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基于管尖固相萃取和氢化物发生-原子荧光光谱检测矿泉水和茶饮料中的无机砷 被引量：1
1
作者 杨大雨 赵德祎 +4 位作者 黄睿 邹婷 戴欣忺 李思 严志明 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第1期292-298,共7页
目的:建立一种简单方便的检测方法以分析矿泉水和茶饮料中的无机砷。方法:将氨基化聚丙烯腈(NH_(2)-PAN)纳米纤维作为管尖固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS),对矿泉水和茶饮料中的无机砷进行了检测与分析... 目的:建立一种简单方便的检测方法以分析矿泉水和茶饮料中的无机砷。方法:将氨基化聚丙烯腈(NH_(2)-PAN)纳米纤维作为管尖固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS),对矿泉水和茶饮料中的无机砷进行了检测与分析。结果:管尖固相萃取的最佳萃取条件为:样品溶液pH为8,吸附剂为12 mg NH_(2)-PAN纳米纤维,洗脱剂为5 mL浓度为0.01 mol/L的HCl溶液;在最优条件下,建立的方法在0.0235~60μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994,精密度小于6%;对矿泉水和两种茶饮料进行2个水平的加标回收实验,加标回收率都在85%以上。结论:建立的基于NH_(2)-PAN纳米纤维的管尖固相萃取/氢化物发生-原子荧光光谱(PT-SPE/HG-AFS)法操作简便、结果准确,在无机砷检测方面具有较好的应用与发展前景。 展开更多
关键词 聚丙烯腈纳米纤维 氨基化 管尖固相萃取 氢化物发生-原子荧光光谱 无机砷
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石墨烯-管尖固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中10种脂溶性贝类毒素 被引量：11
2
作者 杨霄 黄华伟 +3 位作者 伍远安 万译文 李小玲 黄向荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期505-511,共7页
以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合液相色谱-串联质谱,建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最... 以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合液相色谱-串联质谱,建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最优的实验条件下,10种脂溶性贝类毒素在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.1～1.1μg/kg和0.3～3.2μg/kg之间;对阴性牡蛎样品进行3个水平的加标回收实验,10种脂溶性贝类毒素的回收率在72.0%～101.2%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法灵敏度高,操作简单高效,适用于贝类水产品中脂溶性贝类毒素的检测分析。 展开更多
关键词 石墨烯 管尖固相萃取 液相色谱-串联质谱 脂溶性贝类毒素 贝类
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石墨烯-管尖固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素 被引量：1
3
作者 万译文 杨霄 +3 位作者 黄向荣 索纹纹 何咏 曾春芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期324-330,共7页
本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相... 本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相萃取净化,Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测方式测定,外标法定量。结果表明,贝类中3种原多甲藻酸毒素在1.0~100μg/kg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg;在1.0μg/kg、5.0μg/kg和50μg/kg 3个加标水平的添加下,回收率在78.5%~102%之间,相对标准偏差小于15%。该方法具有灵敏、简单、快速等特点,适用于贝类水产品中3种原多甲藻酸毒素的分析检测。 展开更多
关键词 石墨烯 管尖固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 原多甲藻酸贝类毒素 贝类
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自组装管尖固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水果中的15种酸性农药 被引量：3
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作者 邱楠楠 董桂贤 +2 位作者 陈达炜 周爽 赵云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期31-36,共6页
建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99,体积比)提取后,以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T... 建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99,体积比)提取后,以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T3色谱柱进行色谱分离,采用高分辨质谱的t SIM/dd MS2扫描模式进行定性、定量分析,内标法测定。15种酸性农药在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。方法的定量下限(LOQ)为0.2~10μg/kg。在LOQ,10μg/kg,100μg/kg加标水平下,15种酸性农药的回收率为73.5%~115.9%,相对标准偏差为1.0%~8.3%。该方法灵敏、准确,适用于水果中酸性农药残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。 展开更多
关键词 管尖固相萃取 超高效液相色谱-高分辨质谱法 水果 酸性农药
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β-环糊精/壳聚糖复合物-管尖固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄
5
作者 王露 宋鑫 +3 位作者 冯晓青 张敏会 王芹 杨鹏飞 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期517-520,共4页
目的 建立饮料中痕量柠檬黄的检测方法。方法 以β-环糊精/壳聚糖复合物(CDCS)为固相萃取吸附剂,联用高效液相色谱仪进行检测。考察样品pH、萃取时间、吸附剂用量和洗脱剂等条件对萃取柠檬黄效率的影响。结果 CDCS对柠檬黄最大吸附容量... 目的 建立饮料中痕量柠檬黄的检测方法。方法 以β-环糊精/壳聚糖复合物(CDCS)为固相萃取吸附剂,联用高效液相色谱仪进行检测。考察样品pH、萃取时间、吸附剂用量和洗脱剂等条件对萃取柠檬黄效率的影响。结果 CDCS对柠檬黄最大吸附容量为39.1 mg/g,在多次循环使用后吸附容量为最大时的93.0%。在样品溶液pH=6、萃取时间为14 min、CDCS吸附剂用量为15 mg、1 mL 5%盐酸-甲醇作为洗脱剂条件下,饮料中柠檬黄在10~150μg/L范围内线性关系良好,线性方程y=90.57x-4.393,相关系数r为0.999 9,检出限为2μg/L,实际样品的回收率为88.9%~110%,相对标准差(RSD)为0.67%。结论 建立的方法操作简便,绿色环保,可应用于实际样品的检测。 展开更多
关键词 β-环糊精/壳聚糖复合物 柠檬黄 管尖固相萃取 高效液相色谱
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整体柱用亲水性多孔脲醛树脂微球的制备及应用 被引量：2
6
作者 焦晓燕 申世刚 +2 位作者 施磊 司甜甜 窦德宇 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2018年第5期18-24,共7页
采用"一锅法"合成了一种形貌可调的整体柱用亲水性多孔三聚氰胺脲醛树脂微球(MUFRMs),利用大分子聚乙二醇对其孔结构进行修饰,并将其应用于管尖固相萃取吸附植物激素6-苄基腺嘌呤(6-BA)。分别考察了尿素、三聚氰胺、甲醛用量... 采用"一锅法"合成了一种形貌可调的整体柱用亲水性多孔三聚氰胺脲醛树脂微球(MUFRMs),利用大分子聚乙二醇对其孔结构进行修饰,并将其应用于管尖固相萃取吸附植物激素6-苄基腺嘌呤(6-BA)。分别考察了尿素、三聚氰胺、甲醛用量、催化剂用量,致孔剂的种类和用量对微球形貌的影响,并利用傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜对试样的表面结构和形貌进行了表征。结果表明:适当降低甲醛与尿素/三聚氰胺的摩尔比、增加大分子致孔剂用量有利于形成表面光滑、粒径较小、孔径分布均匀的MUFRMs;MUFRMs呈多孔结构,孔隙分布均匀;MUFRMs对植物激素6-BA有较好的富集效果。 展开更多
关键词 脲醛树脂 整体柱 管尖固相萃取 6-苄基腺嘌呤
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羟基有机网络材料用于牛奶中氟喹诺酮类抗生素的检测 被引量：3
7
作者 赵哲 张佳玉 +1 位作者 于振东 梁淑轩 《中国科学：化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1293-1302,共10页
牛奶中氟喹诺酮类抗生素残留可增加居民膳食暴露风险,发展其检测方法是食品安全的重要需求.本文以1,3,5-三乙炔苯和2,4,6-三碘苯酚为单体,在30℃的温和条件下通过Sonogashira耦合反应合成了羟基有机网络材料,并对其形貌、结构和疏水性... 牛奶中氟喹诺酮类抗生素残留可增加居民膳食暴露风险,发展其检测方法是食品安全的重要需求.本文以1,3,5-三乙炔苯和2,4,6-三碘苯酚为单体,在30℃的温和条件下通过Sonogashira耦合反应合成了羟基有机网络材料,并对其形貌、结构和疏水性进行了表征.由于π-π、氢键和疏水作用,该材料能够高效保留牛奶基质中的氟喹诺酮类抗生素.将其作为固相萃取(SPE)吸附剂,结合高效液相色谱荧光检测器对管尖SPE条件进行优化,提出了牛奶中氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星样品前处理的新方法.在0.4~100μg/kg的浓度范围内,R^(2)≥0.9992,线性关系良好,检出限为0.15~1.2μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为89.6%~103.5%和1.3%~5.9%,适用于牛奶样品中三种氟喹诺酮类抗生素的检测. 展开更多
关键词 羟基有机网络 管尖固相萃取 氟喹诺酮类抗生素 高效液相色谱-荧光检测器 牛奶
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