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氧气反应模式-四极杆ICP-MS定量高温合金中痕量元素及质谱干扰消除机理研究 被引量:1
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作者 冯媛媛 周涛 +2 位作者 唐一川 张见营 李彭辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期531-539,I0004,共10页
本研究建立了氧气反应模式-四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)法准确定量高温合金中痕量杂质元素,对不同碰撞/反应模式消除质谱干扰的效果进行研究。结果表明,氧气动态反应池(DRC-O_(2))模式下,目标元素Cd的多原子离子质谱干扰能够... 本研究建立了氧气反应模式-四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)法准确定量高温合金中痕量杂质元素,对不同碰撞/反应模式消除质谱干扰的效果进行研究。结果表明,氧气动态反应池(DRC-O_(2))模式下,目标元素Cd的多原子离子质谱干扰能够被有效去除;在优化气流为2 mL/min时,信噪比达到最高,检出限较标准模式(STD)降低了近3个数量级。此外,还研究了质谱干扰的消除机理,发现对于元素X(X=Rb、Nb、Mo、Cs、Ta、W或U),当X-O键能大于O-O键能时,质谱干扰组分XO转化成非干扰组分XOO为自发反应,因此,O_(2)充足时更容易生成XOO,从而消除XO干扰。在此基础上,采用高浓度基体模拟溶液(Mo、Nb、Ta、W)分别对痕量Cd、Ag、Au、Hg元素测量的方法学参数进行评估,方法检出限0.08~0.31μg/g、测量重复性相对标准偏差(RSD)2.3%~3.1%(n=6),加标回收率98%~103%,并进一步使用高温合金标准物质验证了方法的可靠性。最后,对3类典型牌号高温合金样品中的痕量杂质进行测量,证明该方法的分析速度快、检出限低、准确可靠,能够满足高温合金中主量Mo、Nb、Ta、W元素存在时被干扰杂质的测量要求。 展开更多
关键词 四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS) 高温合金 质谱干扰 痕量元素 机理研究
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电感耦合等离子体质谱法测定锆及锆合金中镉含量的质谱干扰分析 被引量:9
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作者 罗策 雷小燕 +1 位作者 黄永红 李剑 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期515-519,共5页
通过对Zr及Zr合金中各元素一定浓度单标溶液在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)设定的扫描区间(106~116aum)进行扫描得到质谱图,并结合各元素单标溶液在Cd元素不同同位素质谱峰处的离子计数值的分析,研究了ICP-MS测定Zr及Zr合金中Cd... 通过对Zr及Zr合金中各元素一定浓度单标溶液在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)设定的扫描区间(106~116aum)进行扫描得到质谱图,并结合各元素单标溶液在Cd元素不同同位素质谱峰处的离子计数值的分析,研究了ICP-MS测定Zr及Zr合金中Cd含量时所受的质谱干扰情况,并对干扰物进行了判断。结果表明:基体元素Zr、合金元素Nb和杂质元素Mo所形成的氧化物、氢氧化物多原子离子及合金元素Sn所形成的同质异位素均会对Cd的相关同位素原子构成质谱干扰;针对不同干扰,提出了避免和消除干扰可参考的方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 锆及锆合金 质谱干扰 干扰消除
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电感耦合等离子体质谱干扰对钢铁及合金痕量分析的影响 被引量:29
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作者 胡净宇 王海舟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期18-24,共7页
在采用电感耦合等离子体质谱对钢铁及合金进行痕量分析的过程中,由于该类样品的成分复杂,经酸消解后未进行基体分离而直接雾化进样,存在严重的质谱干扰和非谱干扰。本文通过对钢铁及合金的基体元素铁和镍,以及主要的合金元素如铬、钴、... 在采用电感耦合等离子体质谱对钢铁及合金进行痕量分析的过程中,由于该类样品的成分复杂,经酸消解后未进行基体分离而直接雾化进样,存在严重的质谱干扰和非谱干扰。本文通过对钢铁及合金的基体元素铁和镍,以及主要的合金元素如铬、钴、锰、锆、铌、钼和钨等,分别与溶剂、等离子气、空气等中主要元素所形成的质谱干扰进行全面系统的研究,对存在的干扰提供了定量化的数据,并提出了相应的校正方案和措施。应用所建立质谱较正方案对铁镍基合金GH167标准物质中Ga,Ag,Cd,In,Sn,Sb,Te,Tl,Pb和Bi等痕量元素进行了分析,所得结果与认定值吻合较好。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 质谱干扰 钢铁 合金 痕量分析
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ICP-MS测量超痕量钚时质谱干扰的消除及水中钚的测定 被引量:11
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作者 金玉仁 李梅 +3 位作者 李琳 高晋峰 倪惠云 周国庆 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期6-10,共5页
研究了感应耦合等离子体质谱(ICP MS)测定超痕量钚时的质谱干扰及干扰元素的去除;建立了环境水样中超痕量钚的测定方法。方法所用的解吸液适于ICP MS直接进样,并有效地消除铅等元素形成的多原子离子干扰。测量了溶液中的m/z238和2%HNO3... 研究了感应耦合等离子体质谱(ICP MS)测定超痕量钚时的质谱干扰及干扰元素的去除;建立了环境水样中超痕量钚的测定方法。方法所用的解吸液适于ICP MS直接进样,并有效地消除铅等元素形成的多原子离子干扰。测量了溶液中的m/z238和2%HNO3空白液中的239Pu和242Pu计数率,对测量结果进行校正。方法的本底为20fg,方法对239Pu的检出限为43fg,测定限为88fg。所分析的水样中,井水中的239Pu含量低于检出限,地表水中239Pu的含量高于检出限,湖水和河水中的239Pu高于测定限,但属于全球沉降引起的本底,不会对公众造成辐射危害。 展开更多
关键词 超痕量分析 质谱干扰 消除 环境水样 含量测定 ICP-MS 感应耦合等离子体质谱 放射性元素 环境监测 阴离子交换法 同位素稀释法
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辉光放电质谱分析中质谱干扰及其校正方法的现状 被引量:9
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作者 余兴 李小佳 王海舟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期206-210,共5页
详细地介绍了辉光放电质谱分析中的质谱干扰如同量异位素、多原子离子和多电荷离子干扰。从同位素选择、高分辨率仪器、碰撞诱导解离、离子源冷却、数学方法校正、放电气体更换和放电气体纯度提高等方面对辉光放电质谱的质谱干扰校正方... 详细地介绍了辉光放电质谱分析中的质谱干扰如同量异位素、多原子离子和多电荷离子干扰。从同位素选择、高分辨率仪器、碰撞诱导解离、离子源冷却、数学方法校正、放电气体更换和放电气体纯度提高等方面对辉光放电质谱的质谱干扰校正方法的现状进行了评述(引用文献共68篇)。 展开更多
关键词 辉光放电质谱 质谱干扰 干扰校正方法 综述
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ICP-MS在环境分析中的质谱干扰及其消除 被引量:81
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作者 赵小学 张霖琳 +1 位作者 张建平 陈纯 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期101-106,共6页
针对环境领域20个无机元素的ICP-MS分析,总结了同量异位素、氧化物和双电荷、多原子离子等质谱干扰,探讨了影响质谱干扰的因素,提出了消除或降低每个元素质谱干扰的方法:选取合适的同位素、编辑校正方程、选择合适的模式、设置合理的等... 针对环境领域20个无机元素的ICP-MS分析,总结了同量异位素、氧化物和双电荷、多原子离子等质谱干扰,探讨了影响质谱干扰的因素,提出了消除或降低每个元素质谱干扰的方法:选取合适的同位素、编辑校正方程、选择合适的模式、设置合理的等离子条件等,为建立ICP-MS相关环境标准方法提供参考。 展开更多
关键词 环境分析 ICP-MS 质谱干扰
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氧氮联测技术中CO^(++)对N^+质谱干扰校正方法建立及应用 被引量:3
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作者 杨植岗 沈学静 +3 位作者 王蓬 胡少成 马红权 王海舟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期1-8,共8页
质谱分析中常存在CO+(m/z=28)和N2+(m/z=28)之间的相互干扰,所以同时分析CO和N2时,多采用C+(m/z=12)和N+(m/z=14)分别作为CO和N2的分析线。但实验发现,一定含量的CO++(m/z=14)可能对N+(m/z=14)产生干扰,即在相同实验条件下测定含有CO和N... 质谱分析中常存在CO+(m/z=28)和N2+(m/z=28)之间的相互干扰,所以同时分析CO和N2时,多采用C+(m/z=12)和N+(m/z=14)分别作为CO和N2的分析线。但实验发现,一定含量的CO++(m/z=14)可能对N+(m/z=14)产生干扰,即在相同实验条件下测定含有CO和N2的气体时N+(m/z=14)处的离子强度将由CO++和N+共同组成,从而影响到N2的检测。针对上述问题考察了CO++对N+干扰情况并建立了相应的干扰校正数学模型。首先通过使用不同含量的CO标准气体建立了CO++和C+之间的离子强度方程,得到二者关系曲线,据此可以计算出CO++的含量,从而得到N+的准确含量,进而得到样品中N的含量。在自有发明专利的脉冲熔融飞行时间质谱元素测定仪上使用所建立的干扰校正模型分析金属中的O和N,尤其是在分析金属中高含量O的样品时取得明显效果。方法也可用于工业过程中在线检测CO和N2。 展开更多
关键词 质谱干扰 校正方法 一氧化碳 同时测定
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动态反应池电感耦合等离子体质谱法消除钨的氧化物对汞的质谱干扰 被引量:7
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作者 王海鹰 白建军 +1 位作者 师熙撼 阿拉木斯 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期659-663,共5页
研究了电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤或沉积物中汞时钨的氧化物的干扰。在动态反应池中通入氧气将202 WO+氧化成更高的氧化物离子(218 WO2+或234 WO3+),202 Hg+与氧气不反应从而消除钨的氧化物干扰。在副反应抑制参数q为0.75,氧... 研究了电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤或沉积物中汞时钨的氧化物的干扰。在动态反应池中通入氧气将202 WO+氧化成更高的氧化物离子(218 WO2+或234 WO3+),202 Hg+与氧气不反应从而消除钨的氧化物干扰。在副反应抑制参数q为0.75,氧气流量为1.9mL·min-1时,m/z202处背景降低100倍,202 Hg的测定下限(10σ)为0.5ng·g-1。方法用于土壤和沉积物标准物质的分析,结果表明本法可消除钨的氧化物对汞的质谱干扰。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 动态反应池 钨的氧化物)汞)质谱干扰
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ICP-MS/MS测定镍基高温合金中痕量金、汞和硒的质谱干扰消除
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作者 王昭颖 陈雄飞 +4 位作者 徐彦 墨淑敏 张芳 童坚 刘英 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1183-1189,共7页
采用单四极杆质谱(ICP-MS)无法消除第二代镍基单晶高温合金CMSX-4中合金元素Ta,W,Ni及载气Ar所形成的多原子离子对痕量杂质元素Au,Hg和Se产生的质谱干扰。本研究基于三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术,通过考察不同碰撞/... 采用单四极杆质谱(ICP-MS)无法消除第二代镍基单晶高温合金CMSX-4中合金元素Ta,W,Ni及载气Ar所形成的多原子离子对痕量杂质元素Au,Hg和Se产生的质谱干扰。本研究基于三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术,通过考察不同碰撞/反应模式(No Gas模式、He模式、O_(2)原位质量模式、O_(2)质量转移模式)下的质谱干扰消除效果,建立了CMSX-4中痕量杂质元素Au,Hg和Se的测定方法。结果表明,采用O_(2)原位质量模式能够有效消除Ta O^(+)对Au^(+)和WO^(+)对Hg^(+)的质谱干扰;采用O_(2)质量转移模式能够消除Ni O^(+)和ArAr^(+)对Se^(+)的质谱干扰。综合考虑3种待测元素的信号强度及背景等效浓度,确定O_(2)流速为0.60 m L/min。通过考察内标元素对基体效应的校正效果,选择^(133)Cs为测定Au和Hg的内标元素、^(103)Rh为测定Se的内标元素。在优化条件下,建立了Au,Hg和Se的工作曲线,线性相关系数均为0.9991,方法检出限为0.11~0.29 ng/m L。分别对3个添加水平的镍基高温合金样品独立测定9次,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.5%。Au和Hg的加标回收率为96.1%~107.2%。采用本方法对镍基高温合金有证标准物质中的Se的质量浓度进行测定,经t检验表明测定结果与标准值无显著性差异。 展开更多
关键词 三重四极杆-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS) CMSX-4镍基单晶高温合金 痕量杂质元素 质谱干扰消除
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氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉
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作者 张良圣 常阳 +5 位作者 谢灵扬 赵国英 张琪 张建新 梁潇 张彦辉 《世界核地质科学》 CAS 2024年第1期63-72,共10页
在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服... 在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服样品中不同类型的质谱干扰。采用氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术,被测镉元素气化后进入质谱仪中进行测量,可以有效解决测量元素镉的质谱干扰问题,同时提高了元素镉的灵敏度。建立了微波消解样品,连续流动注射进样氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法准确测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法。以盐酸溶液为介质,加入硫脲、亚铁氰化钾掩蔽剂溶液,以磷酸氢二铵、锶离子为增敏剂,优化了介质选择及浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂的选择与用量等条件,并且有效解决了共存离子的干扰问题。研究表明:建立的连续流动注射氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法,具有检出限低,正确度高,精密度好和适用范围宽等特点。方法检出限为0.001µg·g^(-1),精密度优于8.80%(以多次测量的相对标准偏差RSD来表征)。 展开更多
关键词 砂岩型铀矿 痕量镉 氢化物发生 电感耦合等离子体质谱 质谱干扰
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ICP-QQQ-MS法分析婴幼儿谷物辅助食品中镉含量的干扰及其校正 被引量:1
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作者 蔡玮 赵博 +4 位作者 赵少雷 陈欢欢 李潇 逯海 韦超 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第14期234-239,共6页
建立三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma triple quadrupole mass spectrometry,ICP-QQQ-MS)法测定婴幼儿谷物辅助食品中镉(Cd)含量的方法。研究单四极杆氦气碰撞模式(SQ-He)、串联四极杆氦气碰撞模式(QQQ-... 建立三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma triple quadrupole mass spectrometry,ICP-QQQ-MS)法测定婴幼儿谷物辅助食品中镉(Cd)含量的方法。研究单四极杆氦气碰撞模式(SQ-He)、串联四极杆氦气碰撞模式(QQQ-He)、串联四极杆氧气反应模式(QQQ-O_(2))3种碰撞/反应模式下质谱测量中存在的各类干扰,并进行逐一分析、消除。结果显示,抗基体、抗氧化物和多原子离子干扰能力均为QQQ-O_(2)>QQQ-He>SQ-He,采用QQQ-O_(2)模式联合标准加入法可获得更为准确的干扰消除效果。通过引入干扰校正方程,有效解决由于同量异位素锡(Sn)干扰导致的Cd同位素丰度比与天然丰度比不一致问题。QQQ-O_(2)模式下同位素稀释质谱法与标准加入法测量Cd的结果等效一致,证明婴幼儿谷物辅助食品中Cd测量时受到的基体效应和质谱干扰被有效消除。所建方法为使用ICP-QQQ-MS准确测定复杂基体样品中Cd提供重要参考。 展开更多
关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱 质谱干扰 同位素稀释质谱 基体效应
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三重四级杆-电感耦合等离子体质谱法测定高纯三氧化二铈中14种稀土元素
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作者 张金 杨萌 +1 位作者 李鹰 李剑 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第5期47-53,共7页
在高纯稀土分析中,通常利用C272微型柱分离或TODGA分离基体富集待测元素,但此方法效率低、操作难度大,容易引入外部杂质和洗脱不完全导致结果出现偏差。本文建立了三重四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)对高纯三氧化二铈(Ce_(2)O_(... 在高纯稀土分析中,通常利用C272微型柱分离或TODGA分离基体富集待测元素,但此方法效率低、操作难度大,容易引入外部杂质和洗脱不完全导致结果出现偏差。本文建立了三重四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)对高纯三氧化二铈(Ce_(2)O_(3))中杂质稀土元素测试方法,利用碰撞模式测定稀土氧化铈中的Y、La、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,质量转移模式测定氧化铈中的Pr、Gd、Tb。测试采用0.1%基体进样,在MS/MS模式下,以笑气(N2O)为反应气,通过O原子和N原子的质量转移反应,可以有效克服高基体对待测元素带来质谱干扰,实现高纯Ce_(2)O_(3)中14种杂质稀土元素准确测定。试验结果表明,在优化试验条件下,14种元素的检出限为0.001~0.020 mg/kg,加标回收率在81.2%~105.3%之间。该方法仅使用N2O一种反应气,且无需基体分离,可以快速、准确测定高纯稀土氧化物中杂质元素,为高纯稀土杂质元素分析提供思路。 展开更多
关键词 高纯Ce_(2)O_(3) 杂质稀土元素 测定分析 ICP-MS/MS 反应气N_(2)O 碰撞模式 质量转移模式 质谱干扰
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电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铑的干扰消除方法探讨 被引量:16
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作者 于亚辉 王琳 +3 位作者 王明军 胡家祯 陈浩凤 程祎 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期25-32,共8页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定^(103)Rh的准确性。实验以10ng/mL的^(175)Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定^(103)Rh的准确性。实验以10ng/mL的^(175)Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40)Ar^+、^(86)SrOH、^(206)Pb^(2+)对^(103)Rh的干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量Rh。分别详细考察了Cu、Sr、Pb对Rh测定的干扰情况,不仅有效消除了^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40)Ar^+、^(86)SrOH多原子离子对^(103)Rh的测定干扰,而且发现了双电荷离子^(206)Pb^(2+)对^(103)Rh的测定存在严重的质谱干扰。同时通过向不同浓度Rh的标准溶液中分别加入不同量的干扰元素Cu、Sr及Pb进行试验,得到了对^(103)Rh元素进行校正的数学校正方程。实验表明,Rh在0.050~100.0ng/mL范围内与其对应的信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(3σ)为0.014ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学一级标准物质中Rh进行分析,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.27%~6.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于8.6%。将实验方法应用于云南、四川、新疆等地区不同含量贵金属地球化学样品中Rh的测定,所得结果与锡试金方法符合性较好。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱 地球化学样品 质谱干扰 数学校正方程
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电感耦合等离子体质谱法测定植物中痕量钯的光谱干扰消除方法的研究 被引量:10
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作者 朱若华 王娟 施燕支 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期792-795,共4页
研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定植物中微量钯的方法。详细讨论了样品前处理的方法及测定铂族元素钯时受到的质谱干扰,建立了新的干扰方程,可有效地消除镉(Cd)等元素对钯测定的干扰,省去了传统分离步骤,与铜试剂(DDTC)络合分离... 研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定植物中微量钯的方法。详细讨论了样品前处理的方法及测定铂族元素钯时受到的质谱干扰,建立了新的干扰方程,可有效地消除镉(Cd)等元素对钯测定的干扰,省去了传统分离步骤,与铜试剂(DDTC)络合分离消解液的测定结果比较,相对标准偏差<8%。采用铂族元素标准矿样GBW07293评价准确性,相对误差5.5%,方法简便并准确有效。应用所建方法测定北京市市区主要公路道路两旁四种常见植物草坪草,国槐,小叶冬青和松树中钯的含量。 展开更多
关键词 植物 电感耦合等离子体质谱 质谱干扰 校正方程
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ICP-MS/MS分析高温合金中痕量镉的质谱干扰消除研究 被引量:13
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作者 侯艳霞 杨国武 +1 位作者 李小佳 刘庆斌 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期330-334,共5页
建立了三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)分析高温合金中痕量Cd的方法,研究了单四极杆模式(SQ)和双四极杆模式(QQQ)中分别通入不同的碰撞/反应气体(He,O_(2)和NH_(3))的干扰消除效果。结果表明,采用双四极杆加氧模式(QQQ-O_(... 建立了三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)分析高温合金中痕量Cd的方法,研究了单四极杆模式(SQ)和双四极杆模式(QQQ)中分别通入不同的碰撞/反应气体(He,O_(2)和NH_(3))的干扰消除效果。结果表明,采用双四极杆加氧模式(QQQ-O_(2))和加氨模式(QQQ-NH_(3)),干扰消除效果显著优于其他模式;O_(2)和NH_(3)的最佳流速分别为0.75 mL/min和0.50 mL/min;考察0.10~100 mg/g Mo溶液中加入0.1μg/g Cd后的回收率、高温合金标准物质测定结果和实际样品测定结果,Cd的回收率在95.5%~116.2%之间,标准物质测定值在标准值范围内,实际样品测定值与氢化物发生原子荧光法测试结果吻合。所建立方法可以消除Mo的多原子离子对痕量Cd的质谱干扰。 展开更多
关键词 ICP-MS/MS 高温合金 痕量镉 质谱干扰消除
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等离子体质谱测定干扰及动态反应池应用——天然物料中痕量Al,As,Cr,Fe,Zn,Mn,Se测定
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作者 李展强 杨晓艳 +1 位作者 李海萍 李其英 《现代仪器》 2010年第1期45-48,共4页
本文针对电感耦合质谱法(ICP-MS)测定天然物料(水、土壤、植物)中痕量元素Al含量时产生的干扰问题,研究采用动态反应池(DRC)技术,选择甲烷(CH_4)作为反应气体,设定合适的仪器工作参数,使得CeO/Ce<2.5%,Ba^(++)<2.5%,220amu<1.0... 本文针对电感耦合质谱法(ICP-MS)测定天然物料(水、土壤、植物)中痕量元素Al含量时产生的干扰问题,研究采用动态反应池(DRC)技术,选择甲烷(CH_4)作为反应气体,设定合适的仪器工作参数,使得CeO/Ce<2.5%,Ba^(++)<2.5%,220amu<1.0,以及选择测定元素的同位素相结合的方法消除干扰。实验结果表明,方法灵敏度和精密度(RSD%)不会降低,与标准模式一致,线性相关>0.999,标淮加入回收率85%~110%。 展开更多
关键词 ICP—MS 质谱干扰 动态反应池 甲烷
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氨水密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中碘的含量
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作者 于亚辉 王亚萍 +5 位作者 程祎 袁润蕾 申硕果 刘春霞 张芳 陈亚杰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1111-1116,共6页
为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,... 为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000g置于高压密闭聚四氟乙烯内罐中,加入15mL 10%(体积分数)氨水溶液,于200℃密封消解过夜。冷却后,用水将溶液转移至聚四氟乙烯比色管中,定容至25mL,经0.45μm混合纤维素滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中碘的含量。选择与碘质量数最为接近的碲作为内标元素,以氦气碰撞模式进行分析,并通过优化氦气流量,降低了空白值,有效消除了基体效应及多原子离子产生的质谱干扰。碘的质量浓度在50.0μg·L^(-1)内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.005mg·kg^(-1)。方法用于国家一级标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.7%~6.2%,相对误差为-7.5%~6.9%。 展开更多
关键词 氨水 密闭消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 植物样品 质谱干扰
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电感耦合等离子体质谱法同时快速测定血液中15种元素的研究
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作者 张鑫 张瑛 +3 位作者 李娜 郑敏 吴虹 孙湛 《中国卫生标准管理》 2023年第14期159-164,共6页
目的建立人体血液中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICPMS)同时快速测定的方法,为快速、准确地测定全血中金属元素提供技术支持。方法选取2022年2—6月济南市健康人群体检血液样本... 目的建立人体血液中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICPMS)同时快速测定的方法,为快速、准确地测定全血中金属元素提供技术支持。方法选取2022年2—6月济南市健康人群体检血液样本经稀释剂稀释,离心后上机,采用碰撞反应池(kinetic energy discrimination,KED)模式同时测定全血中15种元素。结果15种元素在测定范围内具有良好的线性,相关系数均>0.999;方法检出限为0.05~0.40μg/L;平均回收率为87%~118%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~4.2%;与全血标准物质检测结果吻合。结论本方法能够快速、准确地测定全血中15种元素,节省了分析时间,对环境友好,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。 展开更多
关键词 全血 元素 电感耦合等离子体质谱 碰撞反应池模式 稀释剂 质谱干扰
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电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)混合模式同时测定土壤中7种重金属元素 被引量:6
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作者 许萍 柴爽爽 +3 位作者 陈铭学 曾台楠 吴胜春 梁鹏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期543-548,共6页
为高效、准确、批量对土壤中多元素进行同时检测,通过改善消解模式、载气流速,优化质谱条件,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中7种重金属元素。样品经王水预消解,氢氟酸+高氯酸+硝酸消解,以103Rh作为内标溶液消除基... 为高效、准确、批量对土壤中多元素进行同时检测,通过改善消解模式、载气流速,优化质谱条件,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中7种重金属元素。样品经王水预消解,氢氟酸+高氯酸+硝酸消解,以103Rh作为内标溶液消除基体干扰,在MS模式下通入氦气(即氦气模式),MS/MS模式下通入氧气(即氧气模式)消除质谱干扰的方式测定土壤中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn 7种重金属元素。结果表明,当氦气流量为5.0 mL/min、氧气流量为0.40 mL/min时方法灵敏度和干扰消除效果最好。方法的线性范围超过3个数量级,相关系数r≥0.9999,检出限为0.01~1.0 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5%~10.2%。通过3个国家土壤一级标准物质(GBW07403a、GBW07404a、GBW07405a)对方法进行了方法学验证,验证结果均在参考值范围内。 展开更多
关键词 土壤 电感耦合等离子体串联质谱 混合模式 质谱干扰 氧气 氦气
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电感耦合等离子体串联质谱法测定煤灰中痕量稀土元素 被引量:2
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作者 张浩宇 付彪 +3 位作者 王娇 马晓玲 罗光前 姚洪 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期2074-2081,共8页
煤灰是稀土等战略性关键金属资源的重要资源来源之一,目前国内外尚未建立煤中稀土元素的标准分析方法。相比其他类型的传统稀土矿产,煤灰基体组成更为复杂。针对现有酸湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试煤灰中稀土元素存在的... 煤灰是稀土等战略性关键金属资源的重要资源来源之一,目前国内外尚未建立煤中稀土元素的标准分析方法。相比其他类型的传统稀土矿产,煤灰基体组成更为复杂。针对现有酸湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试煤灰中稀土元素存在的前处理效率低、质谱干扰及其消除方法繁琐复杂、测试结果不够准确等问题,提出一种基于石墨消解-(动态反应池)电感耦合等离子串联质谱(ICP-MS/MS)的煤灰中微量稀土元素快速、准确测定含量的方法。通过比较不同消解体系(硝酸、硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-氢氟酸)与消解温度(100、140、180℃)对测试结果的影响,发现以硝酸-盐酸-氢氟酸为消解介质、140℃温度条件下煤灰消解效果最好,氢氟酸的加入可以显著提升稀土提取效率,二次加水消解赶去HF避免了难溶氟化物的生成及HF对质谱测试的不利影响。ICP-MS/MS测定过程中分别将Rh、Re元素作为内标在线加入补偿基体效应,通过对比无气体质量原位模式(M-SQ-N/A)、氦气碰撞和动能歧视模式(M-SQ-KED)、氧气质量转移模式(M-TQ-O_(2))、氨气质量转移模式(M-TQ-NH_(3))四种测定模式,发现M-SQ-KED模式下测试值更接近真实值,质谱干扰最小,各元素测试回收率为92.49%~112.88%,检出限低于0.0052μg·g^(-1),相对标准偏差低于1.71%。以煤灰测定过程中常见的Ba对Eu干扰为例,模拟高Ba本底溶液中Eu测试,揭示出M-SQ-KED模式通过反应气与待测元素和干扰离子碰撞概率不同可极大程度减弱多原子离子干扰。将以上方法应用到我国不同电厂燃煤飞灰样品分析,测定得到的稀土标准化曲线分布均一平滑,表明建立的方法稳定、可靠,相比于微波消解前处理,具有成本低、操作简便、效率高可大批量测定等优点;而动态反应池技术可在线消除质谱干扰,极大提高了工作效率。 展开更多
关键词 粉煤灰 稀土元素 消解方法 质谱干扰消除
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