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超高效液相色谱串联质谱法测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ的含量
1
作者 彭玲娜 梁晟 +5 位作者 孙辉 丁野 李文莉 刘静 戴忠 马双成 《药品评价》 CAS 2024年第1期15-19,共5页
目的建立UPLC-MS/MS同时测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ含量的方法。方法采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为乙腈和含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温... 目的建立UPLC-MS/MS同时测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ含量的方法。方法采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为乙腈和含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃;采用三重四级杆质谱检测器,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ分别在1.05~210 ng/mL(r=0.9996)和1.00~200 ng/mL(r=0.9998)有良好的线性关系。马兜铃酸Ⅰ的回收率为95.90%,RSD为2.11%;马兜铃酸Ⅱ的回收率为93.22%,RSD为1.17%。马兜铃酸Ⅰ的定量限为0.3 pg、检出限为0.1 pg;马兜铃酸Ⅱ的定量限为0.7 pg、检出限为0.2 pg。结论该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠,能够用于测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量。 展开更多
关键词 复方胃痛胶囊 马兜铃酸 超高效液相色谱串联质谱法
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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量
2
作者 王易 《食品安全导刊》 2024年第3期82-85,共4页
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,使用Agilent Eclipse Plus C_(18)柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,多反应监测模式下检测,外标法... 建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,使用Agilent Eclipse Plus C_(18)柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0~50 ng·mL^(-1)时线性关系良好(r~2> 0.999),检出限分别为0.002μg·kg^(-1)、0.007μg·kg^(-1);在低、中、高3个添加水平下甲硝唑和地美硝唑的加标回收率分别为95.79%~97.80%、95.66%~100.10%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑的测定。 展开更多
关键词 鸡蛋 甲硝唑 地美硝唑 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱法
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在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定水中10种抗生素
3
作者 蒋昕庆 《当代化工研究》 CAS 2024年第5期70-72,共3页
建立了一种测定水中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类等4大类10种抗生素含量的在线固相萃取-液质联用法。样品通过在线固相萃取提取,采用含有0.1%甲酸的乙腈和超纯水为流动相,Hypersil GOLD为分离色谱柱,三重四级杆质谱仪检测和... 建立了一种测定水中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类等4大类10种抗生素含量的在线固相萃取-液质联用法。样品通过在线固相萃取提取,采用含有0.1%甲酸的乙腈和超纯水为流动相,Hypersil GOLD为分离色谱柱,三重四级杆质谱仪检测和多反应监测(MRM)正离子扫描模式(HESI+)。结果表明10种抗生素在1.0~10.0ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限范围0.126~0.227ng/mL,RSD范围0.5%~6.7%,加标回收率范围为71.4%~104.8%。 展开更多
关键词 快速 抗生素 在线固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法
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超高效液相色谱串联质谱法测定水果中噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉的含量
4
作者 崔倩倩 朱欣欣 +3 位作者 刘璐 周莹莹 贾松涛 赵林萍 《现代食品》 2024年第5期146-149,共4页
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水果中噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉含量的方法。方法:用0.1%甲酸乙腈溶液超声提取试样中的噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉残留物,采用QuEChERS净化,超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。结果:该... 目的:建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水果中噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉含量的方法。方法:用0.1%甲酸乙腈溶液超声提取试样中的噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉残留物,采用QuEChERS净化,超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。结果:该方法在2~200 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系好,回收率在89.2%~97.5%,精密度在1.0%~6.1%。结论:方法具有灵敏度高、稳定性好、准确度高的优点,可以同时有效地测定水果中噻虫胺、噻虫嗪和吡虫啉的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 水果 噻虫胺 吡虫啉 噻虫嗪
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超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的含量
5
作者 刘璐 毛震 +3 位作者 崔倩倩 朱欣欣 贾松涛 赵林萍 《现代食品》 2024年第3期182-185,共4页
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的方法。方法:在样品溶液中加入内标工作液,用乙腈提取,经QuEChERS净化管净化;金刚烷胺采用正离子扫描,内标法定量;氟虫腈采用负离子扫描,外标法定量。结果:金刚烷胺、氟虫腈... 目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的方法。方法:在样品溶液中加入内标工作液,用乙腈提取,经QuEChERS净化管净化;金刚烷胺采用正离子扫描,内标法定量;氟虫腈采用负离子扫描,外标法定量。结果:金刚烷胺、氟虫腈在0.20~20.00 ng·mL^(-1)时线性关系好,待测物的回收率在85.0%~103.3%,精密度在1.6%~8.9%,金刚烷胺定量限为2μg·kg^(-1)、氟虫腈定量限为5μg·kg^(-1)。结论:本方法准确度高、灵敏度高、稳定性好、操作简单,可以快速有效地测定鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 鸡蛋 金刚烷胺 氟虫腈 含量测定
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超高效液相色谱串联质谱法筛查款冬花中135种农药残留及其风险评估 被引量：2
6
作者 昝珂 赵磊 +4 位作者 姜大成 王莹 金红宇 马彧 马双成 《中国药物警戒》 2023年第8期885-890,共6页
目的采用超高效液相色谱串联质谱技术对款冬花中135种农药残留进行筛选。方法供试品采用乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取;CORTECSTM UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,流动相:流动相以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵... 目的采用超高效液相色谱串联质谱技术对款冬花中135种农药残留进行筛选。方法供试品采用乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取;CORTECSTM UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,流动相:流动相以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为水相,以95%乙腈水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为有机相梯度洗脱;流速0.3 mL·min^(-1)、柱温40℃、进样量为2μL。电喷雾离子源,多反应监测模式,以标准曲线法计算含量。采用慢性暴露评估法计算慢性风险商(HQc)。结果135种农药的回收率为70.30%~118.45%,相对标准偏差小于9.1%,各测定组分在1~100 ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r≥0.99)。27批样品中,7批检出毒死蜱,1批检出腈菌唑,1批检出甲萘威。所有批次HQc均远小于1,款冬花的农药残留风险较低。结论该方法全面、准确、快速,适合款冬花中135种农药残留的高通量测定及风险评估,对其他中药材农药残留的检测也具有参考意义。 展开更多
关键词 款冬花 农药残留 毒死蜱 腈菌唑 甲萘威 风险评估 超高效液相色谱串联质谱法
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超高效液相色谱串联质谱法同时测定当归补血汤中6种成分含量
7
作者 胡燕梨 谭丽盈 +1 位作者 卢秋桃 赖燕芬 《中国药业》 CAS 2023年第10期71-75,共5页
目的建立同时测定当归补血汤中6种成分含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱条件,色谱柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 m L/min,柱温为40℃,进样量... 目的建立同时测定当归补血汤中6种成分含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱条件,色谱柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL;质谱条件,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式同时采集,多反应检测模式(MRM),碰撞气为氩气,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.0 k V,去溶剂气流量为700 L/h,去溶剂气温度为350℃。结果阿魏酸、藁本内酯、芒柄花素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪甲苷质量浓度分别在0.52~50.62μg/m L(R^(2)=0.9993)、0.82~80.34μg/m L(R^(2)=0.9992)、0.31~30.06μg/m L(R^(2)=0.9996)、0.62~60.23μg/m L(R^(2)=0.9998)、0.34~33.65μg/m L(R^(2)=0.9995)和1.05~102.38μg/m L(R^(2)=0.9996)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.155,0.247,0.092,0.185,0.103,0.315μg/kg,定量限分别为0.518,0.823,0.308,0.617,0.344,1.050μg/kg;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5.0%;平均加样回收率分别为96.85%,100.08%,97.69%,95.84%,98.83%,101.68%,RSD分别为2.20%,0.74%,0.75%,0.79%,1.50%,0.95%(n=6);样品含量均在均值的±30%之间。结论该方法操作简单、灵敏度高、专属性强,可为当归补血汤的质量标准提升提供参考。 展开更多
关键词 当归补血汤 超高效液相色谱串联质谱法 含量测定 质量控制
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磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯
8
作者 秦鑫 顾虎 徐韵扬 《质量安全与检验检测》 2023年第4期53-57,共5页
本研究建立了一种磁性固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的方法。该方法以三维石墨烯纳米复合材料(3D-G-Fe_(3)O_(4))为磁性固相吸附剂,采用正交试验确定最优磁性固相萃取条件:磁性材料用量15 mg、萃取温... 本研究建立了一种磁性固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的方法。该方法以三维石墨烯纳米复合材料(3D-G-Fe_(3)O_(4))为磁性固相吸附剂,采用正交试验确定最优磁性固相萃取条件:磁性材料用量15 mg、萃取温度60℃、体积35 mL和时间40 min。以含5 mmol/L甲酸铵的甲醇溶液-水(V/V=90/10)为流动相,目标物经ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)等梯度分离,采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式分析,外标法定量。结果表明:13种邻苯二甲酸酯在50~500μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数(r^(2))大于0.99,定量限为2.8~10.6μg/g。在10、100、300μg/g添加浓度水平下,测得平均回收率为78.6%~109.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.6%~9.5%。本研究所建方法简便快速、重复性好,能够满足纺织品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的准确定量分析。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 邻苯二甲酸酯 纺织品
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双水相-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中17种抗生素 被引量：1
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作者 李雨薇 张洪昌 +3 位作者 胡双庆 李贞金 沈根祥 赵晓祥 《东华大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第2期159-166,共8页
为了解上海地区市售猪肉中抗生素残留水平,对猪肉中抗生素的分析方法进行了筛选与优化。选择双水相方法,对提取液和分相盐进行了筛选优化,建立了猪肉中5类17种典型抗生素的分析方法,并检测了上海地区市售猪肉中抗生素的残留水平。结果表... 为了解上海地区市售猪肉中抗生素残留水平,对猪肉中抗生素的分析方法进行了筛选与优化。选择双水相方法,对提取液和分相盐进行了筛选优化,建立了猪肉中5类17种典型抗生素的分析方法,并检测了上海地区市售猪肉中抗生素的残留水平。结果表明:采用双水相结合超高效液相色谱串联质谱法,选择质量分数为0.2%的甲酸-乙腈/乙二胺四乙酸二钠(Na_(2)-EDTA)作为提取溶剂,(NH_(4))_(2)SO_(4)作为分相盐时,17种目标抗生素的加标回收率最佳,回收率为65.3%~129.7%,相对标准偏差小于12.6%,检出限和定量限分别为0.04~5.51μg/L和0.14~18.35μg/L;上海地区市售猪肉样品均未检出17种抗生素。研究表明,该分析方法能满足猪肉样品中痕量抗生素的检测残留要求,且具有选择性好、灵敏度高的优点,适合猪肉中17种抗生素的残留检测。 展开更多
关键词 猪肉 抗生素 超高效液相色谱串联质谱法 双水相
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超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度
10
作者 毋海兰 卞星晨 +6 位作者 路珊珊 范亚新 刘笑芬 李熠 李鑫 张菁 郭蓓宁 《中国感染与化疗杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期721-728,共8页
目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈∶10 mmol/L乙酸铵水溶液(v/v,60∶40),等度洗脱,流速为0.... 目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈∶10 mmol/L乙酸铵水溶液(v/v,60∶40),等度洗脱,流速为0.3 mL/min,分析时间为3.0 min。质谱采用ESI源正离子多反应监测(MRM)模式,内标为D5-德拉沙星。预处理方法为固相萃取法。结果德拉沙星在血浆和尿液中的线性范围分别为0.0100~10.0 mg/L和0.0500~50.0 mg/L,定量下限分别为0.0100 mg/L和0.0500 mg/L。德拉沙星血浆和尿液样品的测定方法批内、批间精密度均不大于6.2%,准确度在92.6%~104.4%范围内。德拉沙星在正常、溶血及脂血血浆中的内标归一化基质效应因子为88.8%~104.1%;尿液中的内标归一化基质效应因子为101.2%~104.6%。血浆和尿液中德拉沙星的回收率分别为71.5%~85.6%和81.0%~87.3%。血浆和尿液样品在-20℃分别存放7 d和6 d、-70℃分别存放166 d和149 d、室温分别放置6 h和5 h、反复冻融3次、及制备后样品自动进样器放置24 h均稳定,尿液样品在2~8℃放置25 h稳定。结论该研究建立的检测人血浆及尿液中德拉沙星浓度的UPLC-MS/MS方法操作简便、准确性好,方法学验证结果均符合生物样品分析的要求,可为德拉沙星临床药动学研究提供可靠的检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 德拉沙星 血浆 尿液
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超高效液相色谱串联质谱法同时测定养阴清肺合剂中3种成分含量
11
作者 李应才 黄合琤 +1 位作者 马文思 杨野 《中国药业》 CAS 2023年第13期68-71,共4页
目的建立同时测定养阴清肺合剂中活性成分地黄苷D、哈巴苷、哈巴俄苷含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸溶液的5 mmoL/L乙酸铵-甲... 目的建立同时测定养阴清肺合剂中活性成分地黄苷D、哈巴苷、哈巴俄苷含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸溶液的5 mmoL/L乙酸铵-甲醇(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为5μL;采用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描,多反应监测(MRM)。结果地黄苷D、哈巴苷、哈巴俄苷质量浓度分别在23.79~465.60 ng/mL,24.69~948.15 ng/mL,24.07~426.39 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9994,0.9996,0.9991,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为94.40%,104.82%,96.23%,RSD分别为2.84%,2.19%,1.08%(n=9)。结论所建立的方法操作简便、分析速度快、重复性好、准确度高,可用于养阴清肺合剂中3种活性成分的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 养阴清肺合剂 地黄苷D 哈巴苷 哈巴俄苷 含量测定
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超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和地西泮的含量 被引量：2
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作者 朱欣欣 崔倩倩 +5 位作者 刘琳 刘璐 周莹莹 贾松涛 付燕峰 赵林萍 《现代食品》 2023年第7期207-210,共4页
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿和地西泮含量的方法。方法:样品经1%甲酸乙腈提取,正离子扫描,内标法或外标法定量。结果:孔雀石绿、地西泮在0.5~20.0 ng·mL^(-1)线性关系好,回收率在82.1%~96.1%,精密... 目的:建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿和地西泮含量的方法。方法:样品经1%甲酸乙腈提取,正离子扫描,内标法或外标法定量。结果:孔雀石绿、地西泮在0.5~20.0 ng·mL^(-1)线性关系好,回收率在82.1%~96.1%,精密度在2.9%~7.8%,检测低限为0.5 ng·mL^(-1)。结论:本方法准确度高、灵敏度高、稳定性好,可以同时有效地测定水产品中孔雀石绿和地西泮的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 水产品 孔雀石绿 地西泮 含量
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中国标方法以外的42种糖皮质激素
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作者 马亮波 孙宇 +3 位作者 朱桂芳 卢嘉仪 徐燕 刘涛 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2023年第7期849-856,共8页
建立了针对化妆品中多种糖皮质激素的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测法,除了可对化妆品中已有检测标准的50种糖皮质激素实现检测外,还可实现国标以外的42种糖皮质激素检测。样品经分散、提取及净化后,选用UPLC Shim-pack XR-ODSⅢ... 建立了针对化妆品中多种糖皮质激素的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测法,除了可对化妆品中已有检测标准的50种糖皮质激素实现检测外,还可实现国标以外的42种糖皮质激素检测。样品经分散、提取及净化后,选用UPLC Shim-pack XR-ODSⅢC_(18)(2.0 mm×150 mm,2.2μm)的色谱柱,以0.1%(V/V)乙酸乙腈溶液和0.1%(V/V)乙酸水溶液为流动相,在电喷雾离子源(ESI)及多反应监测(MRM)模式下,对目前国标法以外的42种糖皮质激素进行同步测试。42种糖皮质激素均呈现良好线性响应,相关系数达到0.99以上。针对水剂、乳液、霜类基质样品,采用加标回收法测试,检出限可达0.03μg/g,定量限可达0.1μg/g,三基质三水平六平行试验的平均回收率在67.6%~112.5%范围内。采用所建立的方法,已筛查出实际样本中添加了这42种糖皮质激素成分的阳性样品2个。以固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定可为监测化妆品中糖皮质激素的非法添加提供更为高效检测途径和方法。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法 化妆品 多种糖皮质激素检测
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超高效液相色谱串联质谱法测定护肝片(胶囊)中柴胡皂苷K含量
14
作者 钱鑫 黄婉锋 潘志文 《中国药业》 CAS 2023年第18期89-92,共4页
目的建立测定护肝片(胶囊)中柴胡皂苷K含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.30 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL。电喷雾离子... 目的建立测定护肝片(胶囊)中柴胡皂苷K含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.30 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL。电喷雾离子源,负离子检测,多反应监测模式,离子源温度为150℃,毛细管电压为4.0 kV,脱溶剂温度为500℃,锥孔气流量(氮气)为50 L/h,碰撞气流速(氩气)为0.15 L/h,氮气流量为800 L/h。结果柴胡皂苷K质量浓度在0.2007~5.0176μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5);检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为98.43%,RSD为0.95%(n=9)。12个厂家47批样品中有28批的柴胡皂苷K含量介于0.5564~3.5899μg/g。结论该方法操作简便、快捷、灵敏度高、重复性好,可用于护肝片(胶囊)的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 护肝片 护肝胶囊 柴胡皂苷K 含量测定
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超高效液相色谱串联质谱法测定龙眼干中5-羟甲基糠醛
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作者 程群 陈忍 +5 位作者 黄慧琳 童玉贵 黄萍 方光伟 郑琪琪 林中 《福建分析测试》 CAS 2023年第4期5-10,共6页
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测定龙眼干中5-羟甲基糠醛。方法:样品采用甲醇水溶液(2:8,V:V)提取,提取液用乙酸乙酯液液萃取,乙酸乙酯层于40℃下旋转浓缩至干,用1.0mL甲醇+0.1%甲酸水(2:8,V:V)溶解残渣,样液过0.22μm滤膜后经C18... 目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测定龙眼干中5-羟甲基糠醛。方法:样品采用甲醇水溶液(2:8,V:V)提取,提取液用乙酸乙酯液液萃取,乙酸乙酯层于40℃下旋转浓缩至干,用1.0mL甲醇+0.1%甲酸水(2:8,V:V)溶解残渣,样液过0.22μm滤膜后经C18柱分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果:5-羟甲基糠醛在5.0-250μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数为0.9976,在龙眼干中样品添加浓度为100μg/kg、200μg/kg水平下平均回收率为95.1%-96.3%,相对标准偏差为6.1%-7.1%,检出限为2.0μg/kg,龙眼干样品实际检测中,5-羟甲基糠醛含量0.0888-16.7mg/kg。结论:该方法准确、灵敏、快速,是检测龙眼干中5-羟甲基糠醛的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 5-羟甲基糠醛 龙眼干
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超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中31种药物同时添加研究
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作者 季加才 孟凡荣 《山东畜牧兽医》 2023年第6期15-19,共5页
本研究建立了检测饲料中31种药物(5种受体激动剂、9种磺胺、8种喹诺酮、2种氯霉素、4种大环内酯、3种硝基咪唑)的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经80%乙腈-水(含0.1%甲酸)提取,PRIME HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈(正离子模式... 本研究建立了检测饲料中31种药物(5种受体激动剂、9种磺胺、8种喹诺酮、2种氯霉素、4种大环内酯、3种硝基咪唑)的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经80%乙腈-水(含0.1%甲酸)提取,PRIME HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈(正离子模式)和水-乙腈(负离子模式)为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,31种药物在1~50μg/ml范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。添加水平分别0.5、2.5和5.0μg/kg时,回收率范围分别为72.9%~107.8%、81.5%~108.1%和81.2%~107%。本方法检测灵敏度高,操作简单,可为饲料监管提高方法参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 饲料 药物残留
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超高效液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中酚酸和酚醛类化合物 被引量：3
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作者 马燕玲 王一名 +2 位作者 初坤 陈晨 吴帅 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第2期141-147,共7页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测葡萄酒中18种酚酸和酚醛类物质的方法。将葡萄酒经0.22μm PTFE滤膜过滤后进样,选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液-0.1%(V/V)甲酸水溶... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测葡萄酒中18种酚酸和酚醛类物质的方法。将葡萄酒经0.22μm PTFE滤膜过滤后进样,选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液-0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,对酚类物质进行分离。选择电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测(MRM)的模式,优化质谱参数。实验结果表明,18种酚酸和酚醛类物质在各自的质量浓度范围内均呈良好的线性关系,检出限在0.2~4μg/L之间,定量限在0.8~10μg/L之间,平均回收率为75.0%~98.8%,精密度为1.68%~6.19%。利用上述方法对葡萄酒样品进行分析,结果表明,所有葡萄酒中均含有没食子酸、咖啡酰酒石酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、香草酸等酚类物质,未检出原儿茶酸、鞣花酸、水杨酸和肉桂酸等,部分酒样中检出芥子酸。该方法能够满足葡萄酒酚酸和酚醛类物质检测的定量和定性要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 葡萄酒 酚酸类 酚醛类 过滤
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超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶、茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威和苯醚甲环唑残留 被引量：46
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作者 张新忠 罗逢健 +4 位作者 陈宗懋 刘光明 楼正云 王方 吴鲁超 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期215-222,共8页
建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基... 建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基质效应进行了研究探讨。在0.005～4.0 mg/L浓度范围内均满足线性关系,r>0.9997,仪器检出限LOD<0.002 mg/L;在高、中、低3个添加浓度水平下,不同基质样品(绿茶、红茶、普洱茶、红茶汤、茶鲜叶和土壤)中平均回收率为66.3%～111.5%;相对标准偏差为0.85%～17.6%(n=6);方法定量限LOQ分别为0.005 mg/kg(成茶)、0.002 mg/kg(茶鲜叶、土壤)和0.10!g/L(茶汤)。采用此方法检测40份红茶、绿茶出口样品,1份检出茚虫威残留量为0.014 mg/kg;4份检出苯醚甲环唑残留量为0.012～0.040mg/kg,均未检出氟环唑残留。采用此方法进行茚虫威在茶鲜叶-绿茶加工过程中的消解率、茶叶-茶汤冲泡过程中的浸出率研究,表明茚虫威在绿茶加工过程中的平均消解率为24.8%,3次冲泡的总浸出率平均值为5.2%。 展开更多
关键词 农药残留 超高效液相色谱串联质谱法 茶叶 土壤 氟环唑 茚虫威 苯醚甲环唑
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超高效液相色谱串联质谱法检测鱼体中的全氟化合物 被引量：24
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作者 孔德洋 王懿 +2 位作者 王娜 单正军 谭立超 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期743-747,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了检测1种贝类和2种鱼类的肌肉组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用碱液消解做为样品前处理法,选Carbon/NH2双层SPE小柱做为净化小柱,并以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱... 采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了检测1种贝类和2种鱼类的肌肉组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用碱液消解做为样品前处理法,选Carbon/NH2双层SPE小柱做为净化小柱,并以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol.L-15%甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液.所选定的11种全氟化合物在6 min内就可以达到良好分离,外标法定量.平均回收率在72.1%—93.6%之间,相对标准偏差在0.6%—9.5%之间,实际检出限在3.4—26.7 pg.g-1. 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 全氟化合物 鱼类 肌肉 固相萃取
原文传递
盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留 被引量：27
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作者 王东 侯传金 +1 位作者 赵尔成 贾春虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期681-685,共5页
以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固... 以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明：除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.998 1～0.999 7。加标浓度为1.0～50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%～106%,相对标准偏差为2.4%～19.8%。方法的检出限为0.2～0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。 展开更多
关键词 盐析 均相液液萃取 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 新烟碱类农药 残留 蜂蜜
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