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双苄叉丙酮与丙二腈[5+1]合成环己酮类化合物的研究
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作者 王梦圆 任传清 +2 位作者 季晓晖 曹小燕 刘波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期432-436,共5页
环己酮是重要的化工原料,是生产尼龙6和尼龙66重要中间体,环己酮结构还存在于自然界中,是一类具有多种生物活性的药物骨架。本论文以双苄叉丙酮与丙二腈为原料,以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)为溶剂,K_(2)CO_(3)为碱,且在无催化剂的条件下发生... 环己酮是重要的化工原料,是生产尼龙6和尼龙66重要中间体,环己酮结构还存在于自然界中,是一类具有多种生物活性的药物骨架。本论文以双苄叉丙酮与丙二腈为原料,以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)为溶剂,K_(2)CO_(3)为碱,且在无催化剂的条件下发生[5+1]环化反应,合成了一系列多取代环己酮类化合物,其结构经1 H NMR,^(13)C NMR、HR-MS(ESI)和IR表征,并对该合成反应机理进行了探讨。该合成方法具有宽泛的底物普适性,条件温和,较高的原子经济性和收率高等优势。 展开更多
关键词 环己酮 [5+1]环化反应 苄叉丙酮 迈克尔加成
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水相中RuCl_2(TPPTS)_2-(S,S)-DPENDS催化苄叉丙酮的不对称加氢反应 被引量:7
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作者 王金波 秦瑞香 +4 位作者 熊伟 贾云 刘德蓉 冯建 陈华 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期273-277,共5页
将水溶性手性二胺(S,S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((S,S)-DPENDS)与钌膦配合物([RuCl2(TPPTS)2]2)原位生成的催化剂用于催化水相中苄叉丙酮的不对称加氢反应.在优化条件下,羰基加氢产物4-苯基-3-丁烯-2-醇的选择性可达96.0%,对映选择性... 将水溶性手性二胺(S,S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((S,S)-DPENDS)与钌膦配合物([RuCl2(TPPTS)2]2)原位生成的催化剂用于催化水相中苄叉丙酮的不对称加氢反应.在优化条件下,羰基加氢产物4-苯基-3-丁烯-2-醇的选择性可达96.0%,对映选择性可达71.2%.经正己烷简单萃取后即可实现催化剂与加氢产物的分离,循环使用5次后,目标产物4-苯基-3-丁烯-2-醇选择性和对映选择性没有明显下降. 展开更多
关键词 钌膦配合物 苄叉丙酮 水相 不对称加氢 对映选择性
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手性二胺修饰的Ru-TPP/γ-Al_2O_3催化苄叉丙酮不对称加氢反应 被引量:5
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作者 明方永 王金波 +3 位作者 付海燕 陈骏 陈华 李贤均 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1057-1061,共5页
在温和条件下制备了三苯基膦(TPP)作保护剂的负载钌催化剂Ru-TPP/γ-Al2O3,以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺,(S)-1,1-二(对甲氧苯基)-2-异丙基乙二胺,(8S,9S)-9-氨基(9-脱氧)二氢辛可尼定和(1S,2S)-环己二胺为手性修饰剂,考察了Ru-TPP/γ-Al... 在温和条件下制备了三苯基膦(TPP)作保护剂的负载钌催化剂Ru-TPP/γ-Al2O3,以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺,(S)-1,1-二(对甲氧苯基)-2-异丙基乙二胺,(8S,9S)-9-氨基(9-脱氧)二氢辛可尼定和(1S,2S)-环己二胺为手性修饰剂,考察了Ru-TPP/γ-Al2O3在苄叉丙酮不对称加氢反应中的催化性能.结果表明,以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺作为修饰剂时,催化剂具有较高的活性和选择性.在有K2CO3存在的异丙醇和水的混合溶液中,在氢气压力4MPa,40℃和8h的条件下,苄叉丙酮的转化率达到了99%,对羰基加氢的选择性大于98%,不饱和醇的光学纯度ee值为47%. 展开更多
关键词 苄叉丙酮 负载钌催化剂 于性二胺 不对称加氢 不饱和醇
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聚乙二醇400-水介质中水溶性钌膦二胺催化苄叉丙酮的不对称加氢反应 被引量:3
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作者 秦瑞香 王金波 +3 位作者 熊伟 冯建 刘德蓉 陈华 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1146-1153,共8页
在聚乙二醇400-水绿色可循环介质中,以手性二胺(S,S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((S,S)-DPENDS)与非手性钌膦络合物([RuCl2(TPPTS)2]2)原位生成的水溶性钌膦二胺为催化剂,考察了苄叉丙酮的选择性不对称加氢反应.在优化的反应条件下,羰基... 在聚乙二醇400-水绿色可循环介质中,以手性二胺(S,S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((S,S)-DPENDS)与非手性钌膦络合物([RuCl2(TPPTS)2]2)原位生成的水溶性钌膦二胺为催化剂,考察了苄叉丙酮的选择性不对称加氢反应.在优化的反应条件下,羰基加氢产物4-苯基-3-丁烯-2-醇的化学选择性和对映选择性分别为98.5%和74.3%.经正己烷萃取后,催化剂即可从产物中分离出来.循环使用5次后,4-苯基-3-丁烯-2-醇化学选择性和对映选择性没有明显下降. 展开更多
关键词 聚乙二醇400 不对称加氢 水溶性钌膦二胺 苄叉丙酮 循环
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镀锌液中苄叉丙酮含量与消耗速率的测定 被引量:4
5
作者 黄巍 黄逢春 +1 位作者 范军亮 王亚南 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期49-50,共2页
研究了酸度、无机盐、高级脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠等对氯化钾型镀锌主光亮剂苄叉丙酮吸光度的影响。提出了测定苄叉丙酮含量的紫外分光光度法。该方法快速、准确 ,可用于监控工业中氯化钾镀锌电镀液中的苄叉丙酮。
关键词 镀锌液 苄叉丙酮 含量 消耗速率 测定 分光光度法
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苄叉丙酮和明胶对酸性镀锡层的影响 被引量:4
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作者 肖发新 毛建伟 +1 位作者 曹岛 危亚军 《电镀与环保》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期6-9,共4页
采用SEM,XRD和赫尔槽等方法研究了苄叉丙酮和明胶对酸性镀锡层形貌、沉积速率和分散能力的影响。当苄叉丙酮的质量浓度较低时,镀层微粒呈柱状,结晶大小极不均匀。随着其质量浓度的增大,镀层形貌向片状转变,且晶粒尺寸显著细化。当明胶... 采用SEM,XRD和赫尔槽等方法研究了苄叉丙酮和明胶对酸性镀锡层形貌、沉积速率和分散能力的影响。当苄叉丙酮的质量浓度较低时,镀层微粒呈柱状,结晶大小极不均匀。随着其质量浓度的增大,镀层形貌向片状转变,且晶粒尺寸显著细化。当明胶的质量浓度较低时,镀层微粒呈片状紧密地吸附在基体表面,导致结晶不太均匀。随着其质量浓度的增大,镀层晶粒进一步细化均匀。随着苄叉丙酮和明胶的质量浓度的增大,镀层沉积速率先增大后减小,适宜的苄叉丙酮和明胶的质量浓度分别为0.01 g/L和1 g/L。在适宜的条件下施镀15 min,所得镀层在(112)晶面择优取向,结晶细致均匀、光滑平整,为半光亮,镀层沉积速率和镀液分散能力分别达到4 341 mg/(dm2.h)和98.08%,可用于印刷线路板酸性镀锡。 展开更多
关键词 苄叉丙酮 明胶 镀锡层形貌 沉积速率 分散能力
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相转移催化合成苄叉丙酮 被引量:3
7
作者 苏丽红 陈彦玲 邱平 《长春师范学院学报(自然科学版)》 2008年第4期56-58,共3页
本文利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化合成苄叉丙酮,最佳反应条件为:醛酮摩尔用量比为1:2,反应时间为40min,催化剂的用量为2.5g,收率达94.6%。实验证明,相转移催化合成对该反应是高效、低成本和实用的方法。
关键词 相转移催化 合成 苄叉丙酮
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高效液相色谱法同时测定邻氯苯甲醛和苄叉丙酮的含量 被引量:2
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作者 李蕾 陈文利 《化学与生物工程》 CAS 2007年第1期71-73,共3页
建立了高效液相色谱同时测定邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的方法。采用C18(250mm×4mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(90:10,体积比)溶液为流动相,流速1.0mL·min^-1,室温,UV220nm的色谱系统。样品中邻氯苯甲醛的平均回收率... 建立了高效液相色谱同时测定邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的方法。采用C18(250mm×4mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(90:10,体积比)溶液为流动相,流速1.0mL·min^-1,室温,UV220nm的色谱系统。样品中邻氯苯甲醛的平均回收率为98.7%、苄叉丙酮的平均回收率为100.1%,其RSD(n=5)分别为0.83%、0.87%,邻氯苯甲醛的线性范围为1-200μg·mL^-1(R=0.9993)、苄叉丙酮的线性范围为1-200μg·mL^-1(R=0.9998)。建立的方法用于电镀添加剂中部氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的测定,结果准确,操作简便、快速。 展开更多
关键词 高效液相色谱 邻氯苯甲醛 苄叉丙酮
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二苄叉丙酮制备实验的改进 被引量:1
9
作者 陆新华 邹建平 +1 位作者 卞国庆 姜文清 《实验室科学》 2009年第6期68-70,共3页
该文对二苄叉丙酮的制备实验进行了改进。用分子筛固载氟化钾代替氢氧化钠作催化剂,研究了醛酮物质的量之比、催化剂用量和溶剂对产率的影响,确定了最佳合成条件。
关键词 分子筛固载氟化钾 Claisen-Schmidt缩合 苄叉丙酮 α α'-二取代苯丙酮
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苄叉丙酮合成条件的探讨 被引量:7
10
作者 俞善信 蒋雁峰 《甘肃教育学院学报(自然科学版)》 1999年第2期46-48,共3页
以苯甲醛和丙酮为原料,在水-氢氧化钠体系中合成了苄叉丙酮,探讨了丙酮用量、氢氧化钠浓度和用量对反应的影响,在最佳条件下产品收率达89%
关键词 苄叉丙酮 苯甲醛 丙酮 合成香料
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二苄叉丙酮合成实验的改进 被引量:3
11
作者 姜文清 《大学化学》 CAS 2010年第2期42-45,共4页
对二苄叉丙酮的制备实验进行了改进。用氧化铝固载氟化钾代替氢氧化钠作催化剂,研究了醛酮物质的量之比、催化剂用量和溶剂对产率的影响,合成了二苄叉丙酮。该法反应时间短,产率高,操作简便,催化剂可回收再生重复使用。用同样方法合成... 对二苄叉丙酮的制备实验进行了改进。用氧化铝固载氟化钾代替氢氧化钠作催化剂,研究了醛酮物质的量之比、催化剂用量和溶剂对产率的影响,合成了二苄叉丙酮。该法反应时间短,产率高,操作简便,催化剂可回收再生重复使用。用同样方法合成了其他α,α′-双亚苄基丙酮。 展开更多
关键词 合成实验 苄叉丙酮 催化剂用量 丙酮 制备实验 氢氧化钠 物质的量 反应时间
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相转移催化合成苄叉丙酮 被引量:5
12
作者 陆绍荣 李耀辉 《广西化工》 1998年第1期16-18,共3页
以苯甲醛和丙酮为原料,在水—氢氧化钠体系中,以PEG—400作相转移催化剂合成苄叉丙酮,产率达96%,并对反应机理进行了探讨。
关键词 聚乙二醇 相转移催化 苄叉丙酮 工艺 催化剂
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苄叉丙酮与芳香胺和芳香醛的Mannich反应 被引量:1
13
作者 邹君华 易林 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期298-302,共5页
苄叉丙酮与芳香胺和芳香醛在0~25℃和少量浓盐酸催化下能直接进行Mannich反应,生成了相应的Mannich碱(Ⅰ)———5芳基5芳胺基1苯基1戊烯3酮,产率为54%~93%,共合成了14个新化合... 苄叉丙酮与芳香胺和芳香醛在0~25℃和少量浓盐酸催化下能直接进行Mannich反应,生成了相应的Mannich碱(Ⅰ)———5芳基5芳胺基1苯基1戊烯3酮,产率为54%~93%,共合成了14个新化合物.产物的结构经元素分析、1HNMR、IR和MS证实.还讨论了反应的适宜条件. 展开更多
关键词 MANNICH反应 苄叉丙酮 芳香醛 芳香胺
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用分光光度法测定氯化物镀锌溶液中的苄叉丙酮 被引量:1
14
作者 王孝熔 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期30-32,共3页
报道了用分光光度法测定氯化物镀锌溶液中的苄叉丙酮,然后让其与浓硫酸作用生成一黄色化合物,化合物的最大吸收波长λmax=382nm,摩尔吸光系数ε382=3.2×104L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为0~0.2mg/25ml,检测限量为... 报道了用分光光度法测定氯化物镀锌溶液中的苄叉丙酮,然后让其与浓硫酸作用生成一黄色化合物,化合物的最大吸收波长λmax=382nm,摩尔吸光系数ε382=3.2×104L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为0~0.2mg/25ml,检测限量为0.01mg/25ml。具有方法简单,灵敏度高,干扰少的特点,用该法测定了氯化钾镀锌溶液中苄叉丙酮的含量。 展开更多
关键词 镀锌 分光光度法 苄叉丙酮 电镀
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KF/Al_2O_3催化合成苄叉丙酮 被引量:3
15
作者 杨秀英 彭安顺 《临沂师范学院学报》 2001年第4期48-49,共2页
以苯甲醛和丙酮为原料 ,氟化钾 氧化铝作催化剂合成了苄叉丙酮 .通过正交实验得到了影响反应的四种主要因素的大小顺序为 :原料配比 >催化剂用量 >反应温度 >苯甲醛的滴加速度 ;最佳工艺条件 :丙酮∶苯甲醛∶催化剂物质量的比... 以苯甲醛和丙酮为原料 ,氟化钾 氧化铝作催化剂合成了苄叉丙酮 .通过正交实验得到了影响反应的四种主要因素的大小顺序为 :原料配比 >催化剂用量 >反应温度 >苯甲醛的滴加速度 ;最佳工艺条件 :丙酮∶苯甲醛∶催化剂物质量的比为 1∶0 .6∶0 .0 5 ,反应温度 40℃ ,苯甲醛滴加速度 2h,反应时间 1h .收率可达95 0 % . 展开更多
关键词 氟化钾/氧化铝 催化剂 合成工艺 苄叉丙酮 原料配比 反应温度 苯甲醛
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苄叉丙酮的相转移催化合成 被引量:3
16
作者 李善吉 《广东化工》 CAS 2004年第3期3-4,共2页
以苯甲醛和丙酮为原料,在水-氢氧化钠体系中用聚氯乙多乙烯多胺树脂为相转移催化剂,合成了苄叉丙酮,收率达86.3%。
关键词 苄叉丙酮 相转移催化 合成 苯甲醛 丙酮 水-氢氧化钠体系 聚氯乙多乙烯多胺树脂
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苄叉丙酮磺酸钠的合成 被引量:1
17
作者 王孝熔 郭振良 +1 位作者 孙琳 郭相坤 《青岛化工学院学报(自然科学版)》 1997年第2期144-146,共3页
合成丁苄叉丙酮磺酸钠,讨论了影响磺化反应的主要因素,其结构经元素分析、IR、MS确证。该合成方法转化率较高,工艺较简单,污染少。
关键词 苄叉丙酮磺酸钠 磺化 合成 镀锌 光亮剂 电镀
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苄叉丙酮对锌—氨—氯化铵溶液电沉积锌的影响
18
作者 杨声海 段良洪 +3 位作者 夏志美 陈永明 唐朝波 何静 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 北大核心 2015年第11期1-6,共6页
用线性极化曲线、循环伏安法和计时电流法等考察了添加剂苄叉丙酮对锌—氨—氯化铵体系锌电沉积过程、电锌形貌和结构的影响。结果表明,苄叉丙酮抑制锌离子的还原过程,当其浓度为0.08g/L时,锌的析出电位较未加入添加剂时负向移动了132mV... 用线性极化曲线、循环伏安法和计时电流法等考察了添加剂苄叉丙酮对锌—氨—氯化铵体系锌电沉积过程、电锌形貌和结构的影响。结果表明,苄叉丙酮抑制锌离子的还原过程,当其浓度为0.08g/L时,锌的析出电位较未加入添加剂时负向移动了132mV,交换电流密度由3.47×10-4 A/m2变为0.51×10-4 A/m2。苄叉丙酮没有改变锌电沉积的形核方式,仍为3D瞬时成核,但减小了晶体的生长速率。锌的形貌主要以层状为主,苄叉丙酮不仅使锌晶面生长具有择优取向,同时还能细化晶粒。 展开更多
关键词 氨—氯化铵溶液 苄叉丙酮 电沉积
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相转移催化法合成苄叉丙酮 被引量:4
19
作者 程嘉豪 《兰化科技》 1997年第2期89-92,共4页
在小试基础上,对苄叉丙酮的传统合成工艺做了改进,工艺改进后产品的质量及收率都有显著提高。并对影响产品质量及收率诸因素进行了分析,为该产品的工业化生产提出了建议。
关键词 相转移催化剂 合成 苄叉丙酮 催化
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苄叉丙酮合成实验的改进
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作者 张颖 贾定先 +2 位作者 陆新华 卞国庆 姜文清 《实验科学与技术》 2010年第3期1-3,9,共4页
对苄叉丙酮(4-苯基-3-丁烯-2-酮)的合成实验进行了改进。用分子筛固载氟化钾代替氢氧化钠作催化剂,研究了醛酮物质的量之比、催化剂用量和溶剂对产率的影响;确定了最佳合成条件:醛酮物质的量之比为1:4,催化剂(以KF计)与苯甲醛物质的量... 对苄叉丙酮(4-苯基-3-丁烯-2-酮)的合成实验进行了改进。用分子筛固载氟化钾代替氢氧化钠作催化剂,研究了醛酮物质的量之比、催化剂用量和溶剂对产率的影响;确定了最佳合成条件:醛酮物质的量之比为1:4,催化剂(以KF计)与苯甲醛物质的量之比为0.6:1。以甲苯为溶剂于25℃~30℃下反应2h,苄叉丙酮的产率可达80.5,并用同样方法成功地合成了其他的4-芳基-3-丁烯-2-酮。催化剂可回收再生重复使用。 展开更多
关键词 分子筛固载氟化钾 Claisen-Schmidt缩合 苄叉丙酮 4-芳基-3-丁烯-2-酮 合成
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