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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量
1
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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波长色散X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀
2
作者 柳金良 张鑫 +6 位作者 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 朱曙光 王龙 刘悦 杨立远 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期206-213,共8页
为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了... 为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了X光管电压电流、分光晶体、波峰和背景角度(2θ)、测定时间等仪器测定条件,并对方法的精密度、准确度、可靠性等进行了评估。结果表明:该法工作曲线的线性相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)在0.029%~0.056%之间;测定结果与标准物质推荐值之间相对偏差≤0.027%;与滴定法相比,该法绝对偏差在0.003%~0.093%之间,结果准确可靠,工作效率是滴定法的5倍。该法可满足进口八氧化三铀样品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 八氧化三铀 测定 铀 消解
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纤维素衬层压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿中9种主次元素
3
作者 乔浩 王明力 +2 位作者 邓长生 王斌堂 李鹏飞 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期443-449,共7页
在粉末压片-X射线荧光光谱法中采用粘结性强、腐蚀性低、价格低廉的有机纤维素粉末替换硼酸衬层,解决硼酸衬层在样品分析过程中受热挥发造成仪器金属部件、滤光片、准直器硼酸粉尘累积。添加微晶纤维素粉改善矿石粉末的粘结效果,提高制... 在粉末压片-X射线荧光光谱法中采用粘结性强、腐蚀性低、价格低廉的有机纤维素粉末替换硼酸衬层,解决硼酸衬层在样品分析过程中受热挥发造成仪器金属部件、滤光片、准直器硼酸粉尘累积。添加微晶纤维素粉改善矿石粉末的粘结效果,提高制备待测样片物理性能,降低仪器维护保养成本,提高仪器运行稳定性和检测结果的准确性。通过研究羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等三种有机纤维素作为衬层的机械强度、热稳定性,采用微晶纤维粉改善砂岩型铀矿样品制片过程中会出现样品分层和裂纹的问题,对比替换衬层,添加辅助粘结剂前后样品测试结果的变化。结果表明,采用羟甲基纤维素作为衬层,添加0.5 g微晶纤维素测定砂岩型铀矿中9种主次元素的精密度(RSD,n=11)为0.34%~4.8%,测铀准确度为0.93%~2.8%,测钍准确度为0.80%~2.8%,其他主量元素相对误差为0.060%~5.5%。相较于硼酸衬层和未添加辅助粘结剂样品的测定值,应用格拉布斯法检验各元素统计量G均在1.2%~1.4%,实验数据无离群值和可疑值。采用羟甲基纤维素作为衬层可用于砂岩型铀矿中主次元素的测定,降低了样品分析过程中产生粉末,避免了对仪器金属部件的腐蚀影响,添加微晶纤维素0.5 g改善了矿石粘结性能,提升实验制备样片的稳定性和达标率。 展开更多
关键词 有机纤维素 粉末压片 X射线荧光光谱法 砂岩型铀矿 格拉布斯法
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基于X射线荧光光谱法快速鉴定贵州不同地区林下土壤的无机元素
4
作者 韩雪 刘海 +1 位作者 刘佳微 吴明开 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期225-229,共5页
无机元素通过改变农作物生长过程中的次生代谢途径而对农作物的产量和质量造成至关重要的影响。贵州环境特点复杂,不同地区林下土壤的无机元素差异大,因此,寻找一种快速有效的方法来鉴定贵州不同地区林下土壤无机元素差异,为林下种植农... 无机元素通过改变农作物生长过程中的次生代谢途径而对农作物的产量和质量造成至关重要的影响。贵州环境特点复杂,不同地区林下土壤的无机元素差异大,因此,寻找一种快速有效的方法来鉴定贵州不同地区林下土壤无机元素差异,为林下种植农作物的品种选择以及种植要求提供理论依据十分必要。研究针对贵州7个地区的12份林下土壤,采用X射线荧光光谱法(XRF)对其中无机元素进行检测,并选择了SiO_(2)、 Al_(2)O_(3)、 Fe_(2)O_(3)、 CaO、 MgO、 Ti、 K_(2)O、 Co、 P、 Zn、 Cl这11个与植物生长发育息息相关的无机元素对土壤种植农作物的适应性进行评价,结果表明:贵州不同地区林下土壤中共含有23种元素成分,其中Si、 Al、 Fe等常量元素占据了土壤中的70%左右,甚至有些地区超过了90%以上;聚类分析发现土壤中无机元素与地区有一定的相关性,当欧氏距离为6时,可聚为4类;主成分分析的结果显示,毕节市大方县与黔东南州黎平县的土壤的得分更高,有利于林下作物的种植,可能为林下种植类产业重点发展的区域。X射线荧光光谱法能够快速、简便、有效地鉴定土壤中多种无机元素的成分,探究贵州林下土壤的元素特征差异,为林下农作物种植提供参考依据。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 林下土壤 无机元素
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荧光光谱法的卤酸脱卤酶活性全细胞检测
5
作者 陈鹏 陆峰 赵云丽 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期413-418,共6页
卤酸脱卤酶能够降解对环境具有危害性的卤代羧酸类化合物,并且其具有立体选择性,可以拆分出纯手性的卤代羧酸,在环境保护和化学合成领域具有潜在的应用价值。建立卤酸脱卤酶活性的分析方法具有重要意义。催化性能较好的卤酸脱卤酶DehE... 卤酸脱卤酶能够降解对环境具有危害性的卤代羧酸类化合物,并且其具有立体选择性,可以拆分出纯手性的卤代羧酸,在环境保护和化学合成领域具有潜在的应用价值。建立卤酸脱卤酶活性的分析方法具有重要意义。催化性能较好的卤酸脱卤酶DehE在弱碱性范围内(pH 8.00~9.50)能催化2-氯丙酸发生脱卤反应产生氢离子,从而改变弱缓冲能力反应体系的pH,而某些物质的荧光强度受溶液pH影响较大。进行了荧光-pH指示剂的筛选,并以此建立了基于荧光光谱法的卤酸脱卤酶活性全细胞检测方法。结果表明:筛选出的荧光-pH指示剂2-萘酚-6,8-二磺酸二钾能够灵敏地反映弱碱性范围内(pH 8.00~9.50)的pH变化。所建方法在20 mmol·L^(-1)的4-羟乙基哌嗪乙磺酸、pH 8.50、45℃、45 mmol·L^(-1)的2-氯丙酸条件下检测效果最好,并且能避免假阳性结果的出现。当被检测的菌液OD600=2.0时,15 min即可出现50%的荧光变化。采用HPLC验证了方法的专属性。该方法能够快速、简单、灵敏地在全细胞水平上检测卤酸脱卤酶活性。当微生物含有卤酸脱卤酶的活性与DehE相当时,所建立的方法对该微生物检测限为菌液OD600=0.3,具备对含有卤酸脱卤酶的微生物原位筛查分析潜力。 展开更多
关键词 荧光光谱法 卤酸脱卤酶 酶活性检测 正交试验设计 全细胞检测
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石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量 被引量：1
6
作者 杨晓灵 刘倩 夏淼 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期110-112,共3页
硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4... 硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 石墨消解 氢化物发生原子吸收光谱法 硒摄入量 硒的含量 硒的测定
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高效液相色谱-原子荧光光谱法分析鱼肌中的总硒和形态硒
7
作者 刘建鑫 尹希杰 +1 位作者 林梵宇 殷学博 《分析仪器》 CAS 2024年第2期53-58,共6页
硒是人体必需的15种营养素之一,人体内不同形态硒的生物活性存在明显差异,鱼类是含硒量较高的动物,是人体摄入硒的重要来源,因此准确测试鱼肌中总硒和形态硒含量具有重要的意义。将鱼肌样品消解,采用原子荧光光谱法对消解液进行分析,总... 硒是人体必需的15种营养素之一,人体内不同形态硒的生物活性存在明显差异,鱼类是含硒量较高的动物,是人体摄入硒的重要来源,因此准确测试鱼肌中总硒和形态硒含量具有重要的意义。将鱼肌样品消解,采用原子荧光光谱法对消解液进行分析,总硒浓度在0~10μg/L内线性关系良好,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.09μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.77%,加标回收率为104.2%,表明方法准确度较好。优化高效液相色谱-原子荧光光谱法的测试参数分析形态硒,其测试结果为硒代胱氨酸、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒酸盐等4种形态硒的标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限在2.87~4.47μg/L之间,相对标准偏差(RSD)在1.14%~2.13%之间,各形态消解前加标的加标回收率在91.6%~108.9%之间,消解后加标的加标回收率在90.1%~109.7%之间,结果表明该方法对鱼肌形态硒测定有很好的准确性和可靠性。 展开更多
关键词 总硒 形态硒 高效液相色谱-原子荧光光谱法 鱼肌
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原子荧光光谱法测定化探样品中分散元素锗含量
8
作者 王旭 《安徽化工》 CAS 2024年第1期155-158,162,共5页
采用原子荧光光谱法测定化探样品中分散元素锗含量,对影响测定锗含量的几个主要因素,如仪器负高压、灯电流、溶液介质、载流、还原剂以及前处理方式等进行了系统的分析研究,确定了最佳的测定条件,完善了原子荧光光谱法测定化探样品中锗... 采用原子荧光光谱法测定化探样品中分散元素锗含量,对影响测定锗含量的几个主要因素,如仪器负高压、灯电流、溶液介质、载流、还原剂以及前处理方式等进行了系统的分析研究,确定了最佳的测定条件,完善了原子荧光光谱法测定化探样品中锗含量的分析方法,取得了满意的结果。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 化探样品 锗
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的研究
9
作者 黄中琦 郭峰 《安徽冶金科技职业学院学报》 2024年第1期12-14,共3页
目前对于KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定采用络合滴定法和分光光度法进行分析。上述方法存在周期较长、操作繁琐、检测过程须接触危险化学品、产生废液等缺点。采用灼烧减量、熔融制样,X射线荧光光谱法测定KR脱硫剂中氧... 目前对于KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定采用络合滴定法和分光光度法进行分析。上述方法存在周期较长、操作繁琐、检测过程须接触危险化学品、产生废液等缺点。采用灼烧减量、熔融制样,X射线荧光光谱法测定KR脱硫剂中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量简单快速、具有较好的精密度、准确度,缩短了检验周期,大幅提高了检验效率。 展开更多
关键词 KR脱硫剂 熔融法 X射线荧光光谱法
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预氧化-熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素
10
作者 黄仁彬 王宜权 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期216-221,共6页
为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃... 为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品,混匀后于950℃预氧化30~40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L^(-1)),于1050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示:5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.9990。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26%~1.5%;方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654-2019的允差范围内。 展开更多
关键词 预氧化 五氧化二钒 熔融制样 X射线荧光光谱法 铌铁 主次量元素
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量
11
作者 王勇 刘林 +2 位作者 刘元清 李国伟 邵国庆 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期622-628,共7页
硫是过磷酸钙中重要营养指标之一,为准确快速测定过磷酸钙中硫的含量,将过磷酸钙试样充分干燥后研磨至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力18 MPa条件下保压30 s,制成样片。通过在过磷酸钙样品中添加不同质量的纯物质硫酸钙(质量分数1.52... 硫是过磷酸钙中重要营养指标之一,为准确快速测定过磷酸钙中硫的含量,将过磷酸钙试样充分干燥后研磨至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力18 MPa条件下保压30 s,制成样片。通过在过磷酸钙样品中添加不同质量的纯物质硫酸钙(质量分数1.52%~17.21%),经过专用混匀设备混合均匀后,与试样压片相同条件下压制标准样片,作为过磷酸钙中硫的标准样品,制作硫标准曲线,曲线线性相关系数R 2为0.9995,采用经验系数法校正干扰,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量的方法,方法检出限为0.002%;对3个不同硫含量的过磷酸钙样品重复测量7次,相对标准偏差(RSD)在1.4%~3.1%,方法精密度较好;同时用高温燃烧红外光谱法和电感耦合等离子发射光谱法测定样品,将测定结果进行对比,三者测定结果相对极差小于2.0%,无显著性差异。方法不需要对样品进行熔融或溶解,样品制备简单,数据准确度和稳定性好,分析效率高,适合于大批量样品中硫的测定。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法(XRF) 过磷酸钙 硫 基体效应
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物样品中的5种重金属元素
12
作者 陈春霏 卢秋 +4 位作者 姚苏芝 梁晓曦 洪欣 李丽和 韦江慧 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期513-520,共8页
X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO 2含量大于80%的土壤和沉积物的测定。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基... X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO 2含量大于80%的土壤和沉积物的测定。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基于粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物中重金属的分析方法。通过选取富硅的土壤和沉积物标准物质提高校准曲线的测量范围以及优化各元素的测量条件,探讨基体效应和谱线重叠干扰、研究压片制样的最佳压力等途径,测定富硅土壤和沉积物中的Pb、Cr、Cu、Ni、Zn。结果表明,在已优化的测定条件下,通过延长校准曲线的测量上限,保证待测元素含量在校准曲线范围内,同时采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,可进一步提高方法的准确度和精密度。方法比对结果显示,X射线荧光光谱法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果无显著性差异。选用2种不同的富硅标准物质进一步验证方法的精密度和准确度,Pb、Cr、Cu、Ni、Zn的测定结果与标准物质认定值的对数误差为0.002~0.08,相对标准偏差为1.0%~4.6%。方法的精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求,具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 富硅土壤和沉积物 重金属元素 粉末压片法
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原子荧光光谱法测定砷过程中还原反应条件的优化
13
作者 丁冬梅 杨华 李炜 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期261-266,共6页
自然界中砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,危害人体健康,原子荧光光谱法测定砷含量被广泛应用。为准确测定样品中砷的含量,以原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量为例,重点研究高价态砷(Ⅴ)还原为低价态砷(Ⅲ... 自然界中砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,危害人体健康,原子荧光光谱法测定砷含量被广泛应用。为准确测定样品中砷的含量,以原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量为例,重点研究高价态砷(Ⅴ)还原为低价态砷(Ⅲ)的实验条件,采用正交实验进行条件优化,建立适合的实验方法。通过设计L_(9)(3^(4))正交实验,高价态砷的还原反应与四个因素有关,即与反应温度、反应时间、盐酸加入量和硫脲的用量呈一定的正相关,结果表明,四个因素中硫脲用量的影响最为显著,其次是盐酸加入量、反应时间和反应温度。通过对四个因素的多水平检验,优化后的实验条件为:硫脲用量2.0 mL、盐酸加入量10%、反应时间20 min、温度20~35℃(即普通室温)。采用土壤标准物质验证优化后条件的可行性,得出砷的测定值在标准值范围内,RSD在2.2%~4.2%,精密度和准确性均满足质控要求。优化后的实验条件使得操作简便易行,提高了工作效率。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法(AFS) 砷 还原反应 条件优化
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微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的砷和汞
14
作者 王春燕 廉伟伟 +2 位作者 白玉 李阳杰 张会丽 《安徽农业科学》 CAS 2024年第8期177-179,186,共4页
[目的]对中药材栀子中的2种危害较大的重金属元素砷和汞含量进行测定,建立栀子中砷和汞元素的检测方法。[方法]样品经微波消解处理后,采用原子荧光光谱法测定栀子中砷、汞含量。[结果]栀子中砷含量为0.1045 mg/kg,汞含量0.0141 mg/kg,... [目的]对中药材栀子中的2种危害较大的重金属元素砷和汞含量进行测定,建立栀子中砷和汞元素的检测方法。[方法]样品经微波消解处理后,采用原子荧光光谱法测定栀子中砷、汞含量。[结果]栀子中砷含量为0.1045 mg/kg,汞含量0.0141 mg/kg,均低于2020版《中国药典》检查项下重金属限量规定。[结论]该方法高效、准确可靠、精密度高,为中药中汞、砷的质量控制和监测提供了简单、快速的测试手段。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 微波消解 栀子 砷 汞
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熔融制样X射线荧光光谱法快速测定铌精矿中10种元素
15
作者 于丽丽 袁祥奕 +2 位作者 王在华 李沛伦 李波 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期46-51,共6页
采用高温熔融制样方式将铌精矿制备成均匀稳定的玻璃片,利用X射线荧光光谱法测定铌精矿中铌、硅、钙、镁、钛、磷、锶、锰、钡、钍10种元素的含量。将样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂(质量比67∶33)按照1∶14的质量比混合,加入30 g/L... 采用高温熔融制样方式将铌精矿制备成均匀稳定的玻璃片,利用X射线荧光光谱法测定铌精矿中铌、硅、钙、镁、钛、磷、锶、锰、钡、钍10种元素的含量。将样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂(质量比67∶33)按照1∶14的质量比混合,加入30 g/L溴化锂溶液0.2 mL,在全自动熔样机上于1050℃熔融8 min,摇摆6 min,静置冷却脱模后得到测定玻璃样片。采用人工配制标准样品的方法建立标准工作曲线,以经验系数法校正谱线重叠效应,用理论α系数法校正基体效应,两个不同含量水平铌精矿样品测定结果的相对标准偏差为0.23%~3.91%(n=9),该方法与化学法测定值基本一致。该方法可实现实际铌精矿样品中10种主次量元素的快速批量日常检测。 展开更多
关键词 铌精矿 熔融制样 X射线荧光光谱法 铌 主量元素 次量元素
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X射线荧光光谱法测定间苯二胺中的总氯
16
作者 濮杨 徐泽锋 +4 位作者 程羽君 吴建江 顾奇龙 王建刚 钱东升 《印染助剂》 CAS 2024年第3期54-56,共3页
为有效监控间苯二胺生产过程中的杂质氯,建立一种借助X射线荧光光谱法快速、无损地测定间苯二胺中总氯的方法。在30~1 051 mg/kg区间内,氯强度值与其对应含量呈线性,相关系数大于0.999。准确度结果显示,在20、100、800 mg/kg 3种含量梯... 为有效监控间苯二胺生产过程中的杂质氯,建立一种借助X射线荧光光谱法快速、无损地测定间苯二胺中总氯的方法。在30~1 051 mg/kg区间内,氯强度值与其对应含量呈线性,相关系数大于0.999。准确度结果显示,在20、100、800 mg/kg 3种含量梯度下,各加标回收率均大于90%。精密度结果显示,相对标准偏差小于1.0%,重复性较好。最后经4批次实际间苯二胺样品测试,验证了该方法的实际可操作性。 展开更多
关键词 间苯二胺 X射线荧光光谱法 总氯
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X射线荧光光谱法快速定量桂利嗪片中7种元素杂质
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作者 刘荷英 盖荣银 +3 位作者 张敏 林凯鹏 刘宁 程奇珍 《中国药业》 CAS 2024年第7期69-73,共5页
目的对桂利嗪片中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质进行快速定量和风险评估。方法样品无须预处理,采用能量色散型X射线荧光光谱法测定11家生产企业的17批桂利嗪片中7种元素杂质的含量。电压为50 kV,... 目的对桂利嗪片中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质进行快速定量和风险评估。方法样品无须预处理,采用能量色散型X射线荧光光谱法测定11家生产企业的17批桂利嗪片中7种元素杂质的含量。电压为50 kV,电流为100μA,氛围为空气,测试时间为3100 s。结果Cd,Pb,As,Hg,Co,V,Ni元素的质量浓度分别在0~16.6 mg/kg、0~16.6 mg/kg、0~50 mg/kg、0~100 mg/kg、0~166.6 mg/kg、0~333.5 mg/kg、0~667 mg/kg范围内与待测元素和校正元素的荧光强度比值线性关系良好(r≥0.9990);平均回收率分别为93.75%,80.00%,90.17%,82.28%,112.79%,115.60%,104.71%;定量限分别为0.578,1.090,0.281,0.625,0.364,1.747,1.534 mg/kg。17批桂利嗪片中上述7种元素的含量均低于控制阈值,未发现风险。结论该方法操作简便,可直接快速定量桂利嗪片中7种元素杂质,适用于口服固体制剂桂利嗪片中元素杂质的风险评估。 展开更多
关键词 能量色散型X射线荧光光谱法 元素杂质 桂利嗪片
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不同预还原条件对原子荧光光谱法测定砷和锑的影响
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作者 丁肖怡 贺晓燕 +2 位作者 吕诚 马月 韩增玉 《分析仪器》 CAS 2024年第2期59-62,共4页
为研究硫脲-抗坏血酸体系预还原温度和还原时间对原子荧光光度法测定砷和锑的影响,采用水浴恒温还原的方式,对在不同温度和时间下预还原的砷、锑标准样品进行测试。实验表明,在60℃下还原0.5h后,砷和锑均能达到稳定的荧光响应。配制0~10... 为研究硫脲-抗坏血酸体系预还原温度和还原时间对原子荧光光度法测定砷和锑的影响,采用水浴恒温还原的方式,对在不同温度和时间下预还原的砷、锑标准样品进行测试。实验表明,在60℃下还原0.5h后,砷和锑均能达到稳定的荧光响应。配制0~10μg/L砷和锑混合标准溶液,在该条件预还原后测定,曲线线性良好,相关系数达0.999。且在该预还原条件下,标准样品砷和锑元素测定结果均在证书允许范围内,相对误差分别为-1.2~5.7%和-2.7~5.9%,平行测定6次相对标准偏差分别为1.0~2.1%和1.2~3.6%,满足方法要求。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 还原温度 砷 锑
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溶液制样—波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品中的铀含量
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作者 朱曙光 张鑫 +6 位作者 柳金良 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 王龙 刘悦 杨立远 《铀矿冶》 CAS 2024年第1期36-41,共6页
采用溶液制样,以碳酸锶为内标物,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U_(3)O_(8))中铀含量的方法。样品称样质量为1.00 g,内标物碳酸锶称样质量为0.600 g,采用15 mL磷酸和2 mL硝酸消解样品,定容至200 mL后,用磁力搅拌混匀,... 采用溶液制样,以碳酸锶为内标物,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U_(3)O_(8))中铀含量的方法。样品称样质量为1.00 g,内标物碳酸锶称样质量为0.600 g,采用15 mL磷酸和2 mL硝酸消解样品,定容至200 mL后,用磁力搅拌混匀,采用一次性塑料吸管和电子秤控制取液体积。仪器测量条件选择特征X谱线:U-L_(α1),Sr-K_(α1),通道面罩34 mm,初级准直器150μm。该方法工作曲线的线性相关系数为0.999 8,相对标准偏差(RSD)为0.031%~0.050%,精密度较好;测定结果与标准物质推荐值之间的相对误差不劣于0.034%,准确度较好。与电位滴定法对比,该法绝对偏差为0.010%~0.126%,结果准确可靠,能够满足天然铀产品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 天然铀产品 铀含量
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基于荧光光谱法的Cryptophane-E-Me@氯仿络合作用研究
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作者 贾君瑶 高元喆 +4 位作者 陈晓雨 吴警 庄佳树 尹永恒 李昱 《山东化工》 CAS 2024年第5期126-131,共6页
报道了含甲基取代的cryptophanes合成方法,并用荧光光谱法研究了其对氯仿的识别性能。其中cryptophane-E-Me与氯仿有更强的络合作用,其络合常数为480.5 L·mol^(-1)。这种cryptophane-E-Me与氯仿间较强及稳定的络合作用提供了一种... 报道了含甲基取代的cryptophanes合成方法,并用荧光光谱法研究了其对氯仿的识别性能。其中cryptophane-E-Me与氯仿有更强的络合作用,其络合常数为480.5 L·mol^(-1)。这种cryptophane-E-Me与氯仿间较强及稳定的络合作用提供了一种方便、环保的痕量氯仿检测方法。 展开更多
关键词 CRYPTOPHANE 氯仿 荧光光谱法 分子识别
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