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牛奶中四环素类药物残留检测技术研究进展
1
作者 高家政 尹营 +5 位作者 霍思宇 耿旭浩 孙玲玲 陈冬东 薛占永 彭涛 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2024年第8期19-25,共7页
四环素类药物(tetracyclines,TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见... 四环素类药物(tetracyclines,TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见的样品前处理、纯化和药物测定方法,包括液-液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和液-液微萃取(liquid-liquid micro extraction,LLME)等前处理方法,液-液分配(liquid-liquid partition,LLP)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)、QuEChERS等纯化方法,以及薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)法、化学发光(chemiluminescence,CL)法、毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)法、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法、液相色谱串联质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法、免疫分析法、分光光度法和电化学分析法等药物测定方法,分析了各种方法的优缺点,旨在为牛奶中TCs残留检测提供参考。 展开更多
关键词 牛奶 四环素类药物 残留 样品前处理方法 纯化方法 药物测定方法 液液萃取 固相萃取 高效液相色谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定海水鱼中四环素和喹诺酮类药物的残留量
2
作者 蔡振世 许琨琨 卢文斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1004-1011,共8页
取1.00 g均质好的样品,加入500μg·L^(-1)混合内标工作液100μL,涡旋混匀后加入2 mL0.1 mol·L^(-1)Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min... 取1.00 g均质好的样品,加入500μg·L^(-1)混合内标工作液100μL,涡旋混匀后加入2 mL0.1 mol·L^(-1)Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min,静置1 min。取全部上清液,于45℃氮吹至干,用体积比95∶5的0.1%(体积分数,下同)甲酸-乙腈溶液1.0 mL复溶,过0.22μm有机滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中4种四环素类和5种喹诺酮类药物的含量。在色谱分析中,以ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果显示:4种四环素类和5种喹诺酮类药物与内标的质量浓度比值均在5.00~125μg·L^(-1)内和相应的峰面积比值呈线性关系,检出限均为2.00μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4%~11%。方法用于200批海水鱼样品的分析,检出结果和国家标准方法的基本一致,所用前处理时间和投入人员数更少。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 海水鱼 四环素类药物 喹诺酮类药物 同位素内标法
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基于FAERS数据库的新型四环素类药物不良事件信号挖掘研究
3
作者 李伯阳 胡静 《药物流行病学杂志》 CAS 2024年第11期1229-1238,共10页
目的基于美国食品药品管理局不良事件报告系统(FAERS)对新型四环素类药物奥马环素及依拉环素的相关不良事件(ADE)进行数据挖掘,为其临床安全使用提供参考。方法收集2018年第1季度至2024年第2季度FAERS中奥马环素与依拉环素的ADE报告数... 目的基于美国食品药品管理局不良事件报告系统(FAERS)对新型四环素类药物奥马环素及依拉环素的相关不良事件(ADE)进行数据挖掘,为其临床安全使用提供参考。方法收集2018年第1季度至2024年第2季度FAERS中奥马环素与依拉环素的ADE报告数据。采用《国际医学用药词典》的系统/器官分类(SOC)和首选术语(PT)进行标准化处理与分类,采用报告比值比(ROR)法、英国药品和保健品管理局的综合标准(MHRA)法、贝叶斯置信区间递进神经网络(BCPNN)法和多项伽玛泊松分布缩减(MGPS)法进行ADE信号检测。结果以奥马环素为首要怀疑药品的ADE报告共616份,涉及的SOC中以各类损伤、中毒及手术并发症的报告最多。依拉环素的ADE报告85份,SOC以全身性疾病及给药部位各种反应最多。奥马环素采用MHRA法、ROR法、BCPNN法及MGPS法检测均为阳性信号的PT有32个,依拉环素为9个。奥马环素的常见ADE包括胃肠道ADE及肝酶升高,依拉环素的常见ADE为胰脂肪酶升高及胰腺炎。奥马环素说明书中未提及的ADE包括耳毒性及舌头着色,依拉环素说明书中未提及的ADE包括乳酸酸中毒、纤维蛋白原降低。结论基于FAERS进行ADE信号挖掘有利于发现新型四环素类药物新的ADE,其中奥马环素所致耳毒性及舌头着色,依拉环素所致乳酸酸中毒及纤维蛋白原降低说明书未记载,临床使用中应注意监测。 展开更多
关键词 新型四环素类药物 奥马环素 依拉环素 药品不良事件 数据挖掘 FAERS数据库
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留
4
作者 李莉楠 《食品安全导刊》 2024年第11期94-97,共4页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留量的检测方法。方法:样品经Na_(2)EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,采用超高效... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留量的检测方法。方法:样品经Na_(2)EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱法定性、定量分析。结果:4种四环素类药物在各自线性范围内呈现出良好的线性关系,加标平均回收率在92.7%~107.2%,相对标准偏差<8%。结论:本方法快速、准确、可靠,适用于动物源性食品中四环素类药物残留的检测,可作为食品行业管理部门抽检或食品加工企业自检动物源性食品中四环素类药物残留的常用方法。 展开更多
关键词 动物源性食品 四环素类药物残留 超高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱化学发光法检测鱼肉中三种四环素类药物
5
作者 王丽娟 张骊 +3 位作者 余颖 姜琳琳 刘海新 田盟盟 《渔业研究》 2023年第3期304-310,共7页
本文建立了可检测鱼肉中四环素类药物残留、既环保又低成本的高效液相色谱化学发光(HPLC-CL)方法。具有光致氧化性的纳米二氧化钛(TiO_(2))与鲁米诺反应产生化学发光(CL)信号,经Fe^(2+)催化增强,而四环素类药物与Fe^(2+)的络合作用抑制... 本文建立了可检测鱼肉中四环素类药物残留、既环保又低成本的高效液相色谱化学发光(HPLC-CL)方法。具有光致氧化性的纳米二氧化钛(TiO_(2))与鲁米诺反应产生化学发光(CL)信号,经Fe^(2+)催化增强,而四环素类药物与Fe^(2+)的络合作用抑制信号,进而实现对四环素类药物的检测。本方法对四环素、金霉素和多西环素的定量限(LOQ)分别为10.0、30.0和10.0μg/kg,并应用于鱼肉样品中四环素类药物的残留检测,满足检测要求。采用纳米TiO_(2)代替传统化学发光氧化剂,避免一些有毒试剂的应用和化学试剂污染,具有环保、价廉等优势。 展开更多
关键词 纳米 二氧化钛(TiO_(2)) 化学发光 四环素类药物 鱼肉
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四环素类药物致DRESS综合征的文献分析 被引量：1
6
作者 王樟根 周峰 +2 位作者 周晓峰 郭妍 刘琼 《中南药学》 2023年第10期2801-2808,共8页
目的分析四环素类药物致伴嗜酸性粒细胞增多和系统症状的药疹综合征(DRESS综合征)的发生情况及特点,为临床安全合理用药提供参考。方法通过检索中国知网(CNKI)、万方(WanFang)、维普(VIP)、PubMed、The Cochrane Library、Embase等数据... 目的分析四环素类药物致伴嗜酸性粒细胞增多和系统症状的药疹综合征(DRESS综合征)的发生情况及特点,为临床安全合理用药提供参考。方法通过检索中国知网(CNKI)、万方(WanFang)、维普(VIP)、PubMed、The Cochrane Library、Embase等数据库,查找自建库至2022年11月30日期间四环素类药物导致DRESS综合征的文献,筛选出符合标准的病例进行统计和分析。结果共收集到有效文献29篇,涉及患者32例,男性9例(28.13%),女性23例(71.87%);30岁以下20例;原发疾病主要为痤疮(19例);致敏药物29例为米诺环素(90.63%),3例为多西环素(9.37%);四环素类药物致DRESS综合征的潜伏期均值为(27.35±13.76)d,24例患者在用药14 d之后出现不良反应;临床症状主要表现为皮疹、发热、面部水肿、淋巴结肿大、嗜酸性粒细胞增高及内脏受累,最常见受累的器官为肝脏(23例),其次是心脏(12例)。32例患者中21例在予以皮质内固醇等药物治疗后好转;1例好转后复发,1例好转后皮质内固醇戒断失败;6例患者死亡,其中4例死于DRESS综合征导致的心脏受累,2例死于多器官衰竭;3例患者治愈后出现自身免疫性后遗症,其中2例同时出现甲状腺功能障碍和1型糖尿病,1例出现1型糖尿病。结论四环素类药物致DRESS综合征的病死率较高,尤其是米诺环素诱发的心脏受累对患者危害极大,临床上应加强用药监测,此外DRESS综合征引发的自身免疫性疾病也需要引起关注。 展开更多
关键词 四环素类药物 DRESS综合征 文献分析
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四环素类药物诱导的光敏性皮炎发病机制研究进展
7
作者 余珊珊 陈旭 顾恒 《临床皮肤科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期624-626,共3页
四环素类药物是最常见的引起光敏反应的抗菌药物。该文概述了四环素类抗生素引起光敏性皮炎的发病机制,即特定波长的紫外线照射具有酮基和烯醇基共轭双键系统的四环素,引起表皮细胞、黑素细胞的光毒性和光变态反应,从而引起光敏性皮炎... 四环素类药物是最常见的引起光敏反应的抗菌药物。该文概述了四环素类抗生素引起光敏性皮炎的发病机制,即特定波长的紫外线照射具有酮基和烯醇基共轭双键系统的四环素,引起表皮细胞、黑素细胞的光毒性和光变态反应,从而引起光敏性皮炎。该文旨在提高临床医师对药物光敏性的认识,降低光敏性药疹的发病率。 展开更多
关键词 光敏性皮炎 四环素类药物 紫外线 光毒性 光变态反应 黑色素
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超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中10种四环素类药物残留
8
作者 傅雅丽 林欢 +1 位作者 毛琼丽 孙仲葆 《食品安全导刊》 2023年第8期51-54,共4页
建立牛奶中10种四环素类兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经过EDTA-Mcllvaine缓冲液超声提取,经离心和过滤后,取10 mL上清液经固相萃取柱(Oasis PRiME HLB)净化。通过流动相(0.1%甲酸溶液-乙腈)梯度洗脱,经超高效液相色谱用AC... 建立牛奶中10种四环素类兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经过EDTA-Mcllvaine缓冲液超声提取,经离心和过滤后,取10 mL上清液经固相萃取柱(Oasis PRiME HLB)净化。通过流动相(0.1%甲酸溶液-乙腈)梯度洗脱,经超高效液相色谱用ACQUITY UPLC BEH柱分离,进入质谱检测。结果表明,10种四环素类药物在2.5~80.0 ng·mL-1线性关系良好,R均达到0.995以上;检出限(S/N=3)均为0.5μg·kg^(-1);3个添加水平下的平均回收率在68.0%~101.2%,相对标准偏差为1.9%~11.6%(n=6),该方法可以满足四环素类兽药残留的定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相-质谱 四环素类药物残留 牛奶
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食用农产品中四环素类药物的检测方法对比
9
作者 李龙 《现代食品》 2023年第7期102-105,共4页
本文从四环素类药物残留量的检测标准范围适用性、药物残留限量、标准的定量限、前处理步骤、仪器设备条件、定量方法等方面对国家监督抽检中食用农产品的四环素类药物残留量检测的检测标准进行综合对比分析,为日常检验工作提供技术参考... 本文从四环素类药物残留量的检测标准范围适用性、药物残留限量、标准的定量限、前处理步骤、仪器设备条件、定量方法等方面对国家监督抽检中食用农产品的四环素类药物残留量检测的检测标准进行综合对比分析,为日常检验工作提供技术参考,标准的更新提供思路。 展开更多
关键词 四环素类药物 检测标准 对比分析
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四环素类药物多残留酶联免疫检测方法 被引量：30
10
作者 刘智宏 叶妮 +4 位作者 郭文林 黄耀凌 张纯萍 郭筱华 黄齐宜 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期318-323,共6页
【目的】构建一种四环素类药物多残留酶联免疫检测试剂盒。【方法】将四环素类药物与载体蛋白相连作为抗原免疫动物,获得了抗四环素类药物的抗体,建立了动物性食品中四环素类药物残留的ELISA检测方法,并将该试剂盒的检测性能与进口试剂... 【目的】构建一种四环素类药物多残留酶联免疫检测试剂盒。【方法】将四环素类药物与载体蛋白相连作为抗原免疫动物,获得了抗四环素类药物的抗体,建立了动物性食品中四环素类药物残留的ELISA检测方法,并将该试剂盒的检测性能与进口试剂盒比较,对实际样品的测定结果与高效液相-串联质谱法比较。【结果】人工抗原中四环素与蛋白质分子的结合比约为15﹕1,血清效价达到1﹕2000倍以上,50%抑制浓度(IC50)为3μg·L-1左右,7种四环素类药物交叉反应率在58%～100%之间,牛奶和鸡肉中四环素类药物的检测限分别为6.6μg.L-1和6.5μg·kg-1,在鸡肉中四环素、土霉素和金霉素的回收率在40%～120%之间。【结论】试剂盒的最低检测限为0.3μg·L-1,检测范围为0.3～30μg·L-1,可同时测定兽医常用的四环素、金霉素、土霉素和多西环素4种药物残留。灵敏度、精密度和准确度均能满足兽药残留检测要求。 展开更多
关键词 四环素类药物 多残留 ELISA 试剂盒
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牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD-HPLC-UV 被引量：40
11
作者 张素霞 李俊锁 钱传范 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期51-54,共4页
本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变... 本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变异系数在 2 4%～ 18 8%之间 ,方法检测限为 0 0 2 μg/ml～ 0 0 5 μg/ml。 展开更多
关键词 牛奶 四环素类药物 基质固相分散 高效液相色谱 多残留分析
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猪肉产品中四环素类药物残留风险评估 被引量：17
12
作者 张大文 王冬根 +5 位作者 胡丽芳 廖且根 李伟红 罗林广 周瑶敏 魏本华 《农产品质量与安全》 2014年第6期34-37,共4页
本文于2013年1-12月在江西省两个区域各选择了一个农贸市场进行长期的取样监测,通过分析猪肉产品中各类四环素类药物(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的残留水平,评估江西省猪肉产品中四环素类药物的残留风险。结果表明,江西省猪肉... 本文于2013年1-12月在江西省两个区域各选择了一个农贸市场进行长期的取样监测,通过分析猪肉产品中各类四环素类药物(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的残留水平,评估江西省猪肉产品中四环素类药物的残留风险。结果表明,江西省猪肉产品中未检出四环素和金霉素的残留,土霉素和强力霉素的检出率分别为2.26%和21.89%,这表明强力霉素是江西省猪产品中残留主要的四环素类药物;猪肉阳性样品中土霉素和强力霉素残留范围分别为2.10μg/kg^11.20μg/kg和0.90μg/kg^42.50μg/kg,均值分别为6.77μg/kg和11.21μg/kg,均未超过国家规定的最高残留限量(100μg/kg);江西省猪肉产品中四环素类药物残留的食品安全指数均值为3.74×10-3,最小值为0.30×10-3,最大值为14.17×10-3,远远低于1,表明江西省猪肉产品中四环素类药物的残留对人体的潜在危害水平是可以接受的,不会对人群产生不良作用。 展开更多
关键词 猪肉 四环素类药物 兽药残留 风险评估 江西
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高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究 被引量：10
13
作者 王旭丹 刘静 +2 位作者 王庚南 张东旭 刘聚祥 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2016年第6期1579-1584,共6页
试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸（0.01mol/mL）为流动相,梯... 试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸（0.01mol/mL）为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30～1 000ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10ng/g,定量限为50ng/g,平均回收率为67.3%～81.4%,日内相对标准偏差为2.7%～14.3%,日间相对标准偏差为0.9%～5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。 展开更多
关键词 四环素类药物 残留 鸡蛋 高效液相色谱法
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超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中四环素类药物及其差向异构体 被引量：14
14
作者 李佩佩 张小军 +4 位作者 严忠雍 陈思 张帅 方益 龙举 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期275-282,共8页
建立了同时检测水产品中四环素母体及其差向异构体四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、4-差向四环素、4-差向土霉素、4-差向金霉素共7种药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品采用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取... 建立了同时检测水产品中四环素母体及其差向异构体四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、4-差向四环素、4-差向土霉素、4-差向金霉素共7种药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品采用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取2次,经滤纸过滤和高速离心除去提取液中大颗粒物质,取提取液的一半体积上HLB固相萃取柱净化,应用WatersAcquityUPLCBEHC18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)高效分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式监测,质谱分段扫描方式扫描。结果表明,7种四环素药物呈现良好的线性关系(R2>0.995),4种四环素母体的定量限(S/N=10)为2.0μg/kg,3种代谢物的定量限为5.0μg/kg。各分析物的加标回收率为70.3%~90.5%,RSD为5.5%~11%。本方法分析时间短,8min内即完成7种药物的分离,且分离效果好,峰形尖锐。方法的灵敏度、准确度高,适用于水产品中四环素类母体和代谢物的同时测定。 展开更多
关键词 四环素类药物 差向异构体 超高效液相色谱-串联质谱 水产品
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贵州省猪源大肠杆菌对四环素类药物的耐药性及耐药基因检测 被引量：26
15
作者 王学君 谭艾娟 +3 位作者 吕世明 杜安定 陈波利 张盛珣 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2018年第5期1367-1373,共7页
为考察贵州省猪源大肠杆菌对四环素类抗菌药的耐药情况和耐药基因的流行情况,本试验采用微量肉汤稀释法测定783株分离于贵州省8个地区规模化养殖场的猪源大肠杆菌对6种四环素类药物的敏感性,并通过PCR方法检测其携带四环素耐药基因情况... 为考察贵州省猪源大肠杆菌对四环素类抗菌药的耐药情况和耐药基因的流行情况,本试验采用微量肉汤稀释法测定783株分离于贵州省8个地区规模化养殖场的猪源大肠杆菌对6种四环素类药物的敏感性,并通过PCR方法检测其携带四环素耐药基因情况。结果显示,猪源大肠杆菌对土霉素、四环素、金霉素、多西环素、米诺环素和替加环素的耐药率分别为97.3%、97.6%、96.6%、89.3%、48.0%和34.2%;土霉素和四环素的耐药水平最高,其MIC50分别为256和128μg/mL,而MIC90均为512μg/mL,四环素的耐药倍数高于土霉素;米诺环素和替加环素的耐药水平最低,其MIC90分别为32和4μg/mL,耐药倍数相同;耐药基因tetA、tetB、tetC、tetD和tetM的检出率分别为92.60%、41.50%、58.75%、58.62%和70.10%;耐药菌株中主要以tetA基因为主,且大多数以携带复合基因的形式存在;大肠杆菌对土霉素、四环素、金霉素、多西环素和米诺环素的耐药性分别与耐药基因tetB和tetM呈极显著相关(P<0.01),tetD基因分别与对米诺环素和替加环素的耐药性呈极显著相关(P<0.01)。贵州省猪源大肠杆菌对四环素类药物的耐药情况十分普遍,尤其是四环素和土霉素,金霉素和强力霉素有高度耐药的趋势;外排泵是四环素类药物主要的耐药机制;在兽医临床上越来越严重的耐药情况与耐药基因的广泛存在有很大关系。 展开更多
关键词 药敏试验 四环素类药物 耐药基因 耐药表型
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四环素类药物在水产品中的存在形态研究及其分析应用 被引量：10
16
作者 高福凯 陈璐思 +2 位作者 刘永明 刘振波 李桂芝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期273-277,共5页
采用紫外分光光度法研究了四环素类药物(Tetracyclines,TCs)在不同pH条件下分子结构的变化,用分子荧光法、高效液相色谱法(HPLC)探讨了TCs在蛋白质基体中的存在形态,同时讨论了蛋白质对提取水产品样品中TCs残留的影响。结果表明,TCs与... 采用紫外分光光度法研究了四环素类药物(Tetracyclines,TCs)在不同pH条件下分子结构的变化,用分子荧光法、高效液相色谱法(HPLC)探讨了TCs在蛋白质基体中的存在形态,同时讨论了蛋白质对提取水产品样品中TCs残留的影响。结果表明,TCs与蛋白质有较强结合作用;适当浓度的(NH4)2SO4与HPLC流动相(甲醇-乙腈-0.02 mol/L草酸混合溶液,20∶20∶60,V/V)混合提取液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与TCs络合物离解,释放结合的药物,从而提高蛋白质样品中TCs残留提取的效率。本方法用于测定水产品中的土霉素、四环素、金霉素和强力霉素,测定回收率为88.2%～95.4%,RSD为1.3%～4.9%,检出限为14.8～39.2 ng/g。本方法操作步骤简单、快速、可靠。 展开更多
关键词 四环素类药物 水产品 高效液相色谱 样品前处理 蛋白质变性
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四环素类药物在体内存在状态的研究 被引量：4
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作者 卢继新 赵鹏 +4 位作者 张贵珠 孙英 王月梅 何锡文 史慧明 《分析科学学报》 CAS CSCD 1998年第1期19-22,共4页
研究了四环类药物与金属离子、生物大分子、有机小分子的相互作用，模拟体内环境研究了这些物质对药物的竞争作用，初步证明这些药物分子在体内存在的状态．
关键词 四环素类药物 存在状态 体内环境
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RP-HPLC法快速检测牛奶中7种四环素类药物残留量 被引量：6
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作者 佘永新 柳江英 +2 位作者 吕晓玲 王静 曹维强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期157-161,共5页
目的:建立快速检测牛奶中7种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法:用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTMC18(2... 目的:建立快速检测牛奶中7种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法:用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTMC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果:7种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05～1μg/ml范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%～106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论:该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min内同时将四环素等7种四环素类药物达到基线分离。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 四环素类药物 梯度洗脱 牛奶
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借铝(Ⅲ)螯合物和高效液相色谱测定四环素类药物(英文) 被引量：4
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作者 张孝松 刘轶春 +1 位作者 王蕾 林长山 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期213-217,共5页
借离子对反相高效液相色谱分离美满霉素 (MNC)、土霉素 (OTC)、美他霉素(MTC)和金霉素 (CTC)的铝 (Ⅲ )螯合物并于激发波长 380nm和发射波长 480nm处检测 研究了螯合物的最宜分离和测定条件 于KromasilODS柱 (2 5 0× 4 6mmI D ,5... 借离子对反相高效液相色谱分离美满霉素 (MNC)、土霉素 (OTC)、美他霉素(MTC)和金霉素 (CTC)的铝 (Ⅲ )螯合物并于激发波长 380nm和发射波长 480nm处检测 研究了螯合物的最宜分离和测定条件 于KromasilODS柱 (2 5 0× 4 6mmI D ,5 μm)上 ,用含 0 0 5 0mol/L柠檬酸缓冲剂 (pH 2 5 )作流动相 ,流速为 0 7mL/min 检测限为 0 1 2ngMNC ,0 2ngOTC ,1 8ngMTC和 0 展开更多
关键词 液相色谱 四环素类药物 衍生剂Ⅲ 荧光检测 测定 螯合物
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放射免疫法快速检测猪尿样中的四环素类药物残留 被引量：7
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作者 林杰 黄晓蓉 +2 位作者 郑晶 陈彬 黄嫦娇 《饲料工业》 北大核心 2009年第15期45-47,共3页
实验主要探讨应用Charm Ⅱ放射免疫分析方法检测猪尿中四环素类药物残留。确定控制点设定的方法,评价了免疫反应体系的灵敏度和特异性,验证了四环素类最大残留限量3000μg/kg的检测稳定性,30min可出检测结果。
关键词 放射免疫分析方法 四环素类药物 猪尿
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