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能量色散X射线荧光光谱法现场测定地质样品中20种元素
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作者 李丽君 何炼 +1 位作者 马健生 张渝金 《地质与资源》 CAS 2023年第1期120-126,共7页
为提高矿产勘查效率,缩短异常查证周期,野外现场快速测定地质样品具有现实意义.本文采用能量色散X射线荧光光谱技术,开展地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的现场测定方法研究,并对方法的不确定度进行了评估.通过方法性能验证,地质样品中... 为提高矿产勘查效率,缩短异常查证周期,野外现场快速测定地质样品具有现实意义.本文采用能量色散X射线荧光光谱技术,开展地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的现场测定方法研究,并对方法的不确定度进行了评估.通过方法性能验证,地质样品中各元素的质控指标均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006)的要求.方法的不确定度评估对比结果进一步验证了方法的可靠性.实际样品的现场测试结果与实验室内的测试结果相符,证明了该方法对于异常查证、提高地球化学勘查效率的适用性,能够满足野外现场快速批量测定地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的要求. 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱 现场测定 不确定度评估 地质样品
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫
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作者 杨立坤 毛雪飞 +2 位作者 郑磊 刘晓静 龚华 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1429-1436,共8页
土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅... 土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅、磷、硫、铝等多种元素,但这些方法通常需要较长的实验周期、复杂的样品前处理以及较高的成本。为了实现土壤中多种元素的高效检测,通过对样品粒度、取样量、压片压力和保压时间对测定结果的影响,建立了单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫元素的方法。结果显示,当样品粒度为0.150 mm(100目)、取样量为4.0 g、压力20 MPa,保压时间为60 s时,可实现最优检测。在最优检测条件下,各元素的方法检出限为3 mg/kg~0.10%,定量限为12 mg/kg~0.40%,且方法的正确度和精密度可靠。方法具有各类土壤类型的适应性,同时具备检测速度快、分析成本低、前处理简单、对土壤样品无损等特点,适用于实验室及现场快速检测。方法能够提高分析效率,降低人员间误差,提高样品分析通量,为土壤分析工作者提供一种可靠快速的分析方法。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱 土壤 全量元素 快速检测 无损检测
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能量色散X射线荧光光谱在中药材分析中的研究进展
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作者 陈前 李进良 +4 位作者 李沛波 吴灏 彭维 苏薇薇 王永刚 《中南药学》 2023年第7期1870-1876,共7页
能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)是一种对物质中元素进行定性、定量分析的方法。本文在文献调研的基础上阐述了EDXRF技术的基本原理,通过与常用光谱技术进行简单比较分析其优缺点,同时结合中药研究的特点和需求,简述其在中药材元素含量测... 能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)是一种对物质中元素进行定性、定量分析的方法。本文在文献调研的基础上阐述了EDXRF技术的基本原理,通过与常用光谱技术进行简单比较分析其优缺点,同时结合中药研究的特点和需求,简述其在中药材元素含量测定、中药材重金属元素含量检测、中药材产地溯源和中药材真伪鉴别等方面的应用现状,并对未来的发展趋势进行展望,以期为该技术更好地用于中药材分析研究提供参考。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱技术 中药材分析 研究进展
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能量色散X射线荧光光谱法对食品接触用紫砂制品中的钡元素测定研究 被引量:1
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作者 徐伟轩 陈文彬 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期475-483,共9页
为促使食品接触紫砂制品中添加剂的使用符合国家标准,通过仪器分析法,建立一种有毒钡盐添加于紫砂制品中的无损检测技术,使行业能有效利用于紫砂生产质量管理及产品材料的安全评估。以能量色散X射线荧光光谱法直接对样品进行测试,建立... 为促使食品接触紫砂制品中添加剂的使用符合国家标准,通过仪器分析法,建立一种有毒钡盐添加于紫砂制品中的无损检测技术,使行业能有效利用于紫砂生产质量管理及产品材料的安全评估。以能量色散X射线荧光光谱法直接对样品进行测试,建立一套具有成分的标样以完成光子数与含量的函数关系,并对大量的紫砂原矿、泥料原料及各时期的紫砂制品进行对比数据库的建立以及精密度的分析。在所选择的仪器及工作条件下分析重复测试的一致性相对标准偏差RSD为1.75%~4.83%。标准样品的均匀性相对标准偏差RSD为3.10%~5.59%;选取10件紫砂器样品进行样品的均匀性分析,相对标准偏差RSD为1.23%~12.30%。对厚度由1.9~14.1 mm的试片进行检测,试验值与真实值的变化率为-6.94%~78.44%。对109件紫砂矿料样本进行分析,试验结果钡元素含量平均值为0.0295%。对三款原矿无添加碳酸钡的泥料原料以及两款添加约千分之三碳酸钡的紫砂泥料进行试验,结果显示有添加碳酸钡的泥料,钡的试验值为0.380%~0.398%。无添加碳酸钡的泥料,钡的试验值为0.0162%~0.0461%。对11件具有明确纪年的紫砂器进行试验,1979年及其之后样品的钡含量为0.2388%~0.3877%。从1085件紫砂成品样品实际分析数据中显示,1979年以后的紫砂制品中的钡含量呈现逐步攀升的趋势。该方法具有无破坏性、效率高、速度快、准确度及重复测试一致性好及操作简易等特点,相较于化学检验法更适合运用于食品接触陶瓷制品紫砂中添加剂碳酸钡的测定。同时,经过大量的试验数据得到人为添加碳酸钡的大致起始年代约在1979年,此后紫砂制品中钡元素的含量呈现不断上升的趋势,表明在缺乏有效测定方法和技术监管的情况下,当下添加碳酸钡的行为未能获得实质控制。 展开更多
关键词 食品接触 紫砂 能量色散x射线荧光光谱 无损性检测
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自动粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法快速测定水泥生料组分 被引量:1
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作者 孙圣君 喻国安 +1 位作者 向征宇 黄先旺 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第9期999-1006,共8页
为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量... 为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)快速测定各组分含量的方法。自动进样方法的应用确保了磨制物料中样品和助剂比例的稳定性,提高了样片的一致性。使用自动研磨压片机进行连续压片可得到表面光滑均匀且未出现开裂的样片,并且仅需进行一次原料清洗即可消除不同样品间的交叉污染。相较于传统的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF),自动压片法将样品制备时间缩短至360 s,荧光分析计数时间缩短至90 s,并消除了粉尘污染和人为因素对荧光分析结果的影响。针对四个含量不同水平的生料样品进行的准确度实验表明,测试结果与化学分析法的测定值基本一致,且各组分含量的最大误差均符合国家标准要求。对同一生料进行精密度实验(RSD,n=10)的结果表明,生料中主要组分CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)的相对标准偏差分别为0.054%、0.14%、0.60%、0.31%,最大偏差为Na_(2)O的4.4%,方法表现出良好的稳定性。因此,进一步明确了生料快速制样与能量色散荧光分析的最佳条件,方法准确度及重复性满足日常分析检测要求,对水泥生料组分快速检测具有指导意义。 展开更多
关键词 粉末压片制样 能量色散x射线荧光光谱 水泥 生料
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能量色散X射线荧光光谱法快速测定固体生物质中砷的含量
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作者 张宏亮 曹嘉洌 +1 位作者 冯永新 梁汉贤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1053-1056,共4页
为实现“碳达峰、碳中和”目标,我国加快调整能源结构,大力发展绿色低碳新能源替代化石能源,生物质能作为可再生能源的重要组成部分,是一种取之不尽的可再生能源,也是唯一可以直接存储和运输的可再生能源。由于生物质生长过程中吸收的CO... 为实现“碳达峰、碳中和”目标,我国加快调整能源结构,大力发展绿色低碳新能源替代化石能源,生物质能作为可再生能源的重要组成部分,是一种取之不尽的可再生能源,也是唯一可以直接存储和运输的可再生能源。由于生物质生长过程中吸收的CO_(2)与其燃烧利用中排放的CO_(2)是相等的,在总量上实现了零排放,消除了产生温室效应的根源,是我国实现“双碳”目标的重要能源,因此生物质能得到我国政府的高度重视。在国家政策支持下,截止2020年底,我国生物质发电装机容量达2952万千瓦[1]。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱 可再生能源 生物质发电 温室效应 碳中和 直接存储 调整能源结构 零排放
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车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用 被引量:26
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作者 樊兴涛 李迎春 +4 位作者 王广 白金峰 姚文生 袁继海 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期155-159,共5页
充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,... 充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301~GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。 展开更多
关键词 现场分析 能量色散x射线荧光光谱 地球化学勘查
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偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌 被引量:11
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作者 蒯丽君 詹秀春 +2 位作者 樊兴涛 温宏利 袁继海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期903-908,共6页
X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样... X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。 展开更多
关键词 硫化物矿石 偏振能量色散x射线荧光光谱 溶液法 酸消解
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能量色散X射线荧光光谱仪和简化的基体效应校正模型测定土壤、沉积物中重金属元素 被引量:19
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作者 殷惠民 杜祯宇 +1 位作者 李玉武 李国会 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期1-10,共10页
用于测定土壤、沉积物样品中无机元素的波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)基体效应校正经验模型中,通常需要Mg、Al、Si、Ti、K、Fe、Ca等常量元素测定结果。针对能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)应用方案,如果能将参与基体效应校正的元... 用于测定土壤、沉积物样品中无机元素的波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)基体效应校正经验模型中,通常需要Mg、Al、Si、Ti、K、Fe、Ca等常量元素测定结果。针对能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)应用方案,如果能将参与基体效应校正的元素个数压缩,不考虑Mg、Al、Si等轻元素,其分析成本和时间将明显得到优化。实验探讨了简化基体效应校正模型的可能性。基于康普顿散射和简化的基体效应校正模型,建立了土壤、沉积物样品中As、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、Mn、V等重金属元素的ED-XRF测定方法。用5个土壤、9个沉积物标样认定值和3个土壤考核样品WD-XRF测定结果为基准,以HJ 780—2015质控要求为依据,评估了方法的准确度和精密度。目标元素分析结果准确度合格率94.1%~100%,精密度合格率100%。基于经典的背景计数法和重复测定法评估了方法检出限。各项实验结果表明,ED-XRF可用于土壤重金属污染状况详查检测实验室质控工作。 展开更多
关键词 土壤 沉积物 重金属 能量色散x射线荧光光谱 测试结果评估 基体效应校正模型
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偏振能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中18种元素 被引量:10
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作者 王祎亚 詹秀春 +2 位作者 刘以建 樊兴涛 周伟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期90-94,共5页
利用偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析了硅酸盐基体样品。选取岩石、土壤、水系沉积物等国家一级标准物质,采用镶边粉末压片方法,选择Al2O3偏振靶、Mo、Co二级靶,在真空状态下对K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、... 利用偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析了硅酸盐基体样品。选取岩石、土壤、水系沉积物等国家一级标准物质,采用镶边粉末压片方法,选择Al2O3偏振靶、Mo、Co二级靶,在真空状态下对K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb等18种元素进行选择激发和探测,所有元素的校正选用扩展的康普顿散射校正模型。各元素的检出限为0.4~10.9ug/g;除了As元素外,均达到了1:25万多目标地球化学调查规范的要求。根据60个地质调查多目标考核样品的分析结果,采用Rousseau(2001)所提出的相对不确定度计算方法,对所建立的方法进行了评估。 展开更多
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 地质样品 分析方法 不确定度
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Minipal4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用 被引量:20
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作者 张勤 樊守忠 +2 位作者 潘宴山 李国会 李小莉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第5期377-380,共4页
使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分... 使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。 展开更多
关键词 便携式能量色散x射线荧光光谱 粉末样品压片 多元素同时分析
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直接粉末制样-小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱法分析地质样品中多元素 被引量:17
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作者 詹秀春 樊兴涛 +1 位作者 李迎春 王祎亚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期501-506,共6页
采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%... 采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%RSD。制样精度(方差)在分析总精度(方差)中所占的比例一般大于50%,且元素原子序数越小、含量越高(计数统计涨落小),所占的比例越大。实验还表明,对于大多数元素,在样品量大于1 g后,分析结果变化不显著;但Ba等重元素在样品量小于5 g时结果受样品量影响显著;实际分析中可以不必称量样品,但应保证所使用的样品量大于5 g。通过作为未知样品分析的标准参考物的分析结果和参校标准物质的回算结果的综合考察,并参照中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1∶25万),该方法在常规情况下可定量分析K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、N i、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20个元素,过渡金属元素的测定限在10 mg/kg左右。由于制样方法简单,无需制样设备,该方法适合于车载野外现场快速分析。 展开更多
关键词 硅酸盐 直接粉末制样 偏振激发 能量色散x射线荧光光谱
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便携式能量色散X射线荧光光谱仪在新疆东天山浅钻化探异常查证中的应用 被引量:11
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作者 杨帆 郝志红 +2 位作者 刘华忠 郭志娟 王徽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期665-671,共7页
便携式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)具有大型XRF光谱仪的分析性能,在矿产资源勘查中具有广阔的应用前景,特别是在勘查难度大、找矿工作周期长的覆盖区的现场快速分析具有重要意义,但在野外快速分析方面亟需进一步开发。本文采用手工... 便携式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)具有大型XRF光谱仪的分析性能,在矿产资源勘查中具有广阔的应用前景,特别是在勘查难度大、找矿工作周期长的覆盖区的现场快速分析具有重要意义,但在野外快速分析方面亟需进一步开发。本文采用手工压制样片,建立了Minipal 4便携式能量色散XRF光谱仪现场测定新疆东天山浅覆盖区浅钻化探样品中的铜铅锌砷钴镍锰7种元素的野外快速分析方法,各元素的检出限分别为2、2、1.5、2、2、2、6μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4.7%。本方法能在浅覆盖区实施有效的地球化学样品分析,数据成图效果与实验室分析数据成图效果接近,可快速指导浅钻化探扫面和异常查证工作,缩短了工作周期,提高了矿产资源勘查效率。 展开更多
关键词 浅覆盖区 浅钻化探样品 现场分析 地球化学异常查证 便携式能量色散x射线荧光光谱
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石油及石油产品温度对能量色散X射线荧光光谱法测定硫含量结果影响的研究 被引量:13
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作者 牟明仁 赵景红 +4 位作者 白翎 郑江 赵雪蓉 贺新安 李莉 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第5期848-851,共4页
考察样品温度对能量色散X射线荧光光谱法测定硫含量的影响;通过改变样品温度,观察测定结果的变化。结果表明:石油及石油产品的样品温度对X荧光光谱仪测试结果具有显著影响;多数含硫和高硫石油及其产品的样品温度对X荧光光谱仪测试结果... 考察样品温度对能量色散X射线荧光光谱法测定硫含量的影响;通过改变样品温度,观察测定结果的变化。结果表明:石油及石油产品的样品温度对X荧光光谱仪测试结果具有显著影响;多数含硫和高硫石油及其产品的样品温度对X荧光光谱仪测试结果的影响呈现正相关关系,低硫石油或低硫石油产品的样品温度对X荧光光谱仪测试结果的影响具有波动性。能量色散X射线荧光光谱法测定仪安装测试温度控制装置和改进样品温度自动校正曲线,对控制样品温度对X荧光光谱仪测试结果的准确度是十分必要的。 展开更多
关键词 石油及石油产品 样品温度 能量色散x射线荧光光谱 硫含量
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地质样品铷锶钇锆元素偏振能量色散X射线荧光光谱分析结果不确定度的评估 被引量:9
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作者 王祎亚 詹秀春 +1 位作者 袁继海 樊兴涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1707-1711,共5页
建立了一种以相对误差的标准偏差统计不确定度的评估方法。运用镶边压片技术制备样片,用Spectro X-Lab 2000型偏振能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)仪器分析硅酸盐基体的76个国家一级标准物质和89个地质行业多目标考核样品,研究表明165... 建立了一种以相对误差的标准偏差统计不确定度的评估方法。运用镶边压片技术制备样片,用Spectro X-Lab 2000型偏振能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)仪器分析硅酸盐基体的76个国家一级标准物质和89个地质行业多目标考核样品,研究表明165个样品Rb,Sr,Y和Zr元素测量结果的相对误差符合正态分布(置信度为95%)。以此为依据,分段统计相对误差的标准偏差作为对应浓度段被测量结果的总相对不确定度,扩展因子为2。分段统计精密度引起的相对不确定度,剥离出准确度引起的相对不确定度。不同元素准确度引起的相对不确定度在总不确定度中所占比例不同。通过"实验室测量审核结果公式"和"标准值及其扩展不确定度与测试修正值及其扩展不确定度的比较"两种方式,验证了总相对不确定度统计方式具有合理性。 展开更多
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 地质样品 不确定度
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薄样技术-能量色散X射线荧光光谱法测定钯铂金 被引量:5
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作者 邬旭然 韩晓锋 +3 位作者 王丽 吕建刚 薛光 田宇纮 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期34-39,共6页
采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd、Pt、Au,结合薄样技术,利用自制X射线荧光(XRF)能谱仪同时测定这3种元素.对3种型号树脂进行了选择,确定了Amberlyst A26树脂为分离树脂,并采用单因素法对Amberlyst A26树脂柱高、流速和盐酸浓... 采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd、Pt、Au,结合薄样技术,利用自制X射线荧光(XRF)能谱仪同时测定这3种元素.对3种型号树脂进行了选择,确定了Amberlyst A26树脂为分离树脂,并采用单因素法对Amberlyst A26树脂柱高、流速和盐酸浓度进行了优化,确定了最佳实验条件分别为柱高10 cm、流速3 mL/min和盐酸浓度0.2 mol/L.同时对XRF分析方法进行了方法学验证.XRF能谱仪采用Mo靶激发,新型SDD探测器,结合优化的薄样技术,基本消除基体效应,可用内标法定量;仪器检出限(LLD) Pd、Pt、Au分别为0.021、0.019、0.015 μg/mL,方法检出限(LDM)分别为0.066、0.062、0.050 μg/mL;采用11种元素的混合标准测得RSD在1.6%~7.5%之间.所测金矿样品的结果与国标法结果一致,铜阳极泥的测定结果与ICP-MS法结果基本一致. 展开更多
关键词 AMBERLYST A26树脂 能量色散x射线荧光光谱 金矿 铜阳极泥 薄样技术
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能量色散X射线荧光光谱法探针线扫描分析“长沙窑”彩绘工艺 被引量:12
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作者 孙莹 毛振伟 +5 位作者 周世荣 王昌燧 董俊卿 袁传勋 徐靖 姚政权 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期807-809,814,共4页
应用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)探针及线扫描技术对我国唐代和宋代的5块"长沙窑"彩瓷样品的彩绘工艺进行了研究。根据所测得的从釉到胎中着色元素铜或铁的含量变化可以看出,此5块样品的彩绘工艺均不完全属于典型的釉下彩工... 应用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)探针及线扫描技术对我国唐代和宋代的5块"长沙窑"彩瓷样品的彩绘工艺进行了研究。根据所测得的从釉到胎中着色元素铜或铁的含量变化可以看出,此5块样品的彩绘工艺均不完全属于典型的釉下彩工艺,而是属于高温釉上彩工艺。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱 线扫描 “长沙窑”瓷品 着色元素 釉下彩 釉上彩
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能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼铅铁铜 被引量:11
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作者 田文辉 王中岐 张敏 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第3期235-236,共2页
建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)... 建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)为0.44%~15.4%。实际样品的测定结果和化学法相符,可满足日常分析工作需要。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱 钼矿石
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偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中主量元素硫氯钾钙 被引量:18
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作者 樊兴涛 詹秀春 巩爱华 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第2期109-112,116,共5页
用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明,方法适用于高盐度卤水的测试分析,一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度(RSD,n=l5)为0.97%~4.16%(除Ca外),检出限为S... 用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明,方法适用于高盐度卤水的测试分析,一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度(RSD,n=l5)为0.97%~4.16%(除Ca外),检出限为S0.030 g/L、Cl 0.015 g/L、K 0.020 g/L和Ca 0.008 g/L。卤水中S、Cl、K的测定结果与相应的重量法、滴定法、原子吸收光谱法结果相符。 展开更多
关键词 卤水 能量色散x射线荧光光谱 主量元素
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便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素 被引量:10
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作者 屈太原 李华昌 冯先进 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期25-29,共5页
选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES... 选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对其它元素进行定值,解决了红土镍矿标准样品短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差(n=7)在0.16%~8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。 展开更多
关键词 便携式能量色散x射线荧光光谱 红土镍矿 主次元素同时测定 快速分析
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