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柱前衍生化液质联用法测定氯乙酰氯试剂中的乙酰氯和二氯乙酰氯
1
作者 邵方娴 何燕琳 +3 位作者 芦丽 黄朝瑜 王晨 严菲 《化学试剂》 CAS 2024年第4期102-107,共6页
建立了柱前衍生化超高效液相色谱-三重四级杆联用(UPLC-MS/MS)法同时测定酰化试剂氯乙酰氯中的杂质乙酰氯和二氯乙酰氯的含量。以苯胺作衍生化试剂,采用Poroshell 120 Aq-C18(150 mm×2.1 mm, 2.7μm)为色谱柱,0.1%(V/V)甲酸水和乙... 建立了柱前衍生化超高效液相色谱-三重四级杆联用(UPLC-MS/MS)法同时测定酰化试剂氯乙酰氯中的杂质乙酰氯和二氯乙酰氯的含量。以苯胺作衍生化试剂,采用Poroshell 120 Aq-C18(150 mm×2.1 mm, 2.7μm)为色谱柱,0.1%(V/V)甲酸水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。在电喷雾离子源(ESI),正离子监测下,采用多反应监测扫描(MRM)模式。乙酰氯和二氯乙酰氯分别在0.5~50 ng/mL和5~500 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)≥0.998 6),定量限为0.5和5 ng/mL,检出限为0.2和2 ng/mL;回收率(n=3)为90.8%~103.1%和92.5%~108.7%,RSD为1.4%~6.6%和0.9%~3.8%。衍生化产物室温放置24 h内稳定。方法准确可靠,简便高效,可用于氯乙酰氯中乙酰氯和二氯乙酰氯的同时检测。 展开更多
关键词 氯乙酰氯杂质检测 乙酰氯 二氯乙酰氯 柱前衍生化 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
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衍生化法测定他达拉非中氯乙酰氯含量
2
作者 王亚虎 周微 +1 位作者 唐海 王晓毅 《化工与医药工程》 CAS 2024年第2期28-33,共6页
通过对氯乙酰氯衍生物含量的测定,间接测定氯乙酰氯在他达拉非中的含量。衍生物在浓度范围内,内线性关系良好。回收率和相对标准偏差在三个加样水平均符合要求。重复性、耐用性和稳定性试验表明:方法的重复性、耐用性和稳定性均符和要求。
关键词 氯乙酰氯 他达拉非 衍生化 测定
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2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定远志中黄曲霉毒素的比较
3
作者 曹本男 郭璞 《工业微生物》 CAS 2023年第2期132-135,共4页
对远志中测定黄曲霉毒素的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和光化学衍生化)进行分析比较。样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测;采用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,荧光检测。柱后衍生化系统:(1)碘衍生化法,以... 对远志中测定黄曲霉毒素的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和光化学衍生化)进行分析比较。样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测;采用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,荧光检测。柱后衍生化系统:(1)碘衍生化法,以甲醇-乙腈-水(25∶20∶55)为流动相;衍生溶液为0.05%碘溶液,流速为0.3 m L·min^(-1),衍生反应温度为70℃;(2)光化学衍生化法,以甲醇-乙腈-水(35∶15∶50)为流动相。碘衍生化方法中,黄曲霉毒素B_(2)、G_(2)在3.8~19 pg范围内线性关系良好,B_(1)在10.4~52 pg范围内线性关系良好,G_(1)在10.8~54 pg范围内线性关系良好;在光化学衍生化方法中,黄曲霉毒素B_(2)、G_(2)在1.9~45.6 pg范围内线性关系良好,B_(1)在5.2~124.8 pg范围内线性关系良好,G_(1)在5.4~129.6 pg范围内线性关系良好,r>0.9999;回收率在85%~105%之间。2种衍生化方法的测定结果比较接近,但是光化学衍生化方法更加灵敏,且操作简单、分析速度快。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 柱后衍生化 碘衍生化 光化学衍生化 高效液相色谱
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GC-MS/MS法测定水产品中己烯雌酚衍生化条件研究
4
作者 金丽琼 张睿 +1 位作者 刘妤 杨静 《安徽农业科学》 CAS 2023年第4期194-196,200,共4页
[目的]研究气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)法测定水产品中己烯雌酚的前处理方法。[方法]乙酸乙酯提取样品,SLH固相萃取小柱净化,经衍生化试剂BSTFA-TMCS衍生后,用GC-MS/MS法分析。[结果]通过正交试验得到最佳衍生化条件:衍生化试剂添加量... [目的]研究气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)法测定水产品中己烯雌酚的前处理方法。[方法]乙酸乙酯提取样品,SLH固相萃取小柱净化,经衍生化试剂BSTFA-TMCS衍生后,用GC-MS/MS法分析。[结果]通过正交试验得到最佳衍生化条件:衍生化试剂添加量为70μL,衍生化温度为80℃,衍生化时间为30 min。[结论]该研究为水产品中己烯雌酚的测定提供了一个快速、绿色的检测方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 衍生化 条件优化 己烯雌酚 水产品
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衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中苦味酸
5
作者 冯玲玲 林庆文 +1 位作者 李胜生 陈园园 《化学分析计量》 CAS 2023年第4期44-47,共4页
建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进... 建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进行了优化,采取正己烷作为萃取试剂,加入次氯酸钠溶液2.0 mL,选择衍生化反应温度为35℃,反应时间为50 min,DB-5细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分离柱,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.2μg/L。用该方法对实验用水做了高、中、低质量浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105.6%,相对标准偏差为2.93%~4.49%(n=6)。 展开更多
关键词 衍生化-液液微萃取 气相色谱法 环境水体 苦味酸
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固相萃取-衍生化-气相色谱质谱法测定水中9种烷基酚类化合物
6
作者 李昆 刘盈斐 +1 位作者 徐静 赵晓辉 《化学分析计量》 CAS 2023年第1期50-55,共6页
针对地表水、地下水及饮用水中9种烷基酚类化合物的含量检测,建立了一种适合于气相色谱-质谱分析的衍生化方法。分别对样品预处理的衍生化温度、反应时间、水体样品pH、洗脱溶剂类型及用量进行优化。优化结果表明,烷基酚类化合物的质量... 针对地表水、地下水及饮用水中9种烷基酚类化合物的含量检测,建立了一种适合于气相色谱-质谱分析的衍生化方法。分别对样品预处理的衍生化温度、反应时间、水体样品pH、洗脱溶剂类型及用量进行优化。优化结果表明,烷基酚类化合物的质量浓度在20.0~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均不低于0.9991,方法检出限为4.49~9.46 ng/L。地表水、地下水及饮用水样品加标回收率为77.6%~98.8%,测定结果的相对标准偏差不大于11.4%(n=7)。该方法适用于地表水、地下水及饮用水中烷基酚类化合物的检测。 展开更多
关键词 烷基酚类化合物 固相萃取 衍生化 气相色谱-质谱法
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化学衍生化技术在毒品分析中的应用
7
作者 赵子彪 王晓艳 《中国人民公安大学学报（自然科学版）》 2023年第4期1-9,共9页
近年来我国毒品犯罪案件数量持续下降,但新型毒品犯罪数量呈上升趋势,毒品的种类也愈发多样化。为进一步加强打击毒品犯罪,毒品的鉴定与分析至关重要。化学衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构物质的技术。在该技术中,... 近年来我国毒品犯罪案件数量持续下降,但新型毒品犯罪数量呈上升趋势,毒品的种类也愈发多样化。为进一步加强打击毒品犯罪,毒品的鉴定与分析至关重要。化学衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构物质的技术。在该技术中,需要使用结构鲜明突出的衍生化试剂。对鸦片类毒品、苯丙胺类毒品、氯胺酮、大麻类毒品、γ-羟基丁酸和可卡因毒品所使用的衍生化试剂进行了总结,提出可以将含磷化合物作为新的衍生化试剂,并结合核磁共振用于毒品的检测,对于衍生化试剂的研究总结可为公安实战和学术研究提供一定的参考。 展开更多
关键词 毒品分析 化学衍生化 衍生化试剂 仪器分析
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柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立 被引量：19
8
作者 徐瑾 李彤 +1 位作者 张庆合 张维冰 《生命科学仪器》 2005年第2期30-32,共3页
以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分... 以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。 展开更多
关键词 高效液相色谱 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 柱前衍生化 单糖 洗脱 衍生化试剂 衍生化方法 分离分析 分离条件 基线分离 线性范围 缓冲液 醋酸盐 流动相 衍生物 检测限 精密度 稳定性
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基于柱前衍生化GC-MS技术探究紫苏叶与白苏叶的质量差异 被引量：1
9
作者 陈家宝 杨贵雅 +4 位作者 郭龙 齐琳琳 温春秀 郑玉光 王蕾 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第1期69-79,53,共12页
为比较紫苏叶与白苏叶化学成分差异,采用柱前衍生化气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对紫苏叶与白苏叶的氨基酸、有机酸、糖类、酚酸类等多种成分进行了定性和定量分析。进一步结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏... 为比较紫苏叶与白苏叶化学成分差异,采用柱前衍生化气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对紫苏叶与白苏叶的氨基酸、有机酸、糖类、酚酸类等多种成分进行了定性和定量分析。进一步结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)等多元统计分析方法筛选得到8个显著性差异化合物,分别为D-阿拉伯糖醇、D-果糖、D-半乳糖、D-葡糖醇、D-山梨糖醇、咖啡酸、麦芽糖、迷迭香酸,其中D-果糖、D-葡糖醇、咖啡酸、麦芽糖、迷迭香酸在紫苏叶中的相对含量均显著高于白苏叶。上述结果表明紫苏叶与白苏叶中的多种类型非挥发性成分含量存在显著差异,同时为不同种质紫苏叶的应用与开发提供了数据参考。 展开更多
关键词 紫苏叶 白苏叶 柱前衍生化 气相色谱-质谱联用技术 含量测定
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完全酸水解-PMP柱前衍生化法分析甘草蜜炙前后多糖含量变化
10
作者 孙捷 段伟萍 +6 位作者 王梦岚 陆兔林 陈丽红 郑云枫 曹丽娟 李存玉 彭国平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2769-2773,共5页
目的建立完全水解-柱前衍生化HPLC法测定甘草多糖含量方法,比较甘草蜜炙前后多糖含量的变化。方法以甘草多糖为研究对象,通过平行实验优选多糖提取、完全酸水解条件、衍生化条件、色谱分析条件,建立完全酸水解-PMP柱前衍生化分析测定甘... 目的建立完全水解-柱前衍生化HPLC法测定甘草多糖含量方法,比较甘草蜜炙前后多糖含量的变化。方法以甘草多糖为研究对象,通过平行实验优选多糖提取、完全酸水解条件、衍生化条件、色谱分析条件,建立完全酸水解-PMP柱前衍生化分析测定甘草多糖中鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖含量的方法,并进一步结合含量校正因子计算多糖含量。结果3批生甘草饮片炮制前多糖平均含量为(58.6±9.0)mg/g,蜜炙后饮片中平均含量为(79.3±8.5)mg/g,其炮制后多糖的平均含量提升了35.3%。结论该方法准确可行,是对生、炙甘草质量评价方法的重要补充,同时也可对其他中药多糖的含量表征提供参考。 展开更多
关键词 甘草 蜜炙 多糖 完全酸水解 柱前衍生化 含量变化
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基于衍生化和电位传感的氨基酸检测方法研究 被引量：1
11
作者 王嵩 赵云辉 +6 位作者 苑志宇 赵卓 吴毓瑾 陈耿 程译瑶 王宇航 王春昕 《江西畜牧兽医杂志》 2023年第1期30-32,共3页
氨基酸在各种生物体液中广泛分布,在食品和化学相关研究领域,氨基酸检测往往是人们所关注的重点问题。目前有关氨基酸检测方法繁多,然而传统的衍生化法和电位传感法存在分析成本高、检测限高以及测试速度慢等缺点,使其在氨基酸检测领域... 氨基酸在各种生物体液中广泛分布,在食品和化学相关研究领域,氨基酸检测往往是人们所关注的重点问题。目前有关氨基酸检测方法繁多,然而传统的衍生化法和电位传感法存在分析成本高、检测限高以及测试速度慢等缺点,使其在氨基酸检测领域中的应用受到了较大限制。因此,结合衍生化法与电位传感法的优点,开发基于衍生化和电位传感的氨基酸检测方法已经成为如今的主流,该方法不仅灵敏度高,同时还具有价格低廉、适用范围广等特点。本文详细介绍了不同氨基酸检测方法及其原理,为提高氨基酸检测水平提供理论依据。 展开更多
关键词 衍生化法 电位传感法 氨基酸 检测方法
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傅里叶变换离子回旋共振质谱分子表征^(15)N同位素标记羟胺衍生化天然有机质
12
作者 曹冬 耿方兰 +1 位作者 饶子渔 康跃惠 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1118-1127,共10页
羟胺化合物是地球氮循环过程中的重要中间产物.天然有机质(NOM)作为环境中普遍存在的复杂有机混合物,对羟胺的环境转化有重要影响.本研究采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICRMS)在分子层面表征羟胺与NOM的相互作用产物,采用^(15)N同... 羟胺化合物是地球氮循环过程中的重要中间产物.天然有机质(NOM)作为环境中普遍存在的复杂有机混合物,对羟胺的环境转化有重要影响.本研究采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICRMS)在分子层面表征羟胺与NOM的相互作用产物,采用^(15)N同位素标记羟胺作为反应物以排除NOM本身存在的化合物的质谱峰干扰,特异性识别^(15)N同位素标记羟胺衍生化NOM的质谱信号;同时考察了反应时间对NOM与羟胺反应活性的影响.结果表明,NOM与过量^(15)N同位素标记羟胺在室温条件反应下10 h,可以鉴定到2137个^(15)N同位素标记羟胺衍生化NOM产物分子式,其中包括,1个^(15)N同位素标记羟胺分子与1个仅含C、H、O元素的NOM分子反应形成的产物分子式1346个(CHO^(15)N_(1),约占产物分子式总数63%),两个^(15)N同位素标记羟胺分子与一个仅含C、H、O元素的NOM分子反应形成的产物分子式194个(CHO^(15)N_(2),约占产物分子式总数9%),一个^(15)N同位素标记羟胺分子与一个仅含C、H、O和一个S元素的NOM分子反应形成的产物分子式376个(CHOS1^(15)N_(1),约占产物分子式总数18%),一个^(15)N同位素标记羟胺分子与一个仅含C、H、O和一个N元素的NOM分子反应形成的产物分子式221个(CHON_(1)^(15)N_(1),约占产物分子式总数10%).这些羟胺衍生化NOM产物主要属于维管植物源多酚类和高不饱和酚类化合物,86%以上的产物很可能通过羟胺与NOM分子所含的羰基基团发生肟化反应形成.CHO^(15)N_(1)类产物的形成具有高度的时间依赖性,高氧化高饱和度的NOM化合物需要较长的反应时间才能形成羟胺衍生化NOM产物,表明此类化合物与羟胺的反应活性较弱;而低氧化高不饱和度的NOM化合物仅需要较短的时间便能形成羟胺衍生化产物,且随着反应时间延长,其中的部分化合物可以进一步生成多肟化产物或不稳定的其他产物,此结果表明这类NOM化合物对羟胺的反应活性较强.本研究采用FTICR-MS首次在分子水平全面表征了羟胺与FTICR-MS相互作用产物信息,可为羟胺在地球氮循环过程中的迁移转化机制研究提供全新视角和信息. 展开更多
关键词 15N 同位素标记羟胺 傅里叶变换离子回旋共振质谱 天然有机质 羟胺衍生化天然有机质
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柱前衍生化-HPLC法分析不同产地厚朴叶多糖的单糖组成
13
作者 黄国英 林路洁 +3 位作者 李玲 何宇新 李化 杨滨 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期372-376,共5页
建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴叶多糖中的6种单糖含量的方法。采用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,4μm)为色谱柱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(体积比为82∶18),流速为1.0 mL/min,检... 建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴叶多糖中的6种单糖含量的方法。采用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,4μm)为色谱柱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(体积比为82∶18),流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为35℃。结果显示,基于HPLC法所建立的单糖检测方法,6种单糖成分在各自线性范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9994),平均加标回收率为97.17%~100.22%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.67%~2.82%。16批不同产地厚朴叶单糖组成相似,主要是由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖和阿拉伯糖组成。主成分分析结果显示,湖北和重庆样品间的单糖组成得到明显区分。该试验所建立的方法操作简便,重复性和准确度高,适用于厚朴叶多糖中单糖成分的含量测定。 展开更多
关键词 厚朴叶 单糖 柱前衍生化 高效液相色谱法
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化妆品原料的过敏性体外方法——氨基酸衍生化反应法(ADRA)方法转化与验证
14
作者 沈立 王雪梅 +3 位作者 张慧文 所雅琼 吴景 邢书霞 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2023年第2期157-164,共8页
在皮肤致敏不良结果通路(AOP)的第一个关键事件中化学反应为亲电物质与皮肤蛋白中的亲核中心共价结合,即皮肤与物质接触后,可能与皮肤上的蛋白结合形成抗原,导致不良反应。采用半胱氨酸和赖氨酸衍生物替代皮肤组织,模拟皮肤蛋白与化合... 在皮肤致敏不良结果通路(AOP)的第一个关键事件中化学反应为亲电物质与皮肤蛋白中的亲核中心共价结合,即皮肤与物质接触后,可能与皮肤上的蛋白结合形成抗原,导致不良反应。采用半胱氨酸和赖氨酸衍生物替代皮肤组织,模拟皮肤蛋白与化合物结合,通过计算半胱氨酸和赖氨酸衍生物反应后耗竭值(百分比)将物质分类,以此区分皮肤敏化剂和非敏化剂,此种方法称之为氨基酸衍生化反应法(ADRA)。本实验选择10种致敏性已知的物质,探究ADRA方法用于化合物致敏性评价的准确度,并在10种物质中随机选取几种物质采用国内已转化验证过的方法直接反应多肽法(DPRA)对结果进行验证。结果表明,10种物质致敏性判定结果符合样品自身致敏性,认定ADRA致敏性判定准确度较好,可作为皮肤致敏AOP的第一个关键事件替代实验方法。 展开更多
关键词 皮肤致敏性 替代实验 氨基酸衍生化反应(ADRA)
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非衍生化-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中9种生物胺 被引量：3
15
作者 王璐 孙小杰 +4 位作者 耿岳 史小萌 何沛桥 徐亚平 刘潇威 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第3期269-276,共8页
目的建立一种基于Qu ECh ERS前处理技术快速测定鱼肉中9种生物胺(biogenic amines,BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法,解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题。方法样品经乙腈提取、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary... 目的建立一种基于Qu ECh ERS前处理技术快速测定鱼肉中9种生物胺(biogenic amines,BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法,解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题。方法样品经乙腈提取、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,以0.5%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相体系进行梯度洗脱,流速为0.3m L/min。采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。结果9种生物胺化合物在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))在0.9959~0.9998之间,方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantitation,LOQs)分别为0.02和0.05 mg/kg。3个浓度水平下,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.2%~3.6%(n=6)之间,回收率在75.1%~105.6%之间。结论该方法操作便捷、分析时间短、准确度和灵敏度高,适用于鱼肉中9种生物胺化合物的测定。 展开更多
关键词 非衍生化 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 生物胺 鱼肉
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基于茚三酮衍生化TLC-SERS检测血清中的多巴胺
16
作者 路晓琦 刘子健 +1 位作者 喻倩 孔宪明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第S01期251-252,共2页
基于茚三酮衍生化薄层色谱法(TLC)与表面增强拉曼光谱法(SERS)联用传感技术建立了一种简便、灵敏度高和选择性高的血清中多巴胺的分离检测方法。多巴胺与茚三酮的橘红色衍生化产物不仅带来可视化效果,而且提供了良好的SERS响应,大大增强... 基于茚三酮衍生化薄层色谱法(TLC)与表面增强拉曼光谱法(SERS)联用传感技术建立了一种简便、灵敏度高和选择性高的血清中多巴胺的分离检测方法。多巴胺与茚三酮的橘红色衍生化产物不仅带来可视化效果,而且提供了良好的SERS响应,大大增强了SERS强度。薄层色谱法是一种快速有效的分离方法,表面增强拉曼光谱法具有灵敏度高,能够直接给出分子信息的特点,实现了一种无标记且无损的衍生化TLC-SERS传感检测方法用于检测血清中的多巴胺。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 薄层色谱法 多巴胺 衍生化 血清
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柱前手性衍生化-HPLC法测定科立内酯二醇对映异构体含量
17
作者 王淑红 赵春影 +2 位作者 崔佰吉 蔡建辉 修志明 《精细化工中间体》 CAS 2023年第6期74-79,共6页
基于柱前手性衍生化-HPLC法,以联苯-4-甲酰氯为衍生化试剂,采用硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(s)-α-甲基苯基氨基甲酸酯手性色谱柱(AS-H,4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇(V∶V=80∶20)为流动相,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波... 基于柱前手性衍生化-HPLC法,以联苯-4-甲酰氯为衍生化试剂,采用硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(s)-α-甲基苯基氨基甲酸酯手性色谱柱(AS-H,4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇(V∶V=80∶20)为流动相,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长275 nm,外标法计算科立内酯二醇对映异构体超量值。结果显示,科立内酯二醇对映异构体衍生物分离度为2.8,(+)-科立内酯二醇衍生物在2.07~41.40μg/mL、(-)-科立内酯二醇衍生物在1.95~39.06μg/mL范围有良好线性关系(R2=0.9991、R2=0.9991)。(+)-科立内酯二醇衍生物低、中、高浓度平均加样回收率(RSD)分别为99.36%(0.51%)、99.24%(0.89%)、100.24%(0.65%);(-)-科立内酯二醇衍生物低、中、高浓度平均加样回收率(RSD)为99.74%(0.89%)、100.02%(0.31%)、98.81%(0.63%)。方法简便、快速,能准确测定科立内酯二醇对映异构体超量值,为前列腺素药物手性中间体提供新的分离和检测方法。 展开更多
关键词 科立内酯二醇 柱前手性衍生化 高效液相色谱 对映异构体
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基于衍生化法结合HPLC的蜈蚣多成分定量研究
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作者 毛颖 尤伟夫 +3 位作者 张宏莲 孟庆楠 张雪玲 王冬梅 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第8期2000-2003,共4页
目的:建立一种同时测定蜈蚣中8种氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、精氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸)含量的方法。方法:使用邻苯二甲醛(OPA)和3-巯基丙酸(3-MPA)以3∶1的比例进行柱前衍生化,将非荧光氨基酸转化为荧光物质,使用... 目的:建立一种同时测定蜈蚣中8种氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、精氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸)含量的方法。方法:使用邻苯二甲醛(OPA)和3-巯基丙酸(3-MPA)以3∶1的比例进行柱前衍生化,将非荧光氨基酸转化为荧光物质,使用HPLC结合荧光检测器进行分离和检测;以含3.0%20 mmol/L四氢呋喃的醋酸盐缓冲液(pH=7.6)-100 mmol/L醋酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇(1∶2∶2)为流动相进行洗脱分离。结果:各氨基酸在一定的浓度范围内线性关系良好。10批蜈蚣中8种氨基酸含量以谷氨酸和丝氨酸较高。结论:该方法有利于蜈蚣质量控制,可为蜈蚣从鲜品到加工过程中提供一种常规的监测方法。 展开更多
关键词 蜈蚣 HPLC 氨基酸衍生化 荧光检测
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棉短绒浆衍生化处理对打浆性能及薄片强度的影响
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作者 徐耀威 刘雄斌 +4 位作者 韩鹏 汪丹 万超 顾亮 彭曦东 《科技与创新》 2023年第10期96-98,共3页
通过对棉短绒浆粕的衍生化处理,得到具有纤维素纯度高、半纤维素质量分数低、聚合度低等特性的棉短绒外加纤维。然后通过对衍生化处理的棉短绒结合抄片工艺,进行打浆性能、吸水性能、物理强度等研究的对比分析,找到棉短绒浆对应的比例关... 通过对棉短绒浆粕的衍生化处理,得到具有纤维素纯度高、半纤维素质量分数低、聚合度低等特性的棉短绒外加纤维。然后通过对衍生化处理的棉短绒结合抄片工艺,进行打浆性能、吸水性能、物理强度等研究的对比分析,找到棉短绒浆对应的比例关系,为薄片外纤的优化提供思路。 展开更多
关键词 棉短绒浆 衍生化 打浆 薄片强度
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基于MALDI-MS的组织上脂肪酸原位衍生化综合实验教学设计
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作者 王珊珊 王康 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2023年第1期138-142,147,共6页
针对MALDI-MS在低丰度脂肪酸分析时的难点,将分析化学中的原位衍生化技术应用到脂肪酸MALDI-MS分析中,对小鼠心肌组织、脑组织和甲状腺肿瘤组织中低丰度的脂肪酸进行了原位衍生化,并对衍生化产物采用高分辨质谱和串联质谱技术进行了分... 针对MALDI-MS在低丰度脂肪酸分析时的难点,将分析化学中的原位衍生化技术应用到脂肪酸MALDI-MS分析中,对小鼠心肌组织、脑组织和甲状腺肿瘤组织中低丰度的脂肪酸进行了原位衍生化,并对衍生化产物采用高分辨质谱和串联质谱技术进行了分析验证。该实验不仅能够使学生熟练掌握大型质谱仪器的实验原理和操作方法,还能够培养学生从生物样本获得、样本前处理到组织上原位衍生化及高分辨质谱数据分析与处理等多方面能力。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸离子化 质谱 原位衍生化 脂肪酸
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