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艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食物中硒的含量
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作者 马娜 张灵火 +3 位作者 顾雪 孙彬彬 白金峰 陈海杰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期95-98,共4页
建立了艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食物中硒含量的方法。称取艾斯卡试剂(质量比为3:1的氧化镁-碳酸钠的混合物)0.50g和样品0.50g于石英坩埚中,混匀,再覆盖1.25g艾斯卡试剂,于750℃焙烧60min;加入1滴0.... 建立了艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食物中硒含量的方法。称取艾斯卡试剂(质量比为3:1的氧化镁-碳酸钠的混合物)0.50g和样品0.50g于石英坩埚中,混匀,再覆盖1.25g艾斯卡试剂,于750℃焙烧60min;加入1滴0.1%(质量分数)苯酚红指示剂,再加入盐酸使溶液由红色变为黄色,于200℃加热至溶液体积为6mL左右时,再加入6mL盐酸,继续煮沸10min,取下冷却,加入2mL铁盐溶液,再用水定容至25mL,采用HGAFS测定食物中硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在16.0μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为6.0ng·g^(-1);对3个国家标准物质(大米、紫菜、蒜粉)进行测定,测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.4%~5.2%。方法用于16种国家标准物质的分析,测定值与认定值的相对误差为-10%~17%。 展开更多
关键词 艾斯卡试剂 氢化物发生-原子荧光光谱法
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艾斯卡试剂熔矿、动态树脂交换—等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘 被引量:4
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作者 吴赫 王龙山 +1 位作者 张艳 李雪莹 《陕西地质》 2009年第2期97-102,共6页
研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中微量碘的可行性,对测定碘的条件作了部分改进及进一步优化。样品经艾斯卡试剂分解,热水提取,阳离子交换树脂动态分离溶液中大量的钠、铁、锌等阳离子,干过滤部分溶液,采用电感耦合... 研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中微量碘的可行性,对测定碘的条件作了部分改进及进一步优化。样品经艾斯卡试剂分解,热水提取,阳离子交换树脂动态分离溶液中大量的钠、铁、锌等阳离子,干过滤部分溶液,采用电感耦合等离体子质谱法(ICP-MS)直接测定溶液中的碘。本方法用国家标准物质进行验证,测定结果和标准值吻合。并用该法顺利完成了陕西省宝鸡地区多目标区域地球化学调查样品中碘的测定。 展开更多
关键词 艾斯卡试剂 动态树脂交换 等离子体质谱法 痕量碘
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中的溴 被引量:2
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作者 曲少鹏 李光一 +2 位作者 马景治 吴俊 方晓青 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第1期100-104,共5页
溴的化合物具有广泛的应用,同时溴的含量也是地球化学和环境领域的重要指标。为快速测定地质样品中的溴,样品经艾斯卡试剂半熔,用沸水提取。分取上清液用阳离子树脂进行静态交换,可将溴与绝大多数阳离子分离,交换后的溶液用电感耦合等... 溴的化合物具有广泛的应用,同时溴的含量也是地球化学和环境领域的重要指标。为快速测定地质样品中的溴,样品经艾斯卡试剂半熔,用沸水提取。分取上清液用阳离子树脂进行静态交换,可将溴与绝大多数阳离子分离,交换后的溶液用电感耦合等离子体质谱进行测定。在样品熔解、树脂交换、仪器测量方面进行了条件优化,方法检出限为0.081μg/g。选用土壤、水系沉积物、岩石等6个国家一级标准物质验证了方法的精密度和准确度,结果表明,相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。方法操作简单,分析速度快,适用于大批量地质样品的测定。 展开更多
关键词 地质样品 电感耦合等离子体质谱法 阳离子树脂交换 艾斯卡试剂
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘
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作者 李月娥 孟庆俊 +8 位作者 李昌平 刘淼 徐辉 谢楠 曹恩伟 张晓赟 蒋思丝 顾晓明 曹珣 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期549-555,共7页
测定碘在特定样品中的存在形态及含量,是准确评价碘对环境和生态体系影响的关键性因素。土壤生态系统作为全球陆地生态系统的重要组成部分,是联结有机界和无机界的纽带与载体。为精准快速检测土壤中碘含量,采用艾斯卡试剂熔融、热水提... 测定碘在特定样品中的存在形态及含量,是准确评价碘对环境和生态体系影响的关键性因素。土壤生态系统作为全球陆地生态系统的重要组成部分,是联结有机界和无机界的纽带与载体。为精准快速检测土壤中碘含量,采用艾斯卡试剂熔融、热水提取和阳离子树脂交换对土壤样品进行预处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘含量。通过在样品空白溶液中加入不同用量的阳离子交换树脂进行Na^(+)和Zn^(2+)等阳离子的盐效应消除实验。研究了不同浓度的乙醇介质对碘计数响应的增强效应,选取了不同浓度的氨水介质进行碘记忆效应实验。结果表明,在5 mL样品溶液中加入5 g阳离子交换树脂,基本可以消除Na^(+)和Zn^(2+)的干扰;碘在0.5%、1%和2%的乙醇溶液介质中的计数响应依次递增约达15%,碘在1%、3%和5%氨水介质中的计数响应依次消减约达13.5%。因此,选用3%氨水作为载流,并视仪器灵敏度情况选择样品溶液中乙醇或氨水的介质浓度。方法线性范围宽、检出限低、灵敏度高,可以满足监测分析要求。对国家有证标准物质进行测试,结果均合格,精密度和准确度良好。选取研究区域内若干非污染土壤监测点位进行分层采样、样品制备、预处理和测试,碘平均含量为2.7μg/g,在全国范围内处于中等含量水平;其中,B层平均碘含量为(3.2±2.7)μg/g,略高于A层和C层平均碘含量[分别为(2.5±1.9)μg/g和(2.3±1.6)μg/g]。为今后进一步开展土壤中碘的含量分布、迁移和转化及健康风险评估研究提供了有效的技术支撑。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 艾斯卡试剂 阳离子树脂交换 土壤
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的碘 被引量:8
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作者 万兵 孙立欣 +2 位作者 贾雨薇 夏照明 任志海 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第4期57-59,共3页
建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.006 9μg/g、相对标准偏差为3.3%~7.6%和相对误差为-... 建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.006 9μg/g、相对标准偏差为3.3%~7.6%和相对误差为-2.3%~4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。 展开更多
关键词 艾斯卡试剂 阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法
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生物及土壤样品中氟和氯的测试方法研究 被引量:1
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作者 孙厚仁 黄建 《能源技术与管理》 2016年第5期138-139,共2页
生物及土壤样品用艾斯卡熔剂半熔,用水提取后,用离子计测定氟,用分光光度计测定氯,方法简单。对样品半熔时间、半熔温度、熔剂用量进行了优化实验,通过对标准样品的检测,验证了该方法的精确度,满足检出限要求。
关键词 生物及土壤样品 艾斯卡试剂 半熔法
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