人工甜味剂被广泛使用并且在环境中持久存在,因此可能成为生活废水污染地表水体及地下水的有力证据。人工甜味剂作为一种新型示踪剂,对其在环境水体中的分析方法的灵敏度和抗干扰能力提出了更高的挑战。本研究采用离子色谱-三重四极杆...人工甜味剂被广泛使用并且在环境中持久存在,因此可能成为生活废水污染地表水体及地下水的有力证据。人工甜味剂作为一种新型示踪剂,对其在环境水体中的分析方法的灵敏度和抗干扰能力提出了更高的挑战。本研究采用离子色谱-三重四极杆串联质谱负离子模式实现了4种人工甜味剂的分离检测。经对比考察,采用细内径（2 mm）离子色谱柱（AS19-2 mm）既缩短了保留时间又提高了分离度;采用60 mmol/L Na OH等度洗脱,既实现了简便操作,又克服了传统的反相分离试剂及缓冲盐对离子化效度的负面影响;采用默克固相萃取柱（Merk Li Chrolut EN 200 mg 3 m L）对酸化水样（p H〈2.0）进行富集,固相萃取柱活化条件为依次加入2 m L甲醇与2 m L水,并采用2 m L甲醇;采用外接水柱后抑制法进一步提高了灵敏度、降低了检测背景值,抑制器电流为75 m A;统一采用多反应监测负离子模式实现了安赛蜜、糖精钠、甜蜜素及三氯蔗糖4种人工甜味剂的同时采集与检测,检出限均在5.0 ng/L以下,不同基质环境样品的加标回收率可控制在65%~120%之间。本方法简便、干扰少、检出限低,既适合于不同基质环境水样的日常分析监测,又适合于地下水污染的示踪研究。展开更多
建立了超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱(Ultra performance liquid chromatographytriple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry,UPLC-QTRAP)技术结合QuEChERS(Quiek,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)法检...建立了超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱(Ultra performance liquid chromatographytriple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry,UPLC-QTRAP)技术结合QuEChERS(Quiek,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)法检测尿样中毒死蜱代谢产物残留的分析方法。采用乙腈提取,PSA和BCB净化,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI负离子模式下),使用触发增强子离子扫描方式(MRM-IDA-EPI)对尿样中毒死蜱的代谢产物进行定性和定量分析。方法线性范围为1.0~100.0μg/L,检出限0.10~0.73μg/L。尿样中3种毒死蜱代谢物的平均加标回收率在80.3%~90.1%之间,RSD均小于5%。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,利用QTRAP的质谱优势可有效的对色谱峰进行鉴定,有效预防样品的假阳性。本方法已成功应用于人体尿液实际样品中,检出的浓度范围为ND^54.6μg/L。本方法可为复杂基质中化学品的识别和定量提供技术参考。展开更多
文摘人工甜味剂被广泛使用并且在环境中持久存在,因此可能成为生活废水污染地表水体及地下水的有力证据。人工甜味剂作为一种新型示踪剂,对其在环境水体中的分析方法的灵敏度和抗干扰能力提出了更高的挑战。本研究采用离子色谱-三重四极杆串联质谱负离子模式实现了4种人工甜味剂的分离检测。经对比考察,采用细内径（2 mm）离子色谱柱（AS19-2 mm）既缩短了保留时间又提高了分离度;采用60 mmol/L Na OH等度洗脱,既实现了简便操作,又克服了传统的反相分离试剂及缓冲盐对离子化效度的负面影响;采用默克固相萃取柱（Merk Li Chrolut EN 200 mg 3 m L）对酸化水样（p H〈2.0）进行富集,固相萃取柱活化条件为依次加入2 m L甲醇与2 m L水,并采用2 m L甲醇;采用外接水柱后抑制法进一步提高了灵敏度、降低了检测背景值,抑制器电流为75 m A;统一采用多反应监测负离子模式实现了安赛蜜、糖精钠、甜蜜素及三氯蔗糖4种人工甜味剂的同时采集与检测,检出限均在5.0 ng/L以下,不同基质环境样品的加标回收率可控制在65%~120%之间。本方法简便、干扰少、检出限低,既适合于不同基质环境水样的日常分析监测,又适合于地下水污染的示踪研究。
文摘建立了超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱(Ultra performance liquid chromatographytriple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry,UPLC-QTRAP)技术结合QuEChERS(Quiek,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)法检测尿样中毒死蜱代谢产物残留的分析方法。采用乙腈提取,PSA和BCB净化,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI负离子模式下),使用触发增强子离子扫描方式(MRM-IDA-EPI)对尿样中毒死蜱的代谢产物进行定性和定量分析。方法线性范围为1.0~100.0μg/L,检出限0.10~0.73μg/L。尿样中3种毒死蜱代谢物的平均加标回收率在80.3%~90.1%之间,RSD均小于5%。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,利用QTRAP的质谱优势可有效的对色谱峰进行鉴定,有效预防样品的假阳性。本方法已成功应用于人体尿液实际样品中,检出的浓度范围为ND^54.6μg/L。本方法可为复杂基质中化学品的识别和定量提供技术参考。
