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能量色散X荧光光谱法测定煤灰成分方法研究
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作者 陈宝华 《煤质技术》 2024年第5期85-90,共6页
采用能量色散X荧光光谱法测定煤灰成分,与化学分析法相比较则所需的设备相对简单且快速测得结果、操作更简单及更为经济有效。介绍采用能量色散(EDXRF)测定国能神优煤灰中多种灰成分的方法,针对灰样制备过程、基体效应、能谱模式等试验... 采用能量色散X荧光光谱法测定煤灰成分,与化学分析法相比较则所需的设备相对简单且快速测得结果、操作更简单及更为经济有效。介绍采用能量色散(EDXRF)测定国能神优煤灰中多种灰成分的方法,针对灰样制备过程、基体效应、能谱模式等试验条件进行探讨,并通过多个煤灰标准样品进行核验,指出灰样制备过程采用研磨通过0.1 mm标准筛后于(815±10)℃灼烧1 h的标准方法进行,基体效应采用多元线性回归去除灰成分中硅与铝、磷与钙、钾与钙、铁钛钙间4种元素相互干扰情况,选择80 kcps-480 s能谱模式可通过多个煤灰标准样品检测,其结果与认定值的误差均在不确定度要求的范围内,数据准确,能够适用于目前实验室快速测定煤灰成分的要求。 展开更多
关键词 能量色散 x荧光光谱法 煤灰成分 基体效应 能谱模式 多元线性回归
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能量色散X荧光光谱法测定红土镍矿中镍等化学成分 被引量:9
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作者 李岩 董秀文 +8 位作者 赵军峰 张敏 胡晓春 郑同峰 许玉宇 王国新 王建华 邱平 应晓浒 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期191-196,共6页
基于能量色散X荧光(EDXRF)分析技术,建立了测定红土镍矿中铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅含量的新方法。以锥形铝杯为试料支撑,为X荧光分析提供了适当的压片试样。收集了不同成分的红土镍矿样品,通过化学法和仪器法分析定值,作为标准物使... 基于能量色散X荧光(EDXRF)分析技术,建立了测定红土镍矿中铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅含量的新方法。以锥形铝杯为试料支撑,为X荧光分析提供了适当的压片试样。收集了不同成分的红土镍矿样品,通过化学法和仪器法分析定值,作为标准物使用。用不同数学模型对元素间的相互干扰及吸收增强效应进行校正建立校准曲线。研究表明,采用锥形铝杯-粉末压片法制备红土镍矿分析试样,用EDXRF光谱仪进行测定,铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅的检出限分别为0.0140%、0.0008%、0.0040%、0.0010%、0.0004%、0.0002%和0.0060%,相对标准偏差(RSD)分别为0.56%、0.90%、0.21%、2.70%、1.41%、0.98%和1.65%,方法具有良好的准确度和精密度。 展开更多
关键词 红土镍矿 成分测定 锥形铝杯 压片试样 能量色散x荧光
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能量色散X荧光光谱法在PVC制品生产检验中的应用 被引量:4
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作者 扈廷勇 《聚氯乙烯》 CAS 2019年第5期24-28,共5页
介绍了包括能量色散X荧光光谱法在内的X荧光光谱法的主要原理及其定性、半定量和定量分析的特性,分析了能量色散X荧光光谱法在PVC制品生产用原材料的筛选和掺假防范及质量控制、生产过程控制、产品质量自检以及质量监督检验中的应用与... 介绍了包括能量色散X荧光光谱法在内的X荧光光谱法的主要原理及其定性、半定量和定量分析的特性,分析了能量色散X荧光光谱法在PVC制品生产用原材料的筛选和掺假防范及质量控制、生产过程控制、产品质量自检以及质量监督检验中的应用与作用。 展开更多
关键词 能量色散x荧光光谱法 PVC制品 生产 检验
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能量色散X荧光光谱法对化妆品中汞快速检测的初步探讨 被引量:1
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作者 王莘 梁志辉 +1 位作者 曾燕艳 陈玉兰 《广东化工》 CAS 2018年第12期94-95,122,共3页
采用能量色散X荧光光谱法建立了乳状液化妆品中汞的快速检测方法。方法:空白基质选用不含汞的乳状液化妆品,配制出不同浓度汞的系列标准样品进行测定并建立标准曲线。结果:汞含量在0.5~100 mg·kg-1之间呈良好的线性关系,Y=0.9930X+... 采用能量色散X荧光光谱法建立了乳状液化妆品中汞的快速检测方法。方法:空白基质选用不含汞的乳状液化妆品,配制出不同浓度汞的系列标准样品进行测定并建立标准曲线。结果:汞含量在0.5~100 mg·kg-1之间呈良好的线性关系,Y=0.9930X+0.8983,r=0.9860;精密度试验的RSD(n=6)在1.5%~2.9%之间;回收率在93.53%~101.14%之间;检出限为0.2 mg·kg-1。结论:本方法简便快速,适合乳状液化妆品中汞的快速测定。 展开更多
关键词 能量色散x荧光 化状品检测 快速检测 汞含量测定
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采用偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中有机硅元素的研究
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作者 刘海利 宋利军 +1 位作者 梁欣 郑东前 《石油库与加油站》 2024年第4期26-30,M0004,共6页
介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度... 介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.2%~115.4%,测定值的相对标准偏差为1.8%~10.1%(n=6),检出限为1.0μg/g。本方法有机硅元素测定结果与《GB/T33647-2017车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》相比较,具有很好的一致性,能够满足汽油中微量有机硅元素的快速测定要求。 展开更多
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 测定 汽油 有机硅 方法 研究
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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用
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作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页
应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多
关键词 单波长激发能量色散x射线荧光光谱法 便携式x射线荧光光谱 土壤重金属 速测
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素
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作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 李权斌 臧世阳 韩伟丹 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1227-1233,共7页
采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及... 采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。 展开更多
关键词 单波长激发 能量色散 x射线荧光光谱法 含铁物料 有害元素
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偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中微量元素
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作者 宋利军 刘海利 +1 位作者 凌瑞枫 梁欣 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期95-100,共6页
建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元... 建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元素的质量分数与荧光强度的线性相关系数不小于0.9997,样品加标回收率为91.2%~109.4%,测定值的相对标准偏差为2.0%~7.2%(n=6),检出限不大于1.0μg/g。该方法各微量元素测定结果与SH/T 0689—2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、SH/T 1757—2006《工业芳烃中有机氯的测定微库仑法》、GB/T 33647—2017《车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 8020—2015《汽油中铅含量的测定原子吸收光谱法》、NB/SH/T 0711—2019《汽油中锰含量的测定原子吸收光谱法》和SH/T 0712—2002《汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)》相比较,具有较好的一致性,能够满足汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等微量元素的快速测定要求。 展开更多
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 汽油 微量元素
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基于Voigt函数拟合的能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定金矿粉末中低品位金
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作者 关丛荣 张帅 +1 位作者 贺川会 陈吉文 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1715-1723,共9页
为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与... 为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与锌的Kβ峰存在明显重叠,为了排除锌元素的干扰,引入降噪技术和Voigt函数进行分峰处理,利用纯锌和纯金的标准溶液配制符合金矿粉末样品中锌金四种比例的混合溶液,通过滤波和降噪算法处理得到相对纯净的重叠峰,加入Voigt函数拟合分离锌和金的重叠峰,得到金的Lα峰净强度值,通过纯金和纯锌标准溶液建立回归线得到金矿粉末中金的真实含量,对比金矿粉末的参考含量数据,偏差度皆小于10%,含量大于3 g/t以上偏差值则小于2%,结合EDXRF法对检测样品无损伤的特点,提高了金矿中金含量检测的安全性、准确性和可靠性。 展开更多
关键词 金矿粉末 能量色散x射线荧光光谱 重叠峰分解 Voigt函数
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能量色散X射线荧光光谱法现场测定地质样品中20种元素 被引量:4
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作者 李丽君 何炼 +1 位作者 马健生 张渝金 《地质与资源》 CAS 2023年第1期120-126,共7页
为提高矿产勘查效率,缩短异常查证周期,野外现场快速测定地质样品具有现实意义.本文采用能量色散X射线荧光光谱技术,开展地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的现场测定方法研究,并对方法的不确定度进行了评估.通过方法性能验证,地质样品中... 为提高矿产勘查效率,缩短异常查证周期,野外现场快速测定地质样品具有现实意义.本文采用能量色散X射线荧光光谱技术,开展地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的现场测定方法研究,并对方法的不确定度进行了评估.通过方法性能验证,地质样品中各元素的质控指标均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006)的要求.方法的不确定度评估对比结果进一步验证了方法的可靠性.实际样品的现场测试结果与实验室内的测试结果相符,证明了该方法对于异常查证、提高地球化学勘查效率的适用性,能够满足野外现场快速批量测定地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的要求. 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱法 现场测定 不确定度评估 地质样品
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能量色散X射线光谱法、ICP法测定在用工业齿轮油硫含量比较
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作者 颉嘉伟 崔亮 《石油商技》 2024年第3期44-48,共5页
采用能量色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0822)、ICP法(GB/T 17476)测定了在用工业齿轮油的硫含量,对2个方法的测定结果做了比较。结果表明,对于参考样品,能量色散X射线荧光光谱法与ICP法相比,准确度更好,2种方法各自的测定结果差值均满足... 采用能量色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0822)、ICP法(GB/T 17476)测定了在用工业齿轮油的硫含量,对2个方法的测定结果做了比较。结果表明,对于参考样品,能量色散X射线荧光光谱法与ICP法相比,准确度更好,2种方法各自的测定结果差值均满足对应试验方法标准规定的重复性;对于在用油,2种方法的测定结果具有一致性,测定结果相似度达近98%。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱法 工业齿轮油 ICP法 x射线光谱法 相似度 试验方法标准 硫含量
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫 被引量:3
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作者 杨立坤 毛雪飞 +2 位作者 郑磊 刘晓静 龚华 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1429-1436,共8页
土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅... 土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅、磷、硫、铝等多种元素,但这些方法通常需要较长的实验周期、复杂的样品前处理以及较高的成本。为了实现土壤中多种元素的高效检测,通过对样品粒度、取样量、压片压力和保压时间对测定结果的影响,建立了单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫元素的方法。结果显示,当样品粒度为0.150 mm(100目)、取样量为4.0 g、压力20 MPa,保压时间为60 s时,可实现最优检测。在最优检测条件下,各元素的方法检出限为3 mg/kg~0.10%,定量限为12 mg/kg~0.40%,且方法的正确度和精密度可靠。方法具有各类土壤类型的适应性,同时具备检测速度快、分析成本低、前处理简单、对土壤样品无损等特点,适用于实验室及现场快速检测。方法能够提高分析效率,降低人员间误差,提高样品分析通量,为土壤分析工作者提供一种可靠快速的分析方法。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱法 土壤 全量元素 快速检测 无损检测
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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量
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作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散x射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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波长色散X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀
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作者 柳金良 张鑫 +6 位作者 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 朱曙光 王龙 刘悦 杨立远 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期206-213,共8页
为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了... 为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了X光管电压电流、分光晶体、波峰和背景角度(2θ)、测定时间等仪器测定条件,并对方法的精密度、准确度、可靠性等进行了评估。结果表明:该法工作曲线的线性相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)在0.029%~0.056%之间;测定结果与标准物质推荐值之间相对偏差≤0.027%;与滴定法相比,该法绝对偏差在0.003%~0.093%之间,结果准确可靠,工作效率是滴定法的5倍。该法可满足进口八氧化三铀样品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 八氧化三铀 测定 消解
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能量色散X射线荧光光谱法快速测定固体生物质中砷的含量 被引量:2
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作者 张宏亮 曹嘉洌 +1 位作者 冯永新 梁汉贤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1053-1056,共4页
为实现“碳达峰、碳中和”目标,我国加快调整能源结构,大力发展绿色低碳新能源替代化石能源,生物质能作为可再生能源的重要组成部分,是一种取之不尽的可再生能源,也是唯一可以直接存储和运输的可再生能源。由于生物质生长过程中吸收的CO... 为实现“碳达峰、碳中和”目标,我国加快调整能源结构,大力发展绿色低碳新能源替代化石能源,生物质能作为可再生能源的重要组成部分,是一种取之不尽的可再生能源,也是唯一可以直接存储和运输的可再生能源。由于生物质生长过程中吸收的CO_(2)与其燃烧利用中排放的CO_(2)是相等的,在总量上实现了零排放,消除了产生温室效应的根源,是我国实现“双碳”目标的重要能源,因此生物质能得到我国政府的高度重视。在国家政策支持下,截止2020年底,我国生物质发电装机容量达2952万千瓦[1]。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光光谱法 可再生能源 生物质发电 温室效应 碳中和 直接存储 调整能源结构 零排放
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自动粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法快速测定水泥生料组分 被引量:2
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作者 孙圣君 喻国安 +1 位作者 向征宇 黄先旺 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第9期999-1006,共8页
为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量... 为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)快速测定各组分含量的方法。自动进样方法的应用确保了磨制物料中样品和助剂比例的稳定性,提高了样片的一致性。使用自动研磨压片机进行连续压片可得到表面光滑均匀且未出现开裂的样片,并且仅需进行一次原料清洗即可消除不同样品间的交叉污染。相较于传统的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF),自动压片法将样品制备时间缩短至360 s,荧光分析计数时间缩短至90 s,并消除了粉尘污染和人为因素对荧光分析结果的影响。针对四个含量不同水平的生料样品进行的准确度实验表明,测试结果与化学分析法的测定值基本一致,且各组分含量的最大误差均符合国家标准要求。对同一生料进行精密度实验(RSD,n=10)的结果表明,生料中主要组分CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)的相对标准偏差分别为0.054%、0.14%、0.60%、0.31%,最大偏差为Na_(2)O的4.4%,方法表现出良好的稳定性。因此,进一步明确了生料快速制样与能量色散荧光分析的最佳条件,方法准确度及重复性满足日常分析检测要求,对水泥生料组分快速检测具有指导意义。 展开更多
关键词 粉末压片制样 能量色散x射线荧光光谱法 水泥 生料
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能量色散X射线荧光光谱法对食品接触用紫砂制品中的钡元素测定研究 被引量:2
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作者 徐伟轩 陈文彬 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期475-483,共9页
为促使食品接触紫砂制品中添加剂的使用符合国家标准,通过仪器分析法,建立一种有毒钡盐添加于紫砂制品中的无损检测技术,使行业能有效利用于紫砂生产质量管理及产品材料的安全评估。以能量色散X射线荧光光谱法直接对样品进行测试,建立... 为促使食品接触紫砂制品中添加剂的使用符合国家标准,通过仪器分析法,建立一种有毒钡盐添加于紫砂制品中的无损检测技术,使行业能有效利用于紫砂生产质量管理及产品材料的安全评估。以能量色散X射线荧光光谱法直接对样品进行测试,建立一套具有成分的标样以完成光子数与含量的函数关系,并对大量的紫砂原矿、泥料原料及各时期的紫砂制品进行对比数据库的建立以及精密度的分析。在所选择的仪器及工作条件下分析重复测试的一致性相对标准偏差RSD为1.75%~4.83%。标准样品的均匀性相对标准偏差RSD为3.10%~5.59%;选取10件紫砂器样品进行样品的均匀性分析,相对标准偏差RSD为1.23%~12.30%。对厚度由1.9~14.1 mm的试片进行检测,试验值与真实值的变化率为-6.94%~78.44%。对109件紫砂矿料样本进行分析,试验结果钡元素含量平均值为0.0295%。对三款原矿无添加碳酸钡的泥料原料以及两款添加约千分之三碳酸钡的紫砂泥料进行试验,结果显示有添加碳酸钡的泥料,钡的试验值为0.380%~0.398%。无添加碳酸钡的泥料,钡的试验值为0.0162%~0.0461%。对11件具有明确纪年的紫砂器进行试验,1979年及其之后样品的钡含量为0.2388%~0.3877%。从1085件紫砂成品样品实际分析数据中显示,1979年以后的紫砂制品中的钡含量呈现逐步攀升的趋势。该方法具有无破坏性、效率高、速度快、准确度及重复测试一致性好及操作简易等特点,相较于化学检验法更适合运用于食品接触陶瓷制品紫砂中添加剂碳酸钡的测定。同时,经过大量的试验数据得到人为添加碳酸钡的大致起始年代约在1979年,此后紫砂制品中钡元素的含量呈现不断上升的趋势,表明在缺乏有效测定方法和技术监管的情况下,当下添加碳酸钡的行为未能获得实质控制。 展开更多
关键词 食品接触 紫砂 能量色散x射线荧光光谱 无损性检测
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能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯的应用初探 被引量:1
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作者 龚婉莉 《煤炭加工与综合利用》 CAS 2023年第8期70-73,共4页
探讨了能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯含量的试验方法。采用煤中氯成分分析国家一级标准物质单配及混配结合的方式绘制校准曲线。采用微晶纤维素与煤样混合、硼酸镶边垫底粉末压片法制备样片。结果表明:应用能量色散X射线荧光光谱... 探讨了能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯含量的试验方法。采用煤中氯成分分析国家一级标准物质单配及混配结合的方式绘制校准曲线。采用微晶纤维素与煤样混合、硼酸镶边垫底粉末压片法制备样片。结果表明:应用能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯含量操作简便,单个样品测定时间仅需5~7 min;随测定次数及时间的增加,煤中氯含量的测定值逐渐增高,制备好的样片应及时放入干燥器中保存并尽快测定;应用能量色散X射线荧光光谱法测定5种煤中氯标准物质,其测定值均在标准值的不确定度范围内,测定结果准确,值得后续加大研究力度并推广应用。 展开更多
关键词 能量色散 x射线荧光光谱 煤中氯 校准曲线 基体效应
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溶液制样—波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品中的铀含量
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作者 朱曙光 张鑫 +6 位作者 柳金良 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 王龙 刘悦 杨立远 《铀矿冶》 CAS 2024年第1期36-41,共6页
采用溶液制样,以碳酸锶为内标物,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U_(3)O_(8))中铀含量的方法。样品称样质量为1.00 g,内标物碳酸锶称样质量为0.600 g,采用15 mL磷酸和2 mL硝酸消解样品,定容至200 mL后,用磁力搅拌混匀,... 采用溶液制样,以碳酸锶为内标物,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U_(3)O_(8))中铀含量的方法。样品称样质量为1.00 g,内标物碳酸锶称样质量为0.600 g,采用15 mL磷酸和2 mL硝酸消解样品,定容至200 mL后,用磁力搅拌混匀,采用一次性塑料吸管和电子秤控制取液体积。仪器测量条件选择特征X谱线:U-L_(α1),Sr-K_(α1),通道面罩34 mm,初级准直器150μm。该方法工作曲线的线性相关系数为0.999 8,相对标准偏差(RSD)为0.031%~0.050%,精密度较好;测定结果与标准物质推荐值之间的相对误差不劣于0.034%,准确度较好。与电位滴定法对比,该法绝对偏差为0.010%~0.126%,结果准确可靠,能够满足天然铀产品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 天然铀产品 铀含量
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波长色散型X射线荧光光谱法测定J矿山矿样中银、铜、铅、锌含量
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作者 陈晓科 贾子仪 +2 位作者 杨星国 沈存兰 董诚忠 《云南冶金》 2024年第5期135-139,152,共6页
采用波长色散型X射线荧光光谱法测定了J矿山矿石样品中的Ag、Cu、Pb、Zn,确定了粉末压片-校准曲线绘制-仪器测定等相关条件,并进行了抽样检测与常规化学分析方法比对。结果表明,该方法精密度好,方法比对结果满意,满足一般矿山的生产需... 采用波长色散型X射线荧光光谱法测定了J矿山矿石样品中的Ag、Cu、Pb、Zn,确定了粉末压片-校准曲线绘制-仪器测定等相关条件,并进行了抽样检测与常规化学分析方法比对。结果表明,该方法精密度好,方法比对结果满意,满足一般矿山的生产需求。由于其检测用时短、人力成本低的特点,可以在实际生产中取得良好的效果。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 粉末压片 WD-xRF 流程样品 铜精矿 铅精矿 锌精矿
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