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基于物种敏感度分布及相平衡理论的汾河流域磺胺类抗生素生态风险阈值研究
1
作者 刘瑞民 赵静 +3 位作者 韩文辉 王林芳 马双绕 夏星辉 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期115-126,共12页
磺胺素类抗生素(SAs)广泛应用于医疗、畜禽养殖等领域。但过量的SAs通过多种方式最终进入流域水体和沉积物中,对流域生态系统带来潜在的风险。预测无效应浓度(PNEC)可以作为评估污染物潜在生态风险的阈值,因此确定水体和沉积物中SAs的P... 磺胺素类抗生素(SAs)广泛应用于医疗、畜禽养殖等领域。但过量的SAs通过多种方式最终进入流域水体和沉积物中,对流域生态系统带来潜在的风险。预测无效应浓度(PNEC)可以作为评估污染物潜在生态风险的阈值,因此确定水体和沉积物中SAs的PNEC是风险评估的关键。本研究以黄河支流——汾河流域为研究区,通过采集水体和沉积物的样品,发现水体中SAs的磺胺甲恶唑(SMX)含量最高,均值为73.6 ng·L^(-1),而磺胺醋酰(SAAM)检出率最高,高达100%。沉积物中仅检出了2种SAs类抗生素,为磺胺醋酰(SAAM)和磺胺喹恶啉(SQX),但检出频率却高达100%。基于物种敏感度分布(SSD)得到水体中SAs的生态风险阈值为3.40~440μg·L^(-1)。在此基础上,基于水-沉积物密度、体积比等参数,采用相平衡理论(EqP)进一步得到了沉积物中SAs的生态风险阈值为0.065~75.5 mg·kg^(-1)。基于确定的生态风险阈值,对汾河流域SAs现状进行风险评估,结果表明仅水体中的甲氧苄啶(TMP)的风险商(RQ)均值为0.014,存在一定的低风险,但超标概率仅为8%,而其他类别在水体和沉积物中RQ均低于0.01,均无显著风险。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素(sas) 预测无效应浓度(PNEC) 物种敏感度分布(SSD) 相平衡理论(EqP) 生态风险阈值
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碳源补充型高级氧化法工艺净化水中磺胺类抗生素研究进展与趋势
2
作者 张德嵩 陈振东 +3 位作者 孔德锦 李柏林 何晓曼 杨列 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2024年第2期321-332,共12页
磺胺类抗生素(SAs)是自然水环境和污水处理系统中检出频次与残留浓度最高的抗生素之一。过氧乙酸(PAA)作为广谱性杀菌剂,因其氧化性强、环境友好等优势,其用于有机污染物降解成为研究热点之一。与传统H2O2基芬顿法等无机氧化法相比,PAA... 磺胺类抗生素(SAs)是自然水环境和污水处理系统中检出频次与残留浓度最高的抗生素之一。过氧乙酸(PAA)作为广谱性杀菌剂,因其氧化性强、环境友好等优势,其用于有机污染物降解成为研究热点之一。与传统H2O2基芬顿法等无机氧化法相比,PAA氧化反应生成乙酸,经中和后转化的乙酸钠可为后续生化工艺段提供优质碳源,有效降低含SAs废水的处理成本。该文对PAA基碳源补充型高级氧化法的研究进展与趋势进行了系统总结。以SAs作为典型水环境污染物,对近年来PAA基碳源补充型高级氧化工艺进行了系统总结分析,比较分析了其对各类水质背景中SAs的去除效能,并对过渡金属、碳基材料等多种PAA活化方式,工艺运行参数、活性氧物种(ROS)的交联作用机理以及SAs降解机制进行了剖析。研究发现,乙酰氧基自由基和乙酰过氧基自由基为PAA基高级氧化工艺中的基础活性物质,pH、PAA含量、共存物质等会不同程度上影响体系中ROS的生成路径。此外,磺胺类抗生素主要包括五元磺胺和六元磺胺,二者降解机理存在一定差异。五元磺胺降解主要依靠苯胺环上氨基氧化、羟基取代、S–N/S–C键断裂、N中心自由基偶联反应等4种途径;六元磺胺降解过程还包括SO_(2)脱除、斯迈尔斯重排等机制。在PAA基碳源补充型高级氧化工艺研究领域,新型高性能非均相PAA活化方式开发、实际工况的运行调控与成本控制等将成为未来研究热点。该文可为PAA基碳源补充型高级氧化工艺治理水环境新污染物的研究与应用方向提供参考。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素 过氧乙酸 高级氧化工艺 自由基 碳源
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滹沱河石家庄段浅层地下水回补过程中磺胺类抗生素污染特征及风险评价
3
作者 张书缘 张威 +6 位作者 董一慧 朱玉晨 刘雅慈 王妍妍 王平 李佳乐 孔祥科 《地质通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期620-629,共10页
为识别地下水回补过程中磺胺类抗生素(SAs)的污染特征及风险水平,于2020—2021年分2期采集滹沱河补水沿线16口浅层监测井的地下水样品,采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法,测定分析地下水中20种SAs的浓度水平及分布特征,并利用风险... 为识别地下水回补过程中磺胺类抗生素(SAs)的污染特征及风险水平,于2020—2021年分2期采集滹沱河补水沿线16口浅层监测井的地下水样品,采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法,测定分析地下水中20种SAs的浓度水平及分布特征,并利用风险熵值法进行生态及人体健康风险评价。结果表明,地下水中SAs总体污染程度较低,回补初期地下水中共检出7种SAs,按检出率大小依次为磺胺甲恶唑(93.75%)、磺胺嘧啶(37.50%)、磺胺氯哒嗪(18.75%)、磺胺吡啶(18.75%)、磺胺甲氧嘧啶(6.25%)、磺胺脒(6.25%)、磺胺醋酰(6.25%),平均检出浓度最高的为磺胺嘧啶(29 ng/L)和磺胺甲恶唑(9.2 ng/L)。在优质南水北调水回补的混合稀释作用下,地下水中SAs检出率和检出浓度呈明显下降趋势。历史污水处理厂排放及农业畜禽养殖污染是造成局部区域下水中SAs污染的主要原因。地下水中磺胺甲恶唑和磺胺嘧啶在回补初期属于中等生态风险,且磺胺嘧啶对人体健康具有中等风险。回补后期各SAs评价均无明显生态风险和健康风险。 展开更多
关键词 地下水回补 浅层地下水 磺胺类抗生素 分布特征 风险评价 滹沱河
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适配体传感器在磺胺类抗生素检测中的应用研究进展
4
作者 郭红嘉 肖淑艳 董忠平 《辽宁化工》 CAS 2024年第1期106-108,共3页
适配体生物传感器是检测环境中抗生素含量的有效手段。介绍了磺胺类抗生素检测中常用的3种适配体生物传感器的工作原理、特点、研究现状,包括适配体电化学传感器、适配体荧光传感器和适配体比色传感器。
关键词 适配体生物传感器 磺胺类抗生素 研究现状
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水环境中磺胺类抗生素的迁移转化及生态效应研究进展
5
作者 高略奇 朱玥桥 +3 位作者 李晟齐 高婧 许世友 左延婷 《山东化工》 CAS 2024年第4期283-286,共4页
磺胺类抗生素(SAs)使用量大,不易被人体和动物吸收代谢,同时难以通过污水厂常规处理工艺去除,最终流入各类环境水体。SAs在自然水系统中经历吸附、生物吸收、光降解等过程发生迁移转化,其母体化合物自身及相关转化产物的生态效应备受关... 磺胺类抗生素(SAs)使用量大,不易被人体和动物吸收代谢,同时难以通过污水厂常规处理工艺去除,最终流入各类环境水体。SAs在自然水系统中经历吸附、生物吸收、光降解等过程发生迁移转化,其母体化合物自身及相关转化产物的生态效应备受关注。基于近些年关于SAs在天然水系统中环境行为和环境效应的研究现状,阐述了SAs在自然水环境中的污染现状、迁移转化特征、生态效应及其环境转化产物的潜在风险。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素 地表水体 迁移 转化 生态毒性
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加速溶剂萃取—固相萃取—超高效液相色谱/三重四极杆质谱法测定沉积物中10种磺胺类抗生素残留 被引量：3
6
作者 张健威 梁延鹏 +3 位作者 覃礼堂 曾鸿鹄 宋晓红 莫凌云 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期54-60,共7页
建立了一种使用加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)联合超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC/MS/MS)测定沉积物中10种磺胺类抗生素的分析方法,分别考察了ASE中不同提取溶剂、温度、压力、萃取次数和SPE中不同上样体积对萃取效果的影... 建立了一种使用加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)联合超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC/MS/MS)测定沉积物中10种磺胺类抗生素的分析方法,分别考察了ASE中不同提取溶剂、温度、压力、萃取次数和SPE中不同上样体积对萃取效果的影响。样品采用甲醇和0.1 mol/L Mcllvaine缓冲溶液作为萃取溶剂,在萃取压力为10 MPa、萃取温度为80℃条件下重复萃取2次,用超纯水复溶至300 mL,经SAX-HLB串联固相萃取小柱进行富集纯化,定容后采用外标法定量分析。结果表明,10种磺胺类抗生素(SAs)在1~300μg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.994),方法检出限为0.034~0.396 ng/g;平均回收率介于67.8%~109.8%之间;相对标准偏差(RSD)介于1.76%~13.00%之间。该方法具有溶剂用量少、自动化程度高、操作简便、灵敏度高、重复性好等特点,可满足沉积物中SAs残留检测的要求,具有实际的应用前景。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 沉积物
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量 被引量：2
7
作者 董恒涛 艾芸 +3 位作者 李月琪 邓晓丽 彭艺芳 黄涛宏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期671-674,共4页
本文建立了一种使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量的方法.水体样品经过Oasis HLB固相萃取柱净化后,使用C18色谱柱进行分离.采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进... 本文建立了一种使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量的方法.水体样品经过Oasis HLB固相萃取柱净化后,使用C18色谱柱进行分离.采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定.使用内标法定量,磺胺脒等21种磺胺类抗生素在5—50 ng·mL^(-1)范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.995以上.本方法在养殖水体中21种磺胺类抗生素残留的定量限均为0.63 ng·mL^(-1),且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好. 展开更多
关键词 三重四极杆质谱 水体 磺胺类抗生素 固相萃取法
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渭河西安段水体中磺胺类抗生素的污染特征及生态风险评价 被引量：1
8
作者 纪浩 杨依琳 +5 位作者 邢戎光 曹胜凯 石仞 张蓬 葛林科 马宏瑞 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期521-527,共7页
为了解渭河西安段水体中磺胺类抗生素(SAs)的污染特征、空间分布特征、来源及潜在的生态风险,在流域内渭河干、支流上分别设置采样点,对其中9种SAs的含量进行分析,采用聚类分析法对抗生素进行溯源,并利用风险熵值法进行SAs生态风险评估... 为了解渭河西安段水体中磺胺类抗生素(SAs)的污染特征、空间分布特征、来源及潜在的生态风险,在流域内渭河干、支流上分别设置采样点,对其中9种SAs的含量进行分析,采用聚类分析法对抗生素进行溯源,并利用风险熵值法进行SAs生态风险评估。结果表明:9种SAs的检出率为100%,总SAs(∑SAs)平均质量浓度为枯水期(128.92 ng/L)>平水期(111.58 ng/L),其中平水期呈现下游(157.04 ng/L)>中游(138.24 ng/L)>上游(39.46 ng/L),枯水期呈现中游(212.60 ng/L)>上游(144.98 ng/L)>下游(29.18 ng/L)的空间分布特征。生活废水、医院废水、工业废水是渭河西安段水体SAs的主要来源,禽类和畜牧养殖废水是次要来源。磺胺甲恶唑、磺胺吡啶和磺胺地索辛对渭河水体存在低生态风险。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素 渭河 污染特征 生态风险评价
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典型磺胺类抗生素电催化降解机制研究
9
作者 郑天瑜 周雪辉 +3 位作者 姚硕 肖飞 邢璇 任华堂 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期51-55,60,共6页
构建了以掺硼金刚石电极为阳极,不锈钢电极为阴极的电化学氧化系统,选择了4种结构相似的磺胺类抗生素,磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimethyrimidine,SMT)、磺胺对甲氧嘧啶(Sulfadimethyrimidine,SMD)和磺胺多辛(Su... 构建了以掺硼金刚石电极为阳极,不锈钢电极为阴极的电化学氧化系统,选择了4种结构相似的磺胺类抗生素,磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimethyrimidine,SMT)、磺胺对甲氧嘧啶(Sulfadimethyrimidine,SMD)和磺胺多辛(Sulfadidoxine,SDM)作为目标污染物进行降解。本研究利用液相色谱法测定SAs浓度变化,利用TOC表征SAs的矿化率,同时利用LC-MS测试中间产物种类,结合DFT推算可能的反应活性位点,进而推测4种SAs可能的降解途径。结果表明,4种SAs本身的降解速率差异明显,SMT的降解速率常数明显高于SDZ、SDM和SMD;TOC去除率则为SDZ>SMT>SMD>SDM。这一现象说明SMT分子本身容易被转化,而中间产物进一步矿化困难;SDZ分子本身氧化效率不高,但一旦降解后的中间产物氧化容易。中间产物分析结果表明,四种SAs都发生苯环上氨基逐步氧化成硝基的反应,SDZ氧化过程中会发生杂环的断裂,而SMT、SMD和SDM则会发生重排,形成更为稳定的中间产物,导致后续矿化困难。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素 电化学氧化 矿化率 中间产物 降解路径
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超高效液相色谱——串联质谱法同时测定农田环境中16种磺胺类抗生素
10
作者 张彤 孟祥勇 +6 位作者 杨智宇 徐宜宏 付海滨 栗杰 粟有志 张敏 于丽 《辽宁农业科学》 2023年第5期37-42,共6页
QuEChERS作为前处理方法,乙腈(5 mmol/L)-乙酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相,UPLC-MS确证检测,外标法定量。建立了超高效液相色谱—串联质谱同时测定畜农田环境中16种磺胺类抗生素残留的分析方法。结果表明,该方法定量限0.5~2.0μg/kg,回收... QuEChERS作为前处理方法,乙腈(5 mmol/L)-乙酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相,UPLC-MS确证检测,外标法定量。建立了超高效液相色谱—串联质谱同时测定畜农田环境中16种磺胺类抗生素残留的分析方法。结果表明,该方法定量限0.5~2.0μg/kg,回收率61.3%~92.8%,相对标准偏差3.2%~9.7%。该方法定量限低,稳定性好,适用于环境16种磺胺类抗生素残留的检测。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素 液相色谱—串联质谱 农田环境
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液相色谱串联质谱法优化水产养殖底泥中磺胺类抗生素的提取
11
作者 陈玉婷 李桂滢 +4 位作者 宋成 伍仕权 龙思雨 朱良茂 杨孝容 《当代化工研究》 CAS 2023年第15期35-37,共3页
通过样品加标回收率优化磺胺类提取条件,建立水产养殖底泥中磺胺类抗生素的提取方法。以冷冻干燥的底泥,用不同缓冲溶液和甲醇、不同体积比、提取液过HLB小柱pH等优化提取条件,以实验方法制备分析液,用甲醇和0.2%甲酸水溶液作流动相梯... 通过样品加标回收率优化磺胺类提取条件,建立水产养殖底泥中磺胺类抗生素的提取方法。以冷冻干燥的底泥,用不同缓冲溶液和甲醇、不同体积比、提取液过HLB小柱pH等优化提取条件,以实验方法制备分析液,用甲醇和0.2%甲酸水溶液作流动相梯度洗涤色谱分离,电喷雾正离子和多反应监测模式质谱分析。结果表明,用0.1mol/L的柠檬酸溶液与甲醇(含0.1g Na_(2)EDTA)6:4提取,pH3过HLB小柱,17种磺胺的3个加标水平的回收率在61%~97%,相对平均偏差为1.1%~8.9%(n=4)。该方法简单、回收率高,可为水产养殖底泥磺胺类抗生素的测定提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 底泥 磺胺类抗生素
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磺胺类抗生素与盐渍化联合胁迫对蔬菜种子发芽的生态毒性效应
12
作者 周婕 王贺麒 +6 位作者 赵颍 李欣瑞 孟金环 杨步月 黄宇琛 王永辉 靳亚雯 《环境保护前沿》 CAS 2023年第2期339-343,共5页
磺胺类抗生素的滥用导致其对土壤与水体环境造成了严重污染,而土壤盐渍化是目前人类面临的一种主要环境风险。本论文选择使用广泛的磺胺甲恶唑、磺胺甲基嘧啶两种抗生素与氯化钠为研究对象,采用单一、二元与三元联合的方式对不同蔬菜种... 磺胺类抗生素的滥用导致其对土壤与水体环境造成了严重污染,而土壤盐渍化是目前人类面临的一种主要环境风险。本论文选择使用广泛的磺胺甲恶唑、磺胺甲基嘧啶两种抗生素与氯化钠为研究对象,采用单一、二元与三元联合的方式对不同蔬菜种子的根长、芽长进行监测。结果显示:单一处理组对小白菜生长的抑制作用较强,联合组并未出现明显抑制效应,甚至促进了小白菜生长;各处理组茼蒿的根长均被抑制,而芽长变化不明显;各处理组红丁萝卜的根生长几乎均被促进,联合组的芽长生长也均被促进,而单一组芽长生长被抑制。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素 盐渍化 蔬菜 毒性胁迫
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直接进样-超高效液相色谱串联质谱法测定水体中19种磺胺类抗生素
13
作者 周菁清 刘铮铮 +4 位作者 张柳芳 张月红 何士冲 彭安琪 王静 《环境监控与预警》 2023年第3期48-53,共6页
采用直接进样法,通过超高效液相色谱串联质谱法对水体中19种磺胺类抗生素进行了测定,并对仪器条件进行优化。结果表明,该方法测定19种磺胺类抗生素的线性良好,相关系数均≥0.996,检出限为0.1~0.5μg/L。对鱼塘地表水、医院废水和药厂废... 采用直接进样法,通过超高效液相色谱串联质谱法对水体中19种磺胺类抗生素进行了测定,并对仪器条件进行优化。结果表明,该方法测定19种磺胺类抗生素的线性良好,相关系数均≥0.996,检出限为0.1~0.5μg/L。对鱼塘地表水、医院废水和药厂废水这3种不同基质的水样进行加标回收实验,回收率为84.0%~119%,相对标准偏差为0.3%~10.2%。该方法简单、快速、准确度和精密度较高、溶剂消耗较少,可在25 min内快速测定19种磺胺类抗生素,能够满足水体中磺胺类抗生素的快速检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 磺胺类抗生素 直接进样 污染水体 方法优化
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中山市内河水体中磺胺类抗生素污染特征分析
14
作者 吴益阳 陈弘丽 《山西化工》 CAS 2023年第9期197-198,205,共3页
选取中山市内河水体作为研究对象,运用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法分析水体中典型抗生素———磺胺类的污染特征。研究表明,水体中磺胺类抗生素以磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、苯酰磺胺为主,除磺胺甲基异噁唑检出... 选取中山市内河水体作为研究对象,运用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法分析水体中典型抗生素———磺胺类的污染特征。研究表明,水体中磺胺类抗生素以磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、苯酰磺胺为主,除磺胺甲基异噁唑检出率为80%,其余检出率均为100%;磺胺类抗生素质量浓度范围为24.64~97.00ng/L;就污染特征空间分布而言,磺胺类抗生素质量浓度在8#最高(97.00ng/L),而在14#最低(24.64ng/L);17#的磺胺嘧啶质量浓度(10.48ng/L)存在异常,是其他监测点位质量浓度均值的10倍。 展开更多
关键词 内河 磺胺类抗生素 污染特征
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水溶剂快速萃取-超高效液相-串联质谱测定土壤中磺胺类抗生素
15
作者 罗火焰 皮施施 +4 位作者 吉义平 宋洲 周宇齐 钟旭 杨杰 《广州化工》 CAS 2023年第8期100-104,共5页
建立了水溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中10种磺胺类抗生素的方法。使用加速溶剂萃取仪高温高压条件下萃取,HLB小柱富集净化,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,MRM模式监测,内标法定量... 建立了水溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中10种磺胺类抗生素的方法。使用加速溶剂萃取仪高温高压条件下萃取,HLB小柱富集净化,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,MRM模式监测,内标法定量。10种磺胺类在0.1~50μg/L的范围内具有良好的线性,相关系数均>0.997,方法检出限为0.03~0.06μg/kg,实际土壤样品的3个加标水平样品的平均回收率在63.1%~112%之间,测定结果的相对标准偏差为0.70%~14.7%(n=6)。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,准确、稳定,能够满足土壤中痕量磺胺类抗生素的测定。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素 水溶剂 加速溶剂萃取 土壤
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水中磺胺类抗生素的污染现状及去除技术研究进展
16
作者 胡莹洁 陆建红 《现代工程科技》 2023年第2期65-68,共4页
磺胺类抗生素具有高溶解度和化学稳定性等特点,能够在水环境中长期存在。近年来,随着磺胺类抗生素的大量使用,在水体环境中已广泛检测出它,其在造成环境污染的同时还导致环境中细菌抗生素抗药性的增加以及抗生素抗性基因污染,给生态安... 磺胺类抗生素具有高溶解度和化学稳定性等特点,能够在水环境中长期存在。近年来,随着磺胺类抗生素的大量使用,在水体环境中已广泛检测出它,其在造成环境污染的同时还导致环境中细菌抗生素抗药性的增加以及抗生素抗性基因污染,给生态安全带来新的风险。介绍了磺胺类抗生素的污染现状及危害,重点阐述了近年来国内外关于磺胺类抗生素的去除技术,同时系统分析了目前工艺可能存在的问题及其应用前景,为进一步控制磺胺类抗生素的污染提供理论支持。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素 污染现状 去除技术 水处理技术
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素 被引量：17
17
作者 吴小莲 包艳萍 +5 位作者 向垒 严青云 姜元能 李彦文 黄献培 莫测辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1038-1044,共7页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL乙腈(添加2 g无水硫酸钠、0.1 g乙酸钠、0.1 g Na2EDTA)进行提取,HLB柱净化富集.采用RESTEKPinnacleⅡC18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL乙腈(添加2 g无水硫酸钠、0.1 g乙酸钠、0.1 g Na2EDTA)进行提取,HLB柱净化富集.采用RESTEKPinnacleⅡC18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为初始流动相进行梯度洗脱.在电喷雾-多反应检测离子模式下,进行定性定量分析.SMZ的方法定量限为0.2μg·kg-1,其它7种化合物的定量限均为0.1μg·kg-1.不同加标浓度(5—100μg·kg-1)下8种SAs的回收率大部分约在70%以上,相对标准偏差(RSD)多数小于10%,表明该方法能够满足实际样品的分析要求.利用该方法对某无公害蔬菜基地进行分析,蔬菜中检出3种以上磺胺类抗生素,含量在0.20—17.43μg·kg-1(干重)之间,总含量在2.42—27.60μg·kg-1之间. 展开更多
关键词 磺胺类抗生素(sas) 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS MS) 蔬菜
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高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素 被引量：93
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作者 李彦文 莫测辉 +2 位作者 赵娜 张瑞京 亦如翰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期954-958,共5页
建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定水和土壤中5种磺胺类抗生素的分析方法。水样过滤后采用HLB固相萃取柱净化、富集;土样采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,LC-SAX和LC-18串联固相萃取小柱净化富集;采用高效液相色谱,... 建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定水和土壤中5种磺胺类抗生素的分析方法。水样过滤后采用HLB固相萃取柱净化、富集;土样采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,LC-SAX和LC-18串联固相萃取小柱净化富集;采用高效液相色谱,以乙腈和0.01mol/LH3PH4作为流动相,于270nm波长处对样品进行检测。5种抗生素在水和土壤中的检出限分别为0.94～13.2ng/L和0.24～3.3μg/kg;加标回收率分别为81.0～105.5%和72.6%～85.3%。采集了不同菜地土壤和污水处理厂水样,用上述方法进行了检测,表明本方法对环境样品中磺胺类抗生素的检测是可行的,污水厂进水和菜地土壤中磺胺类抗生素总浓度分别为2.26～12.12ng/L和53.68～155.24μg/kg。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素 固相萃取 高效液相色谱 水 土壤
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高效液相色谱测定地下水、土壤及粪便中4种磺胺类抗生素 被引量：46
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作者 周爱霞 苏小四 +4 位作者 高松 张玉玲 林学钰 张兰英 安永磊 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期397-402,共6页
应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法.考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳富集条件：甲醇与1.0％甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HL... 应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法.考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳富集条件：甲醇与1.0％甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HLB（二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物）膜作为萃取膜;考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳提取条件：1.0 g土壤（粪便）加10 mL提取液（0.1％甲酸-甲醇,7∶3,V/V）重复提取两次.实验表明,利用甲醇与1.0％甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体,4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8 ～10倍.在最佳测试条件下,4种磺胺类抗生素在0.005～10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999;磺胺噻唑（ST）、磺胺甲基嘧啶（SM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）和磺胺甲恶唑（SMX）的检出限分别为1.08,3.56,4.63和1.84 ng/L（S/N=3）;其中固相微萃取盘对于地下水样的富集倍数为4000倍;7次平行测定的相对标准偏差为0.1％ ～0.4％.对实际样品的加标回收率为69.8％～ 117.6％. 展开更多
关键词 高效液相色谱 磺胺类抗生素 地下水 土壤 粪便
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UPLC-MS／MS对鳗鱼中26种喹诺酮类及磺胺类抗生素药物残留的快速测定 被引量：27
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作者 刘正才 杨方 +3 位作者 李耀平 余孔捷 王武军 叶松生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1171-1175,共5页
建立了快速测定鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类抗生素药物残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的残留物,经固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对喹诺酮类和磺胺类药物... 建立了快速测定鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类抗生素药物残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的残留物,经固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对喹诺酮类和磺胺类药物的线性范围为0～50μg/kg,相关系数均大于0.990;在2.0、5.0、10、20μg/kg 4个添加水平范围内的回收率为63%～95%;相对标准偏差为1.0%～10.0%。适用于鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类药物残留的定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮类抗生素 磺胺类抗生素 残留 鳗鱼
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