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LC-MS/MS法测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度
1
作者 韦佳佳 傅雷宇 +4 位作者 董露露 凌静 胡楠 蒋艳 杨旭萍 《淮海医药》 CAS 2023年第1期11-14,18,共5页
目的:建立人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法,并分析临床应用效果。方法:以含同位素的甲醇为内标,采用蛋白沉淀法对血浆样本进行前处理,并用LC-MS/MS法检测。以Kinetex C18(3 mm×100 mm,2.... 目的:建立人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法,并分析临床应用效果。方法:以含同位素的甲醇为内标,采用蛋白沉淀法对血浆样本进行前处理,并用LC-MS/MS法检测。以Kinetex C18(3 mm×100 mm,2.6μm)为色谱柱,以水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.6 mL/min,进样量5μL,分析时间5 min。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描测定,用于定量分析的离子对分别为m/z 705.2→392.2(伊曲康唑)和m/z 721.5→408.3(羟基伊曲康唑)。结果:伊曲康唑和羟基伊曲康唑质量浓度范围为0.1~20μg/mL,内线性关系良好(r≥0.9959);检出限和定量限分别为0.002μg/mL和0.005μg/mL;准确度范围为90.69%~114.20%,精密度RSD均≤8.70%;提取回收率、基质效应及各条件下稳定性均满足生物样品分析要求。应用于8例服用伊曲康唑的侵袭性真菌感染患者的稳态谷浓度测定结果稳定。结论:LC-MS/MS法简单、快捷,准确、灵敏,稳定、可靠,可用于伊曲康唑药物浓度的监测。 展开更多
关键词 色谱法 液相 串联质谱法 伊曲康唑 羟基伊曲康唑 药物监测
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HPLC测定人血浆中伊曲康唑及其代谢产物羟基伊曲康唑的浓度 被引量：7
2
作者 陈钧 江文明 +3 位作者 张敏 颜庭晶 高小玲 蒋新国 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期756-758,共3页
目的:采用高效液相色谱-荧光法测定人血浆中伊曲康唑及其代谢产物羟基伊曲康唑的浓度。方法:采用Dikma Dia- monsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);柱温为40℃;流动相:0.1%三乙胺缓冲液(用85%磷酸调pH为2.5)-乙腈(30∶ 70);流速:1... 目的:采用高效液相色谱-荧光法测定人血浆中伊曲康唑及其代谢产物羟基伊曲康唑的浓度。方法:采用Dikma Dia- monsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);柱温为40℃;流动相:0.1%三乙胺缓冲液(用85%磷酸调pH为2.5)-乙腈(30∶ 70);流速:1.2 mL·min-1;荧光检测,激发波长260 nm,发射波长365 nm。以R051012作内标,血样采用甲基叔丁基醚1次提取。结果:伊曲康唑和羟基伊曲康唑的线性范围均为5-500 ng·mL-1。伊曲康唑和羟基伊曲康唑的提取回收率均在80% 以上,日内、日间精密度均小于10%。结论:该方法适用于临床血药浓度监测和药动学研究。 展开更多
关键词 羟基伊曲康唑 代谢产物 HPLC测定 人血浆 高效液相色谱 C18色谱柱 甲基叔丁基醚 血药浓度监测 荧光法测定 提取回收率 药动学研究 荧光检测 线性范围 缓冲液 三乙胺 流动相 精密度 波长
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人体中伊曲康唑及其活性代谢产物羟基伊曲康唑的整合药代动力学研究 被引量：2
3
作者 付淑军 冯利民 +2 位作者 孙连福 刘昌孝 何新 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2015年第1期56-63,共8页
目的：羟基伊曲康唑（OH-ITZ）为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑（ITZ）的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-... 目的：羟基伊曲康唑（OH-ITZ）为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑（ITZ）的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中ITZ及OH-ITZ,并应用整合药代动力学模型进行整体评价。方法：血浆样品经沉淀蛋白后,以乙腈（甲酸0.1%）-水（甲酸0.1%）为流动相梯度洗脱,Zorbax XDB C18柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。定量分析所用的离子反应分别为m/z705→m/z392（ITZ）,m/z 721→m/z 408（OH-ITZ）和m/z386→m/z122（内标,丁螺环酮）。结果：测定血浆中ITZ及OH-ITZ的线性范围均为0.50～500ng/mL,日内、日间精密度（RSD）均小于12.4%,准确度（RE）均在±7.5%以内;整合药动学研究结果显示综合浓度药-时曲线符合口服给药药物消除规律,整合后主要药动学参数t1/2和AUC0-∞分别为19.5h,5754ng·h·mL^-1。结论：本方法运行时间短、选择性强、灵敏度高、操作简便、血浆用量少,适用于ITZ及OH-ITZ的临床药代动力学研究;其整合药动学模型研究所获参数能够表征ITZ和OH-ITZ的整体处置规律,符合经典药代动力学模型特征。 展开更多
关键词 伊曲康唑(ITZ) 羟基伊曲康唑(OH-ITZ) 液相色谱-串联质谱法 整合药代动力学
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伊曲康唑和羟基伊曲康唑体外抗菌活性比较 被引量：1
4
作者 郭莉娜 徐英春 +8 位作者 楮云卓 吕火祥 陈冬梅 佟明庆 刘勇 席丽艳 施毅 俞云松 周新 《中国真菌学杂志》 CSCD 2013年第1期26-29,34,共5页
目的了解伊曲康唑和羟基伊曲康唑对临床常见深部感染真菌的体外敏感性,并对两者抗菌活性进行比较分析。方法酵母菌分离自血液和无菌体液标本,曲霉菌分离自气管插管吸取物、支气管肺泡灌洗液和保护性毛刷;酵母菌采用显色培养基和API 20C... 目的了解伊曲康唑和羟基伊曲康唑对临床常见深部感染真菌的体外敏感性,并对两者抗菌活性进行比较分析。方法酵母菌分离自血液和无菌体液标本,曲霉菌分离自气管插管吸取物、支气管肺泡灌洗液和保护性毛刷;酵母菌采用显色培养基和API 20C鉴定到种,曲霉菌用乳酸酚棉兰压片镜检鉴定到种;微量肉汤稀释法进行药敏试验。结果全国10家医院共收集到338株真菌,包括念珠菌281株,曲霉菌37株,新生隐球菌18株和其他酵母菌2株。伊曲康唑(ITZ)对白念珠菌、热带念珠菌、近平滑念珠菌、克柔念珠菌的敏感率分别为83.8%,70.8%,78.6%,38.5%;50%以上克柔念珠菌为剂量依赖性敏感;伊曲康唑对光滑念珠菌敏感性较差;而对于新生隐球菌、黄曲霉和烟曲霉的MIC50/MIC90分别为0.5/0.5、1/1、1/1μg/mL;羟基伊曲康唑与伊曲康唑有相似的抗菌活性。结论伊曲康唑对大部分深部感染真菌的敏感性较好,光滑念珠菌对伊曲康唑耐药株增多;伊曲康唑主要代谢产物有体外抗菌活性。 展开更多
关键词 伊曲康唑 羟基伊曲康唑 敏感性 微量肉汤稀释法
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HPLC-MS/MS法测定患者血浆中伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度 被引量：5
5
作者 王磊 刘红星 《临床合理用药杂志》 2018年第16期4-6,共3页
目的建立测定患者血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的HPLC-MS/MS法,并应用于临床治疗药物监测。方法 HPLC色谱柱为Ultimate XB-C18,柱温50℃,流速0.8 ml·min^(-1),流动相为含0.1%甲酸和2 mmol·L^(-1)乙酸铵的水溶液和含0.1%甲... 目的建立测定患者血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的HPLC-MS/MS法,并应用于临床治疗药物监测。方法 HPLC色谱柱为Ultimate XB-C18,柱温50℃,流速0.8 ml·min^(-1),流动相为含0.1%甲酸和2 mmol·L^(-1)乙酸铵的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱。质谱检测方式为ESI正离子模式,MRM扫描。用于定量分析的离子伊曲康唑705.3~392.2 m/z,羟基伊曲康唑721.2~408.1 m/z。结果血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑的浓度均在0.1~10μg·ml^(-1)范围内与峰面积线性关系良好,日内及日间精密度(RSD)均<5%,平均回收率为85%~105%。结论本方法简便、准确、快速,适用于伊曲康唑和羟基伊曲康唑的血药浓度测定。 展开更多
关键词 伊曲康唑 羟基伊曲康唑 高效液相色谱—串联质谱 治疗药物监测
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柱切换色谱法测定人血清中的伊曲康唑及其代谢产物羟基伊曲康唑
6
作者 李森 《国外医学（药学分册）》 2001年第6期375-376,共2页
关键词 伊曲康唑 抗真菌药 柱切换色谱法 羟基伊曲康唑 测定
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LC-MS/MS法同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度 被引量：3
7
作者 孟繁华 郭继芬 +2 位作者 李黎 刘海培 赵毅民 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第13期1239-1242,1254,共5页
目的:建立同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:100μL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:1.5)为流动相,经Neucleosil ODS柱(50 mm×2.0 mm,5μm)分离,采用电喷雾电离源,... 目的:建立同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:100μL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:1.5)为流动相,经Neucleosil ODS柱(50 mm×2.0 mm,5μm)分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 705→m/z 392(伊曲康唑),m/z 721→m/z 408(羟基伊曲康唑)和m/z 383→m/z 337(内标氯雷他定)。结果:测定血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑的线性范围分别为:10～2 500 ng.mL-1和20～4 000ng.mL-1,最低定量限(LLOQ)分别为:10和20 ng.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均<15.0%,准确度(RE)在±7.8%以内。结论:该方法分析时间短、灵敏度高、专属性强,适用于伊曲康唑和羟基伊曲康唑的药动学研究。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 伊曲康唑 羟基伊曲康唑 药动学
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环孢素A对兔体内伊曲康唑及其代谢物羟基伊曲康唑的药动学影响 被引量：2
8
作者 杨婉花 李娟 王静 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期826-829,共4页
目的:探讨环孢素A(CsA)与伊曲康唑在兔体内合用后,环孢素A对伊曲康唑ITZ和羟基伊曲康唑(OH-ITZ)的药动学影响。方法:24只新西兰兔随机分成3组进行平行对照实验。第1组为健康对照组,单侧耳缘静脉注射(ITZ);第2组为免疫力低下组,单侧耳缘... 目的:探讨环孢素A(CsA)与伊曲康唑在兔体内合用后,环孢素A对伊曲康唑ITZ和羟基伊曲康唑(OH-ITZ)的药动学影响。方法:24只新西兰兔随机分成3组进行平行对照实验。第1组为健康对照组,单侧耳缘静脉注射(ITZ);第2组为免疫力低下组,单侧耳缘静脉注射ITZ;第3组为免疫力低下组,于免疫抑制兔中单侧耳缘静脉分别注射CsA和ITZ。用高效液相色谱-荧光法测定血浆中ITZ和OH-ITZ的浓度,采用Winnolin非房室模型计算药动学参数。结果:免疫力低下兔组中,第3组与第2组比较,ITZ的药动学参数差异无显著性(P>0.05),而OH-ITZ的AUC0-48 h明显增加,即(4 753.1±1 241.7)h.μg.L-1 vs(7 134.1±3 111.1)h.μg.L-1,P<0.05;峰浓度Cmax也明显变大,即(299.4±60.5)μg.L-1 vs(472.9±267.8)μg.L-1,P<0.05,但达峰时间tmax和半衰期t1/2则无统计学意义。第1组与第2,3组比较,ITZ t1/2明显增大,即分别(12.3±5.5)h vs(7.0±1.6)h vs(8.0±3.8)h,P<0.05。第1组与第2组进行比较,ITZ AUC0-48 h明显增加(28 660.9±11 033.2)h.μg.L-1vs(20 198.8±3 378.0)h.μg.L-1,P<0.05。结论:在免疫力低下兔体内,CsA能明显影响OH-ITZ的药动学参数,而对ITZ则无明显影响。健康组和免疫力低下兔组的ITZ的药动学参数有明显区别。表明器官移植等患者的治疗中,监测ITZ和OH-ITZ的血药浓度有着极其重要的意义。 展开更多
关键词 伊曲康唑 羟基伊曲康唑 环孢素A 药动学 代谢物
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HPLC-荧光法测定兔血浆中伊曲康唑及其代谢产物羟基伊曲康唑的浓度 被引量：2
9
作者 杨婉花 李娟 余自成 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2009年第19期1463-1465,共3页
目的：建立可同时测定兔血浆中伊曲康唑（ITZ）及其代谢产物羟基伊曲康唑（HITZ）浓度的高效液相色谱-荧光法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse C18，流动相为0．1％三乙胺缓冲液（85％磷酸调pH为2．5）-乙腈（63：37），流速为1．0mL... 目的：建立可同时测定兔血浆中伊曲康唑（ITZ）及其代谢产物羟基伊曲康唑（HITZ）浓度的高效液相色谱-荧光法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse C18，流动相为0．1％三乙胺缓冲液（85％磷酸调pH为2．5）-乙腈（63：37），流速为1．0mL·min^-1，荧光检测激发波长为260nm，发射波长为365nm，柱温为室温。结果：ITZ和HITZ的线性范围分别为7．4～2960（r=0．9991）、5．4～2160ng·mL^-1（r=0．9993），检测限分别为0．518、0．318ng·mL^-1；ITZ、HITz的提取回收率和方法回收率均在80％以上，日内、日间RSD均小于4．47％。结论：所建立的检测方法操作简便、灵敏度高、专一性强、结果可靠，可用于兔血浆中ITZ和HITZ浓度的同时测定和药动学研究。 展开更多
关键词 伊曲康唑 羟基伊曲康唑 血药浓度 HPLC-荧光法
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液相色谱-串联质谱法同时测定血清中5个三唑类抗真菌药物浓度及其治疗药物监测应用 被引量：14
10
作者 张素洁 孙贺伟 +7 位作者 郭君君 陈梅 袁想妹 李水军 胡新华 王艳煜 余琛 朱建民 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1038-1045,共8页
目的:建立同时测定血清中5个三唑类抗真菌药物(氟康唑、伏立康唑、伊曲康唑、羟基伊曲康唑、泊沙康唑)浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,并应用于临床三唑类抗真菌药物的治疗监测。方法:50μL血清样品加入同位素内标,采用乙腈直... 目的:建立同时测定血清中5个三唑类抗真菌药物(氟康唑、伏立康唑、伊曲康唑、羟基伊曲康唑、泊沙康唑)浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,并应用于临床三唑类抗真菌药物的治疗监测。方法:50μL血清样品加入同位素内标,采用乙腈直接沉淀法处理样品后稀释进样分析。采用XSELECTTM CSHTM C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行色谱分离,流动相为0.1%甲酸10 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-0.1%甲酸乙腈水溶液,梯度洗脱,流速为0.5 m L·min^(-1),进样量5μL,色谱分析时间5.5 min;采用电喷雾离子源,反应监测模式,正离子扫描进行测定。结果:5个三唑类抗真菌化合物的线性范围为0.02~20μg·m L^(-1),线性相关系数均大于0.998 6,各浓度的批内和批间相对标准差(RSD)<10.6%,提取回收率为80.5%~98.4%,方法准确度为87.4%~111.0%,收集临床ICU和血液科严重侵袭性真菌病20例接受伏立康唑治疗的患者,伏立康唑的血药浓度0.24~4.06μg·m L^(-1),个体间差异较大。结论:本方法同时定量检测5个三唑类抗真菌药物的血药浓度,可应用于临床治疗药物监测。 展开更多
关键词 氟康唑 伏立康唑 伊曲康唑 羟基伊曲康唑 泊沙康唑 临床药物监测 抗真菌治疗 液相色谱-串联质谱法
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