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二茂铁甲酰基苄基肼的稀土配合物的合成与表征 被引量:1
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作者 盛显良 徐喜民 +1 位作者 边占喜 李树臣 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期6-8,16,共4页
合成了新的配体二茂铁甲酰基苄基肼(L)和它的十四种高氯酸盐配合物RELx(ClO4)3·nH2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Lu,x=4,n=1,2,4;RE=Gd、Ho,x=3,n=1)。对配体和配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振氢... 合成了新的配体二茂铁甲酰基苄基肼(L)和它的十四种高氯酸盐配合物RELx(ClO4)3·nH2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Lu,x=4,n=1,2,4;RE=Gd、Ho,x=3,n=1)。对配体和配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导率表征,并对Sm、Tb、Dy的配合物进行了荧光光谱的测定。分析结果表明配体是用羰基氧原子和氮原子与稀土离子配位形成五元螯合环,配合物为电解质,高氯酸根为外界。配合物中均未出现稀土金属离子f-f跃迁的特征荧光光谱。 展开更多
关键词 表征 二茂铁甲酰基苄基肼 稀土配合物 合成 荧光
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二茂铁甲酰基苄基肼过渡金属配合物的合成与表征
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作者 徐喜民 盛显良 +1 位作者 庄明 边占喜 《包头钢铁学院学报》 CAS 2003年第2期157-159,共3页
合成了二茂铁甲酰基苄基肼(L)的8种二价过渡金属配合物MLmCl2·nH2O(M=Mn2+,Fe2+,Co2+,Ni2+,Cu2 +,Zn2 +,Cd2 +,Hg2 +;m =1~ 2 ;n =0~ 3 ) 对配体和配合物进行了元素分析、差热分析及IR普和1
关键词 二茂铁甲酰基苄基肼 过渡金属配合物 合成
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邻{2-[α(2-羟基-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸与溴化十六烷基三甲铵的作用 被引量:1
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作者 迟燕华 庄稼 李克安 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期670-672,共3页
The interaction of O {2 [ α (2 hydroxy 5 sulphophenylazo)benzylidene]hydrazino}benzoic acid(ZCN) with cetyl trimethyl ammonium bromide(CTAB) was studied by UV spectra in pH=5 0 buffered solution. The results showed t... The interaction of O {2 [ α (2 hydroxy 5 sulphophenylazo)benzylidene]hydrazino}benzoic acid(ZCN) with cetyl trimethyl ammonium bromide(CTAB) was studied by UV spectra in pH=5 0 buffered solution. The results showed the complex has maximum absorption at 540 and 570 nm with an apparent molar absorptivity of 2 0×10 4 L/(mol·cm). Three constants were determined: binding constant K =2 3×10 5; degree of dissociation α =0 03 and binding number n (CTAB)∶ n (ZCN)=1∶2 5. 展开更多
关键词 邻-α-(羟基磺酸苯偶氮)亚苄基肼基苯甲酸 溴化十六烷基三甲铵 结合稳定常数 UV光谱法 表面活性剂
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溶菌酶与邻-{2-[α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸反应的分光光度研究 被引量:1
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作者 迟燕华 庄稼 +1 位作者 张晓林 李克安 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期61-63,共3页
采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻_{2_[α_(2_羟基_5_磺酸苯偶氮)_亚苄基]肼基}苯甲酸(ZCN)反应体系进行了研究,配合物的最大吸收波长为560nm,与试剂本身比较,吸收峰红移100nm。实验研究了在pH4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等... 采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻_{2_[α_(2_羟基_5_磺酸苯偶氮)_亚苄基]肼基}苯甲酸(ZCN)反应体系进行了研究,配合物的最大吸收波长为560nm,与试剂本身比较,吸收峰红移100nm。实验研究了在pH4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等对反应体系的影响;测定了反应的线性范围为0~16mg/L;最低检出限2.49×10^(-7)mol/L,ZCN与Lys最大结合数n=19,表观摩尔吸光系数ε=0.971×10^(5)L·cm^(-1)·mol^(-1);离解度α=0.217;结合常数K=7.81×10^(6)等,并对该反应体系的机理进行了研究,同时测定了无机物质、生物物质和表面活性剂对反应体系的干扰情况,并建立了溶菌酶与ZCN的研究体系。 展开更多
关键词 溶菌酶 邻-{2-[α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]基}苯甲酸 分光光度法
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1-(2-羟基苄基)-2-苯基肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性研究 被引量:1
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作者 邹敏 卢俊瑞 +5 位作者 辛春伟 鲍秀荣 朱姗姗 刘倩 李佳潼 邱建波 《天津理工大学学报》 2010年第1期1-4,共4页
依据邻羟基二苯醚类及肼类化合物的抗菌特性,以"邻羟苯基"为分子核心、-CH2NHNH-为桥基,构建了一类1-(2-羟基苄基)-2-苯基肼类衍生物.芳香胺为原料,经重氮化、还原、制得取代苯肼,与水杨醛缩合、NaBH4还原,合成了7种未见报道... 依据邻羟基二苯醚类及肼类化合物的抗菌特性,以"邻羟苯基"为分子核心、-CH2NHNH-为桥基,构建了一类1-(2-羟基苄基)-2-苯基肼类衍生物.芳香胺为原料,经重氮化、还原、制得取代苯肼,与水杨醛缩合、NaBH4还原,合成了7种未见报道的化合物,抑菌测试表明,在质量分数为0.01%时,化合物对白色念珠菌的抑菌率高达100%具有强抑菌活性,对大肠杆菌抑菌率高于80.0%,对金黄色葡萄球菌有一定的抑菌活性.构效分析表明,苯环上取代基类型对化合物抑菌活性有重要影响,引入Br、Cl等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2、CH3等强吸、供电基团,能显著降低其抑菌活性. 展开更多
关键词 1-(2-羟基苄基)-2-苯基类衍生物 合成 抑菌活性 构效关系
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姜黄素吡唑衍生物合成及体外抗氧化作用研究
6
作者 张华君 李灿明 +4 位作者 眭沁雪 詹美琪 龚晶 朱丽萍 王涛 《广州中医药大学学报》 CAS 2024年第9期2452-2456,共5页
【目的】基于构-效关系,针对二酮位点与苄基肼构建姜黄素吡唑衍生物,并通过探究其抗氧化活性,为姜黄素类抗氧化衍生物的研发提供实验依据。【方法】以姜黄素和苄基肼为起始原料合成姜黄素-N-取代吡唑衍生物,利用红外光谱(IR)、核磁共振(... 【目的】基于构-效关系,针对二酮位点与苄基肼构建姜黄素吡唑衍生物,并通过探究其抗氧化活性,为姜黄素类抗氧化衍生物的研发提供实验依据。【方法】以姜黄素和苄基肼为起始原料合成姜黄素-N-取代吡唑衍生物,利用红外光谱(IR)、核磁共振(1HNMR,13CNMR)和液-质联用对该衍生物结构进行确证;检测姜黄素及其吡唑衍生物的2,2-联苯基-1-苦基肼(DPPH)自由基清除能力、2,2’-联氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除能力,评价该衍生物体外抗氧化活性。【结果】成功合成姜黄素吡唑衍生物,姜黄素及其吡唑衍生物分别在4.6~73.6、6.25~100μg·mL^(-1)范围内均呈良好的自由基清除效应,并具有明显量-效关系。DPPH法测定的姜黄素及其吡唑衍生物的半数抑制浓度(IC_(50))值分别是14.24、40.37μg·mL^(-1),而ABTS法测定的姜黄素及其吡唑衍生物的IC_(50)值分别是36.65、19.26μg·mL^(-1)。【结论】姜黄素母体二酮通过吡唑环的替换,抗氧化活性仍旧保留,姜黄素吡唑衍生物作为一种潜在的抗氧化剂值得进一步研究。 展开更多
关键词 姜黄素 吡唑衍生物 苄基肼 抗氧化 生物合成
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(E)-2-[2-(4-甲氧苄基)肼基]-4-苯基噻唑与人血清蛋白的相互作用 被引量:1
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作者 林枫 杨水兰 李明 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第24期110-113,共4页
目的:研究(E)-2-[2-(4-甲氧苄基)肼基]-4-苯基噻唑(MHP)与人血清蛋白(HSA)之间的相互作用,为揭示噻唑类衍生物与DNA作用的机制提供实验依据。方法:根据MHP与HSA相互作用的荧光敏化作用,利用Stern-Volmer方程,及非辐射能量转移理论处理... 目的:研究(E)-2-[2-(4-甲氧苄基)肼基]-4-苯基噻唑(MHP)与人血清蛋白(HSA)之间的相互作用,为揭示噻唑类衍生物与DNA作用的机制提供实验依据。方法:根据MHP与HSA相互作用的荧光敏化作用,利用Stern-Volmer方程,及非辐射能量转移理论处理实验数据,采用同步荧光光谱探讨了MHP对HSA构象的影响。结果:实验发现MHP可以使HSA的荧光增强,表明两者之间发生了能量转移,能量转移的机理是MHP与HSA结合形成了复合物。荧光增强(敏化)效应主要源于给体-受体间的偶极-偶极作用的能量转移。结论:能量转移的结果为内原发色基团的荧光被猝灭和外源发色基团荧光被敏化,计算得到其敏化常数为-2.620 8×104。同步荧光光谱表明,相互作用引起HSA构象变化,提示结合位点更接近于色氨酸。 展开更多
关键词 (E)-2-[2-(4-甲氧苄基)基]-4-苯基噻唑(MHP) 人血清蛋白 荧光光谱 同步荧光光谱
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大鼠重复ig给予N-[(3-烯丙基-2-羟基)苯亚甲基]-2-(4-苄基-高哌嗪-1-基)乙酰肼富马酸盐的药动学研究
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作者 刘淑洁 于敏 +6 位作者 王宇 黄舒佳 张颖丽 闻镍 淡墨 耿兴超 刘丽 《药物评价研究》 CAS 2022年第9期1830-1835,共6页
目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定SD大鼠血浆中N-[(3-烯丙基-2-羟基)苯亚甲基]-2-(4-苄基-高哌嗪-1-基)乙酰肼富马酸盐(SM-1),并计算大鼠重复ig给药的药动学参数,评价SM-1的药动学特征。方法将60只健康SPF级SD大鼠随机... 目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定SD大鼠血浆中N-[(3-烯丙基-2-羟基)苯亚甲基]-2-(4-苄基-高哌嗪-1-基)乙酰肼富马酸盐(SM-1),并计算大鼠重复ig给药的药动学参数,评价SM-1的药动学特征。方法将60只健康SPF级SD大鼠随机分为阴性对照组、溶媒对照组和SM-1低、中、高剂量组,每组16只动物(阴性对照组和溶媒对照组为6只动物),雌雄各半。每天ig给药1次,各组分别给予水、溶媒或SM-150、100、200 mg·kg^(-1),给药体积10 mL·kg^(-1),连续给药4周,于首次给药和末次给药阶段进行药动学采血测定。采用经验证的HPLC-MS/MS法测定SD大鼠血浆中SM-1浓度。使用Phoenix WinNonlin 7.0软件进行血药浓度-时间数据分析与药动学参数计算。结果SD大鼠ig给予SM-1后,在50~200 mg·kg^(-1)剂量,SD大鼠体内的平均峰浓度(C_(max))及药时曲线下面积(AUC_(0~t))随剂量的增加而增加,各剂量组动物平均C_(max)及AUC_(0~t)比值与剂量比相近。连续给药后,低、中、高剂量组均未出现明显的蓄积。雌性大鼠SM-1的暴露高于雄性大鼠。结论连续给药28 d后,SM-1在大鼠体内未出现明显的蓄积,雌性大鼠SM-1的暴露高于雄性大鼠。 展开更多
关键词 N-[(3-烯丙基-2-羟基)苯亚甲基]-2-(4-苄基-高哌嗪-1-基)乙酰富马酸盐(SM-1) 高效液相色谱-串联质谱法 药动学 蓄积 体内暴露
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盐酸苄丝肼有关物质检查方法改进及杂质鉴定 被引量:4
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作者 熊婧 袁猛 +3 位作者 黄海伟 李婕 吴建敏 何兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2035-2040,共6页
目的:探讨中国药典2010年版盐酸苄丝肼有关物质检查方法的合理性,并对方法作出改进。方法:采用UPLC-MS联用技术对未知杂质进行鉴定,色谱柱为ACQUITY UPLC BEHC18柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为三氟醋酸-甲醇-水(1∶20∶1000... 目的:探讨中国药典2010年版盐酸苄丝肼有关物质检查方法的合理性,并对方法作出改进。方法:采用UPLC-MS联用技术对未知杂质进行鉴定,色谱柱为ACQUITY UPLC BEHC18柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为三氟醋酸-甲醇-水(1∶20∶1000),流速0.5mL·min^-1,采用正离子扫描(ESI^+)方式,毛细管电压3.0kV,锥孔电压20V,源温120℃,脱溶剂气温度400℃,脱溶剂气流量600L·h^-1,锥孔气流量50L·h^-1。采用改进后的HPLC法检测该杂质,使用Phenomenex Luna C8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为A(2.2g庚烷磺酸钠和6.8g磷酸二氢钾溶于900mL水,加入50mL甲醇,用磷酸调至pH3.5)-B(2.2g庚烷磺酸钠和6.8g磷酸二氢钾溶于500mL水,用磷酸调至pH35,加入500mL甲醇),梯度洗脱(0~15min,0%B→100%B;15~25min,100%B;25~30min,100%B→0%B;30~35min,0%B),流速1.3mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果:中国药典2010年版方法不能检出主要杂质三羟苄基苄丝肼,本文建立的HPLC法能够有效检出该杂质。结论:本文方法专属性强,灵敏度高,实验结果准确可靠,可作为测定盐酸苄丝肼有关物质的检查方法,为新版中国药典盐酸苄丝肼有关物质检查方法的完善提供参考。 展开更多
关键词 盐酸苄丝 三羟苄基苄丝 药典修订 杂质鉴定 高效液相色谱 超高效液相色谱-质谱联用
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Insertion of PCB to treat traumatic cervical intervertebral disc herniation 被引量:1
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作者 马远征 隰建成 +2 位作者 陈兴 关长勇 全长彬 《Chinese Journal of Traumatology》 CAS 2002年第5期267-270,共4页
Objective: To evaluate the clinical effect of PCB (a new anterior cervical instrumental system combining an intradiscal cage with an integrated plate) in treating traumatic cervical intervertebral disc herniation. Met... Objective: To evaluate the clinical effect of PCB (a new anterior cervical instrumental system combining an intradiscal cage with an integrated plate) in treating traumatic cervical intervertebral disc herniation. Methods: Anterior decompression and PCB internal fixation were used in 22 patients with traumatic cervical intervertebral disc herniation. They were followed up from 3 to 16 months and analyzed by symptom and image data. Among them, 16 patients underwent fixation at one level and 6 patients at two levels. Results: This technique did not cause intraoperative complications. After surgery no screw backout or device failure was found. Based on the JOA grade, 20 patients improved clinically and 2 gently because of serious cervical stenosis. The general excellent rate was 90.9 %. Conclusions: PCB internal fixation is stable. Morbidity of donor and acceptor sites is less. No collars are needed after surgery. 展开更多
关键词 Wounds and injuries NECK Intervertebral disk PCB
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