建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱...建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱分离,以水-乙腈为流动相,基质匹配标准曲线外标法定量.苦参碱和氧化苦参碱在质量浓度范围1—50 ng·mL^(−1)内,具有良好的线性关系,相关系数R^(2)均大于0.99.苦参碱方法检出限为0.21 ng·mL^(−1),定量限为0.69 ng·mL^(−1);氧化苦参碱方法检出限为0.17 ng·mL^(−1),定量限为0.52 ng·mL^(−1).添加浓度水平1.0、2.0、5.0 ng·mL^(−1),平均回收率为72.5%—108.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为4.2%—8.2%.苦参碱和氧化苦参碱的基质效应均表现为抑制.该方法前处理方法简单,灵敏度高,稳定性好,适合鲤鱼基质苦参碱和氧化苦参碱残留量的测定,同时为后续同类样品检测提供参考,也为今后相关标准制定提供数据积累.展开更多
通过探讨并梳理苦参碱和氧化苦参碱的发展概况,为预测其发展趋势与挖掘研究热点提供参考.以中国知网和Web of Science为数据源,用VOSviewer、CiteSpace和Excel软件分别对中文和英文文献的发文量、作者、发文机构和关键词等进行分析.共纳...通过探讨并梳理苦参碱和氧化苦参碱的发展概况,为预测其发展趋势与挖掘研究热点提供参考.以中国知网和Web of Science为数据源,用VOSviewer、CiteSpace和Excel软件分别对中文和英文文献的发文量、作者、发文机构和关键词等进行分析.共纳入431篇中文文献和223篇英文文献,研究机构主要以贵州医科大学和郑州大学为代表.结果表明,对苦参碱和氧化苦参碱的研究可以致力于探究苦参碱和氧化苦参碱治疗炎症性疾病、肿瘤,以及抗氧化应激和抗细胞凋亡等的作用靶点和分子机制方面;探究其诱导肝毒性、生殖毒性和发育毒性等不良反应的作用机制,明确作用靶点和通路;扩大其在畜牧业和林业等领域的应用范围.苦参碱和氧化苦参碱的研究处于稳步发展阶段,该领域最新的研究主要集中在苦参碱和氧化苦参碱的转录组学测序分析、相关中药膳食风险的研究和相关制剂的临床应用,以及其治疗炎症性疾病、肿瘤和对氧化应激、细胞凋亡的影响及其作用机制和信号通路方面.展开更多
使用超高效液相色谱⁃串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3...使用超高效液相色谱⁃串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式。结果表明:苦参碱和氧化苦参碱在0.5~50.0μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999。方法检出限0.05μg/kg,定量限0.2μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在76.3%~90.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.2%~7.4%,氧化苦参碱回收率范围在79.2%~89.0%,RSD在3.1%~6.6%。该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测。展开更多
文摘通过探讨并梳理苦参碱和氧化苦参碱的发展概况,为预测其发展趋势与挖掘研究热点提供参考.以中国知网和Web of Science为数据源,用VOSviewer、CiteSpace和Excel软件分别对中文和英文文献的发文量、作者、发文机构和关键词等进行分析.共纳入431篇中文文献和223篇英文文献,研究机构主要以贵州医科大学和郑州大学为代表.结果表明,对苦参碱和氧化苦参碱的研究可以致力于探究苦参碱和氧化苦参碱治疗炎症性疾病、肿瘤,以及抗氧化应激和抗细胞凋亡等的作用靶点和分子机制方面;探究其诱导肝毒性、生殖毒性和发育毒性等不良反应的作用机制,明确作用靶点和通路;扩大其在畜牧业和林业等领域的应用范围.苦参碱和氧化苦参碱的研究处于稳步发展阶段,该领域最新的研究主要集中在苦参碱和氧化苦参碱的转录组学测序分析、相关中药膳食风险的研究和相关制剂的临床应用,以及其治疗炎症性疾病、肿瘤和对氧化应激、细胞凋亡的影响及其作用机制和信号通路方面.
文摘使用超高效液相色谱⁃串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式。结果表明:苦参碱和氧化苦参碱在0.5~50.0μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999。方法检出限0.05μg/kg,定量限0.2μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在76.3%~90.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.2%~7.4%,氧化苦参碱回收率范围在79.2%~89.0%,RSD在3.1%~6.6%。该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测。
