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磁性固相萃取-气质联用-同位素内标法精准检测白酒中8种高级脂肪酸乙酯
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作者 陈晓漫 连旭东 +5 位作者 叶思廷 安明哲 赵东 郑佳 孙啸涛 董蔚 《食品科学技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期58-69,共12页
高级脂肪酸乙酯是引起酒体浑浊的关键因素之一。为系统分析白酒中的高级脂肪酸乙酯以改善白酒生产过程中的浑浊问题,建立了一种基于氨基化四氧化三铁(Fe_(3)O_(4)-NH_(2))磁性固相萃取结合气质联用技术的方法,用以同时测定白酒中8种高... 高级脂肪酸乙酯是引起酒体浑浊的关键因素之一。为系统分析白酒中的高级脂肪酸乙酯以改善白酒生产过程中的浑浊问题,建立了一种基于氨基化四氧化三铁(Fe_(3)O_(4)-NH_(2))磁性固相萃取结合气质联用技术的方法,用以同时测定白酒中8种高级脂肪酸乙酯。通过考察酒样的pH值、离子强度、吸附剂用量、吸附时间、解吸溶剂种类、解吸溶剂酸碱度、解吸时间等因素,确定了较佳的萃取条件。结果表明:这8种高级脂肪酸乙酯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R 2均大于0.99;方法检出限和定量限分别为9.1~42.9μg/L和5.2~200.0μg/L;回收率为79.6%~99.3%,相对标准偏差(n=3)为8.0%~10.7%。应用此方法,并结合同位素内标法对24种不同香型和品牌的白酒样品中8种高级脂肪酸乙酯进行精准定量,发现它们的种类和质量浓度存在显著差异。其中,在酱香型白酒中,高级脂肪酸乙酯的检出率最高,达到100%。该方法简便快捷,样品萃取只需10 min,具有高灵敏度和准确性,能够有效避免传统液-液萃取技术的背景干扰问题,可为实现白酒中高级脂肪酸乙酯的精准检测提供一种新的方法。 展开更多
关键词 高级脂肪酸乙酯 浑浊 磁性固相萃取 同位素内标 白酒
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基于玉米芯生物炭的磁性固相萃取-气相色谱-质谱法测定环境水中13种三嗪类除草剂的含量
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作者 田露 陈学国 +1 位作者 吴浩天 安国策 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期749-757,共9页
以玉米芯为母体,通过化学沉淀法制备磁性玉米芯生物炭材料,并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱仪表征。取环境水样5.0 mL,加入150 mg磁性玉米芯生物炭材料,涡旋4 min,在试管底部外壁放置磁铁,吸附磁性玉米芯生物炭材料,将... 以玉米芯为母体,通过化学沉淀法制备磁性玉米芯生物炭材料,并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱仪表征。取环境水样5.0 mL,加入150 mg磁性玉米芯生物炭材料,涡旋4 min,在试管底部外壁放置磁铁,吸附磁性玉米芯生物炭材料,将上层清液全部弃去。加入1.0 mL水,涡旋1 min,弃去溶液。加入1.0 mL乙酸乙酯(洗脱剂),涡旋4 min,收集乙酸乙酯洗脱液,按照气相色谱-质谱法测定。结果显示,合成的磁性玉米芯生物炭材料具有丰富的孔隙结构,近似球形的Fe3O4颗粒均匀分布在玉米芯生物炭的表面,对三嗪类除草剂的吸附过程符合朗缪尔等温吸附模型,其吸附机理为单层吸附,最大理论吸附容量为0.604 mg·g^(-1)。13种三嗪类除草剂的质量浓度分别在0.05~10.00 mg·L^(-1)(脱乙基莠去津、莠去通、莠去津、敌草净、嗪草酮、西草净、莠灭净、扑草净、特丁净、异丙净和氰草津)和0.02~10.00 mg·L^(-1)(特丁通和环嗪酮)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.02 mg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.6%(日内精密度试验结果)和2.9%~7.9%(日间精密度试验结果)。方法用于疑似投毒环境水样的分析,检出了扑草净,检出量为5.3 g·L^(-1)。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 玉米芯生物炭 色谱-质谱法 三嗪类除草剂 环境水
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离子液体基磁性固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的合成色素
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作者 冯夏星 崔文航 +1 位作者 孙亚明 何丽君 《河南工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第4期82-90,共9页
国家对合成色素使用量有严格限量标准,有效萃取和测定食品中合成色素对保障食品安全有重要意义。采用红外光谱、透射电镜和振动样品磁强计等对合成的聚合离子液体修饰的磁性纳米材料的结构、形貌和磁性进行了表征,将此磁性纳米材料作为... 国家对合成色素使用量有严格限量标准,有效萃取和测定食品中合成色素对保障食品安全有重要意义。采用红外光谱、透射电镜和振动样品磁强计等对合成的聚合离子液体修饰的磁性纳米材料的结构、形貌和磁性进行了表征,将此磁性纳米材料作为磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)吸附剂,研究了其对4种合成色素(柠檬黄、日落黄、诱惑红和亮蓝)的萃取性能,结合MSPE与高效液相色谱技术,对影响萃取效率的吸附剂用量、吸附时间、解吸时间和盐的含量等参数进行了优化。研究结果表明:根据吸附剂对典型阴/阳离子型染料的吸附结果,推断4种合成色素的有效萃取归因于吸附剂与分析物之间存在的强静电引力以及π-π和疏水作用等多重作用;在吸附剂用量为10 mg、吸附时间为20 min、解吸剂为1 mL乙腈/盐酸(体积比9∶1)和解吸时间为10 s的优化萃取条件下,4种色素具有良好的线性(决定系数为0.9922~0.9975),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1~3μg/L和2.5~10μg/L;该方法能成功用于碳酸饮料健力宝和菠萝啤中合成色素的测定,3个质量浓度下(日落黄、诱惑红和亮蓝均为25、100、250μg/L,柠檬黄为50、200、500μg/L)的加标回收率为71.4%~113.0%,相对标准偏差小于10.9%(n=3)。本研究为食品中合成色素的分析提供了一种很有前景的样品前处理方法。 展开更多
关键词 聚合离子液体 磁性吸附剂 合成色素 磁性固相萃取 高效液色谱法
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磁性固相萃取技术在土壤污染物检测中的应用研究进展
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作者 王泽岚 李瑞雪 +3 位作者 李谦 吴明 朱捷 孟哲 《化学试剂》 CAS 2024年第6期53-62,共10页
近年来,各种污染物通过多种途径进入土壤环境中并积累,对土壤环境质量、食品安全和人体健康产生极大的危害。土壤基质较为复杂,采用高效、选择性好、灵敏度高、便捷简单的前处理技术对土壤中的污染物进行分析检测尤为重要。磁性固相萃... 近年来,各种污染物通过多种途径进入土壤环境中并积累,对土壤环境质量、食品安全和人体健康产生极大的危害。土壤基质较为复杂,采用高效、选择性好、灵敏度高、便捷简单的前处理技术对土壤中的污染物进行分析检测尤为重要。磁性固相萃取技术作为一种新型的前处理方法,与传统前处理技术相比具有多种优势。随着磁性纳米材料的兴起,根据土壤中污染物的不同,通过对磁性纳米粒子进行功能化修饰可以得到不同吸附性能的吸附材料,从而对土壤中的各种污染物进行选择性吸附。梳理了土壤中存在的主要污染物、传统的前处理技术、磁性固相萃取技术简介及优势,详细阐述了磁性固相萃取技术在土壤污染物分析检测中的应用研究进展,为磁性固相萃取技术在土壤污染物实际检测应用中提供参考。 展开更多
关键词 土壤 磁性固相萃取技术 污染物残留 分析检测 样品前处理
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磁性固相萃取技术在除草剂检测中的应用研究综述
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作者 田露 陈学国 +1 位作者 贾长政 吴浩天 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第4期232-243,共12页
除草剂是指能够消灭杂草而又不影响农作物生长的一类药剂,在农业生产活动中应用极为广泛.除草剂种类繁多,其使用虽然给人类带来了许多益处,但也对人类的身体健康造成了一定的威胁,除草剂投毒或中毒事件时有发生.目前,对于复杂基质中性... 除草剂是指能够消灭杂草而又不影响农作物生长的一类药剂,在农业生产活动中应用极为广泛.除草剂种类繁多,其使用虽然给人类带来了许多益处,但也对人类的身体健康造成了一定的威胁,除草剂投毒或中毒事件时有发生.目前,对于复杂基质中性质各异的除草剂检测存在诸多挑战.作为一种新型样品预处理技术,磁性固相萃取技术以操作简便、吸附能力强、成本低等优势被广泛应用于诸多领域.磁性固相萃取技术与现代分析方法结合,在环境分析、药物分析、食品卫生等领域的应用也越来越广泛.在简述磁性固相萃取技术基本原理和特点的基础上,着重综述了磁性固相萃取技术在检测环境、农产品和生物样品等基质中各类除草剂的应用研究进展,以期在展望磁性固相萃取技术未来的研究重点和发展趋势的同时,拓展其在法庭科学物证鉴定领域中的应用,为我国司法鉴定提供技术参考. 展开更多
关键词 除草剂 磁性固相萃取 检测 综述
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磁性固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测制革废水多种重金属元素
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作者 杨精存 丁杭冰 施亚菁 《皮革与化工》 CAS 2024年第5期20-25,共6页
采用聚苯胺改性四氧化三铁负载磁性纳米固相萃取材料建立了磁性固相萃取-电感耦合等离子体质谱方法,并将其用于制革废水中微量重金属钴、镉、铜、镍及锌的检测分析。经固相萃取条件优化,在萃取pH值为8和最优洗脱液为5 mL 2 mol/L的硝酸... 采用聚苯胺改性四氧化三铁负载磁性纳米固相萃取材料建立了磁性固相萃取-电感耦合等离子体质谱方法,并将其用于制革废水中微量重金属钴、镉、铜、镍及锌的检测分析。经固相萃取条件优化,在萃取pH值为8和最优洗脱液为5 mL 2 mol/L的硝酸溶液时,各重金属的萃取回收率均高于95%,该方法可以耐受较高浓度的共存离子影响。各重金属元素的标准曲线线性关系良好(r>0.999),检出限<0.07μg/L。方法日内精密度、日间精密度分别为2.62%~6.77%和2.75%~6.76%,方法加标回收率为95.55%~107.3%,方法具有优异的精密度和准确度,可应用于制革废水的重金属元素分析。在不同工艺段的实际制革废水重金属检测应用中,废水收集箱、沉淀池、生化处理出水池和氧化出水池等不同工艺段的制革废水重金属均有所检出。 展开更多
关键词 制革废水 重金属 磁性固相萃取 电感耦合等离子体质谱法
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磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯
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作者 秦鑫 顾虎 徐韵扬 《质量安全与检验检测》 2023年第4期53-57,共5页
本研究建立了一种磁性固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的方法。该方法以三维石墨烯纳米复合材料(3D-G-Fe_(3)O_(4))为磁性固相吸附剂,采用正交试验确定最优磁性固相萃取条件:磁性材料用量15 mg、萃取温... 本研究建立了一种磁性固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的方法。该方法以三维石墨烯纳米复合材料(3D-G-Fe_(3)O_(4))为磁性固相吸附剂,采用正交试验确定最优磁性固相萃取条件:磁性材料用量15 mg、萃取温度60℃、体积35 mL和时间40 min。以含5 mmol/L甲酸铵的甲醇溶液-水(V/V=90/10)为流动相,目标物经ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)等梯度分离,采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式分析,外标法定量。结果表明:13种邻苯二甲酸酯在50~500μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数(r^(2))大于0.99,定量限为2.8~10.6μg/g。在10、100、300μg/g添加浓度水平下,测得平均回收率为78.6%~109.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.6%~9.5%。本研究所建方法简便快速、重复性好,能够满足纺织品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的准确定量分析。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 超高效液色谱串联质谱法 邻苯二甲酸酯 纺织品
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IL/Fe_(3)O_(4)-COOH@MIL-101磁性固相萃取-高效液相色谱测定牛奶中的黄曲霉毒素 被引量:1
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作者 陈坤 孙彬 +1 位作者 高仕谦 王学东 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期398-404,共7页
基于水热合成法制备了新型材料IL/Fe_(3)O_(4)-COOH@MIL-101,通过磁性固相萃取结合高效液相色谱,建立了牛奶中4种黄曲霉毒素(AFs)的分析方法。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X... 基于水热合成法制备了新型材料IL/Fe_(3)O_(4)-COOH@MIL-101,通过磁性固相萃取结合高效液相色谱,建立了牛奶中4种黄曲霉毒素(AFs)的分析方法。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和磁滞回线(VSM)等技术分析材料的理化性质。以IL/Fe 3O 4-COOH@MIL-101作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂,通过控制变量法和正交试验来优化材料的投加量、萃取时间、解吸条件和样品体积提高萃取效率,结合高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FD)检测牛奶样品中4种AFs(AFB 1、AFB 2、AFG 1和AFG 2)。研究结果表明,当材料投加量为65 mg,萃取时间为17.5 min,洗脱剂为乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1),洗脱次数为2次和样品体积为10 mL时,AFB 1和AFG 1在0.5~20μg/L范围、AFG 2在0.2~20μg/L范围及AFB 2在0.1~20μg/L范围内,目标物色谱峰面积与浓度有良好的线性关系。AFs的相关系数R^(2)均大于0.99,方法检出限为0.03~0.15μg/L,定量限为0.03~0.15μg/L。3种不同加标浓度(0.5、2、10μg/L)下,AFs加标回收率范围为76.18%~108.49%,相对标准偏差(RSD)范围为0.84%~6.47%。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 磁性固相萃取 离子液体 牛奶 高效液色谱
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磁性固相萃取技术在邻苯二甲酸酯检测中的应用进展 被引量:1
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作者 杨艳红 孙利东 +4 位作者 曹旭 肖尧 潘静 赵敏 姜兆兴 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第14期209-218,共10页
随着塑料制品的广泛使用,改善其性能的增塑剂,如邻苯二甲酸酯引起的安全问题也日益受到关注。在增塑剂残留检测中,灵敏、简单、快速的前处理技术是至关重要的一步。本文简单介绍了磁性固相萃取技术的基本原理和磁性固相萃取吸附剂的制... 随着塑料制品的广泛使用,改善其性能的增塑剂,如邻苯二甲酸酯引起的安全问题也日益受到关注。在增塑剂残留检测中,灵敏、简单、快速的前处理技术是至关重要的一步。本文简单介绍了磁性固相萃取技术的基本原理和磁性固相萃取吸附剂的制备修饰,详细综述了功能化修饰磁性固相萃取吸附剂在邻苯二甲酸酯分析的国内外研究成果。其中包括基于有机材料、无机材料、其他材料功能化修饰磁性固相萃取吸附剂。旨在阐明各种功能化修饰磁性固相萃取吸附剂在邻苯二甲酸酯检测中具体应用方法,比较分析了各种功能化修饰方法的优缺点。最后展望了磁性固相萃取技术在邻苯二甲酸酯测定的发展趋势。 展开更多
关键词 磁性固相萃取技术 前处理 邻苯二甲酸酯
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食品添加剂检测中磁性固相萃取技术的应用
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作者 吴子恒 《食品安全导刊》 2023年第14期160-162,共3页
磁性固相萃取(Magnetic-Solid Phase Extraction,MSPE)技术是当下检测食品添加剂的一种新型技术,可在检测前对样品进行预处理,因其操作简便、分离效率高和吸附性强等优点得到广泛应用。在食品安全问题日益严重的趋势下,为进一步提高食... 磁性固相萃取(Magnetic-Solid Phase Extraction,MSPE)技术是当下检测食品添加剂的一种新型技术,可在检测前对样品进行预处理,因其操作简便、分离效率高和吸附性强等优点得到广泛应用。在食品安全问题日益严重的趋势下,为进一步提高食品添加剂检测准确性和灵敏度,本文针对MSPE在食品添加剂检测中的有效应用进行分析,旨为该项技术的推广和普及提供理论依据。 展开更多
关键词 食品添加剂 磁性固相萃取技术 磁性材料
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磁性固相萃取在检测分析中的应用研究进展 被引量:38
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作者 吴科盛 许恒毅 +2 位作者 郭亮 梁语嫣 熊勇华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第23期317-320,共4页
近年来,磁性固相萃取(MSPE)技术被越来越多的用于样品的预处理,与普通的固相萃取技术相比,MSPE具有操作简便、萃取时间短、有机溶剂使用量少、易于自动化等优点,在检测分析中具有广阔的应用前景。本文对MSPE技术进行了简介,并综述了近1... 近年来,磁性固相萃取(MSPE)技术被越来越多的用于样品的预处理,与普通的固相萃取技术相比,MSPE具有操作简便、萃取时间短、有机溶剂使用量少、易于自动化等优点,在检测分析中具有广阔的应用前景。本文对MSPE技术进行了简介,并综述了近10年来MSPE在检测分析中的应用概况。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 样品预处理 磁性 应用概况
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基于新型磁性固相萃取材料结合高效液相色谱法检测食品中碱性橙Ⅱ和柠檬黄
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作者 沈唐文 张毅 +1 位作者 严恒 谢卫红 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第20期192-199,共8页
目的以Fe_(3)O_(4)/P[St-4-乙烯基吡啶(4-vinylpyridine,4-VP)]为磁性固相萃取材料,建立高效液相色谱法测定腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的分析方法。方法通过溶液pH、吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比5个因素,优化了Fe... 目的以Fe_(3)O_(4)/P[St-4-乙烯基吡啶(4-vinylpyridine,4-VP)]为磁性固相萃取材料,建立高效液相色谱法测定腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的分析方法。方法通过溶液pH、吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比5个因素,优化了Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附条件。通过等温吸附实验探究了Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)的吸附模型。在优化的吸附条件下,结合高效液相色谱法定量分析了腐竹中的碱性橙Ⅱ和苦荞茶中的柠檬黄。结果Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附pH:碱性橙Ⅱ为pH 7.0,柠檬黄为pH 3.0;最佳吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比分别为5 min、振荡吸附、1.0 mg和Fe_(3)O_(4):P(St-4-VP)=2:1(m:m)。Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄的吸附过程均符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附载量分别为116.5μg/mg和183.8μg/mg。将该材料应用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测,加标回收率为94.26%~101.04%,相对标准偏差为1.12%~3.35%(n=6)。结论Fe_(3)O_(4)/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄色素有较好的吸附性,可快速将色素从样品中分离,洗脱方便可回收,可用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测。 展开更多
关键词 磁性分散 4-乙烯基吡啶 碱性橙Ⅱ 柠檬黄 腐竹 苦荞茶 高效液色谱法
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磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生素 被引量:15
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作者 国明 于峰 +2 位作者 贾科玲 李姣 孙海 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期407-413,共7页
建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素(差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素)为目标化合物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳萃取... 建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素(差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素)为目标化合物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳萃取条件。萃取后的目标化合物经ZORBAX Eclipse Plus C18柱分离,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。在优化的条件下,6种四环素在1~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.996 7~0.999 3,检出限为2.44~25.21 ng/L,样品加标回收率为80.6%~90.0%,日内相对标准偏差(RSDs)为0.6%~2.5%,日间RSDs为1.1%~7.1%。该方法灵敏度高、背景干扰低,适用于环境水样中6种痕量四环素类抗生素的同时检测。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 高效液色谱-串联质谱 四环素类抗生素 环境水样
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分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法检测奶制品中的双酚A 被引量:19
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作者 丘秀珍 黄志伟 +1 位作者 朱惠娟 焦琳娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期236-241,共6页
以双酚A(BPA)为模板分子,磁性二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)为载体,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了双酚A磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)。通过红外光谱、透射电镜等对Fe_3O_4@SiO_2-MIPs进行了结构... 以双酚A(BPA)为模板分子,磁性二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)为载体,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了双酚A磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)。通过红外光谱、透射电镜等对Fe_3O_4@SiO_2-MIPs进行了结构和形貌的表征。将制得的Fe_3O_4@SiO_2-MIPs作为磁性吸附剂,分离富集奶制品中的BPA,建立了分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法测定奶制品中BPA的新方法。结果表明,在优化条件下,Fe_3O_4@SiO_2-MIPs对BPA具有良好的选择性,最大吸附容量达13.50 mg/g,在0.05~5.0 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.993 4),方法检出限为0.037μg/L,样品加标回收率为86.2%~93.1%,相对标准偏差为2.9%~3.8%。该方法高效快速,选择性好,可用于牛奶样品中痕量BPA的检测。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 磁性固相萃取 双酚A 高效液色谱法
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磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的Cu^(2+) 被引量:9
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作者 王芹 汪怡 +4 位作者 王露 杭学宇 冯晓青 宋鑫 徐瑞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期15-18,共4页
以Fe_3O_4/多壁碳纳米管/壳聚糖(Fe_3O_4/MWCNTs/CS)磁性纳米粒子为吸附剂填装于固相萃取柱中,用于分离工业废水中的Cu^(2+),采用火焰原子吸收光谱法测定Cu^(2+)。当吸附剂用量为30mg,样品溶液体积为40.0mL,样品溶液pH 7.0,流量为30μL&... 以Fe_3O_4/多壁碳纳米管/壳聚糖(Fe_3O_4/MWCNTs/CS)磁性纳米粒子为吸附剂填装于固相萃取柱中,用于分离工业废水中的Cu^(2+),采用火焰原子吸收光谱法测定Cu^(2+)。当吸附剂用量为30mg,样品溶液体积为40.0mL,样品溶液pH 7.0,流量为30μL·s^(-1)时,用0.5mol·L^(-1)HCl以10μL·s^(-1)的流量进行洗脱,Cu^(2+)的富集倍数达40。Cu^(2+)的线性范围为0.1~30.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)为0.012μg·L^(-1)。方法应用于实际样品的分析,加标回收率在98.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)小于4%。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 磁性固相萃取 废水
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磁性固相萃取在食品安全检测中的应用进展 被引量:19
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作者 潘胜东 叶美君 金米聪 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期416-424,共9页
本文介绍了磁性固相萃取技术,综述了近5年来磁性固相萃取技术在食品中重金属、农药、兽药、合成色素及其他有机污染物残留检测中的应用进展,并展望了磁性固相萃取技术的发展方向(引用文献56篇)。
关键词 磁性固相萃取 食品安全 化学污染物 综述
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磁性固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中罗丹明B的含量 被引量:5
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作者 王露 徐瑞 +4 位作者 王芹 宋鑫 冯晓青 汪怡 杭学宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期403-407,共5页
样品溶液(pH 4.0,10 mL)以流量1.0 mL·min^(-1)经自制磁性石墨烯(CoFe_2O_4-G)20mg萃取,用1mL丙酮洗脱。所得溶液中的罗丹明B采用高效液相色谱法进行测定。罗丹明B的质量浓度在0.50~10μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出... 样品溶液(pH 4.0,10 mL)以流量1.0 mL·min^(-1)经自制磁性石墨烯(CoFe_2O_4-G)20mg萃取,用1mL丙酮洗脱。所得溶液中的罗丹明B采用高效液相色谱法进行测定。罗丹明B的质量浓度在0.50~10μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.08μg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为99.0%~101%,相对标准偏差(n=11)为1.6%~4.0%。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 高效液色谱法 CoFe2O4-石墨烯 罗丹明B 葡萄酒
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磁性四氧化三铁氮掺杂石墨烯磁性固相萃取测定水样中的6种醛酮化合物 被引量:7
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作者 曹小吉 周婷 +2 位作者 徐家辉 柴云峰 叶学敏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期394-402,I0001-I0002,共10页
以磁性氮掺杂石墨烯(Fe_3O_4/N-G)为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方... 以磁性氮掺杂石墨烯(Fe_3O_4/N-G)为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方法。通过单因素实验得到最佳衍生化条件为:水样p H=3,反应温度为40℃,反应时间为40 min。在优化的衍生化条件下,6种醛酮化合物的转化率在52.1%~86.6%之间。Fe_3O_4/N-G纳米材料萃取富集6种醛酮衍生化产物苯腙。采用响应曲面法优化了磁性固相萃取条件,在优化条件下,100 mL水样只需加入4.7 mg Fe_3O_4/N-G纳米材料,超声萃取10 s,6种醛酮化合物的萃取回收率可达到86.3%~91.4%。研究表明,通过磁性固相萃取可基本去除过量DNPH。在2~100 ng/L范围内,6种醛酮化合物浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9980~0.9995,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05~0.20 ng/L和0.20~0.96 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为74.1%~101.0%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.1%~4.2%和2.5%~6.3%(n=6)。用建立的方法对实际水样进行分析,在实验室废水、管材浸泡水和雨水中均检测到醛酮类物质。本方法操作简单,灵敏度高,分析速度快,且抗污染能力强,适用于水样中醛酮类化合物的检测。 展开更多
关键词 氮掺杂石墨烯 磁性固相萃取 高分辨质谱 醛酮类化合物
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磁性固相萃取液质联用法测定植物油中的黄曲霉毒素 被引量:5
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作者 吴静娜 杨秀娟 +2 位作者 韦璐阳 蒋越华 农耀京 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第4期1487-1494,共8页
目的建立基于磁性多壁碳纳米管的磁性固相萃取结合高效液相色谱串联质谱测定植物油中黄曲霉毒素的方法。方法样品加入正己烷后,用pH为3.0、体积分数为12.5%的乙腈-水溶液提取,而后加入MWCNTs-Fe3O4进行磁性固相萃取。对影响磁性固相萃... 目的建立基于磁性多壁碳纳米管的磁性固相萃取结合高效液相色谱串联质谱测定植物油中黄曲霉毒素的方法。方法样品加入正己烷后,用pH为3.0、体积分数为12.5%的乙腈-水溶液提取,而后加入MWCNTs-Fe3O4进行磁性固相萃取。对影响磁性固相萃取的条件如萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等进行优化。结果黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1和AFG2在其线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994,方法检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.08~0.15μg/kg。在0.10、1.00和5.00μg/kg 3个添加水平下,4种黄曲霉毒素平均回收率在75.1%~96.5%之间,相对标准偏差在3.2%~6.2%之间。结论该方法简便、快速、高效、准确,可用于植物油中黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 黄曲霉毒素 多壁碳纳米管 高效液色谱串联质谱法
原文传递
基于表面活性剂磁性固相萃取-原子吸收光谱法测定水中铜离子 被引量:7
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作者 龚爱琴 丁邦东 +1 位作者 金党琴 陆宏庚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期221-225,共5页
铜是人体必需的微量元素之一,对血液、中枢神经和免疫系统等有较大的影响。如果铜摄入过多会引起铜中毒,使人产生溶血等现象。环境水体作为食物链的主要环节,不可避免地要测定其中铜的含量,CJ/T 206-2005《城市供水水质标准》规定铜的... 铜是人体必需的微量元素之一,对血液、中枢神经和免疫系统等有较大的影响。如果铜摄入过多会引起铜中毒,使人产生溶血等现象。环境水体作为食物链的主要环节,不可避免地要测定其中铜的含量,CJ/T 206-2005《城市供水水质标准》规定铜的质量浓度应低于1.0mg·L^-1。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 铜离子 表面活性剂 铜中毒 环境水体 免疫系统 微量元素 原子吸收光谱法测定
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