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热裂解-气相色谱/质谱在文化遗产研究中的应用进展 被引量：1
1
作者 王克青 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第2期157-170,共14页
色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样... 色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样品流失的情况发生。因此,现在一般采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry, Py-GC/MS)来分析有机质样品。Py-GC/MS在分析样品时有如下优势:无需对样品进行前处理,样品可直接进行热裂解分析,操作比较简单;灵敏度高,能实现多组分混合有机样品识别;需要样品量很少,可满足文物样品微损分析检测的要求。因此,该方法在文化遗产保护和考古有机残留物识别鉴定中发挥了重要的作用。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱 文化遗产 有机质样品 文物保护修复
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在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物 被引量：8
2
作者 叶荣飞 程侠 +4 位作者 宋森川 李峰 黄飞 任成龙 宋化灿 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期83-88,共6页
采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,... 采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱联用技术 葫芦巴净油 热裂解 致香机理
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新型甲酰基吡咯衍生物的合成及其热裂解-气相色谱/质谱分析 被引量：2
3
作者 陶陶 赵华新 姬小明 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期183-189,共7页
本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。... 本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。采用正交试验优化了合成条件,通过热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)研究了该化合物热失重变化,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术分析了该化合物的热裂解产物。结果表明化合物Ⅳ为目标化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛。目标化合物的最优合成条件为:反应温度60℃、反应时间24h、摩尔比1.0∶1.1,产率可达81%;目标化合物在136.3~290.0℃间有一个剧烈的失重过程,失重率达到98.58%;目标化合物在300、600、900℃裂解条件下共裂解出41种化合物,其中有吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、戊醛等多种香味成分。初步探讨了目标化合物可能的热裂解机理。 展开更多
关键词 合成 N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛 热裂解-气相色谱/质谱 热分析
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故宫太和殿护板灰有机组分的红外光谱及热裂解-气相色谱/质谱分析 被引量：10
4
作者 王娜 张学芹 +2 位作者 雷勇 谷岸 马越 《文物保护与考古科学》 北大核心 2018年第2期121-126,共6页
为研究太和殿护板灰中所含有机组分,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)及热裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)对太和殿上层护板灰、太和殿上层西南角护板灰进行分析检测。FTIR分析结果表明两个护板灰样品含有碳酸盐及油脂或虫胶漆类有机物... 为研究太和殿护板灰中所含有机组分,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)及热裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)对太和殿上层护板灰、太和殿上层西南角护板灰进行分析检测。FTIR分析结果表明两个护板灰样品含有碳酸盐及油脂或虫胶漆类有机物,Py-GC/MS分析进一步确定两个样品所含有机物是植物油,且可能是生桐油与十字花科植物油脂的混合物;此外,在两个样品中检测到的雪松醇应该是太和殿所用杉木望板的挥发组分,而太和殿上层护板灰中则可能含有淀粉。研究结果有助于科学还原太和殿古建护板灰的传统制作方法。 展开更多
关键词 太和殿护板灰 热裂解-气相色谱/质谱 生桐油 十字花科植物油脂 淀粉
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文物中蜡类材料的热裂解-气相色谱/质谱识别 被引量：8
5
作者 王娜 谷岸 +2 位作者 刘恺 李敬源 雷勇 《文物保护与考古科学》 北大核心 2020年第6期71-77,共7页
为识别文物中蜡质原材料,以及文物保护修复工作中常用蜡类材料的类别,研究通过在线甲基化热裂解-气相色谱/质谱联用技术对蜂蜡、棕榈蜡、小烛树蜡、地蜡、石蜡等蜡类材料进行分析检测。研究发现:蜂蜡的主要裂解产物为直链烷烃、直链脂... 为识别文物中蜡质原材料,以及文物保护修复工作中常用蜡类材料的类别,研究通过在线甲基化热裂解-气相色谱/质谱联用技术对蜂蜡、棕榈蜡、小烛树蜡、地蜡、石蜡等蜡类材料进行分析检测。研究发现:蜂蜡的主要裂解产物为直链烷烃、直链脂肪酸、直链醇、含羟基脂肪酸;棕榈蜡为直链醇、直链脂肪酸、脂肪酸衍生物;小烛树蜡为直链烷烃、直链脂肪酸、直链醇、羽扇豆醇及其衍生物、计曼尼醇及其衍生物、脂肪酸衍生物;地蜡、石蜡等矿物蜡的主要裂解产物为直链烷烃。不同蜡中裂解产物的种类及其相对含量分布规律均有所区别,因此通过在线甲基化热裂解-气相色谱/质谱联用技术可以实现不同种类蜡的区分。通过所建立的方法及总结的数据,研究推断故宫旧藏清代紫檀木边座嵌玉人鸂鶒木山水图插屏中镶嵌珐琅构件所用棕色蜡为蜂蜡,所用白色蜡为矿物蜡及少量蜂蜡。本研究所建立方法易于推广,适用于文物中蜡类材料的准确、快速识别。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱 蜂蜡 棕榈蜡 小烛树蜡 地蜡 石蜡
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文物中多糖类胶结材料的热裂解-气相色谱/质谱识别 被引量：5
6
作者 王娜 谷岸 +1 位作者 屈雅洁 雷勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期753-762,共10页
热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术能够实现微量样品中有机组分的准确、快速检测,非常适用于文物中各类天然有机材料的定性分析。该研究以中国古代书画、建筑、器物等文化遗产中常用的淀粉、桃胶,以及西方文化遗产中常用的阿拉伯胶等... 热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术能够实现微量样品中有机组分的准确、快速检测,非常适用于文物中各类天然有机材料的定性分析。该研究以中国古代书画、建筑、器物等文化遗产中常用的淀粉、桃胶,以及西方文化遗产中常用的阿拉伯胶等多糖类胶结材料为研究对象,系统分析并总结各类材料的Py-GC/MS特征裂解组分及辨别方法。研究发现,淀粉、桃胶、阿拉伯胶在色谱保留时间前段的裂解产物基本一致,主要是小分子呋喃、酮类组分;在保留时间中段3类材料的裂解产物主要是呋喃型酮等组分,但不同材料的具体裂解组分差异明显;在保留时间后段,3类材料检出多种单糖衍生物以及单糖低聚体衍生物,其中桃胶与阿拉伯胶裂解组分较为接近,但与淀粉完全不同。因此,可根据不同保留时间段淀粉、桃胶、阿拉伯胶裂解产物的差异实现3类材料的辨别,其中1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖只在淀粉中检出且色谱峰强度高,可以作为识别淀粉的特征组分;此外,可根据桃胶、阿拉伯胶在保留时间后段的裂解产物主要质谱碎片离子m/z 60、m/z 101的提取离子流图分布特征实现其辨别。基于所建立的Py-GC/MS方法,研究推断故宫旧藏清代剔红云龙纹天球瓶瓶口部位黏结材料含有面粉,旻宁御笔并蒂含芳贴落画心纸所用黏结材料为面粉糨糊。该研究所建立方法及所总结的数据易于推广,适用于我国文物中多糖类材料的准确、快速识别,研究结果能为相关文物材质工艺的研究以及保护修复方案的制定提供科学依据。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱 多糖 胶结材料 淀粉 桃胶 阿拉伯胶
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轮胎橡胶逐级裂解-气相色谱/质谱分析 被引量：2
7
作者 吕荫妮 《福建分析测试》 CAS 2021年第2期6-12,共7页
目的:在轮胎橡胶的检验鉴定中,建立综合分析橡胶中的高分子胶料、低分子助剂的快速、简便和准确的方法是十分重要的。方法:对14个不同品牌和型号的轮胎橡胶样品先用低温闪蒸-气相色谱/质谱法(FE-GC/MS)对低分子助剂成分进行分离分析,之... 目的:在轮胎橡胶的检验鉴定中,建立综合分析橡胶中的高分子胶料、低分子助剂的快速、简便和准确的方法是十分重要的。方法:对14个不同品牌和型号的轮胎橡胶样品先用低温闪蒸-气相色谱/质谱法(FE-GC/MS)对低分子助剂成分进行分离分析,之后再次进样利用裂解-气相色谱/质谱法(PY-GC/MS)对高分子胶料进行检测。结果:分析结果表明14种轮胎橡胶中检出增塑剂、促进剂及防老剂。胶料可分为两大类分别是天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶并用胶;顺丁橡胶、丁苯橡胶并用胶。结论:采用逐级裂解-气相色谱/质谱法可一次取样同时分析助剂、胶料,综合二者的测定结果使橡胶物证检验的准确性得以提升。 展开更多
关键词 轮胎橡胶 裂解-气相色谱/质谱法 胶料 低分子化合物
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核壳丙烯酸酯类树脂热裂解-气相色谱/质谱研究
8
作者 王寅之 赵邦蓉 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2002年第5期94-96,共3页
采用热裂解 气相色谱 /质谱法 (PY GC/MS)对核壳丙烯酸类树脂 (ACR)进行分析。ACR样品在 5 0 0℃条件下进行热裂解 ,裂解产物通过BPX5石英毛细管柱分离和质谱鉴定 ,获得了ACR在热裂解条件下的特征化合物。并通过对已知均聚物同条件分... 采用热裂解 气相色谱 /质谱法 (PY GC/MS)对核壳丙烯酸类树脂 (ACR)进行分析。ACR样品在 5 0 0℃条件下进行热裂解 ,裂解产物通过BPX5石英毛细管柱分离和质谱鉴定 ,获得了ACR在热裂解条件下的特征化合物。并通过对已知均聚物同条件分析的验证 ,找到了ACR各个热裂解产物的来由 ,从而确定了组成ACR共聚物的单体。对ACR丙酮不溶物的分析 ,初步探索了ACR粒子的内部组成结构。 展开更多
关键词 丙烯酸酯类树脂 ACR 热裂解 气相色谱/质谱 核壳聚合物 聚氯乙烯树脂 改进剂
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烟用水基胶的热裂解-气相色谱/质谱法分析 被引量：9
9
作者 李国政 宋金勇 +3 位作者 邱建华 郝辉 田海英 周浩 《安徽农业科学》 CAS 2012年第9期5361-5362,5420,共3页
[目的]建立一种烟用水基胶的热裂解分析方法。[方法]对裂解温度、气相色谱柱、色谱分离条件等进行优化,并对50个烟用水基胶样品进行裂解物质的定性分析和峰面积归一化定量分析。[结果]裂解温度800℃,DB-FFAP弹性石英毛细管气相色谱柱(60... [目的]建立一种烟用水基胶的热裂解分析方法。[方法]对裂解温度、气相色谱柱、色谱分离条件等进行优化,并对50个烟用水基胶样品进行裂解物质的定性分析和峰面积归一化定量分析。[结果]裂解温度800℃,DB-FFAP弹性石英毛细管气相色谱柱(60 m×320.0μm×0.5μm)分析效果最好;确定了18种裂解产物,不同水基胶热裂解时产生的裂解物质含量差别较大,说明不同水基胶质量存在较大差别,这些裂解物质对卷烟感官质量和卷烟危害性有影响。[结论]通过使用质量较好的水基胶可以改善卷烟的感官质量和降低卷烟的危害性。 展开更多
关键词 烟用水基胶 热裂解 气相色谱/质谱法
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基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法
10
作者 李珍 孙丽娜 +2 位作者 王晓旭 罗庆 王辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期885-894,共10页
纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs... 纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法. 展开更多
关键词 纳米塑料 检测 定量 农田土壤 热裂解-气相色谱-质谱
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纸质文物的热裂解气相色谱-质谱应用研究 被引量：2
11
作者 姚娜 王珊 +3 位作者 郭宏 胡红东 刘亚昭 魏书亚 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第1期44-53,共10页
对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分... 对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分子三萜类特征物(如β-香树脂醇、α-香树脂醇和豆甾-3,5-二烯等物质),而麻纸中则无此类特征物——利用这些特征化合物可以区分竹纸、麻纸和桑皮/构皮纸。将这一成果应用到一副清代蜡笺纸对联的分析中:确定了该书法用纸为皮纸(桑皮纸或构皮纸);检测出长链脂肪酸和醇类物质,表明蜡笺纸的制作使用了蜂蜡;检测出吡咯及其衍生物,表明该书法蜡笺纸装裱时所用的胶结材料为动物胶;另外检测到了生物碱类物质,表明该蜡笺纸使用了植物染料。综合以上研究表明,Py-GC/MS方法不仅能够确定中国传统纸质文物的纤维来源,同时可以确定纸质文物上蜡、胶结物及染料等信息;结合传统的赫兹伯格(Herzberg)染色法,进一步确定了皮纸的具体种类。蜡笺纸文物材料信息的检测识别可为文物保护与修复工作提供科学依据,此研究方法为纸质文物的科学认知提供新思路。 展开更多
关键词 热裂解气相色谱-质谱 纸质文物 蜡笺纸 文物材料信息识别 热裂解特征物 纤维原料鉴别
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生物样品中聚苯乙烯纳米塑料指示物的热裂解-气相色谱质谱检测方法研究
12
作者 谢颖 李明姣 +4 位作者 杨波 张少平 董小艳 王琼 唐宋 《环境卫生学杂志》 2024年第6期501-507,共7页
目的采用热裂解-气相色谱质谱法(Py-GC/MS)建立一种从生物组织样品中定量测定纳米级聚苯乙烯(PS)塑料的方法。方法通过比较和优化不同消解液、蛋白沉淀剂以及仪器检测参数体系,确定生物样品中PS塑料的最优前处理和检测方法。通过开展实... 目的采用热裂解-气相色谱质谱法(Py-GC/MS)建立一种从生物组织样品中定量测定纳米级聚苯乙烯(PS)塑料的方法。方法通过比较和优化不同消解液、蛋白沉淀剂以及仪器检测参数体系,确定生物样品中PS塑料的最优前处理和检测方法。通过开展实验研究确定方法特性指标(包括检出限、定量限、精密度和准确度),并基于方法开展了实际样品测定。结果本研究建立了大鼠肝和肺组织样本经10%氢氧化钾溶液消解和无水乙醇蛋白沉淀后上Py-GC/MS检测的方法,PS在0.05~2.00μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限和定量限分别为0.012和0.036μg/g,且当添加水平为低浓度(2μg/g)、中浓度(10μg/g)、高浓度(30μg/g)PS时,其加标回收率分别为68.0%~85.0%、80.0%~105%和62.0%~93.1%,精密度(RSD)范围在7.8%~15.2%。结论本研究建立的方法满足方法学要求,且为其他生物样本及其他类型微塑料的检测提供了参考,为进一步开展纳米塑料的人群内暴露水平研究和健康风险评估奠定了技术基础。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱质谱法 生物组织 纳米塑料
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热裂解-气相色谱-质谱联用法测定生物降解塑料制品中PBAT含量的方法
13
作者 郗丹 范秀凯 +5 位作者 唐孔科 齐永润 徐正 赵英杰 李林林 潘庆燕 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第3期81-86,共6页
采用热裂解-气相色谱-质谱联用法对生物基降解塑料制品中生物基降解材料聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)定性定量分析;选用二氯甲烷为生物降解塑料材料制品的溶剂,通过对生物降解材料PBAT的热裂解温度,气质试验参数,标准物质筛选,特征... 采用热裂解-气相色谱-质谱联用法对生物基降解塑料制品中生物基降解材料聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)定性定量分析;选用二氯甲烷为生物降解塑料材料制品的溶剂,通过对生物降解材料PBAT的热裂解温度,气质试验参数,标准物质筛选,特征碎片的确定及多组分检测干扰因素排查,确定了PBAT裂解特征产物1,6-二氧杂环十二烷-7,12-二酮和苯甲酸,采用二者峰面积之和进行定量。在10~500 mg·L^(-1)内具有良好的线性关系,且在10、50、250 mg·L^(-1)3种添加水平下的回收率在90.7%~97.9%,相对标准偏差在10%以内,稳健度符合要求。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱-质谱联用 生物可降解塑料及制品 聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)
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动态顶空萃取结合气相色谱-嗅觉测量-质谱联用技术解析不同品种烘青绿茶的挥发性成分 被引量：2
14
作者 李玮轩 解东超 +5 位作者 邵晨阳 张悦 吕海鹏 林智 杜琪珍 朱荫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期137-148,共12页
通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量... 通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术系统解析不同品种烘青绿茶的关键嗅感物质。结果表明,当茶叶用量为200 mg、捕集温度为70℃、孵化温度为70℃、吹扫总流量为350 mL、吹扫速率为10 mL/min、干燥速率为10 mL/min时,萃取效果最佳。继而对3个代表性品种制备的烘青绿茶中的挥发性成分进行提取分析,共鉴定出74种挥发性成分;多元统计分析结果表明,不同品种烘青绿茶的香气化学物质基础差别迥异,共18种化合物被鉴定为关键差异性挥发性成分,其中异亚丙基丙酮及芳樟醇在龙井43烘青绿茶中含量最高,6-甲基-5-庚烯-2-酮、辛醛、环己酮、苯乙酮、古巴烯、表荜澄茄油烯醇等在福鼎大白茶中含量最高。进一步的GC-O-MS分析共识别出烘青绿茶中的28种嗅感物质,它们主要呈现青香、清新、花果香、草本香、木香、甜香等气味属性,其中花果香属性的香气强度总和最高,青香、清新属性次之。综合分析结果表明,芳樟醇、菖蒲烯、δ-杜松烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛醛是3个不同品种烘青绿茶间的关键差异性嗅感物质,芳樟醇在龙井43烘青绿茶中贡献显著,而后四者对福鼎大白茶烘青绿茶的香气品质形成贡献显著。 展开更多
关键词 烘青绿茶 茶树品种 挥发性成分 动态顶空萃取联合热脱附/气相色谱-质谱 气相色谱-嗅觉测量-质谱 关键嗅感物质
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同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分 被引量：2
15
作者 马浩 明红梅 +4 位作者 郑佳 杨康卓 胥佳 陈法君 黄俊秋 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期247-253,共7页
为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与... 为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。 展开更多
关键词 酿酒原料 同时蒸馏萃取 气相色谱-质谱联用 香气活度值 香气物质
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气相色谱-质谱联用法同时测定可降解塑料中5种有机磷酸酯
16
作者 冯月超 王建凤 +5 位作者 陈啟荣 李涵雪 邹文奇 王佳敏 刘艳 高峡 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期168-173,共6页
本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种... 本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种有机磷酸酯的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。用自制的添加5种磷酸酯的聚乳酸质控样品进行测试,回收率范围73.1%~89.9%,RSD均小于6.41%。采用该方法测定了11个可降解塑料制品,结果发现餐盒中均未检出5种磷酸酯类物质,地膜和购物袋中磷酸三苯酯(TPP)检出率较高,其余化合物未检出。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足检测要求。本研究不仅可为可降解塑料制品企业在生产加工时提供参考,也可以为行业监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 可降解塑料 有机磷酸酯 气相色谱-质谱联用 检测
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热裂解-气相色谱-质谱法鉴别生物可降解塑料 被引量：7
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作者 王利敏 程森祥 +1 位作者 宋晓宇 陈彤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期297-302,共6页
目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二... 目前生物可降解塑料主要采用堆肥降解测定其生物降解性能的方法进行鉴别,其检测周期长、费用较高。材料的组成基本决定了其生物降解特性,为了快速鉴别生物可降解塑料,采用热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)对以聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)与不同质量比的其他成分包括生物可降解聚乳酸(PLA)、难降解材料聚苯乙烯(PS)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)混合样的裂解特征进行了研究。结果显示,PBAT的裂解特征峰明显,未受到PLA的影响;若在PBAT中添加质量分数1%的非降解材质PS和PET也可被检出。方法用于市场上收集到的标识为可降解塑料购物袋样品的分析,结果表明,采用PY-GC-MS可以快速对可降解塑料进行初步鉴别。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS) 生物可降解塑料 聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)
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基于全二维气相色谱-质谱联用技术的龙井茶特征香气成分解析 被引量：1
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作者 朱建才 刘小洁 +3 位作者 牛云蔚 曹雪颖 杨恩情 肖作兵 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第3期229-237,共9页
本文采用一维和全二维气相色谱-质谱联用仪,鉴定了2种龙井茶(狮峰、越州)中48个和37个特征香气成分,其中(Z)-4-庚烯醛(0.16〜0.21μg/L)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(0.18〜0.26μg/L)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(0.02〜0.03μg/L)、2-乙酰基-1-吡咯... 本文采用一维和全二维气相色谱-质谱联用仪,鉴定了2种龙井茶(狮峰、越州)中48个和37个特征香气成分,其中(Z)-4-庚烯醛(0.16〜0.21μg/L)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(0.18〜0.26μg/L)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(0.02〜0.03μg/L)、2-乙酰基-1-吡咯啉(0.49〜0.61μg/L)、糠硫醇(0.06〜0.09μg/L)等9个微量成分仅在全二维仪器上检出。结合香气活性值、S型曲线法和香气重组实验,发现2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-乙酰基-1-吡咯啉、3-甲基-2,4-壬二酮、糠基硫醇等对龙井茶重组液的阈值和香气强度值都具有显著的影响。上述结果表明,对关键微量成分的准确鉴定是阐明龙井茶特征香气轮廓的关键。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-质谱联用仪 微量成分 S型曲线法 香气重组
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全二维气相色谱-飞行时间质谱技术解析“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒挥发性组分特征
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作者 冯雨枫 张智良 +5 位作者 黄小东 唐亮 赵江林 郭涛红 陈双 徐岩 《酿酒科技》 2024年第2期102-109,115,共9页
“国槐”木酒海作为一种特殊的贮酒容器,在贮存老熟过程中会赋予白酒独特的风格特点。为解析木酒海贮存老熟金徽酒的挥发性组分特征,本研究综合采用顶空固相微萃取、液液萃取和液液萃取结合正相硅胶色谱分离技术3种前处理方法,结合全二... “国槐”木酒海作为一种特殊的贮酒容器,在贮存老熟过程中会赋予白酒独特的风格特点。为解析木酒海贮存老熟金徽酒的挥发性组分特征,本研究综合采用顶空固相微萃取、液液萃取和液液萃取结合正相硅胶色谱分离技术3种前处理方法,结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术对木酒海贮酒和陶坛贮酒的金徽酒的挥发性组分进行分析。通过多级鉴定策略在“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒中检测出挥发性组分841种,包括萜类化合物87种、芳香族化合物140种、含氧杂环类化合物73种;进一步分析木酒海贮酒特有的271种物质并对其香气属性进行梳理发现,其中有154种潜在香气活性化合物,除醇、酯、醛酮等骨架成分外,还有如萜类、芳香族等微量物质。本研究有助于促进对木酒海贮酒挥发性组分的认识,为解析其独特的香气特征提供一定的研究基础。 展开更多
关键词 木酒海 金徽酒 挥发性组分 全二维气相色谱-飞行时间质谱
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基于热解分离-气相色谱-串联质谱技术测定聚合物再生原料中得克隆类衍生物
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作者 张子豪 霍炜江 +4 位作者 王晶 肖前 刘莹峰 李全忠 郑建国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1265-1272,共8页
采用分步热解分离-气相色谱-串联质谱(EGA-GC-MS/MS)建立了快速测定固体聚合物再生原料(再生纸浆、再生塑料)中6种新发的得克隆类衍生物的方法。样品预先切割成小块,在裂解仪中程序加热升温,使得克隆类衍生物于聚合物裂解前气化析出,以Z... 采用分步热解分离-气相色谱-串联质谱(EGA-GC-MS/MS)建立了快速测定固体聚合物再生原料(再生纸浆、再生塑料)中6种新发的得克隆类衍生物的方法。样品预先切割成小块,在裂解仪中程序加热升温,使得克隆类衍生物于聚合物裂解前气化析出,以ZB-5HT石英毛细管柱为分离柱,在多反应监测(MRM)模式下使用内标法进行质谱测定。对热解分离条件、色谱和质谱条件进行了优化,在最佳实验条件下,6种得克隆类衍生物在10.0~500μg/g范围内具有良好的线性关系,定量下限为4.5~11.4 mg/kg。再生纸浆的加标回收率为85.3%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于6.4%;再生塑料聚合物的加标回收率为86.2%~116%,RSD(n=6)不大于7.2%。该方法无需冷冻粉碎、萃取等步骤,可直接进样分析,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,适用于固体聚合物再生原料中得克隆类衍生物的测定。 展开更多
关键词 再生塑料 再生纸浆 得克隆类衍生物 逸出气体分析 气相色谱-串联质谱
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