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气相色谱-质谱法测定土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物 被引量：1
1
作者 吴丽娟 杨丽莉 +3 位作者 胡恩宇 王美飞 杨超 尹明明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1127-1134,共8页
针对土壤基质复杂及部分苯胺类化合物提取效率低的特点,基于气相色谱-质谱建立了土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。在采集后的土壤样品中加入5%亚硫酸钠水溶液进行密封,以防止目标物氧化变质,并于4℃以下冷藏保存,保存期限... 针对土壤基质复杂及部分苯胺类化合物提取效率低的特点,基于气相色谱-质谱建立了土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。在采集后的土壤样品中加入5%亚硫酸钠水溶液进行密封,以防止目标物氧化变质,并于4℃以下冷藏保存,保存期限可达7天。实验比较了加速溶剂提取和振荡分散提取两种方式的提取效率,最终采用提取时加入碱性水溶液和乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶4,v/v)的方法,在土壤-水相-有机相共存的条件下进行振荡分散萃取。萃取完成后经离心弃去土壤固相,将水相和有机相转移至分液漏斗中,并分离出有机相,再经弗罗里硅土固相净化柱净化、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪测定,并以苯胺-d_(5)和苊-d_(10)为内标进行定量分析。实验考察了抗氧化剂和萃取溶剂种类、有机相与水相比例、盐析等对目标物萃取效率的影响,并在优化的实验条件下考察了方法的回收率及精密度。结果表明,14种目标化合物在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(R)>0.999,方法检出限和定量限分别为0.02~0.07 mg/kg和0.08~0.28 mg/kg,在实际样品中的加标回收率为62.9%~101.0%,6次精密度试验的相对标准偏差为3.8%~10.3%。利用所建立方法对江苏某工业企业疑似苯胺污染地块的土壤进行了检测,共检出两种苯胺类化合物。本方法简便、稳定、回收率高,特别是能够有效抑制苯胺类和联苯胺类化合物的氧化,可用于土壤中苯胺类和联苯胺类化合物的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 苯胺类化合物 联苯胺类化合物 土壤
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加压流体萃取-气质联用-内标法测定土壤中24种苯胺类和联苯胺类化合物 被引量：4
2
作者 杨明 付海美 邵鹏 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第8期940-946,共7页
建立了加压流体萃取-气质联用-内标法同时测定土壤中24种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。样品经过加压流体萃取,利用固相萃取柱净化,通过配备DB-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)的气相色谱-质谱仪分离,离子监测(SIM)... 建立了加压流体萃取-气质联用-内标法同时测定土壤中24种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。样品经过加压流体萃取,利用固相萃取柱净化,通过配备DB-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)的气相色谱-质谱仪分离,离子监测(SIM)模式的条件下,采用内标法定量。24种苯胺类和联苯胺类化合物在0.5~10μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.995;检出限为0.6~7.6μg/kg,定量限为2.4~30.4μg/kg。选取土壤样品,分别在3个加标水平下验证方法的准确度和精密度,24种苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为51.6%~119.5%,相对标准偏差为0.3%~4.9%。该方法适用于土壤中苯胺类和联苯胺类化合物的检测。 展开更多
关键词 加压流体萃取 苯胺类和联苯胺类化合物 内标法 气质联用
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ClO_2氧化水中联苯胺类化合物的动力学规律 被引量：1
3
作者 曹向禹 《纸和造纸》 北大核心 2013年第2期25-27,共3页
采用高效液相色谱技术对ClO2与10种联苯胺类化合物的氧化反应动力学进行了研究。结果表明,ClO_2氧化联苯胺类化合物的反应对于联苯胺类化合物和ClO_2均为一级反应,总反应级数为二级。在pH6.5和温度25℃的条件下,10种联苯胺类化合物与Cl... 采用高效液相色谱技术对ClO2与10种联苯胺类化合物的氧化反应动力学进行了研究。结果表明,ClO_2氧化联苯胺类化合物的反应对于联苯胺类化合物和ClO_2均为一级反应,总反应级数为二级。在pH6.5和温度25℃的条件下,10种联苯胺类化合物与ClO_2反应速率常数的顺序为:2,2′,5,5′-四氯联苯胺、2,2′-二氯联苯胺、3,3′-二氯联苯胺>2,2′-二磺酸联苯胺>3,3′-二氨基联苯胺>联苯胺>2,2′-二甲基联苯胺、3,3′-二甲基联苯胺>3,3′-二甲氧基联苯胺>3,3′,5,5′-四甲基联苯胺。并指出反应速率常数的大小顺序与联苯胺类化合物结构中4和4′位氨基N-H键能的强弱有关。 展开更多
关键词 CLO2 联苯胺类化合物 动力学规律
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二氧化氯氧化去除水中联苯胺类污染物的试验研究 被引量：5
4
作者 曹向禹 《造纸科学与技术》 北大核心 2012年第4期79-82,88,共5页
采用二氧化氯氧化处理联苯胺类污染物模拟废水。以水中联苯胺、邻联甲苯胺、邻联茴香胺及3,3’-二氯联苯胺为目标污染物,探讨了反应物化学计量比、溶液pH值及反应时间等因素对废水中COD和联苯胺类化合物去除率的影响,对氧化工艺条件进... 采用二氧化氯氧化处理联苯胺类污染物模拟废水。以水中联苯胺、邻联甲苯胺、邻联茴香胺及3,3’-二氯联苯胺为目标污染物,探讨了反应物化学计量比、溶液pH值及反应时间等因素对废水中COD和联苯胺类化合物去除率的影响,对氧化工艺条件进行了优化。结果表明,最终的COD去除率均达到了60%,联苯胺类化合物去除率均超过了85%,说明二氧化氯氧化法能有效地去除水中联苯胺类化合物。 展开更多
关键词 二氧化氯 联苯胺类化合物 氧化 去除率
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含联苯胺废水处理技术的研究进展 被引量：8
5
作者 曹向禹 《染料与染色》 CAS 2012年第4期52-55,共4页
本文介绍了联苯胺类化合物的结构、来源、毒性及危害;综述了物理法、氧化法及生物法等技术的研究现状及进展,为含联苯胺废水处理工艺的选择提供了参考。
关键词 含联苯胺类化合物废水 处理技术 研究进展
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