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邓老凉茶颗粒的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究 被引量:11
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作者 杨运云 邓洁薇 +2 位作者 吴庆晖 余彦海 钟新林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1493-1498,1504,共7页
建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5... 建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子ESI模式,选择基峰离子流质量色谱图进行指纹图谱研究。32个共有峰在15 min内得到良好分离,其中15个共有峰通过对照品进行了确证。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对邓老凉茶颗粒样品进行相似度分析,15个批次样品的相似度均达到0.960以上,表明邓老凉茶颗粒的产品质量稳定性很好。以32个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,邓老凉茶颗粒样品之间的细微质量差异得到明显区分。该方法快速、高效、可靠,可有效地用于邓老凉茶颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱联用 指纹图 相似度评价 主成分分析 邓老凉茶颗粒 质量控制
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超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物研究 被引量:8
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作者 卢忠魁 李鲤 +2 位作者 刘崇琪 宋美玲 郎宏华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期59-64,共6页
目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以C... 目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN:0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵(每升中加入10 mg无水乙酸钠)为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数(r)分别为:灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯农药 代谢物 超高效液相色谱质谱联用 蔬菜
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超高效液相色谱质谱联用法检测季铵盐类农药的研究 被引量:2
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作者 赵森 张云峰 +1 位作者 王炯 于忠山 《湖北警官学院学报》 2012年第12期173-174,共2页
超高效液相色谱质谱在分离不易挥发、热稳定性强化合物等方面有着很大优势,与质谱联用后定性、定量分析能力更加完善,已在法庭科学领域得到应用并取得不少成果。
关键词 超高效液相色谱质谱联用 季铵盐 综述
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超高效液相色谱质谱联用法快速测定护肝片中五味子醇甲和五味子醇乙的含量 被引量:3
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作者 王哲 王文波 《化工时刊》 CAS 2017年第5期10-12,共3页
采用超高效液相色谱质谱联用法,ESI离子源正离子模式选择离子扫描模式对护肝片中五味子醇甲和五味子醇乙进行定量分析。五味子醇甲和五味子醇乙在一定范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率为98.41%和96.91%(n=6)。该方法快速... 采用超高效液相色谱质谱联用法,ESI离子源正离子模式选择离子扫描模式对护肝片中五味子醇甲和五味子醇乙进行定量分析。五味子醇甲和五味子醇乙在一定范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率为98.41%和96.91%(n=6)。该方法快速、灵敏度高、选择性好,适合测定护肝片中五味子醇甲和五味子醇乙的定量分析。 展开更多
关键词 护肝片 五味子醇甲 五味子醇乙 超高效液相色谱质谱联用
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基于超高效液相色谱质谱联用仪的西红花有效成分分析研究 被引量:2
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作者 牛妍 张婷婷 +1 位作者 崔丽阳 刘金彪 《天津理工大学学报》 2022年第2期34-37,共4页
以西红花粉末为研究对象,用超高效液相色谱质谱联用仪(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS)作为主要手段,确定了西红花有效成分的UPLC-MS条件。选用流动相为洗脱剂A (0.1%的甲酸水溶液,v/v),有机相为B ... 以西红花粉末为研究对象,用超高效液相色谱质谱联用仪(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS)作为主要手段,确定了西红花有效成分的UPLC-MS条件。选用流动相为洗脱剂A (0.1%的甲酸水溶液,v/v),有机相为B (0.1%甲酸乙腈溶液,v/v),HSS T3柱(1.8μm×2.6 mm×100 mm)色谱柱,柱温为35℃,流速0.3 mL/min,进样量1μL, ESI离子源的正、负离子模式,正离子毛细管压为3.0 kV,负离子毛细管电压为2.0 kV。在此固定条件下,西红花溶液有效成分可以被准确地分离分析。经分析西红花中主要成分为山柰酚、藏红花酸、苦番红花素、西红花苷I和Ⅱ等10种化合物。为西红花质量控制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 西红花 超高效液相色谱质谱联用 有效成分
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超高效液相色谱质谱联用测定饲料、牛乳及乳制品中双氰胺 被引量:7
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作者 胡雪 李翠枝 +3 位作者 白艳梅 段国霞 赵静 李慧秀 《乳业科学与技术》 2014年第1期19-22,共4页
建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法。研宄适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择。样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1%甲酸的乙腈溶... 建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法。研宄适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择。样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1%甲酸的乙腈溶液和含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法在1~1000μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40μg/kg。不同添加质量浓度的回收率为80.5%~108.4%,相对标准偏差小于7.0%。该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱联用 双氰胺 饲料 乳制品
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固相萃取-超高效液相色谱质谱联用法测定水产品中左氧氟沙星残留 被引量:2
7
作者 赵建晖 唐庆强 +3 位作者 吴文凡 郑香平 陈志涛 余钗 《福建分析测试》 CAS 2011年第5期15-19,共5页
建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分... 建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。 展开更多
关键词 左氧氟沙星 固相萃取 超高效液相色谱质谱联用 水产品
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超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度 被引量:2
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作者 吕芳 张园 +5 位作者 赵春晖 李英 高峰 贾晨 宗超 杨静 《中国渔业质量与标准》 2021年第5期25-30,共6页
本研究建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟(Oncorhynchus mykiss)中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量结果的不确定度分析方法。在此方法中建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度评估数学模... 本研究建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟(Oncorhynchus mykiss)中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量结果的不确定度分析方法。在此方法中建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度评估数学模型,得出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行分析,最终得出利用此法测定水产品中孔雀石绿残留量和隐色孔雀石绿的不确定度报告:X1=(2.4658±0.1592)μg/kg,X2=(2.6422±0.1152)μg/kg。通过分析各不确定度分量结果,确定测定过程中的不确定度主要来源于样品前处理引入的不确定度。 展开更多
关键词 不确定度 孔雀石绿 孔雀石绿 超高效液相色谱质谱联用
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超高效液相色谱质谱联用仪法测定食品中安赛蜜含量不确定度评估 被引量:5
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作者 刘峰 《新余学院学报》 2016年第6期12-15,共4页
针对实验室建立的非标准方法——超高效液相色谱质谱联用仪(UPLC/MS)法检测食品中安赛蜜含量进行不确定度评估。按照检测方法和检测程序,对固体样品中安赛蜜进行测定,分析检测过程中的不确定度来源,建立不确定度的数学模型,并对其中各... 针对实验室建立的非标准方法——超高效液相色谱质谱联用仪(UPLC/MS)法检测食品中安赛蜜含量进行不确定度评估。按照检测方法和检测程序,对固体样品中安赛蜜进行测定,分析检测过程中的不确定度来源,建立不确定度的数学模型,并对其中各不确定度分量进行量化和合成。结果表明:当安赛蜜含量为0.40 g/g时,其扩展不确定度为0.06080 ug/g(k=2)。该法相对标准不确定度主要来源于测试过程的随机效应,其次是样品添加回收率和标准溶液配制引入的相对标准不确定度。通过改进以上三方面的因素来修正该技术,以提高该技术在食品行业安赛蜜含量检测工作中的应用能力。 展开更多
关键词 高效液相质谱联用 安赛蜜 不确定度
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超高效液相色谱质谱联用测定咸鱼中16种有机磷农药残留 被引量:3
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作者 陈庚超 颜素娟 《粮食科技与经济》 2019年第3期70-72,共3页
本文建立了咸鱼中16种有机磷农药残留的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析方法,线性范围在0.5~50ng/mL,线性相关系数均分布在0.991~0.999。本文前处理方法采用的是QuEChERS方法,该方法回收率在75.45%~100.37%,结果表明,在处理咸... 本文建立了咸鱼中16种有机磷农药残留的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析方法,线性范围在0.5~50ng/mL,线性相关系数均分布在0.991~0.999。本文前处理方法采用的是QuEChERS方法,该方法回收率在75.45%~100.37%,结果表明,在处理咸鱼含有较多脂肪、蛋白质等复杂基质时,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱的仪器方法与气相色谱法相比,具有灵敏度和准确度高的优点。 展开更多
关键词 咸鱼 有机磷农药残留 QUECHERS 超高效液相色谱质谱联用
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超高效液相色谱质谱联用法测定水中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威 被引量:2
11
作者 段立红 王秀芝 齐翠翠 《质量安全与检验检测》 2022年第1期39-44,共6页
本文采用超高效液相色谱-质谱法测定水体中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威4种农药。取1 mL样品,直接过0.22μm滤膜,置于样品瓶中,经BEH C_(18)(2.1×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱... 本文采用超高效液相色谱-质谱法测定水体中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威4种农药。取1 mL样品,直接过0.22μm滤膜,置于样品瓶中,经BEH C_(18)(2.1×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,质谱采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式(MRM)进行检测。结果表明,4种目标化合物在5.00μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.9996;检出限分别为0.86μg/L、0.012μg/L、0.77μg/L、0.92μg/L;RSD分别为0.51%~2.60%、0.34%~1.29%、0.80%~3.13%、0.55%~1.28%;准确度分别为0.56%、0.48%、1.31%、1.30%。由此可见,该方法操作简便,灵敏度、精密度和准确度相对较高,可满足水体中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威4种有机农药的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱联用 直接法 2 4-滴 莠去津 呋喃丹 甲萘威
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超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量
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作者 王晓芳 杨春亮 +1 位作者 林玲 曾绍东 《安徽农业科学》 CAS 2015年第10期271-272,共2页
[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。[结... [目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。[结果]试验得出,在0.04-4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5。大米中啶虫脒的添加回收率在86.3%-92.5%,相对标准偏差为1.6%-4.5%,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min。[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考。 展开更多
关键词 液相-质谱/质谱联用 啶虫脒 水产品 残留
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超高效液相色谱质谱联用法测定动物源性食品中瘦肉精方法的探讨 被引量:1
13
作者 王爱卿 马丽 马爱平 《饲料广角》 2012年第13期35-36,38,共3页
通过对样品前处理和检测方法的优化,建立了动物源性食品中瘦肉精残留检测的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用固相萃取柱净化,流动相梯... 通过对样品前处理和检测方法的优化,建立了动物源性食品中瘦肉精残留检测的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用固相萃取柱净化,流动相梯度洗脱,超高效液相色谱质谱仪测定,内标法定量。结果表明,瘦肉精沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺在0.1~10μg/kg浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;回收率均在70%以上,方法定量限为0.1μg/kg。该方法具有灵敏度高、分析时间短、干扰少、重现性好、有效消除基质效应等特点,定性和定量效果良好。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱联用 动物源性食品 肉精
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超高效液相色谱质谱联用技术在发酵乳有机酸分析中的应用 被引量:5
14
作者 米智慧 陈永福 张和平 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2017年第12期37-39,共3页
利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术,建立了发酵乳中乙酸,乳酸,琥珀酸的检测方法。色谱条件为:采用ACQUITY UPlC HSS T3色谱柱进行分离,乙腈-0.1%甲酸/1 mmol/L甲酸铵水溶液体系作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温... 利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术,建立了发酵乳中乙酸,乳酸,琥珀酸的检测方法。色谱条件为:采用ACQUITY UPlC HSS T3色谱柱进行分离,乙腈-0.1%甲酸/1 mmol/L甲酸铵水溶液体系作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量5μL。质谱采集选择ESI-负离子监测模式进行扫描,优化锥孔电压和碰撞能量等质谱条件,离子源温度100℃,脱溶剂气温度450℃,脱溶剂气流量600 L/h。通过绘制有机酸的标准曲线,得到乙酸、琥珀酸、乳酸的线性范围分别是0~100,0~80,0~600μg/mL;最低检出限分别为0.04,0.0025,0.0025μg/mL;最低定量限分别为0.2,0.01,0.01μg/mL;相关系数范围R2为0.9951~0.9997,回收率范围为93.5%~106.07%。该方法准确、快速,可用于检测发酵乳中有机酸的含量。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 发酵乳 有机酸
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采用超高效液相色谱质谱联用技术区分肝细胞癌和肝硬化患者的代谢组学概况 被引量:2
15
作者 邵雪 《临床肝胆病杂志》 CAS 2012年第3期229-229,共1页
背景:肝细胞癌在世界范围内居恶性肿瘤的第五位,通常是由肝硬化发展而来。区分两者的生物标记物是至关重要而又有限的。方法:在本研究中,采用超高效液相色谱质谱(UPLC-MS)-基于代谢组学的方法来描述82例肝癌患者,48例肝硬化患者和9... 背景:肝细胞癌在世界范围内居恶性肿瘤的第五位,通常是由肝硬化发展而来。区分两者的生物标记物是至关重要而又有限的。方法:在本研究中,采用超高效液相色谱质谱(UPLC-MS)-基于代谢组学的方法来描述82例肝癌患者,48例肝硬化患者和90例健康对照者之间血清代谢产物的特征,并比较了UPLC-MS轮廓和甲胎蛋白水平在肝癌诊断中的准确性。结果:通过多元数据和受试者工作特征(ROC)曲线分析,代谢轮廓分析不仅可以区分患者与健康对照组,并且对于肝硬化和肝癌患者之间的区别有100%的敏感性和特异性。在肝癌患者中有13种潜在生物标记物被鉴定并被认为对关键代谢途径有显著干扰,比如有机酸、磷脂类、脂肪酸、 展开更多
关键词 高效液相质谱联用 肝硬化患者 代谢组学 肝细胞癌 代谢轮廓分析 生物标记物 健康对照组 术区
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超高效液相色谱质谱联用法测定血液中伊维菌素和丙硫苯咪唑的残留量 被引量:1
16
作者 方雅莉 《广东医科大学学报》 2021年第3期264-266,共3页
目的了解超高效液相色谱质谱联用法测定血液中伊维菌素和丙硫苯咪唑的残留量的效果。方法血样用乙腈沉淀蛋白过滤提取伊维菌素和丙硫苯咪唑,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反... 目的了解超高效液相色谱质谱联用法测定血液中伊维菌素和丙硫苯咪唑的残留量的效果。方法血样用乙腈沉淀蛋白过滤提取伊维菌素和丙硫苯咪唑,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测正离子模式进行分析。结果在10~5000μg/L添加范围内,质谱响应强度与其质量浓度呈良好的线性关系。丙硫苯咪唑的检出限为5μg/L,定量检出限为5μg/L;伊维菌素检出限为0.5μg/L,定量检出限为1μg/L。结论该方法处前处理简单,准确度高,精密度好,可以为人畜中毒提供快速安全检测方法。 展开更多
关键词 丙硫苯咪唑 伊维菌素 高效液相 质谱分析
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超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的分析探讨
17
作者 刘鑫 张伟 李中 《食品界》 2017年第10期112-112,共1页
测定实验首先,材料与试剂。标准品为德国Dr.Ehrenstorfer公司提供的有证标准物质,如茚虫威、噻虫嗪、氟硅唑、多杀霉素;同时试剂包括无水硫酸镁、Milli-Q高纯水、甲酸、乙腈、甲醇、氯化钠等。其次,样品前处理。取超过1000g样品,... 测定实验首先,材料与试剂。标准品为德国Dr.Ehrenstorfer公司提供的有证标准物质,如茚虫威、噻虫嗪、氟硅唑、多杀霉素;同时试剂包括无水硫酸镁、Milli-Q高纯水、甲酸、乙腈、甲醇、氯化钠等。其次,样品前处理。取超过1000g样品,如大白菜、黄瓜、芹菜、空心菜、丝瓜等,去除杂物后取可食部分,将样品缩分至500g,通过处理进行密封,冷藏保存在4℃的环境中。①样品提取。称取10g样品,将其加入到100mL的离心管中,适当加入20mL的乙腈,高速匀浆1min;然后在离心管中加入3~5g的氯化钠,剧烈振摇1min,在室温下静置1h。 展开更多
关键词 质谱联用 农药残留 测定 高效 样品前处理 蔬菜 液相 无水硫酸镁
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超高效液相色谱质谱联用法测定动物源性食品中瘦肉精方法的探讨
18
作者 王爱卿 《中国畜牧兽医文摘》 2013年第7期130-130,共1页
通过对样品前处理和检测方法的优化,建立了动物源性食品中瘦肉精残留检测的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用固相萃取柱净化,流... 通过对样品前处理和检测方法的优化,建立了动物源性食品中瘦肉精残留检测的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用固相萃取柱净化,流动相梯度洗脱,超高效液相色谱质谱仪测定,内标法定量。结果表明,瘦肉精沙丁胺醇、克伦特罗、 展开更多
关键词 高效液相 动物源性食品 质谱联用 瘦肉精 测定 样品前处理 固相萃取柱 残留检测
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超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留研究
19
作者 邹敏 《食品界》 2017年第6期65-65,67,共2页
在新的时代中,多种因素对植物产生了重要的影响,主要包括气候、种植制度和生态环境等,植物的病虫害发生的次数不断增多,其危害的程度不断加深,对于农业生产安全构成了严重的威胁。尤其是,在设施农业不断发展的过程中,很多的新型的设施... 在新的时代中,多种因素对植物产生了重要的影响,主要包括气候、种植制度和生态环境等,植物的病虫害发生的次数不断增多,其危害的程度不断加深,对于农业生产安全构成了严重的威胁。尤其是,在设施农业不断发展的过程中,很多的新型的设施病虫害不断发生。 展开更多
关键词 多杀霉素 农药残留 种植制度 质谱联用 农业生产安全 高效液相 生态环境 低残留农药 一个问题 基质固相分散
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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