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氘标记西布特罗合成方法研究与结构表征
1
作者 马秀婷 孔香玲 +2 位作者 王晨阳 张磊 韩世磊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第3期655-662,共8页
同位素稀释质谱法为快速准确地检测动物源食品中β_(2)-受体激动剂西布特罗的含量提供了可能,也对稳定同位素标记西布特罗内标物的合成提出了需求。本文报道了一种氘标记西布特罗的新型合成方法,以2-硝基-5-溴苯甲腈为起始原料,经偶联... 同位素稀释质谱法为快速准确地检测动物源食品中β_(2)-受体激动剂西布特罗的含量提供了可能,也对稳定同位素标记西布特罗内标物的合成提出了需求。本文报道了一种氘标记西布特罗的新型合成方法,以2-硝基-5-溴苯甲腈为起始原料,经偶联、环氧化、取代、还原四步常规化学反应制备西布特罗-D_(9),具有路线短、操作简便、收率高等优点。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(HRMS)表征确认,化学纯度和同位素丰度均高于99.0%,可作为质谱检测内标使用。该方法也可用于其他苯乙醇胺类β_(2)-受体激动剂的合成。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 西布特罗-D_(9) 合成方法 结构表征 质谱内标
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稳定同位素D标记甜蜜素的合成 被引量：1
2
作者 邱婷 张曙盛 +1 位作者 朱苏珍 郭寅龙 《同位素》 CAS 2020年第5期273-278,共6页
为了快速准确地检测甜蜜素的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法结合的检测技术,可以在保证高灵敏度的同时,又具有抗干扰能力强、快捷高效等优点。其中,稳定同位素标记甜蜜素作为内标试剂,是该方法的关键。本文以重水(D2O)... 为了快速准确地检测甜蜜素的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法结合的检测技术,可以在保证高灵敏度的同时,又具有抗干扰能力强、快捷高效等优点。其中,稳定同位素标记甜蜜素作为内标试剂,是该方法的关键。本文以重水(D2O)和环己酮为起始原料,经过碱催化的氢-氘同位素交换、还原胺化、磺酰化等关键反应步骤,得到四氘代环己基氨基磺酸钠。该产物经核磁共振(1H NMR)和质谱(MS)表征确认,氘同位素丰度大于99%。该合成方法简单成熟,原料廉价易得,副反应少,产物同位素丰度高,适合作为内标试剂用于甜蜜素的定性定量分析。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 甜蜜素 氢-氘交换反应 质谱内标试剂
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氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征 被引量：2
3
作者 曹炜东 韩世磊 +4 位作者 马秀婷 徐银 石静飞 佟庆龙 张磊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第4期604-607,共4页
稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,为快速准确地检测β_(2)受体激动剂克伦丙罗的含量提供了可能。报道了一种新型的稳定同位素氘标记克伦丙罗的合成方法,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为原料,经改良的Gabriel... 稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,为快速准确地检测β_(2)受体激动剂克伦丙罗的含量提供了可能。报道了一种新型的稳定同位素氘标记克伦丙罗的合成方法,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为原料,经改良的Gabriel方法合成了伯胺化合物,再与丙酮-D_(6)经还原胺化反应制备了稳定性同位素标记的克伦丙罗-D_(7),该方法具有路线短、操作简便、总收率高等优点。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(ESI-MS)表征确认,氘同位素丰度可达98.3 atom%D,可作为质谱内标试剂应用于兽残检测领域。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 克伦丙罗-D_(7) 质谱内标试剂 兽残检测
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稳定同位素氘标记的去甲乌药碱的合成与表征 被引量：2
4
作者 韩世磊 徐银 +2 位作者 陈菊玲 杨立凤 张磊 《同位素》 CAS 2021年第4期317-324,I0001,共9页
为了快速准确地检测去甲乌药碱的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,以2-(3,4-二甲氧基苯)乙腈为起始原料,经过碱催化氢-氘同位素交换、还原、皮克特-施彭格勒(Pictet-Spengler)环化反应、脱保护基等关键... 为了快速准确地检测去甲乌药碱的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,以2-(3,4-二甲氧基苯)乙腈为起始原料,经过碱催化氢-氘同位素交换、还原、皮克特-施彭格勒(Pictet-Spengler)环化反应、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的去甲乌药碱。该合成方法简单成熟,原料廉价易得,副反应少。该产物经核磁共振(^(1)H NMR)和高分辨质谱(HRMS)表征确认,氘同位素丰度大于96%,适合作为质谱内标试剂用于去甲乌药碱的定性定量分析。 展开更多
关键词 去甲乌药碱 稳定同位素标记 氢-氘交换反应 质谱内标试剂
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稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备 被引量：2
5
作者 秦爽 韩世磊 +4 位作者 邵文哲 徐银 石静飞 佟庆龙 张磊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第4期599-603,共5页
以2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,经过脱甲基、酰胺化、甲基化、比希勒-纳皮拉尔斯基(Bischler-Napieralski)环化反应、还原、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的盐酸曲托喹酚。该合成方法原料廉价易得、简单成熟,... 以2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,经过脱甲基、酰胺化、甲基化、比希勒-纳皮拉尔斯基(Bischler-Napieralski)环化反应、还原、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的盐酸曲托喹酚。该合成方法原料廉价易得、简单成熟,目标产物氘同位素丰度较高。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和高分辨质谱(HR-MS)表征确认,氘同位素丰度为99.9 atom%D,适合作为同位素标记质谱内标试剂用于曲托喹酚的定性定量分析。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 氘标记盐酸曲托喹酚 质谱内标试剂 同位素丰度
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气相色谱-质谱联用法检测塑料制品中的六溴环十二烷 被引量：1
6
作者 李灿辉 《化工管理》 2015年第11期127-127,129,共2页
建立了回流提取塑料制品中六溴环十二烷(HBCD)气相色谱/质谱联用仪GC/MS测定含量的分析方法。该方法适用于塑料制品中HBCDD的检测,线性范围为0.5-10.0 mg/L,方法检出限为5mg/kg,加标回收率为85%-98%,相对标准偏差3.44%-4.25%。该方法简... 建立了回流提取塑料制品中六溴环十二烷(HBCD)气相色谱/质谱联用仪GC/MS测定含量的分析方法。该方法适用于塑料制品中HBCDD的检测,线性范围为0.5-10.0 mg/L,方法检出限为5mg/kg,加标回收率为85%-98%,相对标准偏差3.44%-4.25%。该方法简便可靠,能够达到REACH和ROHS塑料制品中HBCDD的检测要求。 展开更多
关键词 回流 六溴环十二烷 内标法 气相色谱/质谱
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盐酸莱克多巴胺-D_(6)新的合成方法研究与结构表征 被引量：6
7
作者 刘晓佳 韩世磊 +4 位作者 孔香玲 徐银 石静飞 佟庆龙 张磊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第4期608-612,共5页
稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,为快速准确地检测莱克多巴胺的含量提供了可能。以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,经氢-氘交换、还原胺化、脱保护基反应,合成稳定同位素氘标记的盐酸莱克多巴胺。该合成路线... 稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,为快速准确地检测莱克多巴胺的含量提供了可能。以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,经氢-氘交换、还原胺化、脱保护基反应,合成稳定同位素氘标记的盐酸莱克多巴胺。该合成路线具有路线短、操作简便、原料廉价易得等优点。合成产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(ESI-MS)表征确认,氘同位素丰度为97.7 atom%D,可作为质谱内标试剂应用于兽残检测领域。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 氘标记莱克多巴胺 氢-氘交换反应 质谱内标试剂
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灵芝、金线莲中邻苯二甲酸酯的检测方法与结果分析
8
作者 江虹 陈涛 《海峡预防医学杂志》 CAS 2021年第3期48-51,共4页
目的建立灵芝、金线莲中16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的气相色谱-质谱同位素内标分析方法。通过检测灵芝、灵芝孢子粉和金线莲中的PAEs含量,了解其污染及迁移状况,分析污染主要来源。方法依据GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻... 目的建立灵芝、金线莲中16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的气相色谱-质谱同位素内标分析方法。通过检测灵芝、灵芝孢子粉和金线莲中的PAEs含量,了解其污染及迁移状况,分析污染主要来源。方法依据GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》第一法气相色谱-质谱法同位素内标法,优化质谱条件进行测定。以低本底样品进行低、中、高3种浓度水平的加标实验(n=6),计算回收率与相对标准偏差(RSD)。结果该法的检出限(MDL)为0.031~0.093 mg/kg,回收率为75.0%~118%,RSD为1.2%~12%;灵芝、灵芝孢子粉及金线莲中PAEs均有检出,其中DBP的检出率为60.0%(18/30),卫生限值超标率为20.0%(6/30);定型包装样品的检出率高于散装样品,通过包装材料吸收、扩散是主要原因。结论应加强中药材中PAEs的监测,改进灵芝、金线莲包装材料或包装方式,以减少PAEs的迁移污染。 展开更多
关键词 灵芝 灵芝孢子粉 金线莲 邻苯二甲酸酯类 污染 中药材监测 气相色谱-质谱同位素内标法
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