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改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留
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作者 彭婕 穆迎春 +4 位作者 喻亚丽 陈建武 刘婷 何力 甘金华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期185-192,共8页
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 扑草净 代谢物 QUECHERS
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素
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作者 万译文 杨霄 +4 位作者 谢仲桂 索纹纹 陈湘艺 肖维 李小玲 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期136-142,共7页
为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色... 为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 阿维菌素 伊维菌素 底泥 水产养殖环境
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改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸
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作者 彭茂民 喻小兵 +6 位作者 陈琳 熊青松 刘丽 郑丹 夏虹 余琼卫 彭西甜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期445-451,共7页
采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 ... 采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 环匹阿尼酸 饲料
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物
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作者 王丽 魏茂琼 +4 位作者 康虹钰 陈兴连 兰珊珊 张学艳 刘宏程 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期284-289,共6页
该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混... 该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。 展开更多
关键词 蜂蜜 双甲脒 杀虫脒 代谢产物 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留
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作者 王亦琳 叶妮 +5 位作者 尹晖 陈超超 张骊 孙红洋 王鹤佳 孙雷 《中国兽药杂志》 2024年第4期50-61,共12页
建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na2 EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲... 建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na2 EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相洗脱,在C18色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5~20μg/kg之间;在定量限~200μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%~120%,批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 畜禽肉 兽药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐
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作者 邹淼 刘顺鑫 +1 位作者 冯静 韩晓鸥 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期62-66,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、高氯酸盐的质量浓度与氯酸盐、高氯酸盐和相应同位素内标物的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999。氯酸盐的检出限为3.0μg/kg,定量限为10μg/kg,高氯酸盐的检出限为1.5μg/kg,定量限为4.5μg/kg,平均回收率为88.9%~97.1%,相对标准偏差为2.9%~7.4%(n=6)。该方法简便、快速,适用于蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐的同时快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氯酸盐 高氯酸盐 蔬菜
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超高效液相色谱-串联质谱法研究板栗皮槲皮素类物质消化前后的组成差异
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作者 张文 雷嗣超 +2 位作者 钟书言 刘祎妍 杨芳 《中国果菜》 2024年第2期18-25,共8页
黄酮类物质是植物次级代谢产物,能够抑制胰脂肪酶活性,具有潜在的调节脂质代谢作用。槲皮素属于黄酮类物质中的黄酮醇类,因此,研究槲皮素及其糖基化衍生物在体内的消化机制,对开发调节脂质代谢功能产品具有重要意义。本试验采用超高效... 黄酮类物质是植物次级代谢产物,能够抑制胰脂肪酶活性,具有潜在的调节脂质代谢作用。槲皮素属于黄酮类物质中的黄酮醇类,因此,研究槲皮素及其糖基化衍生物在体内的消化机制,对开发调节脂质代谢功能产品具有重要意义。本试验采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的广泛靶向代谢组学技术,分析了板栗皮槲皮素类物质经过模拟人体消化体系后的组成变化。结果表明,板栗皮样品中的槲皮素类物质含量在消化后显著降低(P<0.05),差异代谢物分析显示,下降较为显著的是槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,在模拟胃肠消化后分别降低了94.08%(板栗内皮)和90.88%(板栗外皮)。综上,板栗皮槲皮素类物质在消化过程中稳定性较差,未来可采用纳米颗粒负载等方式对其进行包埋,以提高其生物利用率。 展开更多
关键词 板栗皮 黄酮类物质 槲皮素 体外消化 差异代谢物 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证
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作者 郭晶 张进 +1 位作者 李文君 李正刚 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第2期104-109,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并对阳性结果进行确证.样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测,并采用离子峰度比进行阳性结果确证.结果表明,... 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并对阳性结果进行确证.样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测,并采用离子峰度比进行阳性结果确证.结果表明,4种黄曲霉毒素的线性关系良好(r>0.9995),回收率在91.2%~95.6%范围内.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.10、0.038、0.11、0.038µg/kg.方法专属性好,灵敏度高,准确性好,可以进行最终阳性检出的判定.15批地龙药材中6批黄曲霉毒素确证阳性检出,证明地龙药材较易被黄曲霉毒素污染. 展开更多
关键词 地龙 超高效液相色谱-串联质谱 黄曲霉毒素 阳性结果确证
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超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中118种农药残留
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作者 宋伟 刘开永 +7 位作者 陈莉君 王钰 倪亚超 胡亚蓉 贾学颖 韩芳 刘宇欣 周典兵 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期52-63,共12页
为有效监测人尿液中的农药多残留水平,为健康风险评估提供重要的技术手段,实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的... 为有效监测人尿液中的农药多残留水平,为健康风险评估提供重要的技术手段,实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的系统优化,实现了在2 h内对样品中118种目标分析物的提取及分析测定。具体方法如下:尿液样品中农药目标分析物采用乙腈提取,无水MgSO_(4)加NaCl作除水盐析剂,再以C_(18)、PSA、无水MgSO_(4)为净化吸附剂,经QuEChERS法净化,氮吹复溶后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)及0.01%甲酸甲醇溶液(含2 mmol/L甲酸铵)作为流动相,ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分析色谱柱,梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱正负离子切换动态多反应监测(DMRM)模式检测,外标法定量。结果表明,该方法可以对尿液中的118种农药同时进行快速测定,检出限均可达到0.10μg/L,定量限均可达到0.50μg/L,基质效应均小于20%。在0.50、1.00、5.00μg/L 3个添加水平下,尿样中118种农药残留的平均回收率为70.2%~104%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.3%。采用本方法对10份尿液样品进行检测,共检出噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒、呋虫胺、异丙隆、烯酰吗啉6种农药,含量均≤3.65μg/L。检出的农药噻虫嗪、噻虫胺与当前该类农药在农产品中的使用情况关联性较高。该方法高效、灵敏、准确,可用于人尿液样品中118种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药 尿液 多残留
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基于金属有机骨架多孔碳材料的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种酚类内分泌干扰物
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作者 王盼 马继平 +2 位作者 李爽 程嘉雯 黄超囡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期264-274,共11页
酚类内分泌干扰物是一种干扰内分泌系统的外源性物质,其进入生物体后会干扰细胞的正常功能,引起生殖发育毒性,因此亟需开发一种快速、灵敏的分析方法,用于环境水体中酚类内分泌干扰物的检测。本研究采用溶剂热法合成了一种由金属有机骨... 酚类内分泌干扰物是一种干扰内分泌系统的外源性物质,其进入生物体后会干扰细胞的正常功能,引起生殖发育毒性,因此亟需开发一种快速、灵敏的分析方法,用于环境水体中酚类内分泌干扰物的检测。本研究采用溶剂热法合成了一种由金属有机骨架衍生的多孔碳材料(UiO-66-C),并将其作为萃取吸附剂来富集水中的4种酚类内分泌干扰物(双酚A、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚、壬基酚)。建立了一种分散固相萃取(DSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水中酚类内分泌干扰物的分析方法。通过扫描电子显微镜、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱等测试方法对UiO-66-C进行表征,证明了该材料的成功制备。对DSPE条件进行优化,包括UiO-66-C用量、水样pH、吸附时间、洗脱液种类及体积、洗脱时间和离子强度。在最佳实验条件下,4种酚类内分泌干扰物在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.01~0.13μg/L和0.03~0.42μg/L,日内和日间精密度分别为1.5%~10.6%和6.1%~13.2%。将该方法应用于自来水和地表水的检测,4种酚类内分泌干扰物的加标回收率为77.1%~116.6%;在自来水样品中未检测到4种酚类内分泌干扰物,而在地表水中检测到微量的4-壬基酚和壬基酚,检出水平分别为1.38μg/L和0.26μg/L。该方法具有良好的准确度和精密度,为环境水体中酚类内分泌干扰物的检测提供了一种快速、高效、灵敏的新途径。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 金属有机骨架材料 分散固相萃取 酚类内分泌干扰物 环境水体
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超高效液相色谱-串联质谱法检测乳清蛋白粉中神经节苷脂GD3 被引量:1
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作者 宋戈 苗晶 +4 位作者 孙立庆 高珊 徐慧 许瑞敏 李筱薇 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第1期53-58,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定乳清蛋白中双唾液酸神经节苷脂(GD3)的方法。通过试验优化样品的初次提取条件(提取剂比例及用量)和再萃取条件(萃取剂用量)。在样品充分溶解后,用4 mL三氯甲烷-甲醇溶液(V_(三氯甲烷)∶V_(甲醇溶... 建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定乳清蛋白中双唾液酸神经节苷脂(GD3)的方法。通过试验优化样品的初次提取条件(提取剂比例及用量)和再萃取条件(萃取剂用量)。在样品充分溶解后,用4 mL三氯甲烷-甲醇溶液(V_(三氯甲烷)∶V_(甲醇溶液)=1∶2)提取1.0 mL样液,转移合并提取液,加入2.0 mL水进行萃取转移为最佳提取条件。然后分别对质谱与色谱条件(定量扫描模式、色谱柱以及流动相pH)进行优化,选取Syncronis HILIC硅胶色谱柱,以0.01 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈(pH5.6)为流动相,进行色谱分离,色谱分离后采用母离子监测模式定量测定和多反应监测模式定性分析。在最佳优化分析条件下,双唾液酸神经节苷脂GD3质量浓度在0.5~50.0μg/mL内具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))>0.99,回收率在87.3%~103.7%,精密度(RSD)为4.16%~8.95%,检出限在0.1 g/kg。该方法可用于乳清蛋白粉中双唾液酸神经节苷脂GD3。 展开更多
关键词 双唾液酸神经节苷脂GD3 母离子扫描 乳清蛋白 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中12种禁用兽药残留
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作者 万建春 韩颖 +5 位作者 马欣欣 李仕祥 伍华雯 吉丽华 邓智伟 占春瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期474-480,共7页
研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪尿中β_2-受体激动剂类、硝基呋喃代谢物类、硝基咪唑类、氯丙嗪、氯霉素等5类12种禁用兽药残留量同时检测的方法。试样中加入4.5 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液和40μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶... 研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪尿中β_2-受体激动剂类、硝基呋喃代谢物类、硝基咪唑类、氯丙嗪、氯霉素等5类12种禁用兽药残留量同时检测的方法。试样中加入4.5 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液和40μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37℃酶解2 h后,再加入1.5 mL 1.0 mol/L盐酸溶液和100μL 0.1 mol/L邻硝基苯甲醛溶液,经37℃衍生16 h,用8 mL乙酸乙酯萃取,下层水相用混合型阳离子交换固相萃取柱萃取,合并2次萃取液,氮气吹干复溶,正负离子多反应监测模式下检测,同位素内标法定量。12种化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;氯霉素的检出限为0.05μg/L,定量限为0.1μg/L,其他化合物的检出限为0.25μg/L,定量限为0.5μg/L;在定量限1倍、2倍、10倍添加水平下的平均回收率为83.6%~115.3%, RSD为2.20%~12.34%。方法灵敏度高,稳定性好,定量准确,适用于猪尿中12种禁用兽药残留量的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 酶解 酸解 衍生化 禁用兽药 猪尿
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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物
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作者 邓楠 尹芳平 +3 位作者 刘川 汪辉 向芬 陈娅娅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期254-260,共7页
建立了大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。大米样品采用1%甲酸乙腈提取,150 mg C_(18)与450 mg无水MgSO_(4)吸附剂净化,采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0... 建立了大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。大米样品采用1%甲酸乙腈提取,150 mg C_(18)与450 mg无水MgSO_(4)吸附剂净化,采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.2%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子模式下采用多反应监测模式(MRM)进行测定,以基质匹配标准溶液内标法定量。结果显示,16种待测组分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.998),方法检出限为0.001~0.400 mg/kg,定量下限为0.004~0.600 mg/kg,平均回收率为71.3%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~6.5%,日内RSD(n=6)为1.0%~8.8%,日间RSD(n=3)为0.60%~14%。该法前处理简单易操作、灵敏度高、准确性好,适用于大米中香豆素与香兰素及其衍生物的同时检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 大米 香豆素 香兰素 衍生物 同位素内标
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种食源性兴奋剂
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作者 刘川 李佳佳 +4 位作者 吴雪莹 陈燕秋 石培育 宋娟 戴琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期289-299,共11页
针对不同动物源性食品中多种食源性兴奋剂检测基质效应差异较大、干扰较多等问题,本研究建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种蛋白同化剂、8种糖皮质激素和12种利尿剂等食源性兴奋剂,试样经5%甲酸-乙腈... 针对不同动物源性食品中多种食源性兴奋剂检测基质效应差异较大、干扰较多等问题,本研究建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种蛋白同化剂、8种糖皮质激素和12种利尿剂等食源性兴奋剂,试样经5%甲酸-乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明,30种食源性兴奋剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于67.5%~114.3%,相对标准偏差介于0.7%~16.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、操作简单、检测通量大、检测效率高等特点,提高了不同复杂基质下的检测准确性,能够满足赛事用动物源性食品中30种食源性兴奋剂的检测需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 蛋白同化剂 糖皮质激素 利尿剂
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中31种产蛋期禁用兽药
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作者 朱万燕 张鸿伟 +5 位作者 车立志 徐文远 伦才智 徐久飞 徐豪 陈伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期420-431,共12页
采用改良的QuEChERS法进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定禽蛋(鸡蛋、鹅蛋、鸭蛋)中9类31种产蛋期禁用兽药(大环内酯类、解热镇痛类、磺胺类、抗菌增效类、抗球虫类、抗线虫类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类)的检测方法... 采用改良的QuEChERS法进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定禽蛋(鸡蛋、鹅蛋、鸭蛋)中9类31种产蛋期禁用兽药(大环内酯类、解热镇痛类、磺胺类、抗菌增效类、抗球虫类、抗线虫类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类)的检测方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。称取2.00 g样品,先加入2 mL 0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液,涡旋1 min,将样品充分分散,再用8 mL 3%乙酸乙腈提取,氯化钠(2 g)盐析,离心后,上清液采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18), 100 mg)、N-丙基乙二胺(PSA, 50 mg)和氨基(NH_2, 50 mg)吸附剂联合净化,待测分析物经Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,分别在正、负离子模式下采集,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,31种产蛋期禁用兽药在相应浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数>0.99,检出限为0.3~3.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg。在定量限、最大残留限量、2倍最大残留限量3个添加水平下,3种禽蛋基质中31种产蛋期禁用兽药的平均加标回收率为61.2%~105.7%,相对标准偏差为1.8%~17.6%(n=6)。利用所建立的方法对30份禽蛋样品(20份鸡蛋、5份鹅蛋和5份鸭蛋)进行检测,共有1份样品检出恩诺沙星。本方法简单、经济、实用,适用于禽蛋中多类产蛋期禁用兽药的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 兽药 禽蛋
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超高效液相色谱-串联质谱测定水源水中176种药品和个人护理用品含量
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作者 吴少明 刘文菁 +5 位作者 戴明 何孟杭 陈言凯 王征 詹重清 欧阳立群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期307-314,共8页
基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲... 基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲基亚砜辅助浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水(含0.2 mmol乙酸铵)为流动相,在HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)中进行分离,用电喷雾离子源(正负离子切换模式)、多反应监测模式进行测定。方法学验证结果表明,176种PPCPs在5~200 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数均高于0.99。176种PPCPs的方法的定量限为0.1 ng/mL。在空白水样中进行3种加标水平(0.1、0.4、1.0 ng/mL)的加标回收实验(n=6),176种化合物的平均回收率在68.0%~126.7%之间,相对标准偏差在1.1%~10.3%之间。综上,本研究所建立的方法简单快速、重现性好、灵敏度高,能够满足水源水中176种PPCPs含量的高通量检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 药品和个人护理用品 水源水
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超高效液相色谱-串联质谱法测定调节三高类保健食品中59种非法添加药物
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作者 邵瑞婷 丁学妍 姜洁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期232-242,共11页
本实验建立了调节三高类保健食品中59种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇提取,QuEChERS净化,氮吹至近干,1 mL 40%甲醇溶液(体积分数)复溶,以乙腈和0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)为流动相,经ACQUITY UPLC HSS... 本实验建立了调节三高类保健食品中59种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇提取,QuEChERS净化,氮吹至近干,1 mL 40%甲醇溶液(体积分数)复溶,以乙腈和0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱梯度分离,超高效液相色谱-串联质谱在正、负离子模式下多反应监测,采用基质外标法定量。结果表明:59种非法添加药物在线性范围内,决定系数(R^(2))均大于0.980,回收率在60.2%~119.5%之间,相对标准偏差在1.2%~15.0%之间。该方法具有前处理较简单、分析时间较短、灵敏度好、准确度高、杂质干扰小等特点,可以用于调节三高类保健食品中多种非法添加药物的检测。 展开更多
关键词 调节三高类保健食品 QuEChERS净化 超高效液相色谱-串联质谱 非法添加药物
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固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚
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作者 许晴 毛燕妮 +2 位作者 康翠欣 高盼 杨永 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期125-131,共7页
为有效提高食用植物油中大麻素类化合物的风险监测水平,建立一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定食用植物油中的大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的方法,并通过方法检出限、定量限、不确定度、加标回收率和精密度等对该... 为有效提高食用植物油中大麻素类化合物的风险监测水平,建立一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定食用植物油中的大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的方法,并通过方法检出限、定量限、不确定度、加标回收率和精密度等对该方法的准确性进行了验证。结果表明:在以5 mL乙腈提取两次、EMR-Lipid固相萃取柱为净化柱、水和甲醇为流动相梯度洗脱、Agilent Pursuit 3 PFP色谱柱(3μm, 2.0 mm×150 mm)分离,负离子模式下电离、多反应模式监测、基质标准曲线同位素内标法定量条件下,大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚在5~200 ng/mL质量浓度范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为10μg/kg,加标回收率为84.27%~100.30%,相对标准偏差为1.2%~3.9%;实际样品测定中发现部分食用植物油中存在大麻素类化合物。该方法操作简单、快速、准确度高,适用于食用植物油中大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取净化 食用植物油 大麻素类化合物
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亲脂性匹配色谱分离-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中21种三唑类杀菌剂
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作者 孟虎 李源槿 +4 位作者 赵丹妮 张雅婷 张丹 杨琦 冯歆轶 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期293-301,共9页
为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectromet... 为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,盐析分相,分散固相萃取净化,选用与三唑类杀菌剂具有相近亲脂性的色谱柱进行分离,探究不同亲脂性烷基键合相对基质效应、回收率以及三唑杀菌剂和基质组分色谱分离的影响。结果表明,亲脂性匹配色谱分离能够提高色谱分离效率,改善三唑杀菌剂和基质组分的色谱分离,21种三唑杀菌剂的基质效应为-8.3%~4.7%,在5~250μg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数R2≥0.999,平均回收率为91.4%~108.1%,定量限为0.5~3.5μg/kg。该检测方法能够有效降低基质效应,使用溶剂校准曲线进行定量即可获得满意的回收率,显著提高了检测效率,具有简便、准确、灵敏度高等特点,适用于果蔬中三唑杀菌剂的检测。所述亲脂性匹配色谱分离,为农药残留的液相色谱-串联质谱法分析中液相色谱柱的选择和基质效应的降低提供了方法参考。 展开更多
关键词 亲脂性匹配分离 基质效应 三唑类杀菌剂 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中87种禁用原料
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作者 胡贝 李丽霞 +4 位作者 丁晓萍 刘红 黄伟 吕稳 李晓健 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期38-51,共14页
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中87种禁用原料的方法,其适用于水基类、乳液膏霜类和油基类3种常见化妆品基质。实验对提取溶剂、提取时间及色谱、质谱条件进行了考察。水基类和乳液膏霜类化妆品用乙腈分散、50%乙腈水溶液超... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中87种禁用原料的方法,其适用于水基类、乳液膏霜类和油基类3种常见化妆品基质。实验对提取溶剂、提取时间及色谱、质谱条件进行了考察。水基类和乳液膏霜类化妆品用乙腈分散、50%乙腈水溶液超声提取,油基类化妆品用正己烷分散、70%乙腈水溶液涡旋提取;采用CORTECS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL。采用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)模式下采集数据,利用基质匹配标准曲线进行定量分析。结果表明,87种禁用原料在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)>0.99,检出限(LOD)为0.07~0.38μg/g,定量限(LOQ)为0.21~1.15μg/g。3种化妆品基质中87种禁用原料在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为81.7%~115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~9.9%。采用该方法对349批化妆品样品进行测定,共发现8批阳性样品,检出成分分别为甲氧苄啶、特比萘芬、萘甲唑啉、7-甲氧基香豆素和7-甲基香豆素。本方法前处理过程简便,定性、定量可靠,可用于测定化妆品中87种禁用原料,能够为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 禁用原料 化妆品
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