北柴胡及常见伪品藏柴胡、锥叶柴胡鉴别研究

1

作者 张军 戴衍朋 +5 位作者 王世丽 卢琪 朱娟娟 曲珍妮 石典花 苏本正 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第4期23-25,I0008-I0010,共6页

目的建立北柴胡、藏柴胡、锥叶柴胡鉴别方法。方法采用外观性状鉴别、薄层色谱和HPLC指纹图谱系统建立北柴胡、藏柴胡、锥叶柴胡鉴别方法。结果锥叶柴胡横切面为菊花状,北柴胡横切面为年轮状并具有不定程度的裂纹,外部有较薄的黑色外环... 目的建立北柴胡、藏柴胡、锥叶柴胡鉴别方法。方法采用外观性状鉴别、薄层色谱和HPLC指纹图谱系统建立北柴胡、藏柴胡、锥叶柴胡鉴别方法。结果锥叶柴胡横切面为菊花状,北柴胡横切面为年轮状并具有不定程度的裂纹,外部有较薄的黑色外环纹,藏柴胡横切面较平整,外部有较厚的黑色外环纹。薄层色谱显示藏柴胡的荧光斑点强度最强,北柴胡与藏柴胡相似,荧光强度较藏柴胡弱,锥叶柴胡在Rf值约为0.90处具有独特的绿色荧光斑点。HPLC指纹图谱显示,藏柴胡与北柴胡野生药材的相似度约在0.50~0.80,锥叶柴胡与北柴胡野生药材的相似度约在0.20~0.45,北柴胡与北柴胡野生药材的相似度在0.90以上,可以相似度数值范围区分北柴胡、藏柴胡与锥叶柴胡。结论3种鉴别方法均可用于对上述3种柴胡的鉴别,且各有利弊,因此内外在质控方法联用可更加有效地鉴别柴胡品种,保障临床用药质量。 展开更多

关键词 北柴胡 藏柴胡 锥叶柴胡 外观性状 薄层色谱 指纹图谱

原文传递

藏柴胡多糖提取工艺优化、结构表征及其药理活性研究

2

作者 赵小亮 王宝忠 +4 位作者 康兴兴 向紫骏 漆凯丽 张晶 张伟杰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1985-1990,共6页

目的优化藏柴胡多糖提取工艺,并对其进行结构表征,考察其抗氧化、降血脂活性。方法在单因素试验基础上,以提取时间、提取温度、料液比为影响因素,多糖得率为评价指标,正交试验优化提取工艺。采用PMP柱前衍生-HPLC法测定单糖组成,HPGPC... 目的优化藏柴胡多糖提取工艺,并对其进行结构表征,考察其抗氧化、降血脂活性。方法在单因素试验基础上,以提取时间、提取温度、料液比为影响因素,多糖得率为评价指标,正交试验优化提取工艺。采用PMP柱前衍生-HPLC法测定单糖组成,HPGPC法测定其分子量。考察多糖体外抗氧化活性和体外降血脂活性。结果最佳条件为提取时间3.5 h,提取温度85℃,料液比1∶32.5,多糖得率为2.43%。多糖主要由甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Glc)、半乳糖醛酸(GalA)、阿拉伯糖(Ara)等单糖组成,比例为3.4∶9.4∶28.1∶18.5∶22.1∶18.5,平均分子量为40.85 kDa。多糖质量浓度为10 mg/mL时,与甘氨胆酸钠、牛黄胆酸钠、混合胆酸盐、胆酸钠的结合率分别为45.0%、36.5%、46.3%、57.9%;为5 mg/mL时,对超氧阴离子自由基、羟自由基、DPPH自由基的清除率分别为51.7%、70.5%、74.9%。结论该方法稳定可靠,可用于提取具有抗氧化、降血脂活性的藏柴胡多糖。 展开更多

关键词 藏柴胡 多糖 提取工艺 结构表征 抗氧化活性 降血脂活性

下载PDF 职称材料

藏柴胡标准化栽培技术的应用

3

作者 王晓君 《种子科技》 2024年第13期91-93,共3页

通过对甘谷县藏柴胡实际情况进行分析,发现目前甘谷县藏柴胡种植存在标准化种植水平低、单产水平不高、种植户积极性受挫等问题。鉴于目前藏柴胡种植未形成规模化种植,因此在借鉴其他区域栽培技术的基础上,结合本地区实际情况和藏柴胡... 通过对甘谷县藏柴胡实际情况进行分析,发现目前甘谷县藏柴胡种植存在标准化种植水平低、单产水平不高、种植户积极性受挫等问题。鉴于目前藏柴胡种植未形成规模化种植,因此在借鉴其他区域栽培技术的基础上,结合本地区实际情况和藏柴胡生长特性,针对传统栽培技术存在的突出问题,分析了藏柴胡标准化栽培技术,并且对栽培成效进行了论述。 展开更多

关键词 藏柴胡 甘谷县 标准化栽培技术

下载PDF 职称材料

藏柴胡药材化学成分及其药理作用研究综述 被引量：1

4

作者 马黎娟 冯玛莉 +1 位作者 仝立国 刘霞 《中国医药科学》 2023年第10期54-57,88,共5页

藏柴胡为伞形科柴胡属植物窄竹叶柴胡的干燥根,主要含有柴胡皂苷、黄酮、挥发油、多糖等化学成分,具有解热、抗炎、保肝、抗病毒等多种显著的药理作用。我国柴胡属药用植物品种较多、使用历史长、使用范围广,各地方标准差异大,导致市场... 藏柴胡为伞形科柴胡属植物窄竹叶柴胡的干燥根,主要含有柴胡皂苷、黄酮、挥发油、多糖等化学成分,具有解热、抗炎、保肝、抗病毒等多种显著的药理作用。我国柴胡属药用植物品种较多、使用历史长、使用范围广,各地方标准差异大,导致市场上柴胡药材和饮片的生产、流通、使用比较混乱。“藏柴胡”不属于药典品种,但因藏柴胡在我国许多地区具有丰富的野生和种植资源,以其产量高、皂苷含量高、价格低廉等优势,广受中药制剂生产商“青睐”。目前,对藏柴胡的化学成分及相关的质量分析及鉴定方法、药理作用取得了一定成果。本文从藏柴胡的药材鉴定、化学成分、生物活性与代谢等方面进行了综述,为进一步藏柴胡的开发和临床应用提供可利用的、有价值的参考。 展开更多

关键词 藏柴胡 药材鉴定 化学成分 药理活性 毒性 代谢

下载PDF 职称材料

藏柴胡研究概况

5

作者 李玉婷 马玉芝 +4 位作者 朋冬琴 栗孟飞 纪宏亮 郭欣慰 魏建和 《中国现代中药》 CAS 2023年第10期2229-2233,共5页

藏柴胡是近年来主要种植于甘肃省定西市等地区的一种柴胡的习称,其产量和柴胡皂苷含量显著高于柴胡Bupleurum chinense DC.和狭叶柴胡B.scorzonerifolium Willd。藏柴胡虽非《中华人民共和国药典》2020年版收载品种,但混为北柴胡使用。... 藏柴胡是近年来主要种植于甘肃省定西市等地区的一种柴胡的习称,其产量和柴胡皂苷含量显著高于柴胡Bupleurum chinense DC.和狭叶柴胡B.scorzonerifolium Willd。藏柴胡虽非《中华人民共和国药典》2020年版收载品种,但混为北柴胡使用。对藏柴胡种植情况、来源、形态特征、化学成分、药理毒理、药用标准等进行综述,旨在为正确认识和利用藏柴胡提供参考。 展开更多

关键词 藏柴胡 中药资源 柴胡皂苷 药理作用

下载PDF 职称材料

感冒清热颗粒中藏柴胡检查方法的研究

6

作者 殷世宁 卢京光 +3 位作者 宿曼筠 袁航 尹丽华 吴爱英 《中国药事》 CAS 2023年第4期461-468,共8页

目的:建立感冒清热颗粒中藏柴胡的检查方法,考察柴胡的掺伪情况。方法:采用液相色谱-串联质谱法,选择Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-... 目的:建立感冒清热颗粒中藏柴胡的检查方法,考察柴胡的掺伪情况。方法:采用液相色谱-串联质谱法,选择Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→781.2和m/z 943.5→635.5为尼泊尔柴胡皂苷K检测离子对,以多反应监测(MRM)模式进行测定。结果:尼泊尔柴胡皂苷K质量浓度在0.049~4.866μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度、重复性良好(RSD分别为1.42%、2.24%)。以0.8μg·mL-1为掺伪判定浓度,220批感冒清热颗粒中有17批样品溶液尼泊尔柴胡皂苷K的浓度为1.2~3.5μg·mL^(-1),判定为检出藏柴胡,不合格率7.7%。结论:建立的方法准确、可靠,可用于感冒清热颗粒中柴胡的掺伪检查及市场监管。 展开更多

关键词 感冒清热颗粒 柴胡 藏柴胡 尼泊尔柴胡皂苷K 高效液相色谱-串联质谱

下载PDF 职称材料

基于ITS序列PCR-RFLP鉴别北柴胡混伪品藏柴胡

7

作者 赖晶 倪琳 +5 位作者 蔺瑞丽 靳婉君 刘富强 宋平顺 马萧 滕宝霞 《现代中医药》 CAS 2023年第5期105-112,共8页

目的基于ITS序列用PCR-RFLP方法鉴别北柴胡药材掺伪藏柴胡的方法。方法分析并筛选出藏柴胡特有的限制性内切酶AseⅠ,用Primer Premier 5.0设计特异性引物,对引物PCR扩增条件和酶切试验进行优化,并对该方法的准确性进行了考察。结果PCR... 目的基于ITS序列用PCR-RFLP方法鉴别北柴胡药材掺伪藏柴胡的方法。方法分析并筛选出藏柴胡特有的限制性内切酶AseⅠ,用Primer Premier 5.0设计特异性引物,对引物PCR扩增条件和酶切试验进行优化,并对该方法的准确性进行了考察。结果PCR扩增的目的片段为331 bp,且建立的PCR反应方法对不同的酶均具有适应性。限制性内切酶AseⅠ将藏柴胡切成79 bp和252 bp两个片段,而北柴胡及其他柴胡均不能被酶切,且掺伪检出限为1%。结论PCR-RFLP方法实现了准确鉴别北柴胡中的混伪品藏柴胡。 展开更多

关键词 藏柴胡 北柴胡 ITS PCR-RFLP 分子鉴定

下载PDF 职称材料

藏柴胡地上部分有效成分提取工艺的研究 被引量：11

8

作者 熊晗晖 蔡光明 +1 位作者 黄鹤慧 周伟 《中南药学》 CAS 2007年第3期214-216,共3页

目的研究藏柴胡地上部分的有效成分,优选提取工艺。方法采用正交实验进行提取工艺的优选,紫外可见分光光度法测定有效成分含量。结果藏柴胡地上部分茎叶中主要成分为黄酮类成分;最佳提取工艺:采用85%乙醇提取3次,提取2 h。结论所优选的... 目的研究藏柴胡地上部分的有效成分,优选提取工艺。方法采用正交实验进行提取工艺的优选,紫外可见分光光度法测定有效成分含量。结果藏柴胡地上部分茎叶中主要成分为黄酮类成分;最佳提取工艺:采用85%乙醇提取3次,提取2 h。结论所优选的提取工艺经济、可行。 展开更多

关键词 藏柴胡 总黄酮 正交实验 提取工艺

下载PDF 职称材料

临洮县藏柴胡栽培技术 被引量：2

9

作者 毛文乐 《农业科技与信息》 2015年第17期53-53,共1页

从藏柴胡的生物学特性、产地选择、选地整地、合理播种、田间管理、病虫害防治和采收晾晒等各方面进行探究,从中总结出种植临洮县藏柴胡栽培技术。

关键词 临洮县 藏柴胡 栽培 技术

下载PDF 职称材料

藏柴胡与北柴胡急性毒性、解热、抗炎作用的对比研究 被引量：18

10

作者 王惠 冯玛莉 +4 位作者 张越 席啸虎 张小慧 宋美卿 刘霞 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2020年第5期1517-1523,共7页

目的比较不同产地(甘肃、万荣)的藏柴胡与北柴胡(万荣)栽培品的急性毒性、解热、抗炎作用的差异。方法采用经典急性毒性实验法进行藏柴胡与北柴胡不同提取物的急性毒性比较研究;采用2,4—二硝基苯酚致热大鼠模型比较藏柴胡与北柴胡水煎... 目的比较不同产地(甘肃、万荣)的藏柴胡与北柴胡(万荣)栽培品的急性毒性、解热、抗炎作用的差异。方法采用经典急性毒性实验法进行藏柴胡与北柴胡不同提取物的急性毒性比较研究;采用2,4—二硝基苯酚致热大鼠模型比较藏柴胡与北柴胡水煎液的解热作用;采用二甲苯制备耳廓肿胀模型,比较藏柴胡与北柴胡水煎液的抗炎作用。结果甘肃产地藏柴胡与北柴胡比较毒性、解热、抗炎作用较强;万荣产地藏柴胡与北柴胡比较毒性、解热、抗炎作用差异不大。结论万荣产地藏柴胡作为柴胡使用的可能性较大,甘肃产地藏柴胡能否作为柴胡使用仍有待研究。 展开更多

关键词 藏柴胡 毒性 解热 抗炎

下载PDF 职称材料

醋制藏柴胡对四氯化碳致小鼠急性肝损伤的保护作用 被引量：8

11

作者 王惠 冯玛莉 +4 位作者 张越 杨钤 宋美卿 席啸虎 刘霞 《中南药学》 CAS 2019年第10期1637-1641,共5页

目的以醋制北柴胡(栽培)水煎液为参照,比较不同产地(甘肃、万荣)的醋制藏柴胡(栽培)水煎液对四氯化碳(CCl4)致急性肝损伤的保护作用。方法昆明种小鼠随机分为正常对照组,模型组,联苯双酯组(7 mg·kg^-1),甘肃藏柴胡、万荣藏柴胡、... 目的以醋制北柴胡(栽培)水煎液为参照,比较不同产地(甘肃、万荣)的醋制藏柴胡(栽培)水煎液对四氯化碳(CCl4)致急性肝损伤的保护作用。方法昆明种小鼠随机分为正常对照组,模型组,联苯双酯组(7 mg·kg^-1),甘肃藏柴胡、万荣藏柴胡、北柴胡低、高剂量组(5、10 g·kg^-1)。采用腹腔注射CCl4诱导小鼠急性肝损伤,预防给药7 d,测定各实验组小鼠血清中AST和ALT的活性;并检测肝组织中SOD和MDA的水平;计算肝脏指数并观察肝组织病理学变化。结果万荣醋制藏柴胡能够显著降低急性肝损伤模型小鼠肝脏指数和血清AST、ALT水平,使肝组织中MDA含量下降,SOD活性升高,减轻CCl4对肝脏的病理损伤,与北柴胡保肝作用比较差异无统计学意义。甘肃醋制藏柴胡作用不明显。结论万荣醋制藏柴胡对CCl4致小鼠急性肝损伤有保护作用,其机制可能与抗脂质过氧化有关,而甘肃醋制藏柴胡保肝作用不明显,这可能与其皂苷含量成分较高有关。 展开更多

关键词 藏柴胡 保肝 四氯化碳 急性肝损伤

原文传递

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱的北柴胡与藏柴胡鉴别 被引量：8

12

作者 樊洪利 刘亚雄 +2 位作者 乔莉 陈馥 罗卓雅 《广州中医药大学学报》 CAS 2022年第2期417-421,共5页

【目的】建立北柴胡与藏柴胡的顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)的挥发性指纹图谱,用以快速鉴别北柴胡与藏柴胡。【方法】使用键合交联聚乙二醇柱(MXT-WAX)和5%苯基-甲基聚硅氧烷柱(MXT-5)分别检测21批北柴胡和17批藏柴胡的挥发性... 【目的】建立北柴胡与藏柴胡的顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)的挥发性指纹图谱,用以快速鉴别北柴胡与藏柴胡。【方法】使用键合交联聚乙二醇柱(MXT-WAX)和5%苯基-甲基聚硅氧烷柱(MXT-5)分别检测21批北柴胡和17批藏柴胡的挥发性指纹谱。分析北柴胡与藏柴胡的特征峰,并对特征峰进行主成分分析,以鉴别北柴胡与藏柴胡。【结果】利用MXT-5色谱柱检测获得北柴胡挥发性特征峰1个,藏柴胡挥发性特征峰5个,主成分1(PC-1)与主成分2(PC-2)总占比为87%;利用MXT-WAX色谱柱检测获得北柴胡挥发性特征峰4个,藏柴胡挥发性特征峰4个,主成分分析PC-1与PC-2总占比为91%。【结论】应用HS-GC-IMS并选用MXT-WAX色谱柱可简单、快速、更好地区分北柴胡与藏柴胡。 展开更多

关键词 北柴胡 藏柴胡 顶空-气相色谱-离子迁移谱 鉴别

原文传递

感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪检测方法的建立及掺伪限度拟定 被引量：4

13

作者 赵丹彤 高一军 +4 位作者 毕天琛 刘靖华 朱伟堃 王素香 容蓉 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第20期2454-2459,共6页

目的建立感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪检测方法,拟定藏柴胡掺伪限度。方法采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术,采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行负离子扫描,以m/z 943.6→635.5为定量离子对,对市售感冒清热颗粒及自制感冒清热... 目的建立感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪检测方法,拟定藏柴胡掺伪限度。方法采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术,采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行负离子扫描,以m/z 943.6→635.5为定量离子对,对市售感冒清热颗粒及自制感冒清热标准样品中nepasaikosaponin K含量进行检测。同时,建立感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪比例的计算方法,并以nepasaikosaponin K为指标,拟定藏柴胡掺伪限度。结果感冒清热颗粒中nepasaikosaponin K检测质量浓度的线性范围为0.051~20.200μg/mL(r=0.9991);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于2.50%;平均加样回收率为97.58%(RSD=2.09%,n=9);检测限为0.60μg/g,定量限为1.80μg/g。感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪比例在5%~100%的范围内与nepasaikosaponin K峰面积的线性关系良好(r=0.9909)。15批市售感冒清热颗粒样品中,nepasaikosaponin K的含量为2.584~56.661μg/g;1批次样品超出拟定掺伪限度(10%),不合格率为6.67%。结论所建分析方法可用于感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪的检测,拟定掺伪限度为10%。 展开更多

关键词 感冒清热颗粒 藏柴胡 nepasaikosaponin K 掺伪 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术

下载PDF 职称材料

藏柴胡以及种植北柴胡和竹叶柴胡的皂苷含量研究 被引量：17

14

作者 郭佳琪 杨印军 +1 位作者 方伟 郭宝林 《中国现代中药》 CAS 2018年第1期34-38,共5页

目的及方法:分别采用紫外分光光度法和HPLC法测定了藏柴胡(来源于窄竹叶柴胡Bupleurum marginatum var.stenophyllum)及种植北柴胡(B.chinese)和竹叶柴胡(B.marginatum)中柴胡总皂苷、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。结果:总皂苷含量藏柴... 目的及方法:分别采用紫外分光光度法和HPLC法测定了藏柴胡(来源于窄竹叶柴胡Bupleurum marginatum var.stenophyllum)及种植北柴胡(B.chinese)和竹叶柴胡(B.marginatum)中柴胡总皂苷、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。结果:总皂苷含量藏柴胡为2.93%~5.86%,北柴胡为1.56%~2.25%,竹叶柴胡为1.83%~2.50%;柴胡皂苷a+d含量藏柴胡为2.03%~3.95%,北柴胡为0.46%~1.28%,竹叶柴胡为0.88%~1.90%。结论:藏柴胡种植量正以甘肃为中心不断扩大,其中柴胡皂苷含量显著高于其他柴胡,将产生不同的临床效果,应引起充分重视。 展开更多

关键词 藏柴胡 北柴胡 竹叶柴胡 柴胡总皂苷 柴胡皂苷A 柴胡皂苷D 含量

下载PDF 职称材料

基于ITS序列位点特异性PCR鉴别北柴胡掺伪藏柴胡 被引量：8

15

作者 赖晶 史中飞 +3 位作者 宋平顺 王子夏 倪琳 滕宝霞 《现代中药研究与实践》 CAS 2021年第2期18-21,共4页

目的基于ITS序列建立北柴胡掺伪藏柴胡的分子鉴别方法。方法收集北柴胡、藏柴胡样品,提取基因组DNA,用ITS通用引物进行测序,通过DNAMAN软件进行序列比对,根据藏柴胡特异性位点用Primer Premier 5.0软件设计特异性鉴别引物,并优化特异性... 目的基于ITS序列建立北柴胡掺伪藏柴胡的分子鉴别方法。方法收集北柴胡、藏柴胡样品,提取基因组DNA,用ITS通用引物进行测序,通过DNAMAN软件进行序列比对,根据藏柴胡特异性位点用Primer Premier 5.0软件设计特异性鉴别引物,并优化特异性PCR反应条件。结果在位点特异性PCR反应条件考查中,退火温度为65℃(20 s)、引物量为0.4μL、循环次数为30时特异性最佳,该方法适用于不同DNA聚合酶且重现性较好,掺伪检出限为1%。结论该研究设计的位点特异性引物在一定条件下的PCR反应中,仅藏柴胡可以扩增出425 bp大小的条带,北柴胡则不能扩增出条带,能够鉴别北柴胡中掺伪藏柴胡。 展开更多

关键词 北柴胡 藏柴胡 ITS 特异性PCR 分子鉴别

下载PDF 职称材料

北柴胡、南柴胡及藏柴胡的鉴别分析 被引量：10

16

作者 周燕燕 郭禅英 蔡彩敏 《海峡药学》 2019年第11期59-62,共4页

目的探讨北柴胡、南柴胡、藏柴胡性状、薄层色谱定性特征及柴胡皂苷含量差异鉴别,为临床提供一种简便、快速、准确的鉴别手段。方法参考2015年版《中国药典》检验方法,对北柴胡、南柴胡、藏柴胡进行性状特征观察,并建立三种药材薄层色... 目的探讨北柴胡、南柴胡、藏柴胡性状、薄层色谱定性特征及柴胡皂苷含量差异鉴别,为临床提供一种简便、快速、准确的鉴别手段。方法参考2015年版《中国药典》检验方法,对北柴胡、南柴胡、藏柴胡进行性状特征观察,并建立三种药材薄层色谱鉴别方法及柴胡皂苷含量检测方法。结果北柴胡、南柴胡、藏柴胡可从性状特征方面予以区分;根据薄层色谱图可以看到,不同品种的柴胡均含有柴胡皂苷d,南柴胡皂苷d颜色稍浅于北柴胡,不含柴胡皂苷a或含量极少,而藏柴胡较南柴胡、北柴胡颜色稍深,与对照药材更为接近;藏柴胡皂苷含量高于北柴胡,北柴胡皂苷含量高于南柴胡,差异有统计学意义。结论通过性状特征、薄层色谱分析以及皂苷含量检测可准确鉴别北柴胡、南柴胡及藏柴胡。 展开更多

关键词 北柴胡 南柴胡 藏柴胡 性状特征 薄层色谱 高效液相色谱 柴胡皂苷

下载PDF 职称材料

柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法研究 被引量：3

17

作者 赵丹彤 高一军 +3 位作者 毕天琛 王素香 郑兆显 林永强 《药学研究》 CAS 2022年第10期653-658,663,共7页

目的以Nepasaikosaponin K为指标,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),电喷雾负离子多反应监测模式,以m/z 943.6→635.5、m/z 943.6→797.4、m/z 943.6→781.5为特征离子对,对北柴胡... 目的以Nepasaikosaponin K为指标,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),电喷雾负离子多反应监测模式,以m/z 943.6→635.5、m/z 943.6→797.4、m/z 943.6→781.5为特征离子对,对北柴胡、南柴胡、锥叶柴胡、竹叶柴胡和藏柴胡等5种常见柴胡属饮片中Nepasaikosaponin K含量进行检测。进一步考察Nepasaikosaponin K定量离子对峰面积与藏柴胡掺伪比例之间线性关系,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪比例计算公式,并以Nepasaikosaponin K为指标,开展藏柴胡掺伪限度研究。结果Nepasaikosaponin K在藏柴胡中含量约为其他种柴胡的25~140倍。藏柴胡掺伪比例为0~100%范围内的混合样品中,定量离子对m/z 943.6→635.5峰面积与掺伪比例之间的线性关系良好。不同柴胡属掺伪模拟样品的计算掺伪量与实际掺伪量偏差在0.6%~1.4%之间。3批市售疑似掺伪北柴胡饮片中藏柴胡掺伪比例分别为14%、16%和27%。结论该分析方法专属性强,灵敏度高,测定结果准确,为柴胡饮片中藏柴胡的掺伪情况筛查与评价提供依据,同时为其他中药饮片的掺伪情况分析提供新的思路与方法。 展开更多

关键词 柴胡 藏柴胡 Nepasaikosaponin K 掺伪 高效液相色谱-串联质谱技术

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测柴胡中藏柴胡的掺伪

18

作者 李敏 李婷 +4 位作者 韩潇潇 马潇 李冬华 张平 杨玲霞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期999-1008,共10页

目的:建立检测柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K成分的液相色谱-质谱法(LC-MS)检查方法,用以快速鉴别北柴胡是否为藏柴胡或混有藏柴胡。同时对16批藏柴胡和157批柴胡饮片中的柴胡皂苷K进行检测。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPL... 目的:建立检测柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K成分的液相色谱-质谱法(LC-MS)检查方法,用以快速鉴别北柴胡是否为藏柴胡或混有藏柴胡。同时对16批藏柴胡和157批柴胡饮片中的柴胡皂苷K进行检测。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)对柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K进行检测,色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~5 min, 15%A→25%A;5~30 min, 25%A→30%A;30~35 min, 30%A→90%A;35~36 min, 90%A→15%A;36~40 min, 15%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI-),负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,选择柴胡皂苷K特征分子离子峰m/z 943.5→797.3、m/z 943.5→635.3和m/z 943.5→781.3作为检测离子对。结果:16批藏柴胡中柴胡皂苷K的量远高于限度要求,157批柴胡饮片中有8批样品中均检出藏柴胡类成分柴胡皂苷K。结论:所建立的方法经方法学验证,专属性强,以期制定柴胡中藏柴胡成分检查项补充检验方法,提升柴胡饮片质量控制标准及真伪鉴别研究,可进一步有效控制其质量,保障临床疗效。 展开更多

关键词 柴胡 藏柴胡 柴胡皂苷K 补充检验方法 超高液相色谱-三重四极杆串联质谱 真伪鉴别 质量问题

原文传递

UPLC-MS/MS检测全粉投料中成药制剂中柴胡掺杂藏柴胡成分方法的研究

19

作者 陈馥 黄俊忠 +1 位作者 李华 刘潇潇 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1245-1254,共10页

目的:以藏柴胡特征成分尼泊尔柴胡皂苷k为指标,建立超高效液相色谱-质谱法检测全粉投料中成药制剂中柴胡掺伪藏柴胡成分。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×3 mm, 1.8μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相,二元梯度洗脱(0~... 目的:以藏柴胡特征成分尼泊尔柴胡皂苷k为指标,建立超高效液相色谱-质谱法检测全粉投料中成药制剂中柴胡掺伪藏柴胡成分。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×3 mm, 1.8μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相,二元梯度洗脱(0~3 min, 75%A→70%A;3~12 min, 70%A→68%A;12~12.5 min, 68%A→10%A;12.5~15.5 min, 10%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量1μL。采用电喷雾负离子化,多反应监测(MRM)模式,选择m/z 943.5→797.5、943.5→781.5和943.5→635.4为检测离子对。结果:尼泊尔柴胡皂苷k质量浓度在0.05~5μg·mL^(-1)范围与峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.996 5),仪器精密度RSD(n=6)为1.4%,掺伪10%藏柴胡参比溶液重复性RSD(n=6)为1.8%,掺伪检测限为1%。对代表性品种逍遥丸、加味逍遥丸、补中益气丸、龙胆泻肝丸进行筛查,结果9批逍遥丸中有2批,8批加味逍遥丸中有4批,10批补中益气丸中有1批,10批龙胆泻肝丸中有2批含尼泊尔柴胡皂苷k超过拟定限度。结论:本方法经过方法学验证,专属性强,灵敏度高,可应用于全粉投料中成药制剂中柴胡掺杂藏柴胡成分的检查。 展开更多

关键词 藏柴胡 柴胡 尼泊尔柴胡皂苷k 全粉投料中成药制剂 超高效液相色谱-质谱法 逍遥丸 加味逍遥丸 补中益气丸 龙胆泻肝丸

原文传递

藏柴胡和北柴胡定性及3种成分定量的近红外光谱技术快速分析 被引量：11

20

作者 席啸虎 夏召弟 +2 位作者 王世伟 仝立国 刘霞 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期382-386,共5页

目的应用NIRS光谱技术建立藏柴胡和北柴胡的定性定量快速分析模型。方法通过采集购买和实验室配制两种柴胡不同成分含量的样品。采用HPLC同时测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷c和柴胡皂苷d成分的含量,并以其测定值作为建模参比,以积分球漫反射... 目的应用NIRS光谱技术建立藏柴胡和北柴胡的定性定量快速分析模型。方法通过采集购买和实验室配制两种柴胡不同成分含量的样品。采用HPLC同时测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷c和柴胡皂苷d成分的含量,并以其测定值作为建模参比,以积分球漫反射模式采集所有样品的近红外光谱,采用相似性判别分析建立两种柴胡定性模型,采用偏最小二乘法PLS建立成分定量模型。经过样本集的选择、异常点的剔除、最佳光谱预处理方法的选择、最佳建模波段的选择等优化模型。结果通过标准正交变量变换(SNV),藏柴胡和北柴胡在5600~10000 cm^(-1)能够较好地区分,内部验证的准确率高达100%,外部验证准确率达到93.70%;建立的SSa、SSc和SSd的模型校正集相关系数分别为0.9840、0.9857和0.9822,预测均方差分别为0.0745、0.0237和0.1440,交叉验证均方差分别为0.1170、0.1220和0.1210,对验证集样本真实值与预测值的差异进行统计学分析,结果无显著性差异(P>0.05)。结论利用NIRS技术结合多种化学计量学建立的近红外定性定量模型预测准确度较高,可以准确区分藏柴胡和北柴胡,对藏柴胡和北柴胡中3个指标性成分的含量进行快速同步检测。 展开更多

关键词 藏柴胡 北柴胡 近红外光谱 柴胡皂苷A 柴胡皂苷c 柴胡皂苷D

原文传递