为快速定量唾液对玩具材料中六价铬的迁移量,采用模拟胃液迁移特定元素的迁移模型,在180 r/min的恒温水浴振荡器中,(37±2)℃恒温避光振荡1 h后,(37±2)℃静置1 h,模拟婴幼儿将玩具含入口中的过程。选择硝酸铵作为流动相,以Prin...为快速定量唾液对玩具材料中六价铬的迁移量,采用模拟胃液迁移特定元素的迁移模型,在180 r/min的恒温水浴振荡器中,(37±2)℃恒温避光振荡1 h后,(37±2)℃静置1 h,模拟婴幼儿将玩具含入口中的过程。选择硝酸铵作为流动相,以Prin-Cen ONLY WATER Kit for Cr(Ⅵ)Test Fast column色谱柱作为分析柱,使用紫外可见光检测器进行测定,建立了使用超痕量六价铬分析仪测定模拟唾液迁移玩具材料中六价铬的方法。结果表明,六价铬浓度在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数能达到1.000,方法检出限为0.006μg/L,方法定量限为0.019μg/L。选取三种实际样品,在低浓度和高浓度下的加标回收率能达到95.0%~105%,在0.5μg/L中等浓度水平下,加标样品的相对标准偏差在3.1%~4.4%。对三种阳性样品进行测定,均能检出较高含量的Cr(Ⅵ)。方法具有良好的准确度和精密度,能应对常见的样品类型,有着较强的适用性。展开更多
将高纯HF-HNO3组合试剂与高纯PFA低压密闭消解罐建立了针对目标高温烧结体的简洁、快速、低本底湿法样品处理流程。系统优化了组合消解试剂的用量和配比、样品消解温度和消解时间等因素,实现了在150℃消解温度时1.7 m L的总试剂消耗量...将高纯HF-HNO3组合试剂与高纯PFA低压密闭消解罐建立了针对目标高温烧结体的简洁、快速、低本底湿法样品处理流程。系统优化了组合消解试剂的用量和配比、样品消解温度和消解时间等因素,实现了在150℃消解温度时1.7 m L的总试剂消耗量下样品完全分解总耗时小于1 h,且无需对样品破碎至细颗粒,大大降低了样品制备中的玷污风险。以水杨醛肟类作萃取剂,建立了高效液液萃取分离富集法。以5 m L15%的萃取剂浓度在0.5%HNO3的萃取酸度和20%HNO3反萃取酸浓度下,实现了99.999%的基体分离效率,Cu2+富集10倍。优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定参数,在840 W低功率和低样品提取量时实现20%HNO3酸度下铜的高信背比检测,全流程方法检出限2.5 ng/g,平行测定RSD(n=6)为3.3%,加标回收率94.3%。基于所建立的方法实现了实际样品的准确测定,得出铜含量与激光能量衰减实验结果线性相关的结果。展开更多
文摘为快速定量唾液对玩具材料中六价铬的迁移量,采用模拟胃液迁移特定元素的迁移模型,在180 r/min的恒温水浴振荡器中,(37±2)℃恒温避光振荡1 h后,(37±2)℃静置1 h,模拟婴幼儿将玩具含入口中的过程。选择硝酸铵作为流动相,以Prin-Cen ONLY WATER Kit for Cr(Ⅵ)Test Fast column色谱柱作为分析柱,使用紫外可见光检测器进行测定,建立了使用超痕量六价铬分析仪测定模拟唾液迁移玩具材料中六价铬的方法。结果表明,六价铬浓度在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数能达到1.000,方法检出限为0.006μg/L,方法定量限为0.019μg/L。选取三种实际样品,在低浓度和高浓度下的加标回收率能达到95.0%~105%,在0.5μg/L中等浓度水平下,加标样品的相对标准偏差在3.1%~4.4%。对三种阳性样品进行测定,均能检出较高含量的Cr(Ⅵ)。方法具有良好的准确度和精密度,能应对常见的样品类型,有着较强的适用性。
文摘将高纯HF-HNO3组合试剂与高纯PFA低压密闭消解罐建立了针对目标高温烧结体的简洁、快速、低本底湿法样品处理流程。系统优化了组合消解试剂的用量和配比、样品消解温度和消解时间等因素,实现了在150℃消解温度时1.7 m L的总试剂消耗量下样品完全分解总耗时小于1 h,且无需对样品破碎至细颗粒,大大降低了样品制备中的玷污风险。以水杨醛肟类作萃取剂,建立了高效液液萃取分离富集法。以5 m L15%的萃取剂浓度在0.5%HNO3的萃取酸度和20%HNO3反萃取酸浓度下,实现了99.999%的基体分离效率,Cu2+富集10倍。优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定参数,在840 W低功率和低样品提取量时实现20%HNO3酸度下铜的高信背比检测,全流程方法检出限2.5 ng/g,平行测定RSD(n=6)为3.3%,加标回收率94.3%。基于所建立的方法实现了实际样品的准确测定,得出铜含量与激光能量衰减实验结果线性相关的结果。
文摘所有的酸洗过程都是在1000级净化室和净化室内100级层流超净工作台进行的.超纯水是由Millipore RO和Milli-Q Element超纯水系统制备.3种纯度的硝酸选用Merck公司试剂纯硝酸、Fisher公司"TraceMetal"级和"Optima"级超纯硝酸.各种与样品直接接触的容器及相关工具、耗材主要选用Nalgene低密度聚乙烯和特氟隆材料制成的产品.酸洗程序是在四周时间内把样品瓶等依次浸泡在四遍不同浓度和纯度逐渐增加的硝酸溶液里进行清洗.除了第一遍酸洗是在室温下进行的以外,后三遍酸洗都是用加热板加热使硝酸溶液表面温度保持在45℃左右.用Finnigan MAT Element电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对该方法酸洗的样品瓶进行了空白检验,结果表明:所有测量的重金属元素的浓度都低于检测限.该方法对促进我国极地雪冰重金属研究具有重要意义,也可应用到其它环境介质中超痕量重金属分析.
