目的建立自身对照法测定阿司匹林肠溶片溶出曲线,探讨自身对照法在仿制药质量一致性评价中的应用,并比较3个厂家的样品在3种溶出介质中的溶出曲线,考察仿制制剂与参比制剂是否一致。方法采用自身对照法测定阿司匹林肠溶片溶出度并和高...目的建立自身对照法测定阿司匹林肠溶片溶出曲线,探讨自身对照法在仿制药质量一致性评价中的应用,并比较3个厂家的样品在3种溶出介质中的溶出曲线,考察仿制制剂与参比制剂是否一致。方法采用自身对照法测定阿司匹林肠溶片溶出度并和高效液相色谱法进行比较,采用篮法,溶出介质为p H 1.0盐酸溶液、p H6.8缓冲液和p H 7.4缓冲液3种,转速100 rpm。结果自身对照法在10~120μg·m L-1浓度范围内呈线性(r=1.000),3种介质的方法回收率为100.7%~101.8%,RSD为0.71%~0.94%,溶出量测定结果与高效液相色谱法基本一致。在p H 1.0盐酸溶液中3个生产厂家的阿司匹林肠溶片溶出度基本一致,在其他2种溶出介质中,仿制制剂的溶出曲线均与参比制剂不相似。结论自身对照法方法简便、准确、可行,可作为仿制药质量一致性评价中溶出度测定的方法加以推广应用。展开更多
文摘目的:建立近红外光谱法对阿托伐他汀钙片进行质量一致性评价及有效含量的快速测定。方法:采用便携式近红外光谱仪,采集23批阿托伐他汀钙片样品的漫反射近红外光谱数据,使用主成分分析(principal component analysis, PCA)建立不同批次阿托伐他汀钙片样品的质量一致性评价模型。使用不同光谱预处理方法对原始光谱进行光谱预处理,采用组合区间偏最小二乘(synergy interval partial least squares, SiPLS)算法对建模波数区间进行优化,并以高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法为参考方法,建立阿托伐他汀钙片的近红外定量分析模型。结果:使用不同批次阿托伐他汀钙片的光谱信息建立的PCA模型分类效果良好。对不同的光谱预处理方法进行比较,得到光程散射校正(multiplicative scattering correction, MSC)为最佳光谱预处理方法。当全光谱划分为30个区间时,选择3个子区间进行组合可得到最佳建模波数范围。校正模型的交叉验证均方根误差(root mean square error of cross-validation, RMSECV)为1.230 2,交叉验证相关系数(correlation coefficient of cross-validation,RCV)为0.914 6,预测模型的预测均方根误差(root mean square error of prediction, RMSEP)为1.676 4,预测相关系数(correlation coefficient of the prediction,RP)为0.964 2。结论:该研究建立的定性和定量方法准确、可靠,可以快速进行阿托伐他汀钙片的质量一致性评价及含量测定。
文摘目的建立自身对照法测定阿司匹林肠溶片溶出曲线,探讨自身对照法在仿制药质量一致性评价中的应用,并比较3个厂家的样品在3种溶出介质中的溶出曲线,考察仿制制剂与参比制剂是否一致。方法采用自身对照法测定阿司匹林肠溶片溶出度并和高效液相色谱法进行比较,采用篮法,溶出介质为p H 1.0盐酸溶液、p H6.8缓冲液和p H 7.4缓冲液3种,转速100 rpm。结果自身对照法在10~120μg·m L-1浓度范围内呈线性(r=1.000),3种介质的方法回收率为100.7%~101.8%,RSD为0.71%~0.94%,溶出量测定结果与高效液相色谱法基本一致。在p H 1.0盐酸溶液中3个生产厂家的阿司匹林肠溶片溶出度基本一致,在其他2种溶出介质中,仿制制剂的溶出曲线均与参比制剂不相似。结论自身对照法方法简便、准确、可行,可作为仿制药质量一致性评价中溶出度测定的方法加以推广应用。
