg／g，相对标准偏差为0．4％～3．1％，回收率为90％～110％。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 碰撞池 中药 微量元素
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电感耦合等离子体四极杆质谱碰撞/反应池技术现状与进展 被引量：16
9
作者 余兴 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期14-23,共10页
简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱(Inductively Coupled Plasma Quadru-pole Mass Spectrometry,ICP-QMS)中碰撞/反应池系统。对各主要仪器厂商(如安捷伦、布鲁克、珀金埃尔默、赛默飞世尔)的ICP-QMS的碰撞/反应池系统进行了归纳... 简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱(Inductively Coupled Plasma Quadru-pole Mass Spectrometry,ICP-QMS)中碰撞/反应池系统。对各主要仪器厂商(如安捷伦、布鲁克、珀金埃尔默、赛默飞世尔)的ICP-QMS的碰撞/反应池系统进行了归纳,分为如四极杆碰撞/反应模式、多极杆碰撞/反应模式、锥碰撞/反应模式三种类型。分别对不同类型的碰撞/反应池系统的现状与进展进行了详细地评述。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体四极杆质谱 碰撞 反应池技术 现状 进展
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析中激光剥蚀池载气对信号响应影响的研究 被引量：2
10
作者 池俏俏 颜一军 张娴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期233-238,共6页
该文以玻璃标准参考物质NIST SRM 612为样本,选择轻、中、重质量元素Li(7)、Cu(63)、Y(89)、Cs(140)、Ru(175)、Th(232)、U(238)为研究对象,探讨了氩气和氦气分别作为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)中剥蚀池载气时对质谱分... 该文以玻璃标准参考物质NIST SRM 612为样本,选择轻、中、重质量元素Li(7)、Cu(63)、Y(89)、Cs(140)、Ru(175)、Th(232)、U(238)为研究对象,探讨了氩气和氦气分别作为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)中剥蚀池载气时对质谱分析信号的影响。结果显示:当激光剥蚀池载气为氩气时,载气流量为0.80 L/min,补偿气流量为0.70 L/min或者补偿气流量为0.85 L/min,载气流量为0.70L/min时获得最佳分析信号,信号值稳定(RSD为4%),氧化物离子干扰值小(UO/U为0.27%)。当激光剥蚀池载气为氦气时,补偿气氩气流量为0.95 L/min,载气氦气流量为0.95 L/min时获得最佳的信号强度值,且信号值稳定(RSD为4%,UO/U为0.32%)。对比发现,氦气作为激光剥蚀池载气时质谱分析信号强度明显高于氩气作为载气时的最佳分析信号强度值,各元素的信号强度值平均增强3倍,且背景值低。因此采用氦气作为激光剥蚀池载气,可显著提高分析灵敏度。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀池 载气
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电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素 被引量：5
11
作者 刘征宙 曹丽丽 +2 位作者 陈浩云 肖历 马骏 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第9期809-811,842,共4页
建立了电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素钠、镁、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅等13种元素的分析方法。样品经超纯水溶解后进行分析,选用混合标液校正基体干扰,通过调节仪器分... 建立了电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素钠、镁、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅等13种元素的分析方法。样品经超纯水溶解后进行分析,选用混合标液校正基体干扰,通过调节仪器分析模式,采用标准加入法进行多种金属元素的ICP-MS检测。研究结果表明,该方法检出限为0.002-0.012μg/kg,加标回收率范围为87.5%-101.67%,精密度范围为1.99%-18.20%。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,能满足高纯度磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术 磷酸二氢钾 痕量金属元素
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碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定出口食品营养强化剂中的26种元素 被引量：7
12
作者 于趁 姚春毅 +2 位作者 马育松 贾海涛 陈瑞春 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第3期71-79,共9页
采用碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立了11种营养强化剂中26种元素的He碰撞反应池模式下的全定量检测方法。考察了不同的样品处理方式及样品称样量对分析过程的影响,比较了普通模式和He碰撞反应池模式的优缺点。实验结果... 采用碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立了11种营养强化剂中26种元素的He碰撞反应池模式下的全定量检测方法。考察了不同的样品处理方式及样品称样量对分析过程的影响,比较了普通模式和He碰撞反应池模式的优缺点。实验结果表明,对于易溶性营养强化剂可以采用直接酸溶液溶解进样方式,且定容体积为10 mL时有机强化剂称样量控制在0.20 g、无机强化剂称样量控制在0.10 g以下时基体干扰较小,可得到满意的测定结果。各元素加标回收率在81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.4%,可实现对26种元素一次性测定,为河北辖区出口营养强化剂提供分析方法和风险监控分析依据。 展开更多
关键词 碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法 26种元素 出口营养强化剂
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碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒含量 被引量：2
13
作者 刘涛 李彪 +1 位作者 熊小辉 黎申英 《安徽农业科学》 CAS 2023年第5期203-205,共3页
[目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法,对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解,于180℃赶酸至近干,定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体,以最大丰度... [目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法,对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解,于180℃赶酸至近干,定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体,以最大丰度80 Se作为质量数,用DRC-ICP-MS测定上述样品中硒的含量。[结果]该方法在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R^(2)=0.999949);检出限分别为茶叶、婴幼儿乳粉0.0023 mg/kg,保健食品0.0009 mg/kg,鸡蛋0.0005 mg/kg;加标回收率为93.3%~108.8%,精密度为0.7%~4.7%。应用该方法对茶叶中硒质控样(CFAPA-QC485B-6)中的硒进行了测定,结果符合给定的标准值。[结论]该方法能有效消除^(40)Ar ^(40)Ar对^(80)Se的干扰,提高了检测的灵敏度,并确保了检测结果的准确性,具有灵敏度高、准确性好、线性范围广、检出限低、快速简便等优点。 展开更多
关键词 碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法 甲烷 硒含量 茶叶 鸡蛋 保健食品 婴幼儿乳粉 茶叶中硒质控样
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电感耦合等离子体质谱中碰撞反应池的模拟探讨 被引量：9
14
作者 韩建华 孙传强 +2 位作者 汪曣 赵学玒 蔡彪 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1-7,共7页
碰撞反应池是电感耦合等离子体质谱中去除多原子离子干扰的重要手段,通过使用SIMION软件对池中离子的运动特性进行了研究,有效分析了影响碰撞池效率的因素。模拟显示:碰撞反应池在标准模式下工作时,离子的最大偏移半径直接影响着仪器的... 碰撞反应池是电感耦合等离子体质谱中去除多原子离子干扰的重要手段,通过使用SIMION软件对池中离子的运动特性进行了研究,有效分析了影响碰撞池效率的因素。模拟显示:碰撞反应池在标准模式下工作时,离子的最大偏移半径直接影响着仪器的信号强度,保证q值(射频数值)和射频电压为定值时,检测不同离子采用不同频率,离子聚焦效果近似。碰撞反应池在碰撞模式下工作时:离子发生碰撞聚焦效应,离子通过率降低,信号强度减弱;不同半径离子的能量碰撞损失不同,在较低增压下差异明显,适合采用动能歧视效应去除副产物干扰。模拟结果与实验相符,且模拟能够为仪器参数优化、实验参数设计提供指导。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 碰撞反应池 SIMION 动能歧视 碰撞聚焦
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激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱测定铀颗粒物中铀全同位素比值 被引量：11
15
作者 汪伟 李志明 +3 位作者 徐江 周国庆 沈小攀 翟利华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期703-708,共6页
建立了铀颗粒物中铀全同位素比值的分析方法,采用双面胶带装载铀颗粒物样品,优化激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱的运行参数,用标准样品交叉法校正质量分馏和探测器检测效率,测定了粒径几十微米的铀标准物质CRM124-1、GBW04234和GB... 建立了铀颗粒物中铀全同位素比值的分析方法,采用双面胶带装载铀颗粒物样品,优化激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱的运行参数,用标准样品交叉法校正质量分馏和探测器检测效率,测定了粒径几十微米的铀标准物质CRM124-1、GBW04234和GBW04238中铀全同位素比值。本方法对铀颗粒物中235U/238U、234U/235U和236U/235U测量的相对实验标准不确定度分别小于0.050%,1.7%和1.8%,测量结果与参考值在不确定度范围内符合。研究表明,本方法可快速、准确、高精度地测定铀颗粒物中铀全同位素比值。 展开更多
关键词 颗粒物分析 铀 同位素比值 激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱 标准样品交叉法
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激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法测定铀颗粒物中铅杂质的同位素比值 被引量：8
16
作者 汪伟 李志明 +5 位作者 徐江 周国庆 翟利华 李梅 粟永阳 韦冠一 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1053-1058,共6页
为有效获取铀颗粒物中具有取证价值的铅杂质同位素信息,建立了激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中铅杂质同位素比值的方法。探究了诸多同位素分馏效应校正方法下铅本底对同位素测量的影响,选用的LA-MC-IC... 为有效获取铀颗粒物中具有取证价值的铅杂质同位素信息,建立了激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中铅杂质同位素比值的方法。探究了诸多同位素分馏效应校正方法下铅本底对同位素测量的影响,选用的LA-MC-ICP-MS系统的本底对比值测量结果的影响小于0.001(^(208)Pb的信号强度大于2.2×10~3cps),确定采用NIST SRM612为外标校正质量分馏,固定激光束斑直径30μm、脉冲重复率20 Hz、调节能量密度使LA-MC-ICP-MS分析NIST SRM612和铀颗粒物样品所得208Pb分别小于1.5×10~5cps和3×10~4cps,标准物质CRM124-4样品中^(206)Pb/^(208)Pb、^(206)Pb/^(207)Pb和^(207)Pb/^(208)Pb比值测量结果的相对实验标准不确定度小于0.48%、0.68%和0.40%。实际样品分析结果表明,本方法可有效区分铀颗粒物中的铅同位素比值差异,有助于鉴别其来源。 展开更多
关键词 铀颗粒物 铅杂质 同位素比值 激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱
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激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法测定含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu比值 被引量：4
17
作者 汪伟 李志明 +6 位作者 徐江 周国庆 粟永阳 吴艳敏 韦冠一 方随 王文亮 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1719-1726,共8页
为高精度、准确地获取含钚颗粒物中具有核保障监督意义和核取证价值的钚同位素比值,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu的分析方法。采用检漏、安装排风罩和擦拭剥蚀池内壁等... 为高精度、准确地获取含钚颗粒物中具有核保障监督意义和核取证价值的钚同位素比值,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu的分析方法。采用检漏、安装排风罩和擦拭剥蚀池内壁等方式有效降低激光剥蚀产物沾污实验室和危及人身安全的潜在风险。联用扫描电迁移率粒径谱仪(SMPS)与激光剥蚀-多接收器等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)研究了激光剥蚀玻璃基体标样产生气溶胶的分布特性,结果表明,剥蚀产物的主要粒径是40~500 nm,应尽量采用水平管道连接激光剥蚀进样系统与MC-ICP-MS,含钚颗粒物分析后剥蚀池持续吹扫时间应大于15 min。采用外标归一化法离线校正质量分馏效应和离子计数器检测效率,建立了含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu的LA-MC-ICP-MS分析方法,固定束斑直径30μm、脉冲重复率5 Hz、剥蚀时间5 s,调节能量密度使含钚颗粒物模拟样品中239Pu的信号强度分别达2×104cps和2×105cps,本方法对^(240)Pu/^(239)Pu测量的相对实验标准不确定度小于1.4%(n=6),测量结果与参考值的相对偏差小于4.7%,仪器调试时间和单个样品测量时间分别为9.0和0.5 h。含钚颗粒物模拟样品分析结果表明,本方法精度高、结果准确、分析速度快,可满足核保障监督、禁产核查和核取证中含钚颗粒物直接分析的需求。 展开更多
关键词 钚颗粒物 240Pu/239Pu比值 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子体质谱法测定不同酸碱度土壤中的有效钼 被引量：1
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作者 刘欠 吴绮莉 《广州化工》 CAS 2024年第9期101-104,126,共5页
为了快速测定农业土壤中有效钼的含量,本文建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱仪测定不同酸碱度土壤中有效钼的方法。该方法准确可靠,方法检出限低至0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,相对误差和RSD均小于5%。与现有的有效钼的测定方法... 为了快速测定农业土壤中有效钼的含量,本文建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱仪测定不同酸碱度土壤中有效钼的方法。该方法准确可靠,方法检出限低至0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,相对误差和RSD均小于5%。与现有的有效钼的测定方法相比,该方法根据土壤中的pH选择相对应的提取方法,降低了样品的提取时间,缩短了土壤中有效钼的测定周期,提高了工作效率,适用于各生产实验室大批量样品的测定。 展开更多
关键词 碰撞池-电感耦合等离子体质谱 有效钼 浸提方式 土壤PH
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等离子体质谱-氧气碰撞池技术测定复杂基体样品中痕量砷和硒 被引量：21
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作者 陆秉源 陆文伟 +1 位作者 朱玮琳 陆嫣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1781-1785,共5页
本实验采用氧气碰撞/反应池技术促使分析物生成氧化物离子,避开原来的双电荷离子干扰。同时采用负的动能歧视效应来改善氧化物离子的通过率,对在新的谱线位置上出现同量异位素干扰辅以数学校正方法。实验发现,有机试剂的增敏效应同样适... 本实验采用氧气碰撞/反应池技术促使分析物生成氧化物离子,避开原来的双电荷离子干扰。同时采用负的动能歧视效应来改善氧化物离子的通过率,对在新的谱线位置上出现同量异位素干扰辅以数学校正方法。实验发现,有机试剂的增敏效应同样适合于As和Se的氧化物离子,1%甲醇溶液用于改善As和Se的分析灵敏度。在解决这类样品中微量As和Se的分析难题上,本方法显示了很好的效果,检出限为:As 0.0045μg/L,Se 0.0062μg/L,背景等效浓度:As 0.022μg/L,Se 0.025μg/L,分析结果的误差在标准物质的允许误差范围内,极大改善了实际样品分析结果的准确度。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 复杂基体 砷 硒 氧气 碰撞/反应池
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集成式碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法测定尿液中17种微量元素 被引量：3
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作者 王康 李海涛 +4 位作者 包欢新 汪曣 范昭阳 肖燚 韩文念 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期618-622,共5页
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定尿液中Li、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb等17种微量元素含量的方法。采用直接稀释对样品进行前处理,通过在稀释剂中加入异丙醇作为增敏剂以提高分析灵敏... 建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定尿液中Li、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb等17种微量元素含量的方法。采用直接稀释对样品进行前处理,通过在稀释剂中加入异丙醇作为增敏剂以提高分析灵敏度,同时使用多内标元素校正和集成式碰撞反应池(iCRC)技术来抑制基质效应和质谱干扰。实验结果表明,各元素的线性相关系数均大于0.999,检测限为0.001~0.442μg/L,加标回收率为83.6%~110.5%,精密度均小于5%,尿液标准物质中各元素测定值均在参考值范围内。该方法前处理简单,灵敏度高,适用于临床批量尿样中多种微量元素的检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 集成式碰撞反应池 直接稀释 尿液
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