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决明子的化学对照品红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷研究 被引量：2
1
作者 徐冬艳 姜艳艳 +1 位作者 刘斌 章宸 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期851-854,共4页
目的研究决明子的化学对照品红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷的制备方法及其质量标准,为决明子药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础。方法决明子药材用30%乙醇提取,采用溶剂法及硅胶、C18反相柱色谱法分离制备红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖... 目的研究决明子的化学对照品红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷的制备方法及其质量标准,为决明子药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础。方法决明子药材用30%乙醇提取,采用溶剂法及硅胶、C18反相柱色谱法分离制备红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷对照品。采用紫外光谱、质谱、氢谱和碳谱确认结构。采用薄层色谱法和高效液相色谱法(HPLC)进行纯度检查,薄层色谱条件为硅胶G薄层板,3种不同展开剂展开;HPLC条件为SunFire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(22∶78)为流动相,流速1.0 mL/min,于210～400 nm下检测。采用HPLC法进行均匀性检查。结果红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷对照品得率0.39%,薄层色谱法检识均为单一圆整斑点;HPLC法测定纯度大于98.00%,均匀性考察结果方差分析F<F0.05(14,30),均匀性合格。结论红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷对照品分离制备方法简便可行,纯度和均匀性符合化学对照品的要求,可满足决明子药材及其相关产品质量控制的需要。 展开更多
关键词 决明子 对照品 红镰霉素-6-o-β-龙胆二糖苷 薄层色谱法 高效液相色谱法
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红镰霉素龙胆二糖苷和异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化研究 被引量：2
2
作者 张杰 张振秋 +1 位作者 米宝丽 邓仕任 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第17期1491-1495,共5页
目的研究不同溶剂和温度下决明子中对照品红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化,并对转化产物进行分析鉴定。方法将红镰霉素龙胆二糖苷和异红镰霉素龙胆二糖苷分别置于不同溶剂、不同温度下处理,采用HPLC测定转化产物的含... 目的研究不同溶剂和温度下决明子中对照品红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷相互转化,并对转化产物进行分析鉴定。方法将红镰霉素龙胆二糖苷和异红镰霉素龙胆二糖苷分别置于不同溶剂、不同温度下处理,采用HPLC测定转化产物的含量,计算转化产物的增加率,并利用HPLC-DAD、LC-ESI/MS、NMR对转化产物进行分析。结果在水和氨水溶液中,于一定温度下红镰霉素龙胆二糖苷与异红镰霉素龙胆二糖苷能相互转化;在酸性水溶液中,不能转化。溶剂和温度是影响转化和两者稳定性的重要因素。结论在国内外,首次发现红镰霉素龙胆二糖苷和异红镰霉素龙胆二糖苷能相互转化。 展开更多
关键词 决明子 红镰霉素龙胆二糖苷 异红镰霉素龙胆二糖苷 同分异构体 萘并吡喃酮苷 成分转化 液相色谱-电喷雾串联质谱 核磁共振
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草香胃康胶囊中7种成分的含量测定及聚类分析 被引量：5
3
作者 张凯 马灵珍 《西北药学杂志》 CAS 2021年第2期184-188,共5页
目的建立能同时测定草香胃康胶囊中阿魏酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素含量的HPLC法。方法色谱柱:Kromasil C 18液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相... 目的建立能同时测定草香胃康胶囊中阿魏酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素含量的HPLC法。方法色谱柱:Kromasil C 18液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-1 mL·L^(-1)甲酸,梯度洗脱;流速:0.8 mL·min^(-1);检测波长:320 nm(检测阿魏酸),225 nm(检测木香烃内酯和去氢木香内酯),284 nm(检测红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素)。采用SPSS 26.0统计软件对草香胃康胶囊中7种成分的含量进行聚类分析。结果7种成分分别在0.56~14.00、1.89~47.25、2.03~50.75、5.91~147.75、2.27~56.75、1.69~42.25、1.31~32.75μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为97.88%、98.56%、99.16%、100.04%、99.35%、96.98%、98.01%,RSD值分别为1.47%、1.22%、0.94%、0.69%、1.14%、1.03%、0.91%;10批样品聚类分析为2类。结论该方法操作简便、重复性好,可用于草香胃康胶囊中7种成分的含量测定。 展开更多
关键词 草香胃康胶囊 含量测定 阿魏酸 木香烃内酯 去氢木香内酯 红镰霉素-6-o-β-龙胆二糖苷 决明子苷C 橙黄决明素 美决明子素 聚类分析
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HPLC法对决明子中3种有效成分含量的测定 被引量：2
4
作者 张梅 冯良 潘娜 《新中医》 CAS 2018年第1期15-18,共4页
目的:高效液相色谱法测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷3种有效成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,柱温30℃,以乙腈和四氢呋喃混合溶液(A)-1%冰醋酸(B)(A∶B=30∶70)为流... 目的:高效液相色谱法测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷3种有效成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,柱温30℃,以乙腈和四氢呋喃混合溶液(A)-1%冰醋酸(B)(A∶B=30∶70)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为278 nm。结果:3种有效成分得到了基线分离。红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.136 4~1.091μg、0.117 9~0.943μg、0.126 3~1.010μg与相应的峰面积呈现良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.78×10~6X-143 929、Y=2.67×10~6X-78 435、Y=3.15×10~6X-108 435;平均加样回收率分别为100.53%、98.95%、102.30%。对不同产地决明子药材进行测定,结果显示3种有效成分的含量差异较大。结论:经过方法学验证,本方法准确、可靠、重复性好,可以为决明子药材评价与质量控制提供有效参考。 展开更多
关键词 决明子 红镰霉素龙胆二糖苷 决明子苷C 橙黄决明素-6-o-β-D-葡萄糖苷 含量测定
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高效液相色谱法测定退障眼膏中4种活性成分的含量
5
作者 靳艳君 张新艳 《中南药学》 CAS 2017年第5期657-660,共4页
目的建立HPLC法同时测定退障眼膏中的红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷和羌活醇的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相A:乙腈,流动相B:0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.9 m L·min-1;柱温:30℃... 目的建立HPLC法同时测定退障眼膏中的红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷和羌活醇的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相A:乙腈,流动相B:0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.9 m L·min-1;柱温:30℃,进样量10μL;红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的检测波长为278 nm,羌活醇的检测波长为310 nm。结果红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷和羌活醇分别在4.85~97.00μg·m L^(-1)(r=0.9993)、3.92~78.40μg·m L^(-1)(r=0.9999)、5.15~103.00μg·m L^(-1)(r=0.9999)、6.47~129.40μg·m L^(-1)(r=0.9997)与峰面积具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD分别为98.8%(1.7%)、97.4%(1.2%)、98.4%(0.94%)、99.2%(1.4%)。结论该方法可同时测定退障眼膏中多组分,操作简便、准确,可作为退障眼膏的质量控制方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 退障眼膏 红镰霉素-6-o-β-龙胆二糖苷 决明子苷 橙黄决明素-6-o-葡萄糖苷 羌活醇
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芪明颗粒中8种成分的含量测定及聚类分析 被引量：1
6
作者 杨琴 马灵珍 《中国药师》 CAS 2020年第12期2489-2492,共4页
目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定芪明颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,... 目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定芪明颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 ml·min-1,检测波长为330 nm(检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)、250 nm(检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素)和284 nm(检测决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C)。采用SPSS 26.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C分别在1.76~35.20μg·ml-1,0.64~12.80μg·ml-1,4.48~89.60μg·ml-1,13.59~271.80μg·ml-1,3.52~70.40μg·ml-1,2.18~43.60μg·ml-1,4.66~93.20μg·ml-1和1.29~25.80μg·ml-1范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率分别为99.24%,96.85%,99.69%,100.02%,98.89%,99.22%,98.11%和97.64%,RSD分别为0.95%,1.06%,0.81%,0.74%,1.45%,1.34%,1.17%和1.25%(n=9)。10批样品聚类分析为2类。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,通过聚类分析提出了含量差异的影响因素,可用于芪明颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 芪明颗粒 高效液相色谱法 含量测定 毛蕊花糖苷 焦地黄苯乙醇苷B1 3’-羟基葛根素 葛根素 3’-甲氧基葛根素 决明子苷B2 红镰霉素-6-o-β-龙胆二糖苷 决明子苷C 聚类分析
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基于对照品和对照提取物的中药复方质量控制对比研究 被引量：5
7
作者 张颜 周德勇 +4 位作者 王路 高艳艳 林天凤 刘斌 姜艳艳 《世界中医药》 CAS 2022年第16期2281-2286,共6页
目的:建立以决明子中萘并吡喃酮类对照提取物和对照品为对照物质的脂康颗粒含量测定方法并对结果进行对比分析,探讨中药对照提取物替代单体对照品在中药复方质量控制中应用的适用性和可行性。方法:分别以红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷... 目的:建立以决明子中萘并吡喃酮类对照提取物和对照品为对照物质的脂康颗粒含量测定方法并对结果进行对比分析,探讨中药对照提取物替代单体对照品在中药复方质量控制中应用的适用性和可行性。方法:分别以红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、决明子苷B_(2)、决明子苷C、决明子苷C_(2)这4个对照品和已知含量的决明子对照提取物为对照,采用高效液相色谱法,测定4种成分在脂康颗粒复方中的含量,并对2种方法所得的结果进行t检验。结果:实验结果表明,4种成分的含量在对照提取物法与对照品法比较,差异有统计学意义(P>0.05)。结论:对照提取物可以作为脂康颗粒质量控制中的对照物质。为萘并吡喃酮类对照提取物用于含决明子的中药复方的质量评价提供了科学依据和研究基础,对中药对照提取物代替化学对照品进行中药复方质量控制的可行性和适用性进行了验证。 展开更多
关键词 决明子 对照提取物 红镰霉素-6-o-β-D-龙胆二糖苷 决明子苷B_(2) 决明子苷C 决明子苷C_(2) 脂康颗粒 质量控制
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HPLC一测多评法测定菊明降压丸中的7种成分 被引量：4
8
作者 杨洋 韦杏 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期439-443,共5页
目的采用高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定菊明降压丸中决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素、美决明子素、木犀草苷、蒙花苷等7种成分的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 ... 目的采用高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定菊明降压丸中决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素、美决明子素、木犀草苷、蒙花苷等7种成分的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1)。以橙黄决明素为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子,计算各成分的含量。结果决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素、美决明子素、木犀草苷、蒙花苷的线性范围分别为1.46~36.50μg·mL^(-1)(r=0.9997)、2.58~64.50μg·mL^(-1)(r=0.9993)、1.27~31.75μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.89~22.25μg·mL^(-1)(r=0.9995)、0.66~16.50μg·mL^(-1)(r=0.9996)、1.74~43.50μg·mL^(-1)(r=0.9997)、4.87~121.75μg·mL^(-1)(r=0.9991),平均加样回收率分别为99.64%、100.02%、98.42%、98.89%、96.98%、97.85%、99.67%,RSD分别为0.78%、0.89%、1.36%、0.98%、1.24%、0.95%、1.16%;一测多评法的计算结果与外标法实测值无明显差异。结论所用方法结果准确,可用于菊明降压丸的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 一测多评法 菊明降压丸 决明子苷B_(2) 红镰霉素-6-o-β-龙胆二糖苷 决明子苷C 橙黄决明素 蒙花苷 美决明子素 木犀草苷
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复方血脂宁配伍对主要活性成分溶出变化规律的影响 被引量：3
9
作者 栗焕焕 任晓亮 +1 位作者 王萌 任德飞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第23期4885-4890,共6页
目的研究复方血脂宁在不同配伍条件下6种主要活性成分(橙黄决明素、红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、大黄素、二苯乙烯苷、荷叶碱及槲皮素)在水提液中的量变化,并采用Kohonen maps模型对成分量变化明显的中药进行数据分析,进而初步探究... 目的研究复方血脂宁在不同配伍条件下6种主要活性成分(橙黄决明素、红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、大黄素、二苯乙烯苷、荷叶碱及槲皮素)在水提液中的量变化,并采用Kohonen maps模型对成分量变化明显的中药进行数据分析,进而初步探究中药配伍对活性成分的溶出变化规律。方法对复方中的不同味药分别配伍,采用UPLC法研究6种主要活性成分在配伍前后的量变化;对数据进行分析,进一步选取配伍后量变化明显且趋势存在差异的荷叶作为研究对象,采用有监督的Kohonen maps模型分析不同配伍方式对荷叶中7种化学成分的影响。结果配伍后6种活性成分的量变化规律不同:荷叶碱、橙黄决明素、大黄素的量以降低为主,二苯乙烯苷的量降低,槲皮素的量升高,红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷无明显规律;与山楂配伍对荷叶中7种化学成分的影响较大,趋势多为溶出增加。结论复方血脂宁不同配伍组合对活性成分溶出的影响不同,山楂与荷叶配伍后对荷叶所含成分溶出度的影响较大。 展开更多
关键词 复方血脂宁 活性成分 配伍 溶出规律 荷叶 山楂 溶出度 橙黄决明素 红镰霉素-6-o-β-D-龙胆二糖苷 大黄素 二苯乙烯苷 荷叶碱 槲皮素
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