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超高效液相色谱串联飞行时间质谱法测定水产品中18种磺胺类化合物 被引量:4
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作者 熊雯 易路遥 +3 位作者 晏亮 陆庆 虞雪军 章红 《分析仪器》 CAS 2017年第4期51-55,共5页
采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合QuEChERS净化处理,对淡水产品中18种磺胺类化合物进行准确的鉴定。Chromalynx XS软件将化合物的保留时间以及一级母离子精确质量数作为定性依据,筛查样品中阳性化合物,对疑似阳性... 采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合QuEChERS净化处理,对淡水产品中18种磺胺类化合物进行准确的鉴定。Chromalynx XS软件将化合物的保留时间以及一级母离子精确质量数作为定性依据,筛查样品中阳性化合物,对疑似阳性化合物进行人工比对二级碎片离子信息,以进一步确证阳性化合物。本实验对草鱼、黄鳝、螃蟹3种淡水产品基质效应进行考察,基质匹配外标法定量,结果表明,在50~1000μg/kg浓度范围内,18种目标化合物线性关系良好,方法检出限为2~20μg/kg,对3种基质在200、400、800μg/kg 3个添加水平的18种磺胺类化合物进行测定,回收率在70.0~124.6%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联飞行时间质谱 QuEChERS净化 磺胺类化合物
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超高效液相色谱串联飞行时间质谱法检测黑水虻产品中黄曲霉毒素B1 被引量:1
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作者 梁婷婷 陈想 +2 位作者 陈红歌 宋安东 杨森 《饲料研究》 CAS 北大核心 2020年第3期83-87,共5页
本研究建立了黑水虻产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱测定方法,对黑水虻幼虫粉中AFB1的提取、超高效液相色谱串联质谱检测条件进行了优化。使用甲醇-水溶液(8:2,体积比),添加7%氯化钠对黑水虻幼虫粉中A... 本研究建立了黑水虻产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱测定方法,对黑水虻幼虫粉中AFB1的提取、超高效液相色谱串联质谱检测条件进行了优化。使用甲醇-水溶液(8:2,体积比),添加7%氯化钠对黑水虻幼虫粉中AFB1进行提取,免疫亲和柱净化,甲醇-乙酸铵(10 mmol/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式检测,7.0 min出峰。结果表明:AFB1在1~20μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,幼虫粉回收率为83.1%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为6%~10%;虫粪回收率为76.6%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为0~3%;检出限(LOD,S/N≥3)为0.01μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.05μg/kg。该方法操作简单、结果准确,可以用于黑水虻幼虫粉和虫粪产品中AFB1的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS) 黑水虻幼虫粉 黑水虻虫粪 黄曲霉毒素B1 花生饼
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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析牛乳及婴幼儿配方乳粉中500种农药残留 被引量:1
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作者 宁霄 张景然 +1 位作者 金绍明 曹进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第18期339-346,共8页
目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,通过Luna Omega Polar C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,经2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸溶液(A)及2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸-甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。采用商品化的农药认证标准物质,基于碰撞诱导解离和电子激活解离碎裂技术,并结合Zeno SWATH DIA采集模式,建立了一种单针进样即可对500种农药化合物同时进行定性筛查与定量分析的检测方法。采用OS软件通过质量偏差、保留时间偏差、差异同位素比、谱库相似程度4个因子获得的综合得分进行定性筛查。采用基质外标法,通过提取离子色谱峰面积进行定量分析。结果:500种目标农药及其代谢物的综合得分为90.4~99.4分,所得结果均大于定性筛查的最低限(90分),检出限在0.025~0.5μg/kg之间。选择GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》标准中牛乳项下共103种限用农药及其代谢物绘制基质添加标准曲线,相关系数在0.99以上,3个水平加标回收率在72.7%~114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~13.6%,定量限在0.15~3μg/kg之间。结论:该方法灵敏、准确,适用于牛乳及婴幼儿配方乳粉中多类别农药的筛查确证及高概率检出农药的定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 高效液相-四极杆串联飞行时间质谱 农药残留 定性筛查 定量分析 牛乳 婴幼儿配方乳粉
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超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析白背叶全成分 被引量:1
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作者 麦琬婷 章波 +4 位作者 陆建媚 覃裕翠 苏晓丹 黄秋洁 叶勇 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第4期529-535,共7页
目的使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)方法鉴定白背叶叶提取物中的化学成分。方法通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS获取其裂解信息,结合二级质谱数据库、Scifinder数据库等,结合Progenesis SDF Studio软件、Progenes... 目的使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)方法鉴定白背叶叶提取物中的化学成分。方法通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS获取其裂解信息,结合二级质谱数据库、Scifinder数据库等,结合Progenesis SDF Studio软件、Progenesis QI软件和搜索文献进行MS和MS/MS碎片解析。结果鉴定出63个化学成分,包括21个有机酸类、19个黄酮类、6个酚类、4个酯类、4个醇类、3个生物碱类、2个糖类、2个醛类、1个胆碱类及1个喹啉类,所鉴定出成分的准确质量测量结果均为±5 ppm误差。结论通过该方法对白背叶叶提取物中的化学成分进行全面的分析,为白背叶药材化学成分分析提供基础。 展开更多
关键词 白背叶 高效液相-四级杆飞行时间串联质谱 成分分析
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基于超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱的克咳片化学成分快速识别研究 被引量:1
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作者 周熙 吴惠勤 +3 位作者 罗辉泰 赖晓娜 黄芳 彭丽华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期411-422,共12页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对克咳片甲醇-水提取物中的化学成分进行鉴定。克咳片提取物经Waters CORTECS T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,正负离子模式下... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对克咳片甲醇-水提取物中的化学成分进行鉴定。克咳片提取物经Waters CORTECS T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,正负离子模式下采集得到其总离子流图。对色谱图中的各色谱峰进行精确质量数识别。通过自建的质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,对克咳片甲醇-水提取物中的主要成分进行定性分析。共鉴定出94个化学成分,其中生物碱类33个、黄酮类22个、苯丙素类9个、三萜皂苷类8个、氨基酸类5个、氰苷类3个、有机酸类6个以及其他类化合物8个。该研究全面分析了克咳片的化学成分,为克咳片药效的物质基础研究与质量控制提供了科学依据。 展开更多
关键词 克咳片 高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 物质基础 定性分析
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法筛查饲料中11种镇静剂类药物 被引量:21
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作者 吴宁鹏 班付国 +3 位作者 彭丽 周红霞 刘占通 刘宏伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期94-98,117,共6页
为了快速筛查未知饲料样品中的镇静剂类药物,应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱建立了筛查饲料中11种镇静剂类药物的方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6。11种镇静剂类药物在0.0... 为了快速筛查未知饲料样品中的镇静剂类药物,应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱建立了筛查饲料中11种镇静剂类药物的方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6。11种镇静剂类药物在0.02~1mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.99,添加浓度为0.5~5mg/kg时,其添加回收率在50%~120%之间,在饲料基质中的检测限为0.1mg/kg。该方法简便、高效、准确,适于饲料中11种镇静剂类药物的分析检测需求。 展开更多
关键词 高效液相-串联四极杆飞行时间质谱 镇静剂类药物 筛查 饲料
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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析黄酮类化合物及小毛茛茎叶的成分 被引量:16
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作者 池玉梅 李瑶 +2 位作者 张瑜 王琴霞 崔小兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期838-844,共7页
为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄... 为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄酮类化合物同系物及同分异构体的色谱、质谱特性。结果显示:黄酮氧苷和黄酮碳苷的紫外吸收光谱及二级质谱具有显著性差异,糖苷化位置同保留时间、二级质谱碎片及相对丰度具有相关性。将该方法应用于小毛茛茎叶醇提液的分析,结合其酸水解液的分析,解析了22个黄酮醇糖苷和3个苷元。方法简便,具有可操作性。 展开更多
关键词 高效液相-四极杆串联飞行时间质谱 黄酮类化合物 小毛茛
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超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱法用于大白菜叶片中的脂质成分分析 被引量:11
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作者 郑姝宁 张延国 +1 位作者 吕军 徐东辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期169-177,共9页
建立了超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱(UPLC-TOF-MS/MS)分析大白菜叶片中脂质的种类、结构、脂肪酸组成并检测其相对含量的方法。以Acquity UPLCTMBEH C8色谱柱为固定相,采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描(TOF-MS scan... 建立了超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱(UPLC-TOF-MS/MS)分析大白菜叶片中脂质的种类、结构、脂肪酸组成并检测其相对含量的方法。以Acquity UPLCTMBEH C8色谱柱为固定相,采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描(TOF-MS scan-IDA-product ion scan)复合模式实现一次进样分析,同时获得脂质的一级和二级质谱信息。在大白菜叶片中共鉴定得到232种脂质,包含104种磷脂、63种糖脂和65种甘油酯。其中,磷脂、糖脂和甘油酯中的主要成分分别为磷脂酰胆碱、单半乳糖二酰甘油和甘油二酯、甘油三酯。结果表明,该方法具有灵敏度高、准确度高和高通量等优点,为植物脂质的代谢研究提供了可靠的分析技术平台,并为进一步的脂质生物学功能研究奠定了基础。 展开更多
关键词 高效液相-飞行时间-串联质谱 脂质 大白菜 叶片
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素 被引量:31
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作者 王和兴 周颖 姜庆五 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1323-1328,共6页
建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正... 建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱净化,经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,对9种雌激素进行Q-TOF分析。分析时间13 min,线性范围为0.001~0.5 mg/L;检出限(S/N=3)为0.11~0.30μg/kg,定量限(S/N=10)为0.37~1.0μg/kg。考察了对9种雌激素精确质量数的测定能力和用基质内标法定量的回收率和精密度。9种雌激素的测定质量数与理论值误差在-1.0~0.9 mDa之间。在添加水平分别为1,2,10和100μg/kg时,平均回收率为61%~137%,RSD为1.0%~22.6%。采用本方法对市售的7种奶粉进行检测,未发现上述9种雌激素。 展开更多
关键词 高效液相-四极杆飞行时间串联质谱 QuEchERS方法 雌激素 奶粉
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析 被引量:9
10
作者 高萌 王跃生 +6 位作者 魏惠珍 欧阳辉 何明珍 曾恋情 申峰云 郭强 饶毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期591-599,共9页
建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理,定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-QTOF-MS / MS),经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μ... 建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理,定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-QTOF-MS / MS),经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm)分离,定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪( UPLC-Q-TRAP-MS),经 Agilent C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾负离子化( ESI)及 MRM 模式测定,流动相均为乙腈-0.1%( v /v)甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好(相关系数分别为0.9990、0.9970),精密度(RSD)小于9.20%,回收率为82.33%~95.25%,检出限( LOD)约为0.50 ng / mL。本方法快速简便,为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。 展开更多
关键词 高效液相-串联四极杆飞行时间质谱 高效液相-串联三重四极杆质谱 苦杏仁苷 野黑樱苷 大鼠血浆
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法快速分析东革阿里化学成分 被引量:3
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作者 陈秀明 周璟明 +5 位作者 林斌 郑孝贤 王海龙 陈楠楠 詹清 方东升 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期449-460,共12页
应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对东革阿里提取物的化学成分进行定性分析。采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用... 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对东革阿里提取物的化学成分进行定性分析。采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子模式采集,通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了49种化学成分,包括29种苦木素二萜、4种β-咔巴啉类生物碱、12种铁屎米-6-酮类生物碱、3种联苯新木脂素类及1种角鲨烯型三萜。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里的化学成分,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 东革阿里 高效液相-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS) 定性分析 苦木素二萜 β-咔巴啉类生物碱 铁屎米-6-酮类生物碱
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超高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定绿茶中9种拟除虫菊酯类农药 被引量:7
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作者 冯永巍 许文艳 +2 位作者 郇宇 陆佩瑶 汪振炯 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第11期3516-3520,共5页
目的建立绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测的方法。方法采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行定量和裂解途径研究。结果样品经QuEChERS方法处理后上机,正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、... 目的建立绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测的方法。方法采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行定量和裂解途径研究。结果样品经QuEChERS方法处理后上机,正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、四溴菊酯易形成[M+NH4]+加合离子,苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯易形成[M+H]+加合离子。采用一级母离子定量,9种拟除虫菊酯1~20μg/L范围内线性关系良好(r^2>0.99);9种拟除虫菊酯的最低检出限均为1μg/kg;2~10μg/kg范围内回收率为85.2%~106.3%;相对标准偏差(RSD)≤6.1%。结论方法简便、高效适用于绿茶中拟除虫菊酯类农药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 超高效液相色谱串联飞行时间质谱 裂解规律
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应用超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱对多种新型毒品的定量定性测定 被引量:3
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作者 郑天 周亚红 +1 位作者 黄志伟 陈卓华 《分析化学进展》 2019年第2期95-106,共12页
本文建立了高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)同时检测多种新型毒品的定性定量方法,并对方法进行了验证。结果显示待测的二十四种毒品中,DL-MEH、4-MMH、4-MMC、4-MEC、MDPV、ETA、RCS-4、BK-MBDB、2C-C、2C-B、2C-E、A... 本文建立了高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)同时检测多种新型毒品的定性定量方法,并对方法进行了验证。结果显示待测的二十四种毒品中,DL-MEH、4-MMH、4-MMC、4-MEC、MDPV、ETA、RCS-4、BK-MBDB、2C-C、2C-B、2C-E、AM2201在40 ng?mL?1~1000 ng?mL?1的范围内线性良好,MAM-2201、JWH-073、JWH-018、JWH-019、AM694、PB-22、JWH-250、JWH-203、JWH-307、UR-144、JWH-122在4 ng?mL?1~1000 ng?mL?1的范围内线性良好,JWH-210在1 ng?mL?1~1000ng?mL?1的范围内线性良好(相关系数均大于0.99),23种新型毒品的检出限在0.2 ng?mL?1~40 ng?mL?1之间,定量限在2 ng?mL?1~200 ng?mL?1之间,回收率在90%~110%之间,精密度均小于5%。此方法拥有操作简单、自动化程度高、准确度高、灵敏度高及检测成本低优点,适用于实际案件中对新型毒品进行定性定量的检测。 展开更多
关键词 新型毒品 高效液相-串联三重四极杆飞行时间质谱 定性分析 定量分析
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利用超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱法分析青刺果油中的脂质成分 被引量:8
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作者 卫海莲 吕昕 +3 位作者 谢亚 徐淑玲 陈洪 魏芳 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期947-955,共9页
青刺果为多年生稀有木本油料植物,是我国特有民族野生资源。在对青刺果油中脂肪酸组成分析的基础上,建立了超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱的脂质分析方法,对其所含脂质的种类、组成、相对含量作分析。结果显示,在青刺果油主要脂肪酸... 青刺果为多年生稀有木本油料植物,是我国特有民族野生资源。在对青刺果油中脂肪酸组成分析的基础上,建立了超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱的脂质分析方法,对其所含脂质的种类、组成、相对含量作分析。结果显示,在青刺果油主要脂肪酸的含量为:油酸39.17%、亚油酸36.16%、棕榈酸16.38%;从比例上看,饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸比例接近0.6:1:1。共鉴定出169种脂质,包括76种磷脂,84种甘油酯和9种糖脂;其中磷脂、甘油酯和糖脂的主要成分分别为磷脂酰肌醇、甘油三酯和双半乳糖甘油二酯。 展开更多
关键词 高效液相-飞行时间-串联质谱 木本油料 青刺果油 脂质
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基于超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱的绿茶产地溯源研究 被引量:5
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作者 贺光云 侯雪 +6 位作者 闫志农 周熙 韩梅 邱世婷 李莹 罗苹 覃蜀迪 《农产品质量与安全》 2021年第5期63-68,共6页
茶叶的品质由其内含物质所决定,而茶叶的生化成分和滋味品质与茶树的生长环境和气候条件等因素密切相关,因此,茶叶品质存在区域特征。本研究以四川省雅安、宜宾和绵阳3个产区绿茶为研究对象,采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(... 茶叶的品质由其内含物质所决定,而茶叶的生化成分和滋味品质与茶树的生长环境和气候条件等因素密切相关,因此,茶叶品质存在区域特征。本研究以四川省雅安、宜宾和绵阳3个产区绿茶为研究对象,采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,结合多元统计分析进行产地溯源研究。利用MarkerView 1.3.1和SIMCA 14.1软件对数据进行主成分分析与判别分析(PCA-DA)及双向正交偏最小二乘-判别分析(O2PLS-DA),对不同产区绿茶构建分类模型,O2PLS-DA模型分类效果最佳,R^(2)X(cum)=0.958,R^(2)Y(cum)=0.923,Q^(2)(cum)=0.912,并通过置换检验(permutation test)对模型良好的预测能力进行了评价。通过变量投影重要性(VIP)分析和t检验,初步筛选出50个存在统计学差异的化合物(VIP>1,p<0.01)。该研究建立的分类模型为茶叶的产地溯源和质量评价提供技术支持。 展开更多
关键词 绿茶 产地溯源 高效液相-四极杆串联飞行时间质谱 化学成分 多元统计分析
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量:9
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作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 黄英咳喘糖浆 高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI
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13种多酚类异构体的超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱分析 被引量:3
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作者 贺光云 侯雪 +4 位作者 韩梅 邱世婷 李莹 张思林 陈西 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第10期896-904,共9页
建立了13种多酚类异构体的超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析方法。采用Kinetex 2.6μm Biphenyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,100Å),以0.1%甲酸水溶液-甲醇/乙腈(V/V=30/70)为流动相,梯度洗脱,在负离子模式... 建立了13种多酚类异构体的超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析方法。采用Kinetex 2.6μm Biphenyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,100Å),以0.1%甲酸水溶液-甲醇/乙腈(V/V=30/70)为流动相,梯度洗脱,在负离子模式下全扫描采集;基于化合物一级精确质量数、同位素分布、二级全谱以及保留时间,对山奈酚、樱花素、绿原酸、橙皮甙及其异构体等13种多酚进行了分析。将建立的多酚类异构体筛查方法应用于桑叶茶和绿茶实际样品的分析,检测到绿原酸及其异构体和山奈酚-3-O-葡萄糖醛酸苷等7种组分。该方法可用于茶多酚等植物多酚类或有机合成多酚类化合物的快速筛查及定性定量分析。 展开更多
关键词 高效液相-四级杆串联飞行时间质谱 多酚类异构体 质谱筛查 绿茶 桑叶茶
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超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速测定草乌中毒患者血清中的乌头类生物碱及其代谢产物 被引量:4
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作者 伍福仙 张志清 +2 位作者 王瑾 飞志欣 林佶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第22期7486-7493,共8页
目的建立超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速检测草乌中毒者血清中乌头类生物碱及其代谢产物。方法血样经离心后,取0.2 m L血清用甲醇定容至2.0 mL,涡旋混匀过滤膜后,对草乌中毒者血样中14种乌头类生物碱及其代谢产物进行定性... 目的建立超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速检测草乌中毒者血清中乌头类生物碱及其代谢产物。方法血样经离心后,取0.2 m L血清用甲醇定容至2.0 mL,涡旋混匀过滤膜后,对草乌中毒者血样中14种乌头类生物碱及其代谢产物进行定性定量检测。结果14种乌头类生物碱及其代谢产物在1.0~100ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率为80.2%~川.9%,相对标准偏差为0.5〜3.3%。11个草乌中毒者血清中含有苯甲酰新乌头原碱,含量约为2.11-2.38 mg/kg,部分血清样品中还检测到滇乌头碱、印乌头碱,含量分别为3.16〜3.30mg/kg、1.09~1.15mg/kg。结论该方法灵敏,准确,适用于血清中乌头类化合物的检测。 展开更多
关键词 乌头类生物碱 高效液相串联四级杆飞行时间质谱 血清
原文传递
超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱法快速筛查尿液中58种毒品及滥用药物 被引量:11
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作者 张文竞 赵蒙 +3 位作者 杨景卫 王朝虹 李虹 徐曼曼 《刑事技术》 2019年第3期219-223,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MSE)快速筛查人体尿液中58种毒品及滥用药物的方法。方法样品经甲醇蛋白沉淀法进行前处理。目标物经ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-乙腈溶液及5mmol/L甲酸铵-... 目的建立超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MSE)快速筛查人体尿液中58种毒品及滥用药物的方法。方法样品经甲醇蛋白沉淀法进行前处理。目标物经ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-乙腈溶液及5mmol/L甲酸铵-水溶液(pH=3)为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离正离子全扫描模式(MS^E)检测。利用UNIfi软件建立数据库,并对样品进行筛查分析。结果人体尿液中58种毒品及滥用药物的检出限(LOD,3S/N)在0.2~25.0ng/mL之间,用UNIFI软件对尿液样品中添加的58种毒品及滥用药物进行快速筛查,通过数据库比对,目标化合物均被检出。结论方法的准确性高,操作简单、快速,适用于尿液中毒品及滥用药物的快速筛查。 展开更多
关键词 法医毒物分析 高效液相-串联四级杆飞行时间质谱 毒品 滥用药物 尿液
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合欢花药材特征图谱研究及超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱定性分析 被引量:3
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作者 张玉 顾芹英 +2 位作者 翟燕娟 李松 张云天 《中国医院用药评价与分析》 2021年第1期53-58,62,共7页
目的:建立合欢花药材的超高效液相色谱特征图谱,并基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术快速鉴别合欢花中主要化学成分。方法:采用CORTECS UPLC T3色谱柱(Waters,2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相,柱温... 目的:建立合欢花药材的超高效液相色谱特征图谱,并基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术快速鉴别合欢花中主要化学成分。方法:采用CORTECS UPLC T3色谱柱(Waters,2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相,柱温为35℃,流速为0.30 ml/min,梯度洗脱,检测波长为220 nm,正负离子模式扫描。结果:合欢花药材特征图谱中共标示出5个共有峰,并经过质谱指认,各共有峰相对保留时间RSD均<2%;定性分析共鉴定出17个化合物,其中游离氨基酸类2个、有机酸类1个、黄酮及苷类12个和三萜皂苷类1个。结论:该方法简便、快速、高效且准确,可为后期药材的质量控制和进一步阐明其药效物质基础提供科学依据。 展开更多
关键词 合欢花 特征图 高效液相串联四级杆飞行时间质谱 药效物质基础 质量控制
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