基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱串联质谱联用技术结合网络药理学分析仙灵骨葆胶囊的化学成分和作用机制

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作者 程雪怡 刘文 +3 位作者 陈梅 陆苑 金阳 李勇军 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第7期747-760,共14页

目的:通过超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱串联质谱联用技术结合网络药理学,研究仙灵骨葆胶囊(Xianling Gubao capsules,XLGBC)治疗骨质疏松(osteoporosis,OP)的有效化学成分及潜在作用机制。方法:采用Hypersil Gold色谱柱,以0.1%... 目的:通过超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱串联质谱联用技术结合网络药理学,研究仙灵骨葆胶囊(Xianling Gubao capsules,XLGBC)治疗骨质疏松(osteoporosis,OP)的有效化学成分及潜在作用机制。方法:采用Hypersil Gold色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱;质谱在正、负离子模式下扫描;建立XLGBC化学成分数据库,结合Xcalibur软件,对比准分子离子和特征碎片离子,进行化学成分鉴定;利用TCMSP和SwissADME数据库筛选候选活性成分,并通过GeneGards,DisGeNET,SwissTargetPrediction和Metascape数据库对活性成分治疗OP的靶点进行预测和富集分析,再结合String平台和Cytoscape软件获取XLGBC抗OP的关键靶点和重要活性成分,利用分子对接技术进行初步验证。结果:共鉴定出120个化学成分,其中5个成分首次在XLGBC中鉴定得到;120个化学组分中筛选到63个治疗OP的候选活性成分和447个靶点,富集分析显示主要涉及激素水平调节、破骨细胞分化、PI3K-AKT信号通路等途径,其中EGFR和PIK3R1靶点与多条通路联系密切,被视为关键靶蛋白;通过蛋白质-蛋白质相互作用(protein-protein interaction,PPI)网络拓扑分析获取到XLGBC治疗OP的6个主要核心成分,分子对接表明该成分与关键靶蛋白均具有较强烈的结合活性。结论:全面阐明了XLGBC中的各类化学成分,并揭示了XLGBC作用于OP的主要化学成分和潜在作用机制,为XLGBC的药效物质基础研究提供科学参考。 展开更多

关键词 仙灵骨葆胶囊 化学成分 骨质疏松 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱串联质谱联用技术 网络药理学 分子对接

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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多

关键词 荆莲核消方 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件

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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量：12

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作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多

关键词 黄英咳喘糖浆 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI

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基于超高效液相色谱-质谱联用技术和化学计量学方法比较白芥子炒制前后的化学成分 被引量：9

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作者 贾小舟 杨小龙 +6 位作者 卢晓莹 梁月仪 何民友 陈向东 魏梅 孙冬梅 李振雨 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第22期2731-2735,共5页

目的:比较白芥子炒制前后的化学成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Obitrap MS)联用技术对白芥子炒制前后的化学成分进行分析。色谱柱为Waters CORTECS T3,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),... 目的:比较白芥子炒制前后的化学成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Obitrap MS)联用技术对白芥子炒制前后的化学成分进行分析。色谱柱为Waters CORTECS T3,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;高分辨MS采用加热电喷雾离子源,于正离子扫描模式下扫描,扫描范围为m/z 120~1000。采用Compound Discover 3.2软件结合相关数据库等对白芥子炒制前后的化学成分进行鉴定,以峰面积对成分含量变化进行初步评价,再以峰面积为变量对成分含量变化进行化学计量学分析。结果:从白芥子中共鉴定出54种化学成分,主要为脂肪酸类(以芥子酸为代表)、生物碱类(以芥子碱为代表)、黄酮类等化合物。经炒制后共有19种化学成分的含量发生了明显变化,其中10种显著降低、9种显著升高(P<0.05)。主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析均能将白芥子与炒白芥子明显区分开。结论:白芥子经炒制后,其部分化学成分含量发生了明显变化,这可能是该药材炒制后功效发生改变的重要原因之一。 展开更多

关键词 白芥子 炒制 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用技术 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析

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超高效液相色谱-串联质谱在食品农药残留和兽药残留及添加剂检测分析中的应用 被引量：3

5

作者 杨晓广 《食品安全导刊》 2021年第12期171-172,共2页

超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)结合了液相色谱与串联质谱仪两者的优点,多反应监测模式(MRM)具有分析范围宽、灵敏度高,抗干扰能力强,分离能力强,选择性好,还可以对复杂食品基质中低含量农药残留物进行分析的优势,大大降低... 超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)结合了液相色谱与串联质谱仪两者的优点,多反应监测模式(MRM)具有分析范围宽、灵敏度高,抗干扰能力强,分离能力强,选择性好,还可以对复杂食品基质中低含量农药残留物进行分析的优势,大大降低了分析结果的假阳性概率;且可以同时检测多种化合物,现已成为食品分析中有效的分离检测方法。超高效液相色谱-串联质谱联用技术在检测农药残留、兽药残留、食品添加剂等方面取得了一定研究成果。本文将从农药残留和兽药残留以及食品添加剂的检测等方面进行分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱联用技术 检测分析 农药残留 兽药残留 添加剂

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运用超高效液相色谱-生物化学检测在线联用分析方法筛选中药中的丁酰胆碱酯酶抑制剂 被引量：2

6

作者 代磊 朱瑶 +4 位作者 代君怡 谭静玲 昝俊峰 丁晓萍 刘军锋 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2021年第15期1485-1490,共6页

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)-生物化学检测(BCD)在线联用技术快速筛选中药中的丁酰胆碱酯酯酶(BChE)抑制剂的方法。方法:运用UPLC-DAD-BCD方法快速筛选吴茱萸、钩藤、苦参、山豆根提取物中的BChE抑制剂。以莲心碱为阳性对照,考察UPLC... 目的:建立超高效液相色谱(UPLC)-生物化学检测(BCD)在线联用技术快速筛选中药中的丁酰胆碱酯酯酶(BChE)抑制剂的方法。方法:运用UPLC-DAD-BCD方法快速筛选吴茱萸、钩藤、苦参、山豆根提取物中的BChE抑制剂。以莲心碱为阳性对照,考察UPLC-DAD-BCD方法用于BChE抑制剂筛选的可行性。运用超高效液相-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap MS)方法鉴定4种中药的70%甲醇提取物中的主要活性成分。结果:UPLC-DAD-BCD方法快速筛选出12个BChE抑制剂,其中吴茱萸4个、钩藤3个、苦参5个、山豆根2个,山豆根中的2个活性成分与苦参共有,通过UHPLC-LTQ/Orbitrap MS鉴定出其中的8个BChE抑制剂,分别为去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、1-甲基-2-[(6Z,9Z)-6,9-十五二烯基]-4(1H)-喹诺酮、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱、苦参碱和氧化苦参碱。结论:建立的UPLC-DAD-BCD在线分析方法灵敏度高、重现性好,能快速筛选中药中的BChE抑制剂,为中药中新的生物活性成分的快速筛选提供了一种高效、便捷的分析策略。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-生物化学检测在线联用技术 丁酰胆碱酯酶 超高效液相-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 吴茱萸 钩藤 苦参 山豆根

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亲和超滤质谱技术筛选红车轴草中的生物活性配体 被引量：6

7

作者 郝禹 刘春明 +3 位作者 李赛男 王乐奇 侯万超 吴桐 《北方园艺》 CAS 北大核心 2019年第17期102-107,共6页

以红车轴草提取物为试材,乳酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶、α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,采用"受体-配体"亲和超滤法、超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)、半制备型液相色谱法,筛选、鉴定、分离红车轴草提取物... 以红车轴草提取物为试材,乳酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶、α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,采用"受体-配体"亲和超滤法、超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)、半制备型液相色谱法,筛选、鉴定、分离红车轴草提取物中具有酶抑制作用的活性配体,以期治疗脑卒中病和糖尿病。结果表明:红车轴草提取物中有6种具有酶抑制作用的活性配体,即大豆苷、芒柄花苷、大豆黄素、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A,通过半制备型液相色谱分离的6种活性配体纯度均高于92%,具有治疗脑卒中病和糖尿病的潜在价值。 展开更多

关键词 红车轴草 生物靶分子 超滤 超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术 半制备型液相色谱

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基于UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS技术分析蛇含委陵菜的化学成分 被引量：6

8

作者 张宝 李悦 +4 位作者 陈婷婷 朱帮会 杨红 王永林 李勇军 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第12期3014-3022,共9页

目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS)技术对蛇含委陵菜的化学成分进行定性分析。方法:液相色谱采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗... 目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS)技术对蛇含委陵菜的化学成分进行定性分析。方法:液相色谱采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL。质谱采用电喷雾离子源,以正、负离子交换模式检测,扫描范围为m/z 100~1500,扫描模式为Full MS/dd-MS^(2)。采用Compound Discoverer 3.1软件分析,参考数据库,同时结合对照品的碎片离子信息和相关文献鉴定化合物结构。结果:从蛇含委陵菜中共分析鉴定了99个化学成分,包括有机酸32个、黄酮22个、生物碱15个、苯丙素7个、氨基酸4个、三萜3个、多酚二内酯3个,其他成分13个。结论:该研究首次采用UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS技术对蛇含委陵菜的化学成分进行定性分析,可为进一步研究其药效物质基础及质量控制方法提供参考依据。 展开更多

关键词 蛇含委陵菜 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 化学成分

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四氢生物蝶呤对大鼠纹状体中单胺类神经递质影响的液相色谱-电化学检测研究 被引量：2

9

作者 张文 朱伟 +4 位作者 徐海红 万芳利 顾静 韩金根 金利通 《中国科学（B辑）》 CSCD 北大核心 2005年第2期151-158,共8页

四氢生物蝶呤(BH4)是生物体内单胺类神经递质合成过程中所需要的一种重要辅酶.文中以Pt-Pd纳米修饰电极作为液相色谱电化学检测器,采用高效液相色谱-电化学检测和微渗析活体取样技术,研究了外源性的四氢生物蝶呤对大鼠纹状体中单胺类神... 四氢生物蝶呤(BH4)是生物体内单胺类神经递质合成过程中所需要的一种重要辅酶.文中以Pt-Pd纳米修饰电极作为液相色谱电化学检测器,采用高效液相色谱-电化学检测和微渗析活体取样技术,研究了外源性的四氢生物蝶呤对大鼠纹状体中单胺类神经递质的影响.研究表明外源性的BH4能提高大鼠纹状体中单胺类神经递质多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)及其代谢产物5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)和高香草酸(HVA)的含量,并进行了药物动力学分析,探讨了BH4和单胺类神经递质浓度与时间的变化,为一些神经疾病的病理学、药理学研究提供了新的分析手段. 展开更多

关键词 单胺类神经递质 纹状体 大鼠 蝶呤 四氢 5-羟色胺(5-HT) 电化学检测器 高效液相色谱 动力学分析 药理学研究 修饰电极 合成过程 生物体内 取样技术 高香草酸 吲哚乙酸 代谢产物 神经疾病 分析手段 外源性 微渗析 多巴胺

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非靶向代谢组学分析影响轻中度脑卒中后认知功能障碍的生物标记物

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作者 王之枫 杨娇 +8 位作者 郗域江 徐双凤 施婷 蓝浚峯 郝志慧 和鹏芬 杨爱明 潘攀 王健 《中国组织工程研究》 北大核心 2025年第24期5116-5126,共11页

背景:认知功能障碍是脑卒中后的常见并发症,其严重程度与患者的预后密切相关。如果能尽早识别患者的认知功能障碍严重程度并进行针对性治疗,那么患者的预后可以得到显著改善。目的:初步探索影响脑卒中后认知功能障碍疾病进展的潜在生物... 背景:认知功能障碍是脑卒中后的常见并发症,其严重程度与患者的预后密切相关。如果能尽早识别患者的认知功能障碍严重程度并进行针对性治疗,那么患者的预后可以得到显著改善。目的:初步探索影响脑卒中后认知功能障碍疾病进展的潜在生物标志物,为其病理生理机制研究提供更为丰富和独特的参考依据。方法:采用高效液相色谱-质谱联用技术,对轻度与中度脑卒中后认知功能障碍患者的血清样本进行非靶向代谢组学分析,筛选出两组间差异代谢物,为了进一步验证差异代谢物的诊断效能,运用受试者工作特征曲线分析,评估它们在区分疾病严重程度方面的准确性和敏感性,此外还进行了差异代谢物通路分析。结果与结论:(1)轻度与中度脑卒中后认知功能障碍患者代谢谱存在显著差异,通过受试者工作特征曲线筛选出9个差异代谢物;(2)差异代谢物通路分析发现,影响轻、中度脑卒中后认知功能障碍患者疾病进展的代谢途径包括色氨酸代谢、D-氨基酸代谢、生物素代谢、视黄醇代谢、氨酰-tRNA生物合成、赖氨酸降解、蛋白质的消化和吸收、嘧啶代谢、半胱氨酸和甲硫氨酸代谢、ABC转运蛋白、氨基酸的生物合成、2-氧代羧酸代谢。结果筛选出影响轻、中度脑卒中后认知功能障碍患者疾病进展的潜在生物标志物9个,涉及色氨酸代谢、D-氨基酸代谢和视黄醇代谢等12条代谢途径。 展开更多

关键词 脑卒中后认知功能障碍 非靶向代谢组学 超高效液相色谱-质谱联用技术 生物标志物 差异代谢物 曲线下面积 变量投影重要度

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UPLC-Q-TOF-MS法分析苗药黑骨藤提取物中的化学成分 被引量：5

11

作者 覃小丽 陈浩 +5 位作者 李奎 黄勇 巩仔鹏 李月婷 李勇军 郑林 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第21期2949-2953,共5页

目的:建立黑骨藤提取物中化学成分的分析方法,为进一步阐明黑骨藤药效物质基础提供参考。方法:以70%乙醇为溶剂制备黑骨藤提取物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对提取物进行成分分析,色谱柱为Agilent... 目的:建立黑骨藤提取物中化学成分的分析方法,为进一步阐明黑骨藤药效物质基础提供参考。方法:以70%乙醇为溶剂制备黑骨藤提取物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对提取物进行成分分析,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18),流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min;采用电喷雾离子源,在负离子扫描模式下检测。通过碎片离子信息、相关文献以及对照品比对,确定黑骨藤提取物中的化学成分。结果:在黑骨藤提取物中共分离出了23个化合物,并确定了9个化合物。其中,5、8、9、16、17、18、22、23号峰通过与对照品比对分别确定为5-O-咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、杠柳毒苷、杠柳苷元;13号峰通过碎片离子和文献比对推断为(1S,3R,4R,5R)-3-{([2E)-3-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-propenoyl]oxy}-1,5-dihydroxy-4-{([2E)-3-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-2-propenoyl]oxy}cyclohexanecarboxylic acid。结论:建立的UPLC-Q-TOF-MS法可以快速、高效、准确地分析黑骨藤提取物中的化学成分。 展开更多

关键词 苗药 黑骨藤 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分

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UPLC-HRMS结合化学计量学揭示石菖蒲不同部位化学特征 被引量：6

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作者 李晶 陈练 +4 位作者 马莎莎 王紫燕 周倩羽 易伦朝 任达兵 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第6期1306-1311,共6页

目的:分析石菖蒲须根、根茎、叶的化学成分,揭示不同部位的化学特征。方法:采用超高效液相色谱-轨道离子阱高分辨质谱仪,电喷雾电离源,正、负离子扫描模式采集数据。Mzmine 2.2.3软件提取峰面积,并优化色谱峰的重构、数据平滑、解卷积... 目的:分析石菖蒲须根、根茎、叶的化学成分,揭示不同部位的化学特征。方法:采用超高效液相色谱-轨道离子阱高分辨质谱仪,电喷雾电离源,正、负离子扫描模式采集数据。Mzmine 2.2.3软件提取峰面积,并优化色谱峰的重构、数据平滑、解卷积、峰对齐、零值填充等过程参数。结合PCA和PLS-DA方法,建立须根、根茎、叶之间的分类模型,用变量重要性投影法筛选特征化学成分。结果:定性定量出石菖蒲须根、根茎、叶中52个化合物,筛选出石菖蒲须根特征成分25个,根茎特征成分19个,叶特征成分12个。结论:该方法能快速、灵敏、全面地检测并筛选石菖蒲不同部位的特征化学成分,有望推广到其他中草药相关资源的综合分析中,为资源的综合利用提供参考。 展开更多

关键词 石菖蒲 超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术 MZmine 化学计量学

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基于UPLC-MS法快速定量检测人血浆中短链脂肪酸 被引量：2

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作者 赵海燕 黄婷婷 +2 位作者 陆金玲 陈宇昕 王少兵 《中南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2022年第3期292-299,共8页

目的:建立一种3-硝基苯肼化学衍生化与UPLC-MS联用技术的快速检测人血浆中短链脂肪酸(SCFAs)含量的方法.方法:用5倍量的甲醇沉淀蛋白后,上清液中加入3-硝基苯肼(3-NPH)与EDC进行衍生化反应,通过考察反应时间、温度、反应物浓度对衍生化... 目的:建立一种3-硝基苯肼化学衍生化与UPLC-MS联用技术的快速检测人血浆中短链脂肪酸(SCFAs)含量的方法.方法:用5倍量的甲醇沉淀蛋白后,上清液中加入3-硝基苯肼(3-NPH)与EDC进行衍生化反应,通过考察反应时间、温度、反应物浓度对衍生化产物峰面积的影响,优化反应条件.采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱,以乙腈-甲醇(V(乙腈)︰V(甲醇)=2︰1)及水(含0.1%甲酸)为流动相,分离11个SCFAs.采用ESI离子源,多反应监测正离子模式进行检测.结果:最佳反应条件为25 mmol·L^(−1)3-NPH作为衍生化试剂和30 mmol·L^(−1) EDC作为催化剂,40℃反应30 min;11个SCFAs在11 min内能实现基线分离;衍生化产物的峰面积与浓度有良好的线性关系(r>0.999),日内与日间精密度良好(RSD均小于15%),提取回收率在80%~120%范围内.结论:衍生化方法反应条件温和、操作简单;UPLC-MS/MS方法准确、简易、可重复,可用于人血浆中SCFAs的含量测定. 展开更多

关键词 短链脂肪酸 人血浆 化学衍生化 3-硝基苯肼 超高效液相色谱-质谱联用技术

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UPLC-Q-TOF-MS/MS分析苗药云实皮的化学成分 被引量：21

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作者 罗媛 王昌权 +5 位作者 巩仔鹏 李月婷 王爱民 陈思颖 黄勇 郑林 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第20期2481-2486,共6页

目的:建立全面、快速分析苗药云实皮化学成分的方法,为该药质量控制和药效物质基础研究提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)。色谱柱为Agilent SB-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%... 目的:建立全面、快速分析苗药云实皮化学成分的方法,为该药质量控制和药效物质基础研究提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)。色谱柱为Agilent SB-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;电喷雾离子源,正、负离子模式全程扫描,扫描范围为m/z 50~1500,毛细管电压为4.5 kV,雾化气(氮气)压力为1.2 Bar,去溶剂气为氮气,去溶剂气流速为8 L/min,去溶剂气温度为200℃。使用Data Analysis 4.2软件分析各成分峰的碎片离子信息,结合相关文献和对照品质谱图指认云实皮的化学成分。结果:在正离子模式下,共确定并指认9个化合物,峰1、2、3、4、5、6、7、8、9分别为儿茶素、原苏木素B、表儿茶素、没食子酸乙酯、槲皮素、木犀草素、3-去氧苏木查耳酮、异甘草素、亚油酸;在负离子模式下,共确定21个色谱峰,并指认了其中13个,峰3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、15、21分别为儿茶素、短叶苏木酚酸、原苏木素B、表儿茶素、没食子酸乙酯、表儿茶素没食子酸酯、槲皮素、白藜芦醇、苏木查耳酮、木犀草素、3-去氧苏木查耳酮、异甘草素、亚油酸。结论:成功建立了可分析云实皮化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS法。 展开更多

关键词 苗药 云实皮 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 分析鉴定

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基于UPLC-Q-TOF MS技术的血栓心脉宁片成分分析 被引量：8

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作者 谭静 林红强 +7 位作者 刘云鹤 王涵 吴福林 董庆海 赵莹 李平亚 刘金平 郝秀华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期244-252,I0002,共10页

为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1500u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎... 为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1500u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎片离子信息,分析鉴定各化合物结构。结果表明,在XXT中共鉴定出187种化学成分,包括三萜皂苷类、菲醌类、蟾蜍甾二烯类和甾体类及其他结构类型的化合物。血栓心脉宁片富含小分子化学成分且结构类型多样,是其发挥抗血瘀活性及多靶点作用机制的物质基础。该研究可为阐明XXT的药效物质基础和提升质量控制标准提供数据参考。 展开更多

关键词 血栓心脉宁片(XXT) 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析藜芦中化学成分 被引量：10

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作者 贾晓华 王维 +2 位作者 高梦园 欧阳慧子 何俊 《天津中医药大学学报》 CAS 2021年第1期104-111,共8页

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对藜芦中的化学成分进行研究。[方法]采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL/... [目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对藜芦中的化学成分进行研究。[方法]采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正、负离子监测模式。利用Agilent Masshunter Qualitative Analysis分析软件对所得信息进行处理,结合Metlin数据库、对照品图谱及相关文献,对各化学成分进行辨识。[结果]共鉴定推测出藜芦中包括生物碱类、黄酮类、有机酸类等47个化学成分。[结论]通过UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了一种能准确、简便、快速分析藜芦中化学成分的方法,为深入研究藜芦的药效物质基础和优选藜芦质量控制指标提供了理论依据。 展开更多

关键词 藜芦 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术 化学成分

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毛发中地佐辛、杜冷丁的UPLC-MS/MS检测 被引量：2

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作者 施晓露 乔宏伟 +2 位作者 吴健美 狄斌 王优美 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期74-78,共5页

建立快速检测毛发中地佐辛和杜冷丁含量的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)法。将清洗后的毛发样品经甲醇研磨超声提取后进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-甲醇,0.4 ... 建立快速检测毛发中地佐辛和杜冷丁含量的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)法。将清洗后的毛发样品经甲醇研磨超声提取后进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-甲醇,0.4 mL/min梯度洗脱。质谱采用ESI+离子源,MRM多反应监测,测定地佐辛和杜冷丁的定性离子对和定量离子对。地佐辛和杜冷丁在0.01~8 ng/mg范围内线性关系良好,检出限均为0.005 ng/mg,定量限均为0.01 ng/mg;准确度和精密度、基质效应和提取回收率以及稳定性均符合方法学要求。本研究建立的方法可简单、快速、准确地测定毛发中地佐辛和杜冷丁的含量,可应用于地佐辛和杜冷丁滥用的相关案件分析。 展开更多

关键词 地佐辛 杜冷丁 毛发检测 超高效液相色谱-质谱联用技术

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软水蓼不同目数超微粉体溶出物的化学成分分析 被引量：1

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作者 刘英波 鲁丹 +2 位作者 潘年松 冯华 周德权 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第16期220-226,共7页

为分析软水蓼不同目数粉体溶出物的化学成分。采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)对软水蓼不同目数粉体化学成分进行初步分析。结果表明:软水蓼不同目数粉体的体积粒径大小随目数增加而降低;面积平均粒径从50目下降... 为分析软水蓼不同目数粉体溶出物的化学成分。采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)对软水蓼不同目数粉体化学成分进行初步分析。结果表明:软水蓼不同目数粉体的体积粒径大小随目数增加而降低;面积平均粒径从50目下降至300目时最低,再逐渐增加;粉体颗粒表面随目数增加越来越光滑,原药材特征越来越不明显;不同目数粉体溶出物中分离鉴定出17个化合物,其中黄酮类化合物9个、苯丙素类5个、有机酸、多糖及鞣质各1个,其中苯丙素类化合物Vanicoside C在200目和300目粉体中没有检测出;黄酮类化合物的峰面积值从过50目筛的粉体逐渐升高,在120目出现较高的峰面积值,随后从200~300目逐渐降低,再到500目时呈逐渐升高趋势,其中槲皮苷的相对峰面积值最高为47.11%;苯丙素类化合物峰面积值从50目下降至300目最低值,随后呈上升趋势,其中Vanicoside B相对峰面积值最高为47.79%,为明确活性化学成分作用机制及药效物质基础的阐明提供了重要依据。 展开更多

关键词 软水蓼 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术 超微粉 化学成分

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基于UPLC-Q-TOF/MS技术快速鉴定当归中苯酞类和有机酸类成分 被引量：21

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作者 张清清 冯媛 +6 位作者 李春花 李国川 刘兴超 李颢玥 王红芳 周莉 张一昕 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第5期579-585,591,共8页

目的建立全面、快速分析当归中苯酞类和有机酸类等化学成分的方法,为当归的质量评价和药效物质研究提供科学依据。方法以当归70%乙醇提取液为分析样品,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术进行分析。色谱柱为ACQUITY UP... 目的建立全面、快速分析当归中苯酞类和有机酸类等化学成分的方法,为当归的质量评价和药效物质研究提供科学依据。方法以当归70%乙醇提取液为分析样品,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术进行分析。色谱柱为ACQUITY UPLCBEH-C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL。离子源为电喷雾离子源,采用正离子扫描模式,质量扫描范围为m/z 50~1000;毛细管电压为4000 V;雾化器压力为35 psi;裂解电压为135 V,锥孔电压为65 V;干燥气温度为320℃;干燥气流量为10 L/min,鞘流气流量为11 L/min;碰撞能量为20、40 V。使用Qualitative Analysis 10.0软件获取化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数及二级碎片等信息,通过与对照品质谱图比对,并结合相关文献报道、质谱裂解规律及Chemspider、MassBank、PubChem等数据库信息对化合物进行分析。结果从当归提取物中共鉴定或推断出72个化合物,包括苯酞类化合物55个、有机酸类化合物13个、其他类化合物4个。结论成功建立了能快速、准确识别与鉴定当归中有机酸类和苯酞类等化学成分的方法,为其化学成分的全面表征提供了一种高效、快速的分析手段。 展开更多

关键词 当归 有机酸类 苯酞类 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术

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毛发中甲基苯丙胺、苯丙胺、6-单乙酰吗啡及吗啡的检测阈值评估

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作者 施晓露 车鑫锋 +3 位作者 吴健美 狄斌 乔宏伟 王优美 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期554-562,共9页

建立并优化快速检测甲基苯丙胺、苯丙胺、6-单乙酰吗啡及吗啡在毛发中含量的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)方法,对吸毒者与毒品实验室技术人员毛发中目标物的浓度进行考察并进行阈值评估。将清洗后的毛发样品经甲醇-水(7∶3)在3000 r... 建立并优化快速检测甲基苯丙胺、苯丙胺、6-单乙酰吗啡及吗啡在毛发中含量的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)方法,对吸毒者与毒品实验室技术人员毛发中目标物的浓度进行考察并进行阈值评估。将清洗后的毛发样品经甲醇-水(7∶3)在3000 r/min条件下研磨提取100 s后调节进样体积为甲醇-水(1∶1)使用UPLC-MS/MS分析。色谱柱为Waters Acquity BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液及乙腈,0.4 mL/min梯度洗脱。质谱采用ESI+离子源,MRM多反应监测,测定4种目标物的定性离子对和定量离子对。优化后的方法定量限低,提取率较优化前更高。各目标物在0.01~5 ng/mg(除苯丙胺为0.01~4 ng/mg)范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9996),定量限均为0.01 ng/mg,检出限范围为0.001~0.008 ng/mg;准确度、精密度基质效应和回收率均符合方法学要求。根据接受者操作特征(ROC)曲线、Youden指数、执法成本和执法力度等综合考量,得出4种目标物的参考阈值为甲基苯丙胺≥0.1 ng/mg;苯丙胺≥0.025 ng/mg;6-单乙酰吗啡≥0.05 ng/mg;吗啡≥0.05 ng/mg。本实验建立的方法可快速、高效、准确地测定甲基苯丙胺、苯丙胺、6-单乙酰吗啡及吗啡的含量。本研究为公安系统今后制定涉毒人员毛发样品检测规范的检测阈值提供了参考。 展开更多

关键词 毒品 毛发检测 前处理优化 检测阈值评估 超高效液相色谱-质谱联用技术

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