流动相的离子强度对RP-HPLC中抗生素色谱峰形的影响 被引量：9

1

作者 刘浩 王红武 +1 位作者 丁建英 仇仕林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期25-32,共8页

在反相高效液相色谱(RP-HPLC)过程中,流动相的离子强度可显著影响可解离的化合物如抗生素的色谱峰形,原因在于流动相的离子强度较低时,色谱填料的固定相易于过载,使离子化的化合物的色谱峰形呈典型的过载特征——峰形接近直角三角形。... 在反相高效液相色谱(RP-HPLC)过程中,流动相的离子强度可显著影响可解离的化合物如抗生素的色谱峰形,原因在于流动相的离子强度较低时,色谱填料的固定相易于过载,使离子化的化合物的色谱峰形呈典型的过载特征——峰形接近直角三角形。随着进样量的增加,色谱区带中高浓度的前半部的保留时间减少,但色谱区带均在同一时刻结束,色谱峰的拖尾因子及峰宽均显著增加,同时被测物与有关物质间的分离也随之变差。选择合适的缓冲盐并适当地增加流动相的离子强度即可显著改善抗生素的色谱峰形,色谱峰的拖尾因子及峰宽均随之降低,同时被测物与有关物质间也更加易于分离。 展开更多

关键词 RP—HPLC 抗生素 色谱峰形 流动相 离子强度

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碳青霉烯类抗生素的高效液相色谱峰形研究Ⅱ.亚胺培南色谱峰的展宽和裂分 被引量：7

2

作者 刘浩 王红武 仇仕林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期468-471,474,共5页

由于亚胺培南在水溶液中以一对构象异构体 (约 2∶ 1)的形式存在 ,因此在某些色谱系统中 ,因构象异构体在色谱过程中相互间转化的速率较低 ,导致亚胺培南峰展宽甚至裂分并与有关物质的分离较差。本文定性地研究了柱温、p H、硅胶、固定... 由于亚胺培南在水溶液中以一对构象异构体 (约 2∶ 1)的形式存在 ,因此在某些色谱系统中 ,因构象异构体在色谱过程中相互间转化的速率较低 ,导致亚胺培南峰展宽甚至裂分并与有关物质的分离较差。本文定性地研究了柱温、p H、硅胶、固定相和对离子等对亚胺培南峰形和构象异构体分离的影响。结果显示 ,提高柱温或 p H,选用硅胶柱或 amide C1 6 柱 ,均可改善亚胺培南峰形 ;反之 ,降低柱温或 p H,选用 C8柱或 C1 8柱 ,流动相中添加对离子 ,均有利于构象异构体的分离。在此研究基础上初步提出了适用于注射用亚胺培南 /西司他丁含量测定的 HPL C系统。 展开更多

关键词 高效液相色谱 亚胺培南 色谱峰形

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碳青霉烯类抗生素的高效液相色谱峰形研究 Ⅰ.帕尼培南色谱峰的展宽和裂分 被引量：1

3

作者 刘浩 王红武 仇仕林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期656-660,676,共6页

由于帕尼培南在水溶液中以一对构象异构体 (约 1∶1 )的形式存在 ,因此在某些色谱系统中 ,因构象异构体在色谱过程中相互间转化的速率较低 ,导致帕尼培南峰展宽甚至裂分 ,并与有关物质的分离较差。本文定性地研究了柱温、pH、流速、硅... 由于帕尼培南在水溶液中以一对构象异构体 (约 1∶1 )的形式存在 ,因此在某些色谱系统中 ,因构象异构体在色谱过程中相互间转化的速率较低 ,导致帕尼培南峰展宽甚至裂分 ,并与有关物质的分离较差。本文定性地研究了柱温、pH、流速、硅胶、固定相和对离子等对帕尼培南峰形和构象异构体分离的影响。结果显示 ,提高柱温或pH ,流动相中添加荷正电的对离子 ,均可改善帕尼培南峰形 ;反之 ,降低柱温或 pH ,增加流速 ,流动相中添加荷负电的对离子 ,均有利于构象异构体的分离。硅胶对构象异构体具有分离能力。在此研究基础上初步提出了适用于注射用帕尼培南含量测定的HPLC系统。 展开更多

关键词 碳青霉烯类抗生素 高效液相色谱 帕尼培南 色谱峰形

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一种通过峰形分析进行色谱定性方法的研究

4

作者 蔡春平 梁鸣 翁若荣 《福建分析测试》 CAS 1996年第4期590-591,共2页

1.前言目前,大多数色谱分析所能得到的是二维色谱图。从谱图上测定的峰高或峰面积是定量分析的依据,但应用谱图进行定性分析的研究则很少。因此,虽然不够充分,往往也只能凭保留时间进行定性分析。70年代初,Grushka等人利用二维谱图,应... 1.前言目前,大多数色谱分析所能得到的是二维色谱图。从谱图上测定的峰高或峰面积是定量分析的依据,但应用谱图进行定性分析的研究则很少。因此,虽然不够充分,往往也只能凭保留时间进行定性分析。70年代初,Grushka等人利用二维谱图,应用统计矩分析和斜率分析方法,对谱峰进行纯度分析; 展开更多

关键词 峰形分析 定性分析 保留时间 标准物质 色谱分析 定量分析 二维色谱 色谱峰形 纯度分析 峰形参数

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用扩散和传质理论证明正常色谱峰为拖尾峰 被引量：3

5

作者 邹公伟 刘震 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第2期107-107,112,共2页

将扩散和传质理论应用于色谱峰形的讨论，指出应该用浓度－时间分布公式描述色谱流出曲线，容易地证明了正常色谱峰为拖尾峰。

关键词 色谱峰形 扩散理论 传质理论 拖尾峰

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液相制备吸附色谱流出峰对称性的若干影响因素 被引量：1

6

作者 舒文利 刘唐书 +2 位作者 李湘 徐清才 李忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期371-374,共4页

在色谱分离连续性方程和质量传递速率方程基础上，对色谱分离过程进行计算机模拟，定量分析了分离体系的热力学、动力学参数和操作条件对色谱流出峰形对称性的影响。结果表明，吸附相平衡关系、液固两相间的传质阻力及进料体积、进料浓... 在色谱分离连续性方程和质量传递速率方程基础上，对色谱分离过程进行计算机模拟，定量分析了分离体系的热力学、动力学参数和操作条件对色谱流出峰形对称性的影响。结果表明，吸附相平衡关系、液固两相间的传质阻力及进料体积、进料浓度和流体线速等都将直接影响色谱流出峰形的对称性。流出峰形的不对称程度随着吸附等温线的非线性程度、液固两相间的传质阻力、流体线速、进料体积、进料浓度的增大而增大；在线性条件下，随着吸附剂吸附容量的减小而增大。 展开更多

关键词 色谱流出峰形 对称性 影响因素 色谱分离 峰形

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碱性药物反相高效液相色谱分析的挑战以及改进方法

7

作者 曹娜 蒋寿剑 李洋 《山东化工》 CAS 2023年第22期134-136,共3页

反相高效液相色谱(RP-HPLC)是广泛应用于小分子药物分析的一种有效方法。然而占药物类型多数的碱性化合物药物在反相色谱分析中经常会出现色谱峰形差、拖尾严重、载样量低现象,而且碱性越强,拖尾发生频率越大,这为碱性化合物的检测带来... 反相高效液相色谱(RP-HPLC)是广泛应用于小分子药物分析的一种有效方法。然而占药物类型多数的碱性化合物药物在反相色谱分析中经常会出现色谱峰形差、拖尾严重、载样量低现象,而且碱性越强,拖尾发生频率越大,这为碱性化合物的检测带来了难度。结合分析实验和相关文献,从高效液相色谱分析的两个关键因素(固定相、流动相)入手,总结碱性化合物在RP-HPLC分析中出现这些问题的原因和解决的方法,为今后的分离纯化制备工作提供相关经验。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 色谱峰形 碱性化合物 分离纯化

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Agilent 3000A微型气相色谱仪在矿井气体分析中的应用 被引量：9

8

作者 张军杰 李长录 《工矿自动化》 2010年第6期106-108,共3页

针对很多操作员对Agilent 3000A微型气相色谱仪操作及条件设定不熟练的问题,详细介绍了该仪器在矿井气体分析中的使用方法,并给出了采用该仪器分析H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2等9种混合气体成分的结果。结果表明,使用Ag... 针对很多操作员对Agilent 3000A微型气相色谱仪操作及条件设定不熟练的问题,详细介绍了该仪器在矿井气体分析中的使用方法,并给出了采用该仪器分析H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2等9种混合气体成分的结果。结果表明,使用Agilent 3000A微型气相色谱仪的分析方法精度高,色谱峰形对称,便于准确定量测定,可为矿井的防灭火工作提供一定的支持。 展开更多

关键词 矿井 气相色谱仪 毛细管柱 热导检测器 气体检验 色谱峰形 AGILENT 3000A

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“首项分裂”的进一步验证及所发现的异常峰形 被引量：1

9

作者 王东援 赵虹 于绍弟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期500-502,共3页

采用ＨＰ－５８９０Ａ气相色谱仪，ＨＰ－３３９２Ａ积分仪（工作在ＰＬＯＴ方式），配用长３０ｃｍ、内径０．５ｍｍ涂ＤＮＰ的铜毛细管柱，柱温１００℃，０．１μＬ正十四烷为样品，采用单池热导及氢焰检测器，通过改变流速再次验证... 采用ＨＰ－５８９０Ａ气相色谱仪，ＨＰ－３３９２Ａ积分仪（工作在ＰＬＯＴ方式），配用长３０ｃｍ、内径０．５ｍｍ涂ＤＮＰ的铜毛细管柱，柱温１００℃，０．１μＬ正十四烷为样品，采用单池热导及氢焰检测器，通过改变流速再次验证了“首项分裂”现象。完成实验的关键是设法克服伴随进样过程产生的干扰。实验过程中再次发现了异常峰形。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱 非平衡塔板理论 色谱峰形

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空气中肼的新测定方法 被引量：6

10

作者 陆幽芳 盛娟芬 汪锡灿 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第6期666-667,共2页

目的:建立一种测定肼的新方法。方法:空气中的肼用酸性硅胶管采集,解吸,衍生和萃取后,经OV-17,OV-210色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测测定。对色谱柱,色谱条件,衍生条件进行了优化。结果:方法的检出限为0.03μg/ml;最低检出浓度为0.004... 目的:建立一种测定肼的新方法。方法:空气中的肼用酸性硅胶管采集,解吸,衍生和萃取后,经OV-17,OV-210色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测测定。对色谱柱,色谱条件,衍生条件进行了优化。结果:方法的检出限为0.03μg/ml;最低检出浓度为0.004mg/m3(采样体积为15L);当标准溶液浓度为0.25～2.50μg/ml时相对标准偏差为4.5%～3.2%,标准曲线的相关系数为0.9997;平均解吸效率为92%;样品在采样管中可稳定7d以上。结论:通过样品测试证明,该新方法具有色谱峰形对称、不拖尾、出峰快、无杂峰、准确、灵敏、快速、简便等优点。 展开更多

关键词 测定方法 空气 肼 相对标准偏差 色谱条件 溶液浓度 相关系数 标准曲线 解吸效率 色谱峰形 硅胶管 柱分离 检测器 离子化 色谱柱 检出限 采样管 新方 衍生 ML 样品

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食用植物油中残留溶剂测定方法的改进 被引量：5

11

作者 孙黎黎 邵守峰 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第3期360-360,共1页

关键词 残留溶剂 色谱峰形 食用植物油 测定方法 正己烷 溶剂残留量 形态和 二甲基乙酰胺 沸点 混合物

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包装印刷材料全氟烷基化合物检测方法研究 被引量：1

12

作者 朱翔 汪宣 +1 位作者 徐文君 沈建敏 《绿色包装》 2022年第9期26-31,共6页

目的—开展包装印刷材料中全氟烷基化合物检测方法的探索研究。方法—基于液相色谱——串联质谱法,系统研究了建立方法的关键点对色谱图峰形以及标准曲线相关系数的影响,开发了全氟烷基化合物检测的液相色谱——串联质谱法。结果—1)C18... 目的—开展包装印刷材料中全氟烷基化合物检测方法的探索研究。方法—基于液相色谱——串联质谱法,系统研究了建立方法的关键点对色谱图峰形以及标准曲线相关系数的影响,开发了全氟烷基化合物检测的液相色谱——串联质谱法。结果—1)C18 RRHD作为检测用色谱柱可获得良好峰形以及较短的检测时间。2)选择甲醇:乙酸铵-水体系为流动相,能有效延长色谱柱的使用寿命,同时保持出峰时间的稳定性、出峰效果的良好性。3)选择10μL作为检测进样量可以减少溶剂效应,改善峰形。在上述优化条件下,色谱峰形较为对称,检测时间控制在18 min以内,所有研究物质的相关系数均在0.99以上。该研究有望为包装印刷材料中全氟烷基化合物检测提供技术保障。 展开更多

关键词 包装印刷材料 全氟烷基化合物 液相色谱——串联质谱法 色谱峰形 相关系数

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